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1、关于典型药物分析第一页，本课件共有70页学习目标1.掌握典型药物的鉴别和含量测定的方法原理2.熟悉典型药物中主要特殊杂质的来源及检查方法3.了解典型药物的结构特征和主要理化性质4.学会根据药品质量标准，对典型药物进行鉴别、检查和含量测定操作，学会正确计算和判断检查结果。第二页，本课件共有70页导学情景情景描述：小王协助检查盐酸普鲁卡因的质量。老师要求他查阅该药物的药典相关内容，他清楚了如何分析盐酸普鲁卡因的质量。学前导语：分析依据是药典。通过本章学习，同学们学会如何进行检验药物的结构性质等基础知识。第三页，本课件共有70页第一节第一节 水杨酸类药物的分析水杨酸类药物的分析一、典型药物的结构和性
2、质药典2015年版收载的水杨酸类药物有消毒防腐药水杨酸；解热镇痛非甾体抗炎药阿司匹林；抗结核药对氨基水杨酸钠。阿司匹林酯键 水解性羧基 酸性第四页，本课件共有70页贝诺酯1.酯键 水解性2.酰胺键 水解后重氮化偶合反应3.苯环 紫外特征吸收第五页，本课件共有70页对氨基水杨酸钠1.芳香第一胺 重氮化偶合反应2.酚羟基 三氯化铁反应3.钠盐的鉴别反应第六页，本课件共有70页二、阿司匹林制剂的分析（一）性状 1.外观与臭味 白色结晶粉末，酸味2.溶解度 水中微融，在氢氧化钠中溶解，分解。（二）鉴别 1.三氯化铁反应 加三氯化铁，显示紫色阿司匹林，贝诺酯分子中无酚羟基，与三氯化铁试液不发生显色反应。
3、但加热，加碱，产生酚羟基，发生反应。2.水解反应 阿司匹林有酯键，发生水解反应。3.红外分光光度法4.高效液相色谱法第七页，本课件共有70页（三）杂质检查1.溶液的澄清度 反应的过程中出现各种杂质，杂质的特点是不含羧基，利用药物与杂质在碳酸钠中溶解度的差异，来检查杂质。2.游离水杨酸 生产过程中乙酰化不完全等产生水杨酸，药典2015年版采用高效液相色谱法检查游离水杨酸。3.有关物质第八页，本课件共有70页（四）含量测定1.（阿司匹林）的含量测定（1）原理：阿司匹林羧基和氢氧化钠发生中和反应（2）方法：直接酸碱滴定法，阿司匹林加中性乙醇，加酚酞，用氢氧化钠滴定。（3）注意：阿司匹林用中性乙醇溶解
4、，选用酚酞作为指示剂，中性乙醇的配制。2.阿司匹林制剂的含量测定 采用高效液相色谱法第九页，本课件共有70页一、结构与性质一、结构与性质一、结构与性质一、结构与性质 第二节第二节第二节第二节 芳胺类药物的分析芳胺类药物的分析芳胺类药物的分析芳胺类药物的分析(一一一一)对氨基苯甲酸酯类药物对氨基苯甲酸酯类药物对氨基苯甲酸酯类药物对氨基苯甲酸酯类药物 盐酸普鲁卡因盐酸普鲁卡因盐酸普鲁卡因盐酸普鲁卡因 盐酸丁卡因盐酸丁卡因盐酸丁卡因盐酸丁卡因 苯佐卡因苯佐卡因苯佐卡因苯佐卡因 芳伯氨基芳伯氨基芳伯氨基芳伯氨基:重氮化偶合反应重氮化偶合反应重氮化偶合反应重氮化偶合反应叔胺氮原子：叔胺氮原子：叔胺氮原子
5、：叔胺氮原子：弱碱性弱碱性弱碱性弱碱性酯键酯键酯键酯键 第十页，本课件共有70页一、结构与性质一、结构与性质 (二二二二)芳酰胺类药物芳酰胺类药物芳酰胺类药物芳酰胺类药物 对乙酰氨基酚对乙酰氨基酚对乙酰氨基酚对乙酰氨基酚(扑热息痛扑热息痛扑热息痛扑热息痛)醋氨苯砜醋氨苯砜醋氨苯砜醋氨苯砜 盐酸利多卡因盐酸利多卡因盐酸利多卡因盐酸利多卡因 盐酸布比卡因盐酸布比卡因盐酸布比卡因盐酸布比卡因 叔胺叔胺叔胺叔胺 酚羟基酚羟基酚羟基酚羟基 酰胺基酰胺基酰胺基酰胺基 第十一页，本课件共有70页二、盐酸普鲁卡因及其制剂的分析（一）性状1.外观和臭味2.溶解度 水中易溶解（二）鉴别1.芳香第一胺反应 又名重氮
