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1、分析化学电子教案分析化学电子教案第四章第四章第第第第四四四四章章章章 分析化学中的质量保证与质量控制分析化学中的质量保证与质量控制分析化学中的质量保证与质量控制分析化学中的质量保证与质量控制4-1 4-1 概述概述概述概述 4-2 4-2 分析全过程的质量保证与质量控制分析全过程的质量保证与质量控制分析全过程的质量保证与质量控制分析全过程的质量保证与质量控制 4-3 4-3 标准方法与标准物质标准方法与标准物质标准方法与标准物质标准方法与标准物质第第第第四四四四章章章章 分析化学中的质量保证与质量控制分析化学中的质量保证与质量控制分析化学中的质量保证与质量控制分析化学中的质量保证与质量控制4-
2、1 概述概述不仅是具体技术工作，也是一项实验室管理工作不仅是具体技术工作，也是一项实验室管理工作质量保证在影响数据有质量保证在影响数据有质量保证在影响数据有质量保证在影响数据有效性的各个方面采取一效性的各个方面采取一效性的各个方面采取一效性的各个方面采取一系列的有效措施，将误系列的有效措施，将误系列的有效措施，将误系列的有效措施，将误差控制在一定的允许范差控制在一定的允许范差控制在一定的允许范差控制在一定的允许范围内，是一个对整个分围内，是一个对整个分围内，是一个对整个分围内，是一个对整个分析过程的全面质量管理析过程的全面质量管理析过程的全面质量管理析过程的全面质量管理体系体系体系体系一、质量
3、保证一、质量保证一、质量保证一、质量保证科学的实验室管理制度科学的实验室管理制度正确的操作规程以及技术考核正确的操作规程以及技术考核质量保证工作必须贯穿取样、样品处理、方法质量保证工作必须贯穿取样、样品处理、方法选择、测定过程、实验记录、数据检查、数据统计选择、测定过程、实验记录、数据检查、数据统计分析、分析结果表达等分析、分析结果表达等质质质质量量量量保保保保证证证证系系系系统统统统包括了保证分析数据正确可靠的全部活动和措施包括了保证分析数据正确可靠的全部活动和措施包括了保证分析数据正确可靠的全部活动和措施包括了保证分析数据正确可靠的全部活动和措施第第第第四四四四章章章章 分析化学中的质量保
4、证与质量控制分析化学中的质量保证与质量控制分析化学中的质量保证与质量控制分析化学中的质量保证与质量控制4-1 概述概述不仅是具体技术工作，也是一项实验室管理工作不仅是具体技术工作，也是一项实验室管理工作一、质量保证一、质量保证一、质量保证一、质量保证第第第第四四四四章章章章 分析化学中的质量保证与质量控制分析化学中的质量保证与质量控制分析化学中的质量保证与质量控制分析化学中的质量保证与质量控制4-1 概述概述质量保证的工作内容质量保证的工作内容质量保证的工作内容质量保证的工作内容 制定分析计划制定分析计划制定分析计划制定分析计划 规定相适应的分析测试系统规定相适应的分析测试系统规定相适应的分析
5、测试系统规定相适应的分析测试系统质量保证的具体内容质量保证的具体内容质量保证的具体内容质量保证的具体内容考虑经济成本和效益，确定对分析数据的质量要求考虑经济成本和效益，确定对分析数据的质量要求一、质量保证一、质量保证一、质量保证一、质量保证采样质采样质采样质采样质量控制量控制量控制量控制运输保存运输保存运输保存运输保存质量控制质量控制质量控制质量控制实验室内分实验室内分实验室内分实验室内分析质量控制析质量控制析质量控制析质量控制报告数据的报告数据的报告数据的报告数据的质量控制质量控制质量控制质量控制包括：人员及分析方法的选定、布点采样方案和措施、包括：人员及分析方法的选定、布点采样方案和措施、
6、室内质量控制、室间质量控制、数据处理和报告审核等室内质量控制、室间质量控制、数据处理和报告审核等措施和技术要求措施和技术要求。建立质量保证管理体系建立质量保证管理体系建立质量保证管理体系建立质量保证管理体系考核内容有考核内容有考核内容有考核内容有基本理论、基本操作基本理论、基本操作基本理论、基本操作基本理论、基本操作和和和和实际样品分析实际样品分析实际样品分析实际样品分析三部分三部分三部分三部分 提高人员素质，实行考核持证上岗提高人员素质，实行考核持证上岗提高人员素质，实行考核持证上岗提高人员素质，实行考核持证上岗包括分析化学理论基础、实包括分析化学理论基础、实验室基础知识、数理统计基验室基础
