多晶体粉末衍射.ppt

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1、第四章第四章 多晶体的分析方法多晶体的分析方法4.1 4.1 引言引言多多晶晶体体衍衍射射的的照照相相方方法法采采用用单单色色(标标识识)X X射射线线作作辐辐射射源源，被被分分析析的的试试样样多多数数情情况况为为很很细细(10(103 310105 5厘厘米米)的粉末，故称之为粉末法。具体如下：的粉末，故称之为粉末法。具体如下：试样：试样：多晶粉末集合体、粉末园柱或其它多晶试样；多晶粉末集合体、粉末园柱或其它多晶试样；辐射：辐射：标识谱（即特征谱）；标识谱（即特征谱）；记录：记录：照相法。用长条形底片，用德拜相机摄照。照相法。用长条形底片，用德拜相机摄照。衍射花样：衍射花样：衍射弧对（对称弧

2、对）衍射弧对（对称弧对）德拜环。德拜环。讯号：讯号：衍射谱线的位置、强度大小、线形等。衍射谱线的位置、强度大小、线形等。信信息息：晶晶体体结结构构、点点阵阵常常数数；定定性性物物相相分分析析、定定量量物物 相相 分分 析析；宏宏 观观 内内 应应 力力、微微 观观 内内 应应 力力（线线 型型）;晶块大小（线型）。晶块大小（线型）。衍衍射射实实验验方方法法：德德拜拜法法（照照相相法法）、衍衍射射仪仪法法另另外外介介绍（辐射探测器）绍（辐射探测器）4.2 4.2 粉末法成像原理粉末法成像原理 粉末试样是由数目极多的微小晶粒组成。晶粒的粉末试样是由数目极多的微小晶粒组成。晶粒的取向完全是任意无规则

3、的。取向完全是任意无规则的。如果采用倒易空间的概念，各晶面的倒易矢量分如果采用倒易空间的概念，各晶面的倒易矢量分布于整个倒易空间的各个方向，而它们的倒易结点布布于整个倒易空间的各个方向，而它们的倒易结点布满在以倒易矢量的长度满在以倒易矢量的长度|g*|g*|为半径的倒易球面上。为半径的倒易球面上。图图4 41 1 粉末法成像原理粉末法成像原理图图4 42 2 圆筒底片摄照示意图圆筒底片摄照示意图4.3 4.3 德拜德拜谢乐法谢乐法4.3.1 4.3.1 相机结构特点相机结构特点 德拜照相机是按图德拜照相机是按图4-2 4-2 的的衍射几何原理设计的德拜法实衍射几何原理设计的德拜法实验专用相机。

4、如图，相机是由验专用相机。如图，相机是由一个带有盖子的不透光的金属一个带有盖子的不透光的金属圆筒型外壳、试样架、光栏、圆筒型外壳、试样架、光栏、承光管、调中及维持试样旋转承光管、调中及维持试样旋转或摆动的装置等部分组成。或摆动的装置等部分组成。（具体在实验时介绍）（具体在实验时介绍）试样先要用胶泥粘在试样试样先要用胶泥粘在试样杆上，再安装在相机中心的试杆上，再安装在相机中心的试样架上，调整到与相机轴线同样架上，调整到与相机轴线同心。并由马达带动绕轴旋转。心。并由马达带动绕轴旋转。图图4 43 3 德拜相机剖面示意图德拜相机剖面示意图4.3.2 4.3.2 相机直径相机直径 德德拜拜相相机机的的

5、直直径径一一般般为为57.3mm57.3mm或或114.6mm114.6mm，底底片片上每上每1mm1mm长度对应长度对应11或或 2 2的园心角。的园心角。当当直直径径D=57.3mmD=57.3mm时时,其其周周长长 D=180 D=180 mmmm 对对应应360,360,即：底片上每即：底片上每1mm1mm长度长度对应对应22的圆心角。的圆心角。当当直直径径D=114.6 D=114.6 mmmm 时时，其其周周长长D=360 D=360 mmmm 对对应应360360，即：底片上每，即：底片上每1mm1mm长度长度对应对应11的圆心角。的圆心角。实实验验中中，只只要要量量出出底底片片