6、化偶合反应，盐酸普鲁卡因，加盐酸，加亚硝酸钠生成重氮盐，再加碱性萘酚，出现颜色。2.水解反应 加氢氧化钠，出现沉淀；加热变成油状物，出现的蒸汽使湿润的红色石蕊试纸变为蓝色；待油状物消失后，放冷，加盐酸，出现白色沉淀。第十二页，本课件共有70页3.红外分光光度法4.氯化物反应5.高效液相色谱法 注射液采用此法进行鉴别。第十三页，本课件共有70页（三）杂质检查 1.杂质来源 酯键水解产生。最后可能出现苯胺，苯胺被氧化为有色物质，变黄，疗效下降，毒性增加。2.检查方法 药典2015年版规定，采用高效液相色谱法检查盐酸普鲁卡因中对氨基苯甲酸。第十四页，本课件共有70页四、含量测定四、含量测定 亚硝酸钠
7、滴定法亚硝酸钠滴定法亚硝酸钠滴定法亚硝酸钠滴定法适用范围：具有芳香第一胺或水解后具有芳香第一胺适用范围：具有芳香第一胺或水解后具有芳香第一胺适用范围：具有芳香第一胺或水解后具有芳香第一胺适用范围：具有芳香第一胺或水解后具有芳香第一胺的药物的药物的药物的药物 原理：原理：原理：原理：第十五页，本课件共有70页亚硝酸钠滴定法亚硝酸钠滴定法亚硝酸钠滴定法亚硝酸钠滴定法 2 2、测定条件：、测定条件：、测定条件：、测定条件：1 1）反应速度：加入适量溴化钾加快反应；）反应速度：加入适量溴化钾加快反应；）反应速度：加入适量溴化钾加快反应；）反应速度：加入适量溴化钾加快反应；2 2）温度：）温度：）温度：
8、）温度：温度升高，反应加快温度升高，反应加快温度升高，反应加快温度升高，反应加快 温度太高：亚硝酸逸失分解，重氮盐分解温度太高：亚硝酸逸失分解，重氮盐分解温度太高：亚硝酸逸失分解，重氮盐分解温度太高：亚硝酸逸失分解，重氮盐分解 室温室温室温室温1010 3030；第十六页，本课件共有70页2 2 2 2、测定条件：、测定条件：、测定条件：、测定条件：3 3 3 3）酸度：）酸度：）酸度：）酸度：作用：参与反应，加速反应，重氮盐在酸性溶液中稳定，抑制偶氮化合物的作用：参与反应，加速反应，重氮盐在酸性溶液中稳定，抑制偶氮化合物的作用：参与反应，加速反应，重氮盐在酸性溶液中稳定，抑制偶氮化合物的作用
9、：参与反应，加速反应，重氮盐在酸性溶液中稳定，抑制偶氮化合物的形成形成形成形成过量：妨碍芳香第一胺的游离，亚硝酸分解过量：妨碍芳香第一胺的游离，亚硝酸分解过量：妨碍芳香第一胺的游离，亚硝酸分解过量：妨碍芳香第一胺的游离，亚硝酸分解比例：比例：比例：比例：1:2.561:2.561:2.561:2.56；第十七页，本课件共有70页2 2 2 2、测定条件：、测定条件：、测定条件：、测定条件：4 4 4 4）滴定速度：）滴定速度：）滴定速度：）滴定速度：先快后慢先快后慢先快后慢先快后慢 避免亚硝酸的挥发和分解，滴定管尖端插入液面下避免亚硝酸的挥发和分解，滴定管尖端插入液面下避免亚硝酸的挥发和分解，
10、滴定管尖端插入液面下避免亚硝酸的挥发和分解，滴定管尖端插入液面下2/32/32/32/3滴定滴定滴定滴定 一次将大部分亚硝酸钠滴定液在搅拌下迅速加入一次将大部分亚硝酸钠滴定液在搅拌下迅速加入一次将大部分亚硝酸钠滴定液在搅拌下迅速加入一次将大部分亚硝酸钠滴定液在搅拌下迅速加入 近终点，滴定管尖端提出液面，用水冲洗近终点，滴定管尖端提出液面，用水冲洗近终点，滴定管尖端提出液面，用水冲洗近终点，滴定管尖端提出液面，用水冲洗 每滴入每滴入每滴入每滴入1 1 1 1滴，搅拌滴，搅拌滴，搅拌滴，搅拌1-51-51-51-5分钟分钟分钟分钟第十八页，本课件共有70页3 3、指示终点的方法、指示终点的方法、指