7、知识、数理统计基础知识、质量保证和质量控础知识、质量保证和质量控制基础知识、有关的分析方制基础知识、有关的分析方法原理及注意事项法原理及注意事项第第第第四四四四章章章章 分析化学中的质量保证与质量控制分析化学中的质量保证与质量控制分析化学中的质量保证与质量控制分析化学中的质量保证与质量控制4-1 概述概述质量保证的工作内容质量保证的工作内容质量保证的工作内容质量保证的工作内容一、质量保证一、质量保证一、质量保证一、质量保证质量保证的实施质量保证的实施质量保证的实施质量保证的实施包括：人员及分析方法的选定、布点采样方案和措施、包括：人员及分析方法的选定、布点采样方案和措施、室内质量控制、室间质量
8、控制、数据处理和报告审核等室内质量控制、室间质量控制、数据处理和报告审核等措施和技术要求措施和技术要求。建立质量保证管理体系建立质量保证管理体系建立质量保证管理体系建立质量保证管理体系考核内容有考核内容有考核内容有考核内容有基本理论、基本操作基本理论、基本操作基本理论、基本操作基本理论、基本操作和和和和实际样品分析实际样品分析实际样品分析实际样品分析三部分三部分三部分三部分 提高人员素质，实行考核持证上岗提高人员素质，实行考核持证上岗提高人员素质，实行考核持证上岗提高人员素质，实行考核持证上岗第第第第四四四四章章章章 分析化学中的质量保证与质量控制分析化学中的质量保证与质量控制分析化学中的质量
9、保证与质量控制分析化学中的质量保证与质量控制4-1 概述概述质量保证的工作内容质量保证的工作内容质量保证的工作内容质量保证的工作内容一、质量保证一、质量保证一、质量保证一、质量保证包括现场采样技术、玻璃包括现场采样技术、玻璃包括现场采样技术、玻璃包括现场采样技术、玻璃器皿正确使用、分析仪器器皿正确使用、分析仪器器皿正确使用、分析仪器器皿正确使用、分析仪器操作规范性等操作规范性等操作规范性等操作规范性等质量保证的实施质量保证的实施质量保证的实施质量保证的实施包括：人员及分析方法的选定、布点采样方案和措施、包括：人员及分析方法的选定、布点采样方案和措施、室内质量控制、室间质量控制、数据处理和报告审
10、核等室内质量控制、室间质量控制、数据处理和报告审核等措施和技术要求措施和技术要求。建立质量保证管理体系建立质量保证管理体系建立质量保证管理体系建立质量保证管理体系考核内容有考核内容有考核内容有考核内容有基本理论、基本操作基本理论、基本操作基本理论、基本操作基本理论、基本操作和和和和实际样品分析实际样品分析实际样品分析实际样品分析三部分三部分三部分三部分 提高人员素质，实行考核持证上岗提高人员素质，实行考核持证上岗提高人员素质，实行考核持证上岗提高人员素质，实行考核持证上岗第第第第四四四四章章章章 分析化学中的质量保证与质量控制分析化学中的质量保证与质量控制分析化学中的质量保证与质量控制分析化学
11、中的质量保证与质量控制4-1 概述概述质量保证的工作内容质量保证的工作内容质量保证的工作内容质量保证的工作内容一、质量保证一、质量保证一、质量保证一、质量保证按照规定的操作程序对考按照规定的操作程序对考按照规定的操作程序对考按照规定的操作程序对考核样品进行测试，考查测核样品进行测试，考查测核样品进行测试，考查测核样品进行测试，考查测定结果的准确度和精密度定结果的准确度和精密度定结果的准确度和精密度定结果的准确度和精密度质量保证的实施质量保证的实施质量保证的实施质量保证的实施第第第第四四四四章章章章 分析化学中的质量保证与质量控制分析化学中的质量保证与质量控制分析化学中的质量保证与质量控制分析化
12、学中的质量保证与质量控制4-1 概述概述质量保证的工作内容质量保证的工作内容质量保证的工作内容质量保证的工作内容一、质量保证一、质量保证一、质量保证一、质量保证质量保证的实施质量保证的实施质量保证的实施质量保证的实施保证高质量基础准备工作保证高质量基础准备工作保证高质量基础准备工作保证高质量基础准备工作 标准溶液的配制和标定、空白试验、标准曲线的制备、标准溶液的配制和标定、空白试验、标准曲线的制备、标准溶液的配制和标定、空白试验、标准曲线的制备、标准溶液的配制和标定、空白试验、标准曲线的制备、分析仪器的校正、玻璃量器的校验。分析仪器的校正、玻璃量器的校验。分析仪器的校正、玻璃量器的校验。分析仪