6、上上的的弧弧对对间间距距便便可可知知衍衍射射圆圆锥锥的的顶顶角角（44）。这这样样的的相相机机直直径径可可使使衍衍射射花花样样的计算简化。的计算简化。4.3.3 4.3.3 德拜相机的分辨本领德拜相机的分辨本领 照照相相机机的的分分辨辨本本领领，是是一一定定波波长长的的X X射射线线照照射射两两个个相相邻邻晶晶面面时时，衍衍射射花花样样中中两两条条相相邻邻线线条条分分离离程程度度的的定定量量表表征征。即即底底片片上上两两根根衍衍射射线线条条能能够够分分开开的的程程度度。它它表示晶面变化时引起线条位置相对变化的灵敏度。表示晶面变化时引起线条位置相对变化的灵敏度。定定义义：若若试试样样晶晶体体的的

7、面面间间距距d d 发发生生微微小小改改变变 dd，在在衍衍射射花花样样中中引引起起线线条条位位置置的的相相应应变变化化为为LL，则则 相相机的分辨率本领机的分辨率本领 为：为：=L/(d/d)=L/(d/d)，如相机的半径为，如相机的半径为 R R，则：，则：4.3.4 4.3.4 影响相机分辨率的因素影响相机分辨率的因素1.1.相相机机直直径径2 2RR 当当直直径径增增加加时时，增增加加。即即大大直直径径相相机机的的 大大于于小小直直径径的的。在在57.357.3mmmm直直径径的的相相机机上上分分不不开开的的线线条条，到到了了114.114.6 6mmmm直直径径的的相相机机上上可可以

8、以分分开开。但但采采用用大大直直径径的的相相机机后后，曝曝光光时时间间大大量量增增加加。所所以以一一般般工工作作中中使使用用较较小小的的相相机机（直直径径2 2R=57.3 mmR=57.3 mm）2.2.值值 增增大大时时，增增大大。在在低低角角区区分分不不开开的的k k和和线线条条，在在高高角角区区可可以以分分开开，衍衍射射分分析析工工作作中要充分利用高角区的线条。中要充分利用高角区的线条。3.3.值值 增增大大时时，增增大大，可可能能的的情情况况下下应应尽尽量量选用长波长的靶子照相；选用长波长的靶子照相；4.4.面面间间距距d d值值 面面间间距距d d 越越大大，分分辨辨本本领领越越低

9、低，对对大晶胞的试样尽量用长波长大晶胞的试样尽量用长波长X X射线。射线。4.3.5 4.3.5 相机性能相机性能 一台好的德拜相机必须具有的性能有：一台好的德拜相机必须具有的性能有：衍射线要细，以便精确测定谱线位置；衍射线要细，以便精确测定谱线位置；光光栏栏和和承承光光管管的的“死死区区”要要小小，才才能能记记录录下下更更多多的谱线；的谱线；衍衍射射线线的的衬衬度度要要高高。要要求求寄寄生生散散射射，如如连连续续谱谱、光光栏栏散散射射 试试样样中中无无关关物物质质（如如胶胶水水等等试试样样粘粘结结剂剂）的的散散射射、空空气气的的散散射射等等尽尽可可能能弱弱，使使照照片片的的背背景景浅浅，以便

10、把那些强度最弱的线条都辨认出来；以便把那些强度最弱的线条都辨认出来；曝曝光光时时间间短短。相相机机的的半半径径越越小小越越好好（一一般般用用D D57.3 mm 57.3 mm 的德拜相机），这样效率高；的德拜相机），这样效率高；分辨率高。分辨率高。上述要求是互相矛盾的，不能同时满足。上述要求是互相矛盾的，不能同时满足。4.4 德拜法实验技术德拜法实验技术4.4.1 4.4.1 试样制备试样制备 德德拜拜法法实实验验采采用用细细圆圆柱柱状状的的粉粉末末集集合合体体试试样样或或多多晶晶体体细细棒棒。为为获获得得适适用用粒粒度度的的粉粉末末，事事先先要要作作出出一系列处理。一系列处理。(1).(1