11、示终点的方法、指示终点的方法电位法、电位法、电位法、电位法、永停滴定法永停滴定法永停滴定法永停滴定法、外指示剂法外指示剂法外指示剂法外指示剂法、内指示剂法、内指示剂法、内指示剂法、内指示剂法第十九页，本课件共有70页永停滴定法第二十页，本课件共有70页盐酸普鲁卡因的含量测定盐酸普鲁卡因含量=VTF10-3/m100%V:滴定液消耗的体积T：每毫升滴定液相当于待测物的质量F：矫正因子，溶液的真实浓度/溶液的理论浓度第二十一页，本课件共有70页三、对乙酰氨基酚及其制剂的分析（一）性状 1.外观与臭味 白色结晶粉末，无臭味2.溶解度 热水中易溶解，水中略溶解（二）鉴别1.三氯化铁反应 对乙酰氨基酚有
12、酚羟基，发生三氯化铁反应。2.水解产物出现芳香第一胺反应 对乙酰氨基酚水解出现对氨基酚，因此与亚硝酸钠，碱性萘酚发生重氮化偶合反应。3.红外分光光度法进行鉴别4.高效液相色谱法 对乙酰氨基酚注射液、泡腾片等。5.紫外-可见分光光度法第二十二页，本课件共有70页（三）杂质检查1.乙醇溶液的澄清度与颜色 2.对氨基酚及有关物质（1）杂质来源 ：对乙酰氨基酚中间产物，有毒变色，有害人体。（2）检查方法：高效液相色谱法3.对氯苯乙酰胺 高效液相色谱法检查杂质第二十三页，本课件共有70页（四）含量测定1.对乙酰氨基酚的含量测定（1）原理 利用紫外吸收-分光光度法（2）方法（3)计算 A/E/100VD/
13、m2.对乙酰氨基酚制剂的含量测定 均采用高效液相色谱法第二十四页，本课件共有70页第三节第三节 巴比妥类药物分析巴比妥类药物分析一、典型药物结构与性质R1R2第二十五页，本课件共有70页苯巴比妥：二酰亚胺基团 弱酸性 酰亚胺 水解性 丙二酰脲 与重金属离子反应 苯环 与苯环作用司可巴比妥 双键 还原性，被氧化硫喷妥钠 硫元素 与醋酸铅试液反应补充知识：1.PH=2的酸性溶液 不含硫的巴比妥药物无明显紫外吸收，而含硫的有。2.PH=10 硫喷妥钠有大峰和小峰。巴比妥药物最大吸收峰一般在240波长处3.PH=13 硫喷妥钠只有304大峰。巴比妥药物最大峰变为255nm处。第二十六页，本课件共有70
14、页（二）鉴别1.丙二酰脲类的鉴别反应（1）银盐反应苯巴比妥在碳酸钠溶液中，加硝酸银，一银盐，可以溶解，再过量加硝酸银，最后不溶解。（2）铜盐反应供试品加吡啶-硫酸铜，出现紫色或者绿色。2.苯环的鉴别反应（1）硫酸-亚硝酸钠反应：显色（2）甲醛-硫酸：显色无苯环的无此反应，用来区别第二十七页，本课件共有70页（三）杂质检查1.酸度 控制副产物苯基丙二酰脲2.乙醇溶液的澄清度3.有关物质 高效液相色谱法4.中性或碱性物质 控制副产物 比如酰胺类杂质，原理利用这类杂质不溶于氢氧化钠而溶于乙醚，而苯巴比妥溶于氢氧化钠，用乙醚提取杂质后称重，判断杂质是否超过限量。第二十八页，本课件共有70页（四）含量测
15、定1.苯巴比妥的含量测定 银量法（1）原理：苯巴比妥与硝酸银反应生成银盐（2）方法（3）计算 VTF/m(4)注意：碳酸钠溶液必须新鲜配制，用电位法指示终点。2.苯巴比妥片的含量测定 采用高效液相色谱法第二十九页，本课件共有70页第四节第四节 杂环类药物的分析杂环类药物的分析杂环化合物：指环状有机化合物的碳环中夹杂有非碳素原子（如杂环化合物：指环状有机化合物的碳环中夹杂有非碳素原子（如O O、S S、N N等）的化合物，主要包括以下两类等）的化合物，主要包括以下两类1 1、天然有活性的，例如生物碱、抗生素和维生素类、天然有活性的，例如生物碱、抗生素和维生素类2 2、化学合成的，含、化学合成的，