13、器的校正、玻璃量器的校验。现场和实验室操作环境、器皿材质和洁度符合要求。现场和实验室操作环境、器皿材质和洁度符合要求。现场和实验室操作环境、器皿材质和洁度符合要求。现场和实验室操作环境、器皿材质和洁度符合要求。水和试剂纯度、分析仪器设备精度及选择正确的分析方法水和试剂纯度、分析仪器设备精度及选择正确的分析方法水和试剂纯度、分析仪器设备精度及选择正确的分析方法水和试剂纯度、分析仪器设备精度及选择正确的分析方法环境监测质量保证系统环境监测质量保证系统 第第第第四四四四章章章章 分析化学中的质量保证与质量控制分析化学中的质量保证与质量控制分析化学中的质量保证与质量控制分析化学中的质量保证与质量控制4
14、-1 概述概述采样质采样质采样质采样质量控制量控制量控制量控制运输保存运输保存运输保存运输保存质量控制质量控制质量控制质量控制实验室内分实验室内分实验室内分实验室内分析质量控制析质量控制析质量控制析质量控制报告数据的报告数据的报告数据的报告数据的质量控制质量控制质量控制质量控制第第第第四四四四章章章章 分析化学中的质量保证与质量控制分析化学中的质量保证与质量控制分析化学中的质量保证与质量控制分析化学中的质量保证与质量控制4-1 概述概述一、质量保证一、质量保证一、质量保证一、质量保证二、分析结果的可靠性二、分析结果的可靠性二、分析结果的可靠性二、分析结果的可靠性 第第第第四四四四章章章章 分析
15、化学中的质量保证与质量控制分析化学中的质量保证与质量控制分析化学中的质量保证与质量控制分析化学中的质量保证与质量控制4-1 概述概述二、分析结果的可靠性二、分析结果的可靠性二、分析结果的可靠性二、分析结果的可靠性分析数据能够准确地反映实际情况，必须具有分析数据能够准确地反映实际情况，必须具有：分析试样具有代表性分析试样具有代表性代表性代表性代表性代表性采集的样品能反映实际情况，分析结果才有效采集的样品能反映实际情况，分析结果才有效指在具有代表性的时间、指在具有代表性的时间、指在具有代表性的时间、指在具有代表性的时间、地点，并按规定的采样要地点，并按规定的采样要地点，并按规定的采样要地点，并按规
16、定的采样要求采集有效样品求采集有效样品求采集有效样品求采集有效样品反映分析方法或测量系统存在反映分析方法或测量系统存在反映分析方法或测量系统存在反映分析方法或测量系统存在的系统误差的综合指标，它决的系统误差的综合指标，它决的系统误差的综合指标，它决的系统误差的综合指标，它决定着分析结果的可靠性定着分析结果的可靠性定着分析结果的可靠性定着分析结果的可靠性第第第第四四四四章章章章 分析化学中的质量保证与质量控制分析化学中的质量保证与质量控制分析化学中的质量保证与质量控制分析化学中的质量保证与质量控制4-1 概述概述二、分析结果的可靠性二、分析结果的可靠性二、分析结果的可靠性二、分析结果的可靠性分析
17、数据能够准确地反映实际情况，必须具有分析数据能够准确地反映实际情况，必须具有：分析试样具有代表性分析试样具有代表性代表性代表性代表性代表性指测量值与真实值的符合程度指测量值与真实值的符合程度指测量值与真实值的符合程度指测量值与真实值的符合程度准确性准确性准确性准确性 用绝对误差或相对误差表示用绝对误差或相对误差表示用绝对误差或相对误差表示用绝对误差或相对误差表示第第第第四四四四章章章章 分析化学中的质量保证与质量控制分析化学中的质量保证与质量控制分析化学中的质量保证与质量控制分析化学中的质量保证与质量控制4-1 概述概述二、分析结果的可靠性二、分析结果的可靠性二、分析结果的可靠性二、分析结果的
18、可靠性分析数据能够准确地反映实际情况，必须具有分析数据能够准确地反映实际情况，必须具有：分析试样具有代表性分析试样具有代表性代表性代表性代表性代表性指测量值与真实值的符合程度指测量值与真实值的符合程度指测量值与真实值的符合程度指测量值与真实值的符合程度准确性准确性准确性准确性 影响准确性因素影响准确性因素影响准确性因素影响准确性因素 试样采集、保存运输、实验室分析等环节试样采集、保存运输、实验室分析等环节 用绝对误差或相对误差表示用绝对误差或相对误差表示用绝对误差或相对误差表示用绝对误差或相对误差表示标准样品分析、回收率测定、不同方法的比较。标准样品分析、回收率测定、不同方法的比较。标准样品分
19、析、回收率测定、不同方法的比较。标准样品分析、回收率测定、不同方法的比较。准确性的评价方法准确性的评价方法准确性的评价方法准确性的评价方法第第第第四四四四章章章章 分析化学中的质量保证与质量控制分析化学中的质量保证与质量控制分析化学中的质量保证与质量控制分析化学中的质量保证与质量控制4-1 概述概述二、分析结果的可靠性二、分析结果的可靠性二、分析结果的可靠性二、分析结果的可靠性分析数据能够准确地反映实际情况，必须具有分析数据能够准确地反映实际情况，必须具有：分析试样具有代表性分析试样具有代表性代表性代表性代表性代表性指测量值与真实值的符合程度指测量值与真实值的符合程度指测量值与真实值的符合程度
