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1、 1994-2010 China Academic Journal Electronic Publishing House.All rights reserved.http:/膨胀型阻燃剂五氧化二磷-季戊四醇-三聚氰酰胺聚合物在防火涂料中的应用胡汉芳,马志领,刘新玉,荣 伟,袁亚洲(河北大学 化学与环境科学学院,河北 保定 071002)摘 要:以五氧化二磷(P2O5)、季戊四醇(PT)和三聚氰胺(M)为原料制得膨胀型阻燃剂,将其用于制备氯化橡胶防火涂料,实验证明:膨胀型阻燃剂的膨胀度与阻燃剂的组成有关,最佳配比为n(P2O5)n(PT)n(M)=1.02.01.01.72.7;膨胀型阻燃涂料
2、的阻燃隔热性与阻燃剂的组成有关,阻燃剂组成为n(P2O5)n(PT)n(M)=212.5时效果最好;膨胀型阻燃涂料的阻燃隔热性与阻燃剂的添加量有关,添加量达一定量后,阻燃剂用量增加阻燃效果变化不大.关键词:膨胀型阻燃剂;防火涂料;氯化橡胶;阻燃性中图分类号:O 611.4 文献标识码:A 文章编号:1000-1565(2004)04-0369-04随着经济与社会的发展,钢结构的建筑不断增多,对于钢结构建筑的保护也越来越受到人们的重视.钢材本身不燃,但是当温度升到一定值时,钢材会失去其支撑能力,这一温度被称为其临界温度.一般钢材的临界温度为540C1.建筑物火灾,火场温度大多在8001 200C
3、,在这样的温度下,裸露的钢构件几分钟内温度就可以上升到500C,而达到其临界值,失去支撑能力.使用防火涂料,是保护钢结构的一项有利措施,逐渐被更多的人认识和采用.防火涂料可分为膨胀型和非膨胀型,含卤的非膨胀型阻燃剂在受热情况下,分解释放出HX气体,捕捉传播火焰的自由基,从而达到阻燃的目的;而膨胀型含P和N的阻燃剂受热形成泡沫层,不仅隔绝空气,而且降低了可燃性气体的产生,起到了更好的阻燃作用.膨胀型阻燃剂(IFR)含碳化剂、碳化催化剂和膨胀剂3类组分.IFR只有三要素同时具备才能发挥阻燃作用.一般膨胀型阻燃剂由聚磷酸铵(APP)、多元醇和M复合组成1-3,其缺点是组分可溶于水,使涂料的耐水性较差
4、.笔者根据阻燃机理,以P2O5,PT和M为原料,制得IFR,并对其膨胀性能和在防火涂料中的应用作了初步研究.1 实验部分1.1 原料及装置P2O5,二甲苯为分析纯;PT,M,氯化橡胶(体积分数为50%的二甲苯溶液)等均为市售工业品;锥形磨,中国天津材料实验机厂;JM628便携式温度显示计,天津立文电子有限公司;酒精喷灯;秒表;游标卡尺.1.2 实验过程1.2.1 阻燃剂的制备 按比例将P2O5和PT加入反应瓶中,升温至130,恒温反应2 h,得粘稠红棕色液体,然后加入定量的M,边搅拌边升温,粘度逐渐增大,200 恒温反应25 h,得白色固体,冷却后将其研磨,过200目筛(孔径0.74m),备用
5、.收稿日期:2003-05-02 作者简介:胡汉芳(1964-),女,河北张家口人,河北大学高级实验师.第24卷 第4期2004年 7月河北大学学报(自然科学版)Journal of Hebei University(Natural Science Edition)Vol.24 No.4Jul.2004 1994-2010 China Academic Journal Electronic Publishing House.All rights reserved.http:/1.2.2IFR的膨胀性能测试 准确称取一定量(约0.20.5 g)的阻燃剂,放入500 茂福炉中,受热保温10 min
6、,测量受热前后体积变化和剩炭率,计算膨胀效果,用膨胀度表示膨胀度=受热前后体积变化V样品重m.1.2.3 涂料的制备 称取定量的阻燃剂,基料树脂和各种填料,并加入适量的二甲苯作为溶剂,放入锥形磨中研磨,然后在已经打磨好的铁板上涂刷,每隔12 h涂1次,涂刷完后,将漆板于4060 条件下干燥,漆板完全干燥时间为510 d.1.2.4 防火性能测试 将涂好并已完全干燥的漆板试样,涂层面向下,置于酒精喷灯上方7 cm处,温度传感器连接温度显示器,探针置于漆板背面火焰中心处,记录漆板受热过程中的温度变化情况,并观察涂层膨胀速度、膨胀高度、膨胀碳层的致密度、硬度和破裂情况.2 结果与讨论2.1 膨胀型阻
7、燃剂的组成与膨胀性能膨胀型阻燃剂的特点之一是受热膨胀,只有能够膨胀,才能作为膨胀型阻燃剂,因此我们首先对不同组分的IFR进行了膨胀性实验.由图1可以看出,当作为碳化催化剂的含磷化合物,及作为碳化剂的PT含量固定不变时,随M的用量增加,先是膨胀度(ID)增大,然后在一定范围内保持,随后迅速减小.表1的数据说明,阻燃剂的膨胀度不仅与膨胀剂M的含量有关,而且与碳化剂PT及碳化催化剂磷化合物含量有关.当P2O5与M比例为2.02.5不变时,随着PT含量增大,膨胀度在1.4时出现极大值,后又变小,但剩炭率却随PT含量增大而增大,二者不一致;磷含量增大,膨胀度和剩炭率均增大.单纯提高磷含量并不一定能增强膨