16、含O O（呋喃），含（呋喃），含N N（吡啶、嘧啶），含（吡啶、嘧啶），含S S（吩噻嗪）（吩噻嗪）本章主要介绍含氮和含硫的杂环类药物本章主要介绍含氮和含硫的杂环类药物第三十页，本课件共有70页共性:(1)杂环类药物是合成药物中所占比例最多的一大类药物。(2)多为五元环或六元环，单环或并合环。(?)(3)杂环结构一般稳定，不易开环，其性质受杂原子种类、数目、位置影响。(4)杂环上取代基性质较活泼，常用于分析。(?)(5)含氮杂环，其碱性的强弱往往用于分析。第三十一页，本课件共有70页结构与化学性质含有N原子的六元单环，例如：异烟肼、尼克刹米和硝苯地平第三十二页，本课件共有70页 氯氮卓 地西泮
17、 第三十三页，本课件共有70页二二 、异烟肼制剂分析、异烟肼制剂分析（一）性状本品为无色结晶，白色或类白色的结晶性粉末；无臭，味微甜后苦；遇光渐变质。本品在水中易溶，在乙醇中微溶，在乙醚中极微溶解。第三十四页，本课件共有70页鉴别（1）取本品约10mg，置试管中，加水2ml溶解后，加氨制硝酸银试液1ml，即发生气泡与黑色浑浊，并在试管壁上生成银镜。（2）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。（3）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（药品红外光谱集166图）一致。第三十五页，本课件共有70页（三）杂质检查（三）杂质检查1.1.离肼离肼取本品，加丙
18、酮水（取本品，加丙酮水（1：1）溶解并稀释制成每）溶解并稀释制成每1ml中约含中约含100mg的溶液，作为供试品溶液；另取硫酸肼对照品，加丙酮水（的溶液，作为供试品溶液；另取硫酸肼对照品，加丙酮水（1：1）溶解并）溶解并稀释制成每稀释制成每1ml中约含中约含0.08mg（相当于游离肼（相当于游离肼20g）的溶液，作为对照品溶液；取异烟肼与硫酸肼各适量，加丙酮水（）的溶液，作为对照品溶液；取异烟肼与硫酸肼各适量，加丙酮水（1：1）溶解并稀释）溶解并稀释制成每制成每1ml中分别含异烟肼中分别含异烟肼100mg及硫酸肼及硫酸肼0.08mg的混合溶液，作为系统适用性试验溶液。照薄层色谱法（的混合溶液，
19、作为系统适用性试验溶液。照薄层色谱法（2010年版药典二部附录年版药典二部附录 B）试）试验，吸取上述三种溶液各验，吸取上述三种溶液各5l，分别点于同一硅胶，分别点于同一硅胶G薄层板上，以异丙醇丙酮（薄层板上，以异丙醇丙酮（3：2）为展开剂，展开，晾干，喷以乙醇制对二甲氨基苯甲）为展开剂，展开，晾干，喷以乙醇制对二甲氨基苯甲醛试液，醛试液，15分钟后检视。系统适用性试验溶液所显游离肼与异烟肼的斑点应完全分离，游离肼的分钟后检视。系统适用性试验溶液所显游离肼与异烟肼的斑点应完全分离，游离肼的 Rf值约为值约为0.75，异烟肼的，异烟肼的Rf值约为值约为0.56。在供。在供试品溶液主斑点前方与对照