20、指测量值与真实值的符合程度准确性准确性准确性准确性精密性精密性精密性精密性反映测定值有无良好的反映测定值有无良好的平行性、重复性和再现性平行性、重复性和再现性平行性、重复性和再现性平行性、重复性和再现性反映分析方法或测量系统存反映分析方法或测量系统存反映分析方法或测量系统存反映分析方法或测量系统存在的随机误差的大小在的随机误差的大小在的随机误差的大小在的随机误差的大小通常用平均偏差和相对平均偏差、通常用平均偏差和相对平均偏差、通常用平均偏差和相对平均偏差、通常用平均偏差和相对平均偏差、标准偏差和相对标准偏差表示标准偏差和相对标准偏差表示标准偏差和相对标准偏差表示标准偏差和相对标准偏差表示平行性
21、：同一实验室，分析人员、平行性：同一实验室，分析人员、平行性：同一实验室，分析人员、平行性：同一实验室，分析人员、分析设备和分析时间都相同，用分析设备和分析时间都相同，用分析设备和分析时间都相同，用分析设备和分析时间都相同，用同一分析方法对同一样品进行多同一分析方法对同一样品进行多同一分析方法对同一样品进行多同一分析方法对同一样品进行多份平行样测定，所得结果之间的份平行样测定，所得结果之间的份平行样测定，所得结果之间的份平行样测定，所得结果之间的符合程度。符合程度。符合程度。符合程度。第第第第四四四四章章章章 分析化学中的质量保证与质量控制分析化学中的质量保证与质量控制分析化学中的质量保证与质
22、量控制分析化学中的质量保证与质量控制4-1 概述概述二、分析结果的可靠性二、分析结果的可靠性二、分析结果的可靠性二、分析结果的可靠性分析数据能够准确地反映实际情况，必须具有分析数据能够准确地反映实际情况，必须具有：分析试样具有代表性分析试样具有代表性代表性代表性代表性代表性指测量值与真实值的符合程度指测量值与真实值的符合程度指测量值与真实值的符合程度指测量值与真实值的符合程度准确性准确性准确性准确性精密性精密性精密性精密性反映测定值有无良好的反映测定值有无良好的平行性、重复性和再现性平行性、重复性和再现性平行性、重复性和再现性平行性、重复性和再现性反映分析方法或测量系统存反映分析方法或测量系统
23、存反映分析方法或测量系统存反映分析方法或测量系统存在的随机误差的大小在的随机误差的大小在的随机误差的大小在的随机误差的大小通常用平均偏差和相对平均偏差、通常用平均偏差和相对平均偏差、通常用平均偏差和相对平均偏差、通常用平均偏差和相对平均偏差、标准偏差和相对标准偏差表示标准偏差和相对标准偏差表示标准偏差和相对标准偏差表示标准偏差和相对标准偏差表示重复性：同一实验室，分析人员、重复性：同一实验室，分析人员、重复性：同一实验室，分析人员、重复性：同一实验室，分析人员、分析设备和分析时间中的任一项分析设备和分析时间中的任一项分析设备和分析时间中的任一项分析设备和分析时间中的任一项不相同，用同一分析方法
24、对同一不相同，用同一分析方法对同一不相同，用同一分析方法对同一不相同，用同一分析方法对同一样品进行两次或两次以上独立测样品进行两次或两次以上独立测样品进行两次或两次以上独立测样品进行两次或两次以上独立测定结果之间的符合程度定结果之间的符合程度定结果之间的符合程度定结果之间的符合程度第第第第四四四四章章章章 分析化学中的质量保证与质量控制分析化学中的质量保证与质量控制分析化学中的质量保证与质量控制分析化学中的质量保证与质量控制4-1 概述概述二、分析结果的可靠性二、分析结果的可靠性二、分析结果的可靠性二、分析结果的可靠性分析数据能够准确地反映实际情况，必须具有分析数据能够准确地反映实际情况，必须
25、具有：分析试样具有代表性分析试样具有代表性代表性代表性代表性代表性指测量值与真实值的符合程度指测量值与真实值的符合程度指测量值与真实值的符合程度指测量值与真实值的符合程度准确性准确性准确性准确性精密性精密性精密性精密性反映测定值有无良好的反映测定值有无良好的平行性、重复性和再现性平行性、重复性和再现性平行性、重复性和再现性平行性、重复性和再现性反映分析方法或测量系统存反映分析方法或测量系统存反映分析方法或测量系统存反映分析方法或测量系统存在的随机误差的大小在的随机误差的大小在的随机误差的大小在的随机误差的大小通常用平均偏差和相对平均偏差、通常用平均偏差和相对平均偏差、通常用平均偏差和相对平均偏