11、).粉粉末末处处理理：脆脆性性材材料料先先用用锤锤子子敲敲碎碎，韧韧性性金金属属则则用用锉锉刀刀锉锉下下（注注意意不不能能掺掺入入工工具具的的粉粉末末）。再再将将较较粗粗的的粉粉末末置置于于玛玛瑙瑙研研钵钵中中充充分分细细研研，亦亦可可用用球球磨磨机机粉碎。粉碎。(2).(2).粉粉末末粒粒度度：1010-3-3 -1010-5-5 cmcm，要要求求得得到到的的粉粉末末要要通过通过250250325325目的筛孔。目的筛孔。颗颗粒粒过过大大（1010-3-3cmcm），晶晶粒粒数数目目很很少少，衍衍射射线线条条不不连续；连续；颗粒过细（颗粒过细（1010-5-5cmcm），衍射线条宽化。），

12、衍射线条宽化。(3).(3).粉粉末末粘粘接接 ：一一般般引引用用一一根根 0.20.20.3mm0.3mm的的细细玻玻璃璃丝丝，粘粘一一层层胶胶水水，在在制制好好的的粉粉末末中中滚滚动动蘸蘸上上一层结实粉末即成。一层结实粉末即成。制制得得的的粉粉末末圆圆柱柱试试样样必必须须是是长长10mm10mm，直直径径 =0.50.50.8mm 0.8mm 的的均均匀匀直直棒棒，将将圆圆柱柱试试样样插插在在相相机中心的橡皮泥上即可。机中心的橡皮泥上即可。4.4.2 4.4.2 底片安装底片安装 德德拜拜相相机机采采用用长长条条底底片片，其其长长短短宽宽窄窄应应根根据据相相机机的的大大小小而而定定。安安装

13、装前前在在光光栏栏和和承承光光管管的的位位置置处处打打好好孔孔。底底片片的的安安装装方方式式按按圆圆筒筒底底片片开开口口处处所所在在位位置置的的不不同同，可分为以下几种：可分为以下几种：1.1.正装法：中心孔是承光管处正装法：中心孔是承光管处,大多用于物相分析；大多用于物相分析；2.2.反装法：中心孔位于光栏处，常用于点阵常数测量反装法：中心孔位于光栏处，常用于点阵常数测量3.3.偏偏装装法法：底底片片上上有有两两个个孔孔，底底片片开开口口在在光光栏栏和和承承光光管之间。管之间。(a)(a)正装法正装法 (b)(b)反装法反装法(c)(c)不对称装法不对称装法4.4.3 4.4.3 曝光时间曝

14、光时间 影响曝光时间的因素很多，主要有：影响曝光时间的因素很多，主要有：1 1、所所用用入入射射X X射射线线的的波波长长，X X射射线线管管电电压压和和电电流流（入入射射强强度度），滤滤波波器器的的有有无无及及其其种种类类（入入射射强强度度），试试样样厚厚度度（吸吸收收），X X射射线线焦焦点点的的形形状状和和大大小小，光光栏栏孔孔径径的的大大小小等等，都都是是影影响响衍衍射射强强度度的的，必必然然影影响响曝光时间曝光时间;2 2、试试样样及及粘粘结结剂剂对对X X射射线线的的吸吸收收能能力力，试试样样中中各各元元素素的的原原子子散散射射因因数数的的大大小小，晶晶体体结结构构的的类类型型等等

15、，直直接接影响照相时间；影响照相时间；3 3、相机半径的大小，、相机半径的大小，4 4、底片的种类及特性、底片的种类及特性(感光度）。感光度）。用实验室常用的德拜相机、光栏孔径和试样用实验室常用的德拜相机、光栏孔径和试样尺寸，曝光时间约为几个小时。尺寸，曝光时间约为几个小时。4.4.4 4.4.4 影响粉末法衍射线形的因素影响粉末法衍射线形的因素1 1、如如果果德德拜拜环环不不连连续续，则则表表明明试试样样晶晶粒粒过过大大。参参加加衍衍射射的的晶晶粒粒数数目目过过少少所所有有晶晶粒粒的的倒倒易易点点不不能能形形成成一一个个连连续续的的倒倒易易球球面面，与与反反射射球球相相交交时时不不能能得得到