20、品溶液主斑点相应的位置上，不得显黄色斑点。试品溶液主斑点前方与对照品溶液主斑点相应的位置上，不得显黄色斑点。2.2.有关物质有关物质取本品，加水溶解并稀释制成每取本品，加水溶解并稀释制成每1ml中约含中约含0.5mg的溶液，作为供试品溶液；精密量取的溶液，作为供试品溶液；精密量取1ml，置，置100ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。照含量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。照含量测定项下的色谱条件，取对照溶液量测定项下的色谱条件，取对照溶液10l注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使主成分色谱峰的峰高约为满量程的注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使主成分色谱峰的峰高约为满量程的2
21、0%;再精密量取供试品溶液与对照溶液各再精密量取供试品溶液与对照溶液各10l，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的3.5倍。供试品溶液的色谱图中如有杂质峰，单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的倍。供试品溶液的色谱图中如有杂质峰，单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.35倍（倍（0.35%），各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积（），各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积（1.0%）。）。第三十六页，本课件共有70页（四）含量测定（高效液相色谱法）用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以0.02mol/L磷酸氢二钠溶液（
22、用磷酸调pH值至6.0）甲醇（85：15）为流动相；检测波长为262nm。理论板数按异烟肼峰计算不低于4000。测定法取本品，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.1mg的溶液，精密量取10l注入液相色谱仪，记录色谱图；另取异烟肼对照品，同法测定。按外标法以峰面积计算，即得。第三十七页，本课件共有70页地西泮及其制剂的分析地西泮及其制剂的分析（一）性状1.外观 本品为白色或类白色的结晶性粉末；无臭2.溶解度 本品在丙酮或三氯甲烷中易溶，在乙醇中溶解，在水中几乎不溶。（二）鉴别1.硫酸-荧光反应 取本品约10mg,加硫酸3ml，振摇使溶解，在紫外光灯（365nm)下检视，显黄绿色荧光
23、。第三十八页，本课件共有70页 2.紫外线分光光度法 取本品，加0.5硫酸的甲醇溶液制成每1ml中含5g的溶液，照紫外线-可见分光光度法（通则0401）测定，在242nm、284nm与366nm波长处有最大吸收；在242nm波长处的吸光度约为0.51，在284nm波长处的吸光度约为0.23。3.红外分外分光光度法 本品的红外吸收图谱应与药品红外光谱集中相应的对照图谱（光谱集138图）一致。4.氯化物的鉴别 取本品20mg，用氧瓶燃烧法（通则0703）进行有机破坏，以5氢氧化钠5ml为吸收液，燃烧完全后，用稀硝酸酸化，并缓缓煮沸2分钟，溶液显氯化物鉴别（1）的反应（通则0301）地西泮结构中的氯