26、差、通常用平均偏差和相对平均偏差、标准偏差和相对标准偏差表示标准偏差和相对标准偏差表示标准偏差和相对标准偏差表示标准偏差和相对标准偏差表示再现性：用相同的分析方法，对再现性：用相同的分析方法，对再现性：用相同的分析方法，对再现性：用相同的分析方法，对同一样品在不同条件（实验室、同一样品在不同条件（实验室、同一样品在不同条件（实验室、同一样品在不同条件（实验室、分析人员、设备，时间）下获得分析人员、设备，时间）下获得分析人员、设备，时间）下获得分析人员、设备，时间）下获得的单个结果之间的接近程度。的单个结果之间的接近程度。的单个结果之间的接近程度。的单个结果之间的接近程度。第第第第四四四四章章章
27、章 分析化学中的质量保证与质量控制分析化学中的质量保证与质量控制分析化学中的质量保证与质量控制分析化学中的质量保证与质量控制关于分析方法精密度的几个应注意问题关于分析方法精密度的几个应注意问题关于分析方法精密度的几个应注意问题关于分析方法精密度的几个应注意问题（1 1）分析结果的精密度与待测物质的浓度水平有关，应取两分析结果的精密度与待测物质的浓度水平有关，应取两个或两个以上不同浓度水平的样品进行分析方法精密度的检查。个或两个以上不同浓度水平的样品进行分析方法精密度的检查。（2 2）精密度会因测定实验条件的改变而变动，最好将组成固定精密度会因测定实验条件的改变而变动，最好将组成固定样品分为若干
28、批分散在适当长的时期内进行分析样品分为若干批分散在适当长的时期内进行分析，检查精密度。，检查精密度。（3 3）要有足够的测定次数。要有足够的测定次数。（4 4）以分析标准溶液的办法了解方法精密度，以分析标准溶液的办法了解方法精密度，与分析实际样品与分析实际样品的精密度存在一定的差异。的精密度存在一定的差异。（5 5）准确度高的数据必须具有高的精密度，精密度高的数据不准确度高的数据必须具有高的精密度，精密度高的数据不一定准确度高。一定准确度高。第第第第四四四四章章章章 分析化学中的质量保证与质量控制分析化学中的质量保证与质量控制分析化学中的质量保证与质量控制分析化学中的质量保证与质量控制4-1
29、概述概述二、分析结果的可靠性二、分析结果的可靠性二、分析结果的可靠性二、分析结果的可靠性代表性代表性代表性代表性准确性准确性准确性准确性精密性精密性精密性精密性用不同分析方用不同分析方用不同分析方用不同分析方法测定同一样法测定同一样法测定同一样法测定同一样品时，所得结品时，所得结品时，所得结品时，所得结果的吻合程度果的吻合程度果的吻合程度果的吻合程度可比性可比性可比性可比性 使用不同标准分析方法测定标准样品使用不同标准分析方法测定标准样品 得出的数据具有良好的可比性得出的数据具有良好的可比性 各实验室之间对同一样品的分析结果应相互可比。各实验室之间对同一样品的分析结果应相互可比。每个实验室对同
30、一样品的分析结果每个实验室对同一样品的分析结果可达到相关项目之间的数据可比可达到相关项目之间的数据可比 相同项目在没有特殊情况时历年同期的数据应是可比的相同项目在没有特殊情况时历年同期的数据应是可比的 在此基础上，还应通过标准物质的量值传递与溯源，在此基础上，还应通过标准物质的量值传递与溯源，以实现国际间、行业间的数据一致、可比，以及大的环境以实现国际间、行业间的数据一致、可比，以及大的环境区域之间、不同时间之间分析数据的可比。区域之间、不同时间之间分析数据的可比。第第第第四四四四章章章章 分析化学中的质量保证与质量控制分析化学中的质量保证与质量控制分析化学中的质量保证与质量控制分析化学中的质
31、量保证与质量控制4-1 概述概述二、分析结果的可靠性二、分析结果的可靠性二、分析结果的可靠性二、分析结果的可靠性代表性代表性代表性代表性准确性准确性准确性准确性精密性精密性精密性精密性强强强强调调调调工工工工作作作作总总总总体体体体规规规规划划划划的的的的切切切切实实实实完完完完成成成成。即即即即保保保保证证证证按按按按预预预预期期期期计计计计划划划划取取取取得得得得系系系系统统统统和和和和连连连连续续续续的的的的有有有有效效效效样样样样品品品品，无无无无缺缺缺缺漏漏漏漏地地地地获获获获得得得得这这这这些些些些样样样样品品品品的分析结果及有关信息。的分析结果及有关信息。的分析结果及有关信息。的