16、到一一圈圈连续的环带；连续的环带；2 2、如如果果德德拜拜环环上上强强度度分分布布不不均均匀匀，则则表表明明试试样样晶晶体体中中有有有有序序或或织织构构（某某种种择择优优取取向向）存存在在，所所以以倒倒面面球球面面上上倒倒易易点点分分布布不不均均匀匀（测测量量晶晶体体织织构构的的实实验验和和理理论依据）；论依据）；3 3、如果德拜环漫射，衍射线不锋锐，、如果德拜环漫射，衍射线不锋锐，则表明则表明:晶粒过细。使得一个晶粒内的晶胞数目晶粒过细。使得一个晶粒内的晶胞数目N N太少，太少，G G2 2 晶胞数晶胞数N N，而衍射线角宽度正比于，而衍射线角宽度正比于 1/N 1/N，衍射线角宽度大，强度

17、低。微粒宽化现象。衍射线角宽度大，强度低。微粒宽化现象。微观内应力存在。由于经受冷加工变形等等使得微观内应力存在。由于经受冷加工变形等等使得晶面弯曲，谱线漫射或位移。晶面弯曲，谱线漫射或位移。4.4.5 4.4.5 影响衍射弧对数目的因素影响衍射弧对数目的因素 衍衍射射弧弧对对的的排排列列和和位位置置（衍衍射射几几何何）反反映映了了试试样样晶晶体体的的内内部部结结构构和和衍衍射射面面方方位位。所所形形成成的的圆圆锥锥数数目目，亦亦即即底底片片上上记记录录下下来来的的衍衍射射弧弧对对数数目目与与晶晶体体结结构构和和辐辐射波长都有关：射波长都有关：1).1).晶晶体体试试样样的的结结构构对对称称性

18、性越越高高，得得到到的的衍衍射射圆圆锥锥数数目目越越少少;例例如如：立立方方系系中中,（100100）（010010）（001001）的的倒倒易易 矢矢 量量 同同 长长,只只 形形 成成 一一 个个 衍衍 射射 圆圆 锥锥。正正 方方 系系 中中,（100100）（010010）（001001）的的倒倒易易矢矢量量不不同同,可可形形成成三三个衍射圆锥。个衍射圆锥。2).2).所用的特征辐射波长所用的特征辐射波长减小，衍射环数目增多。减小，衍射环数目增多。3).3).晶晶面面的的面面间间距距过过大大或或过过小小，都都会会造造成成衍衍射射环环数数目目变少。变少。粉粉末末法法得得到到的的德德拜拜环

19、环的的位位置置和和倒倒易易矢矢量量的的长长度度相相对应，倒易矢量方向无关对应，倒易矢量方向无关。4.5 4.5 德拜衍射花样的测量与计算德拜衍射花样的测量与计算 德德拜拜法法衍衍射射花花样样的的测测量量主主要要是是衍衍射射线线条条的的相相对对位位置和相对强度置和相对强度，然后再计算出，然后再计算出角和晶面间距角和晶面间距。德德拜拜法法照照相相底底片片上上的的衍衍射射花花样样是是由由一一系系列列圆圆弧弧德拜环所组成。德拜环所组成。每每对对弧弧线线(有有时时在在底底片片上上只只出出现现一一根根)代代表表一一族族D D值值相相同同的的h h k k ll晶晶面面的的反反射射，是是所所对对应应的的衍衍

20、射射圆圆锥锥与与底片的交线。对应的衍射圆锥顶角即为底片的交线。对应的衍射圆锥顶角即为44角。角。测量衍射线条的相对位置就是测量衍射弧对的间测量衍射线条的相对位置就是测量衍射弧对的间距距2L2L以求出以求出角。角。德拜长底片德拜长底片4.5.1 4.5.1 角的计算角的计算前反射区前反射区（）,L L=R4=R4(弧度）弧度）若若R=57.3mm R=57.3mm 则（则（1mm1mm弧长弧长圆心角）圆心角）若若R=114.6 mm R=114.6 mm 则（则（1mm1mm弧长弧长1 1圆心角）圆心角）后反射区后反射区（）,LL=R4=R4(弧度）弧度）而而 1801800 02 2，=90