24、原子以共价键与苯环相连，结合牢固，不能直接鉴别，须先用氧瓶燃烧法破坏，使有机结合的氯转化为游离的CL，再行鉴别第三十九页，本课件共有70页（三）杂质检查地西泮除需要检查“乙醇溶液的澄清度与颜色”、“氯化物”、“干燥失重”及炽灼残渣”等一般杂质外，还应作有关物质的检查中国药典2015年版用高效液相色谱法，采用不加校正因子的主要成分自身对照法检查地西泮原料药，片剂及注射中的有关物质。(四）含量测定1地西泮原料药的含量测定（1）原理：利用地西泮结构中二痰杂卓上的氮原子呈弱碱性，在非水介质中碱性增强，可被被高氯酸滴定液直接滴定，故药典2015年版采用非水溶液滴定法测定地西泮原料药的含量。（2）方法（3
25、）含量计算：VTF/m2.地西泮制剂的含量测定 采用高效液相色谱法第四十页，本课件共有70页第五节 生物碱类药物分析一、典型药物的结构与性质盐酸麻黄碱盐酸伪麻黄碱第四十一页，本课件共有70页硫酸阿托品第四十二页，本课件共有70页氢溴酸山莨菪碱第四十三页，本课件共有70页硫酸奎宁第四十四页，本课件共有70页盐酸吗啡第四十五页，本课件共有70页盐酸小檗碱第四十六页，本课件共有70页二、盐酸麻黄碱及其制剂的分析（一）性状1.白色结晶或粉末2.溶解度 水中易溶3.比旋度 左旋（二）鉴别 1.双缩脲反应 芳环侧链具有氨基醇结构的生物碱类药物的特征鉴别反应。2.红外分光光度法3.氯化物反应4.高效液相色谱
26、法第四十七页，本课件共有70页（三）杂质检查1.杂质来源 从药用植物提取比如盐酸伪麻黄碱、其他麻黄碱类物质。2.检查方法 高效液相色谱法（四）含量测定1.盐酸麻黄碱的含量测定（1）原理：非水溶液滴定法（2）方法 本法实际为置换反应（3）含量计算 盐酸麻黄碱=（V-V0）TF/m2.盐酸麻黄碱注射液的含量测定采用高效液相色谱法。第四十八页，本课件共有70页三、硫酸阿托品及其制剂的分析（一）性状1.外观与臭味 白色结晶粉末，无臭味。2.溶解度 水中极易溶解，乙醇中易溶(二）鉴别1.托烷生物碱类反应 vitali反应 2.硫酸盐反应 3.红外分光光度法第四十九页，本课件共有70页（三）杂质检查1.莨
27、菪碱（1）杂质来源 莨菪碱（2）检查方法：旋光度法2.有关物质（1）杂质来源 生产过程中引入莨菪碱，颠茄碱等生物碱杂质，中间体，副产物及分解产物等有关杂质。（2）检查方法：药典2015年版采用高效液相色谱法进行检查。第五十页，本课件共有70页（四）含量测定1.硫酸阿托品的含量测定（1）原理：非水溶液滴定法 一个高氯酸分子与一个硫酸阿托品发生反应，被滴定到硫酸氢盐阶段。（2）方法（3）含量计算：=（V-V0）TF/m2.硫酸阿托品片的含量测定（1）硫酸盐阿托品在某pH下形成阳离子，而酸性染料为阴离子，结合生成有色的离子对。通过测定离子对的吸光度，来计算含量。（2）供试品溶液的制备（3）对照品溶液
28、的制备（4）方法（5）含量计算：Ax/Ar*CR V*1.027*平均片重/(m*标示量）第五十一页，本课件共有70页第六节第六节 糖类药物分析糖类药物分析一、典型药物的结构与性质蔗糖结构第五十二页，本课件共有70页二、葡萄糖及其制剂的分析（一）性状1.外观与臭味 本品为无色结晶或白色结晶粉末，无臭味，微甜2.溶解度 水中易溶3.比旋度 比旋度为右旋（二）鉴别1.碱性酒石酸铜的试液反应（1）原理 葡萄糖主要呈半缩醛的环状结构，可以开环形成具有醛基的链状结构，具有还原性。（2）鉴别方法：本品水溶液，加碱性酒石酸铜，出现氧化亚铜砖红色沉淀。2.红外分光光度法第五十三页，本课件共有70页（三）杂质检