32、分析结果及有关信息。可比性可比性可比性可比性完整性完整性完整性完整性第第第第四四四四章章章章 分析化学中的质量保证与质量控制分析化学中的质量保证与质量控制分析化学中的质量保证与质量控制分析化学中的质量保证与质量控制4-1 概述概述二、分析结果的可靠性二、分析结果的可靠性二、分析结果的可靠性二、分析结果的可靠性代表性代表性代表性代表性准确性准确性准确性准确性精密性精密性精密性精密性可比性可比性可比性可比性完整性完整性完整性完整性体现在实验室内分析测试体现在实验室内分析测试突出在现场调查、设计布点和采样保存等过程突出在现场调查、设计布点和采样保存等过程是全过程的综合反映是全过程的综合反映分析数据只
33、有达到以上性质才是正确可靠的分析数据只有达到以上性质才是正确可靠的分析数据只有达到以上性质才是正确可靠的分析数据只有达到以上性质才是正确可靠的才能在使用中具有权威性和法律性才能在使用中具有权威性和法律性才能在使用中具有权威性和法律性才能在使用中具有权威性和法律性第第第第四四四四章章章章 分析化学中的质量保证与质量控制分析化学中的质量保证与质量控制分析化学中的质量保证与质量控制分析化学中的质量保证与质量控制4-1 概述概述一、质量保证一、质量保证一、质量保证一、质量保证二、分析结果的可靠性二、分析结果的可靠性二、分析结果的可靠性二、分析结果的可靠性 三、分析方法的可靠性三、分析方法的可靠性三、分
34、析方法的可靠性三、分析方法的可靠性 第第第第四四四四章章章章 分析化学中的质量保证与质量控制分析化学中的质量保证与质量控制分析化学中的质量保证与质量控制分析化学中的质量保证与质量控制4-1 概述概述三、分析方法的可靠性三、分析方法的可靠性三、分析方法的可靠性三、分析方法的可靠性单位浓度或单位量待测物质变化所产生的响应量的变化程度单位浓度或单位量待测物质变化所产生的响应量的变化程度灵敏度灵敏度灵敏度灵敏度例如光度法例如光度法:A=+kc一般用仪器的响应量或其他指示量与一般用仪器的响应量或其他指示量与对应的待测物质的浓度或量之比来描述对应的待测物质的浓度或量之比来描述AC C第第第第四四四四章章章
35、章 分析化学中的质量保证与质量控制分析化学中的质量保证与质量控制分析化学中的质量保证与质量控制分析化学中的质量保证与质量控制4-1 概述概述三、分析方法的可靠性三、分析方法的可靠性三、分析方法的可靠性三、分析方法的可靠性 在给定的置信度内可从样品中检出待测物质在给定的置信度内可从样品中检出待测物质的最小浓度或最小量。的最小浓度或最小量。(高于空白值高于空白值)检出限检出限检出限检出限仪器检出限：仪器检出限：仪器检出限：仪器检出限：产生的信号比仪器信噪比大产生的信号比仪器信噪比大3倍待测物质的浓度，倍待测物质的浓度，不同仪器检出限定义有所差别不同仪器检出限定义有所差别方法检出限：方法检出限：方法
36、检出限：方法检出限：指当用一完整的方法，在指当用一完整的方法，在99%置信度内，置信度内，产生的信号不同于空白中被测物质的浓度产生的信号不同于空白中被测物质的浓度第第第第四四四四章章章章 分析化学中的质量保证与质量控制分析化学中的质量保证与质量控制分析化学中的质量保证与质量控制分析化学中的质量保证与质量控制4-1 概述概述三、分析方法的可靠性三、分析方法的可靠性三、分析方法的可靠性三、分析方法的可靠性 测定限为定量范围的两端测定限为定量范围的两端 分别为测定上限与测定下限，随精密度要求不同而不同分别为测定上限与测定下限，随精密度要求不同而不同测定限测定限测定限测定限测定下限：测定下限：测定下限
37、：测定下限：在测定误差达到要求的前提下，能在测定误差达到要求的前提下，能准确地定量测定准确地定量测定待测物质的最小浓度或量，称为该方法的测定下限待测物质的最小浓度或量，称为该方法的测定下限测定上限：测定上限：测定上限：测定上限：在测定误差能满足预定要求的前提下，在测定误差能满足预定要求的前提下，用特定方法能够准确地定量测量待测物质的最大浓度或量，用特定方法能够准确地定量测量待测物质的最大浓度或量，称为该方法的测定上限称为该方法的测定上限第第第第四四四四章章章章 分析化学中的质量保证与质量控制分析化学中的质量保证与质量控制分析化学中的质量保证与质量控制分析化学中的质量保证与质量控制4-1 概述概