21、=900 0即：即：若若R=57.3mmR=57.3mm若若R=114.6 mmR=114.6 mm 强度测量强度测量 衍衍射射线线的的强强度度一一般般用用目目测测，把把一一张张衍衍射射花花样样中中的的线条强度分为：线条强度分为：很强，很强，强，强，中，中，弱，弱，很弱很弱,五个等级。五个等级。或或将将其其中中最最强强线线条条的的强强度度定定位位为为100%100%，其其余余则则按按其强弱程度用百分数表示。其强弱程度用百分数表示。如果需要精确的衍射强度数据，则需要用衍射仪如果需要精确的衍射强度数据，则需要用衍射仪法测定各个衍射峰的光子能量，并且要通过衍射强度法测定各个衍射峰的光子能量，并且要通

22、过衍射强度公式进行计算。公式进行计算。4.5.3 4.5.3 角误差的消除角误差的消除 计算得到的角往往有误差计算得到的角往往有误差,其原因如下：其原因如下：(1)(1)、底片经过冲洗，长度要发生收缩；、底片经过冲洗，长度要发生收缩；(2)(2)、装装片片时时，胶胶片片和和相相机机内内壁壁之之间间也也有有间间隙隙，使使园园柱柱底片的直径并不完全等于相机直径。底片的直径并不完全等于相机直径。(3)(3)、相相机机在在加加工工制制造造时时总总会会有有一一定定误误差差，使使得得园园筒筒直直径不能精确等于径不能精确等于57.3mm57.3mm或或114.6mm.114.6mm.为为了了减减小小和和消消

23、除除上上述述原原因因的的影影响响，采采用用的的措措施施常常常有：常有：(1)(1)、采采用用不不对对称称装装片片法法，胶胶片片上上两两孔孔之之间间的的中中心心距距离离对应对应180180的圆心角。的圆心角。(2)(2)、用底片的、用底片的有效周长有效周长 S=2 S=2 R R 代换代换R R。4.6 4.6 德拜衍射花样（弧对）指数标定德拜衍射花样（弧对）指数标定 衍衍射射花花样样指指数数标标定定也也叫叫衍衍射射花花样样的的指指数数化化，就就是是确定每一对衍射环所对应的干涉指数确定每一对衍射环所对应的干涉指数H K L.H K L.这这是是我我们们进进行行X X射射线线结结构构分分析析、相相

24、分分析析等等实实验验工工作作首先要解决的问题。首先要解决的问题。各种晶系的指数化方法各不相同。各种晶系的指数化方法各不相同。在金属及其合金的研究中，经常遇到的是立方、在金属及其合金的研究中，经常遇到的是立方、六方和正方晶系试样的衍射花样。单斜，三斜等晶系六方和正方晶系试样的衍射花样。单斜，三斜等晶系试样的指数标定工作很复杂，也极少遇到。本节主要试样的指数标定工作很复杂，也极少遇到。本节主要处理立方晶系试样的指标化。处理立方晶系试样的指标化。4.6.1 实验原理及方法实验原理及方法一实验原理一实验原理 已知已知：立方晶系试样中，立方晶系试样中，2dsin=,2dsin=,则：则：sinsin2

25、2=2 2/4d/4d 2 2 ，d d2 2=a=a2 2/(h/(h2 2+k+k2 2+l+l2 2)sin sin2 2=2 2/4d/4d2 2=2 2/4a/4a2 2(h(h2 2+k+k2 2+l+l2 2)对于同一物质的同一张衍射图相，对于同一物质的同一张衍射图相，2 2/4/42 2 是常数。是常数。因此：因此：sinsin2 21 1:sin:sin2 22 2:sin:sin2 23 3:=(h =(h1 12 2+k+k1 12 2+l+l1 12 2):(h):(h2 22 2+k+k2 22 2+l+l2 22 2):(h):(h3 32 2+k+k3 32 2+