29、查1.乙醇溶液的澄清度 主要控制糊精，葡萄糖溶于热乙醇，而糊精溶解度小。2.亚硫酸盐与可溶性淀粉3.蛋白质 蛋白质遇到酸变性，容易出现沉淀。4.5-羟甲基糠醛（1）杂质来源：葡萄糖缩水等出现，进一步聚合出现沉淀，或进一步分解，导致注射液变黄，产生沉淀，PH下降。（2）检查方法：供试品进行规定紫外分光光度法测定，吸光度不得大于0.32.第五十四页，本课件共有70页（四）含量测定1.测定方法 葡萄糖加氨水，测定旋光度计算公式 C=*2.08522.注意事项（1）测定前溶剂作空白试验校正（2）温度为20（3）均应充分溶解，供试液应该澄清（4）测定旋光度应该按照药典规定条件第五十五页，本课件共有70页
30、第七节第七节 维生素类药物分析维生素类药物分析一、水溶性维生素类药物分析（一）典型药物的结构与性质维生素B1第五十六页，本课件共有70页维生素C第五十七页，本课件共有70页（二）维生素B1及其制剂的分析1.性状（1）外观与臭味：本品为白色结晶或结晶粉末；有微弱的特臭，味苦。（2）溶解度：水中易溶（3）吸收系数：具有氨基嘧啶环和噻唑环等，具有紫外吸收。2.鉴别（1）硫色素反应：维生素B1在碱性溶液中，被铁氰化钾氧化成硫色素。硫色素能溶解于正丁醇中，使溶液显示蓝色荧光。(2)红外分光光度法（3）氯化物反应第五十八页，本课件共有70页3.杂质检查（1）总氯量 2015年药典采用银量法进行鉴别。（2）
31、有关物质 维生素B1合成复杂，中间产物、副产物种类多，且结构性质均与主要成分维生素B接近。采用高效液相色谱法检查有关物质。（4）含量测定 对原料药采用非水溶液滴定法，对片剂和注射剂采用紫外分光光度法测定。第五十九页，本课件共有70页（三）维生素C及其制剂的分析1.性状（1）外观与臭味 白色结晶粉末，无臭，味酸；久放颜色变黄；水溶液显酸性反应。（2）溶解度：水中易溶（3）熔点：190-192（4）比旋度：比旋度为右旋。第六十页，本课件共有70页2.鉴别（1）硝酸银试液反应：维生素C具有还原性，能被硝酸银氧化为去氢维生素C，产生黑色沉淀。（2）2,6-二氯靛酚反应：2,6-二氯靛酚，酸性中为玫瑰红
32、色，碱性介质中为蓝色。当发生氧化还原反应后，变为无色。（3）红外分光光度法（4）薄层色谱法 鉴别：维生素C片，维生素C注射液，维生素C颗粒等。第六十一页，本课件共有70页3.杂质检查（1）溶液澄清度与颜色的检查1）杂质来源：维生素C易被氧化，变色。药典2015年版通过测定吸光度来控制有色杂质的限量。2）原料药检查方法 紫外分光光度法3）片剂检查方法：本片细粉，加水，取滤液按照紫外-可见分光光度法检测，测定吸收度，不得超过0.03.（2）草酸 控制草酸的限量（3）铁盐和铜盐的检查 原子分光光度法第六十二页，本课件共有70页4.含量测定 （1）原理：维生素C具有强还原性，被氧化剂氧化。最常用的方法
33、为碘量法。（2）测定方法：本品，加水，加稀醋酸，加淀粉指示剂，加碘试液溶液显示蓝色。（3）注意事项1）稀醋酸介质2）新煮沸的蒸馏水3）应消除辅料的干扰第六十三页，本课件共有70页二、脂溶性维生素类药物分析（一）典型药物的结构与性质维生素A第六十四页，本课件共有70页维生素D2第六十五页，本课件共有70页维生素D3第六十六页，本课件共有70页维生素E第六十七页，本课件共有70页（二）维生素E及其制剂的分析1.性状（1）外观与臭味：黄绿色澄清液体；几乎无臭，遇到光颜色变深。（2）溶解度：水中不溶解（3）比旋度：右旋（4）折光率：1.494-1.499（5）吸收系数：采用紫外分光光度法进行鉴别第六十八页，本课件共有70页2.鉴别（1）硝酸反应：维生素E酸性下水解，生成生育酚，被硝酸氧化成生育红而显色。(2)红外分光光度法（3）气相色谱法：采用气相色谱法测定维生素E含量第六十九页，本课件共有70页感感谢谢大大家家观观看看2023/2/28第七十页，本课件共有70页