38、述三、分析方法的可靠性三、分析方法的可靠性三、分析方法的可靠性三、分析方法的可靠性最佳测定范围最佳测定范围最佳测定范围最佳测定范围第第第第四四四四章章章章 分析化学中的质量保证与质量控制分析化学中的质量保证与质量控制分析化学中的质量保证与质量控制分析化学中的质量保证与质量控制4-1 概述概述三、分析方法的可靠性三、分析方法的可靠性三、分析方法的可靠性三、分析方法的可靠性校准曲线是描述待测物质浓度或量与相应的测校准曲线是描述待测物质浓度或量与相应的测量仪器响应或其他指示量之间的定量关系曲线。量仪器响应或其他指示量之间的定量关系曲线。校准曲线校准曲线校准曲线校准曲线:标准溶液系列直接测量，没有经过
39、样品的预处理标准溶液系列直接测量，没有经过样品的预处理过程，这对于基体复杂的样品往往造成较大误差过程，这对于基体复杂的样品往往造成较大误差所使用的标准溶液经过了与样品相同的消解、所使用的标准溶液经过了与样品相同的消解、净化、测量等全过程净化、测量等全过程工作曲线工作曲线标准曲线标准曲线绘制准确的校准曲线，直接影响到样品分析结果的准确与否。绘制准确的校准曲线，直接影响到样品分析结果的准确与否。绘制准确的校准曲线，直接影响到样品分析结果的准确与否。绘制准确的校准曲线，直接影响到样品分析结果的准确与否。此外，校准曲线也确定了方法的测定范围此外，校准曲线也确定了方法的测定范围此外，校准曲线也确定了方法
40、的测定范围此外，校准曲线也确定了方法的测定范围第第第第四四四四章章章章 分析化学中的质量保证与质量控制分析化学中的质量保证与质量控制分析化学中的质量保证与质量控制分析化学中的质量保证与质量控制4-1 概述概述三、分析方法的可靠性三、分析方法的可靠性三、分析方法的可靠性三、分析方法的可靠性是除了不加样品外，按照样品分析的操作手续是除了不加样品外，按照样品分析的操作手续和条件进行实验得到的分析结果。和条件进行实验得到的分析结果。空白值空白值空白值空白值:当样品中待测物质与空白值处于同一数量级时当样品中待测物质与空白值处于同一数量级时当样品中待测物质与空白值处于同一数量级时当样品中待测物质与空白值处
41、于同一数量级时，空白值的，空白值的大小及其波动性对样品中待测物质分析的准确度影响很大，大小及其波动性对样品中待测物质分析的准确度影响很大，直接关系到报出测定下限的可信程度。直接关系到报出测定下限的可信程度。以引入杂质为主的空白值，以引入杂质为主的空白值，以引入杂质为主的空白值，以引入杂质为主的空白值，其大小与波动无直接关系其大小与波动无直接关系 以污染为主的空白值，以污染为主的空白值，以污染为主的空白值，以污染为主的空白值，其大小与波动的关系密切其大小与波动的关系密切第第第第四四四四章章章章 分析化学中的质量保证与质量控制分析化学中的质量保证与质量控制分析化学中的质量保证与质量控制分析化学中的
42、质量保证与质量控制4-1 概述概述三、分析方法的可靠性三、分析方法的可靠性三、分析方法的可靠性三、分析方法的可靠性在测定试样的同时，于同一试样的平行样中在测定试样的同时，于同一试样的平行样中加入一定量的标准物质进行测定，将其测定加入一定量的标准物质进行测定，将其测定结果扣除试样的测定值，计算回收率。结果扣除试样的测定值，计算回收率。加标回收率加标回收率加标回收率加标回收率:当当当当按按按按照照照照平平平平行行行行加加加加标标标标进进进进行行行行回回回回收收收收率率率率测测测测定定定定时时时时，所所所所得得得得结结结结果果果果既既既既可可可可反反反反映映映映分析结果的准确度，也可判断其精密度分析
43、结果的准确度，也可判断其精密度分析结果的准确度，也可判断其精密度分析结果的准确度，也可判断其精密度第第第第四四四四章章章章 分析化学中的质量保证与质量控制分析化学中的质量保证与质量控制分析化学中的质量保证与质量控制分析化学中的质量保证与质量控制4-1 概述概述三、分析方法的可靠性三、分析方法的可靠性三、分析方法的可靠性三、分析方法的可靠性(l)加标物的形态应该和待测物的形态相同加标物的形态应该和待测物的形态相同加标回收率加标回收率加标回收率加标回收率:(2)加加标标量量应应和和样样品品中中所所含含待待测测物物的的测测量量精精密密度度控控制制在在相同的范围内相同的范围内通常作如下规定：通常作如下
44、规定：加标量应与待测物含量相等或相近，注意样品容积的影响加标量应与待测物含量相等或相近，注意样品容积的影响当待测物含量接近方法检出限时，加标量应在校准曲线当待测物含量接近方法检出限时，加标量应在校准曲线 低浓度范围低浓度范围在任何情况下加标量均不得大于待测物含量的在任何情况下加标量均不得大于待测物含量的3倍倍加标后的测定值不应超出方法的测量上限的加标后的测定值不应超出方法的测量上限的90注意点注意点注意点注意点第第第第四四四四章章章章 分析化学中的质量保证与质量控制分析化学中的质量保证与质量控制分析化学中的质量保证与质量控制分析化学中的质量保证与质量控制4-1 概述概述三、分析方法的可靠性三、