26、l+l3 32 2):):=m =m1 1:m:m2 2:m:m3 3:立方晶系各晶格类型试样的立方晶系各晶格类型试样的(h(h2 2+k+k2 2+l+l2 2)顺序比的数顺序比的数值由于值由于结构消光的规律结构消光的规律不同，其不同，其比值比值亦不同。分析时，亦不同。分析时，只要首先算出各衍射线条的只要首先算出各衍射线条的SinSin2 2顺序比顺序比，然后与，然后与各各晶格类型的顺序比晶格类型的顺序比相对照，看线条指数平方和的比值相对照，看线条指数平方和的比值符合哪种消光规律。符合哪种消光规律。1 1、若、若sinsin2 21 1:sin:sin2 22 2:sin:sin2 23 3

27、:1 1：2 2：3 3：4 4：5 5：6 6：8 8：无无7 7，1515，2323，则为，则为简单立方简单立方，相应衍射线指数为相应衍射线指数为100100，110110，111111，200200，0100102 2、若、若sinsin2 21 1:sin:sin2 22 2:sin:sin2 23 3:2 2：4 4：6 6：8 8：1010：1212：则为体心立方，则为体心立方，相应衍射线指数为相应衍射线指数为110110，200200，211211，220220，310310，3 3、若、若sinsin2 21 1:sin:sin2 22 2:sin:sin2 23 3:3 3：

28、4 4：8 8：1111：1212：1616：则为面心立方，则为面心立方，相应衍射线指数为相应衍射线指数为111111，200200，220220，311311，222222，标标 定定 了了 衍衍 射射 线线 指指 数数 以以 后后，利利 用用 面面 间间 距距 公公 式式 就就 可可 以以 求求 出出 试试 样样 晶体的点阵常数。晶体的点阵常数。为了减少误差，提高准确度，最好选用大为了减少误差，提高准确度，最好选用大 角的线条计算点阵角的线条计算点阵常数常数a a(一般要一般要 60 60 ）.顺序比及指数对照表顺序比及指数对照表二、二、实验方法实验方法1 1、测量各线对的、测量各线对的2

29、L2L值，并计算相应的值，并计算相应的；2 2、计算各衍射线条的、计算各衍射线条的sinsin2 2值值3 3、计计算算sinsin2 2i i的的连连比比值值，确确定定试试样样的的晶晶格格类类型型和和相相应的衍射面指数应的衍射面指数hklhkl。4 4、计算对应的各衍射面间距、计算对应的各衍射面间距d di i值：值：d=/2sin d=/2sin5 5、计算晶格常数、计算晶格常数a a之值：之值：a=dh a=dh2 2+k+k2 2+l+l2 2，取由后反射区衍射线所得各取由后反射区衍射线所得各a a值的平均值。值的平均值。需要注意几个问题：需要注意几个问题：4.6.2 4.6.2 简单

30、立方与体心立方结构的判别简单立方与体心立方结构的判别 简简单单立立方方与与体体心心立立方方衍衍射射花花样样不不易易判判别别。因因为为他他们们的的序序列列比比值值对对于于前前面面六六条条线线完完全全相相同同（的的连连比比值值除除以以2 2即即得得到到简简单单立立方的比值）。方的比值）。1 1比值：简单立方线条的连比值中无比值：简单立方线条的连比值中无7 7、1515、2323，进进行行指指数数标标定定时时，至至少少要要使使衍衍射射花花样样中中超超过过七七根根线线条条，得得到到7 7个个连连比比值值，看看第第七七个个数数字字，若若为为8 8是是简简单单立立方方，若若为为7 7是是体体心立方。心立方

31、。2 2强度：衍射线的多重性因子强度：衍射线的多重性因子P P不同，因而衍射强度不同。不同，因而衍射强度不同。简简单单立立方方：前前两两条条线线指指数数：100100，P P=6 6，强强度度弱弱，线线条条颜色浅；颜色浅；110110，P=12 P=12，强度高，线条颜色深；强度高，线条颜色深；体体心心立立方方：前前两两条条线线指指数数：110110，P P=12=12，强强度度高高，线线条条颜色深；颜色深；200200，P=6 P=6，强度弱，线条颜色浅；强度弱，线条颜色浅；两种晶体中前两条衍射线强度正好相反。两种晶体中前两条衍射线强度正好相反。3 3数目：简单立方的线条数目比体心立方多几乎

32、一倍。数目：简单立方的线条数目比体心立方多几乎一倍。体心线条分布均匀，稀；简单线条分布较均匀，密一倍；体心线条分布均匀，稀；简单线条分布较均匀，密一倍；4.6.3 4.6.3 识别识别和和线条的依据线条的依据 若所用的若所用的K K系标识系标识X X射线源未经滤波，则在衍射花样中，每射线源未经滤波，则在衍射花样中，每一族反射面将产生一族反射面将产生和和两条衍射线，且它们的干涉指数相两条衍射线，且它们的干涉指数相同。这种情况给指数化造成困难。因此，需要在指数化之前首同。这种情况给指数化造成困难。因此，需要在指数化之前首先识别出先识别出和和线条，然后对线条，然后对线条进行指数化就可以线条进行指数化

33、就可以了。了。识别的依据有二个原则：识别的依据有二个原则：1.1.位置。根据位置。根据BraggBragg方程，方程，sinsin与波长与波长成正比，成正比，k k k k ，k kkk，即：即：线在前反射区（低角区）位于同指数线在前反射区（低角区）位于同指数线内侧，线内侧，在后反射区（高角区）位于同指数在后反射区（高角区）位于同指数线外侧。线外侧。2.2.强度。入射线中强度。入射线中比比强度大强度大3 3 5 5倍，因此衍射花样中倍，因此衍射花样中的的线的强度也要比线的强度也要比大得多，这一点是鉴别大得多，这一点是鉴别和和的参的参考依据。考依据。4.6.4 4.6.4 底片上高角区与低角区的

34、区分底片上高角区与低角区的区分 正确区分高角区与低角区才能得到正确正确区分高角区与低角区才能得到正确 值，判别法有值，判别法有:1.1.11和和22 双线的区分双线的区分 后反射区的特征后反射区的特征：11和和22衍射线可以区分开来。衍射线可以区分开来。即：即：孔洞周围有刚好分开的双线者为后反射区。孔洞周围有刚好分开的双线者为后反射区。2.2.孔边黑雾孔边黑雾 孔边有黑雾者为前反射区孔边有黑雾者为前反射区。前反射区黑晕产生的原因：。前反射区黑晕产生的原因：非非晶晶体体的的无无规规则则衍衍射射往往往往在在前前反反射射区区（如如空空气气、水水）;连续谱产生的衍射。散射线多集中在前角区孔附近；连续谱

35、产生的衍射。散射线多集中在前角区孔附近；底片中的底片中的AgBrAgBr因连续谱中的短波激发产生荧光辐射而感光。因连续谱中的短波激发产生荧光辐射而感光。3 3线条宽度线条宽度 由于吸收效应，出口处的由于吸收效应，出口处的低角衍射线条常常比较狭窄低角衍射线条常常比较狭窄，而入口处的而入口处的高角线条则较宽高角线条则较宽。4 4背景强度：高角区背景高，底形较重，不清晰。背景强度：高角区背景高，底形较重，不清晰。本本 章章 的的 重重 点点1 1、多晶粉末的衍射特点，成像原理；、多晶粉末的衍射特点，成像原理；2 2、德拜相机摄照衍射线的原理；、德拜相机摄照衍射线的原理；3 3、德拜实验方法对试样的要求；、德拜实验方法对试样的要求；4 4、德拜衍射线对的测量方法及、德拜衍射线对的测量方法及值的计算；值的计算；5 5、立方晶系衍射线的指数标定、点阵常数计算；、立方晶系衍射线的指数标定、点阵常数计算；6 6、影响点阵常数测量精度的因数及解决途径。、影响点阵常数测量精度的因数及解决途径。作业