45、分析方法的可靠性三、分析方法的可靠性三、分析方法的可靠性(l)加标物的形态应该和待测物的形态相同加标物的形态应该和待测物的形态相同加标回收率加标回收率加标回收率加标回收率:(2)加加标标量量应应和和样样品品中中所所含含待待测测物物的的测测量量精精密密度度控控制制在在相同的范围内相同的范围内(3)由于加标样和样品的分析条件完全相同，其中干扰由于加标样和样品的分析条件完全相同，其中干扰物质和不正确操作等因素所导致的效果相等。当以其测物质和不正确操作等因素所导致的效果相等。当以其测定结果的差计算回收率时，常不能准确反映样品测定结定结果的差计算回收率时，常不能准确反映样品测定结果的实际差错果的实际差错
46、注意点注意点注意点注意点第第第第四四四四章章章章 分析化学中的质量保证与质量控制分析化学中的质量保证与质量控制分析化学中的质量保证与质量控制分析化学中的质量保证与质量控制4-1 概述概述三、分析方法的可靠性三、分析方法的可靠性三、分析方法的可靠性三、分析方法的可靠性干扰试验干扰试验干扰试验干扰试验:干扰可能导致正或负的系统误差，干扰可能导致正或负的系统误差，与待测物浓度和共存物浓度大小有关。与待测物浓度和共存物浓度大小有关。干扰试验应选择两个（或多个）待测物浓度值干扰试验应选择两个（或多个）待测物浓度值和不同水平的共存物浓度的溶液进行试验测定。和不同水平的共存物浓度的溶液进行试验测定。针对实际
47、样品中可能存在的共存针对实际样品中可能存在的共存针对实际样品中可能存在的共存针对实际样品中可能存在的共存物，检验其是否对测定有干扰，物，检验其是否对测定有干扰，物，检验其是否对测定有干扰，物，检验其是否对测定有干扰，并了解共存物的最大允许浓度并了解共存物的最大允许浓度并了解共存物的最大允许浓度并了解共存物的最大允许浓度第第第第四四四四章章章章 分析化学中的质量保证与质量控制分析化学中的质量保证与质量控制分析化学中的质量保证与质量控制分析化学中的质量保证与质量控制4-1 概述概述三、分析方法的可靠性三、分析方法的可靠性三、分析方法的可靠性三、分析方法的可靠性灵敏度灵敏度灵敏度灵敏度检出限检出限检
48、出限检出限测定限测定限测定限测定限最佳测定范围最佳测定范围最佳测定范围最佳测定范围校准曲线校准曲线校准曲线校准曲线空白值空白值空白值空白值加标回收率加标回收率加标回收率加标回收率干扰试验干扰试验干扰试验干扰试验第第第第四四四四章章章章 分析化学中的质量保证与质量控制分析化学中的质量保证与质量控制分析化学中的质量保证与质量控制分析化学中的质量保证与质量控制4-1 4-1 概述概述概述概述 4-2 4-2 分析全过程的质量保证与质量控制分析全过程的质量保证与质量控制分析全过程的质量保证与质量控制分析全过程的质量保证与质量控制一、质量保证一、质量保证一、质量保证一、质量保证二、分析结果的可靠性二、分
49、析结果的可靠性二、分析结果的可靠性二、分析结果的可靠性 三、分析方法的可靠性三、分析方法的可靠性三、分析方法的可靠性三、分析方法的可靠性 第第第第四四四四章章章章 分析化学中的质量保证与质量控制分析化学中的质量保证与质量控制分析化学中的质量保证与质量控制分析化学中的质量保证与质量控制4-2 4-2 分析全过程的质量保证与质量控制分析全过程的质量保证与质量控制分析全过程的质量保证与质量控制分析全过程的质量保证与质量控制一、一、一、一、分析前的质量保证与质量控制分析前的质量保证与质量控制采样、样品处理、采样、样品处理、样品运输、样品储存的质量控制样品运输、样品储存的质量控制最根本的是保证样品真实性
50、，最根本的是保证样品真实性，保证样品在分析之前不发生物理化学性质的变化保证样品在分析之前不发生物理化学性质的变化采样过程采样过程采样过程采样过程质量保证质量保证质量保证质量保证第第第第四四四四章章章章 分析化学中的质量保证与质量控制分析化学中的质量保证与质量控制分析化学中的质量保证与质量控制分析化学中的质量保证与质量控制4-2 4-2 分析全过程的质量保证与质量控制分析全过程的质量保证与质量控制分析全过程的质量保证与质量控制分析全过程的质量保证与质量控制一、一、一、一、分析前的质量保证与质量控制分析前的质量保证与质量控制1、采样过程质量保证的基本要求、采样过程质量保证的基本要求 应具有有关的样