8、胀效果.实验证明只有阻燃剂三要素以适当比例存在时,才有好的膨胀效果.最佳比例为n(P2O5)n(PT)n(M)=1.02.01.01.72.7.n(P2O5)n(PT)n(M)=1.51.0 xn(P2O5)n(PT)n(M)=1.01.0 xn(P2O5)n(PT)n(M)=2.01.0 x图1 不同组分的IFR的膨胀度随M比例变化曲线Fig.1Effect of melamine content on intumescentdegree and char residue2.2 不同组分的阻燃剂对涂料阻燃性的影响表2及图2显示了由不同组分阻燃剂制备的涂料的阻燃性能,由表2可知保持阻燃剂用量固
9、定不变(均50 g),改变其组分配比,结果各样品膨胀性能均较好,但样品3和5最佳.图2显示涂料制备涂膜的耐火性能,随耐火时间增长,保持在较低温度的耐火性能较好,样品3在长达100 min的酒精喷灯火焰烧烤下,背面温度没有超过200,耐火性最好.次之的是样品2,样品5虽具有较好的膨胀性能,但耐火性较差.2.3 阻燃剂用量对涂料阻燃性影响选用效果最佳的阻燃剂(其配比为n(P2O5)n(PT)n(M)=2.01.02.5),采用不同添加量制备的阻燃涂料的阻燃隔热效果见表3与图3,随阻燃剂量的增加,涂料的膨胀性能及阻燃隔热性增强,但添加到40 g后,再增加阻燃剂的量,阻燃性变化不明显.073河北大学学
10、报(自然科学版)2004年 1994-2010 China Academic Journal Electronic Publishing House.All rights reserved.http:/表1 不同组分的阻燃剂的膨胀度及剩炭率Tab.1Intumescent degree and char residue of flame retardant with different composition ration(P2O5)n(PT)n(M)I D/(cm3g-1)剩炭率/%2.01.02.5218.662.332.01.42.5231.8960.382.01.82.5144.396
11、6.462.51.02.5168.564.381.51.02.7124.4559.011.631.02.7182.9168.05表2 不同组分阻燃剂制备的涂料的阻燃性Tab.2Effect of flame retardant with different composition ratio on flame retardancy of coating样品树脂(CR)/gn(P2O5)n(PT)n(M)其他/g厚度/m膨胀程度/倍1402.01.82.51764031.22401.51.02.717740272402.01.33.617740273402.01.02.51776040.8440
12、2.02.22.51780031.25402.01.02.01780043.7B.样品1;C.样品2;D.样品3;E.样品4;F.样品5图2 不同组分的阻燃剂对涂料耐火性能的影响Fig.2Effect of flame retardant with different composition ratio on flame retardancy of coating173第4期胡汉芳等:膨胀型阻燃剂五氧化二磷-季戊四醇-三聚氰酰胺聚合物在防火涂料中的应用 1994-2010 China Academic Journal Electronic Publishing House.All rights
13、 reserved.http:/G.样品7;H.样品8;I.样品9图3 阻燃剂的用量对涂料阻燃性能的影响Fig.3Effect of flame retardant content on flame retardancy of coating表3 采用不同阻燃剂用量制备的涂料阻燃性Tab.3Effect of flame retardant content on flame retardancy of coating样品树脂(CR)/gIFR/g其他/g厚度/m膨胀程度/倍640013560 4740301357029.8840401376037.6940501370037参 考 文 献:1李
14、 风,覃文清.钢结构防火涂料的研究和应用J.涂料工业,1999(3):31-34.2王华进,王贤明,管朝翔,等.超薄型钢结构防火涂料J.涂料工业,2001(2):16-18.3肖新颜,涂伟平,杨卓如,等.阻燃剂在膨胀型防火涂料中的应用J.涂料工业,1999(7):19-22.(下转第405页)273河北大学学报(自然科学版)2004年 1994-2010 China Academic Journal Electronic Publishing House.All rights reserved.http:/nen(Col.)J.Best Tab Eur Col,1920,87:1-24.16S
15、 rDNA Sequences and Relationships of Nine Darkling Beetles SpeciesLIU Xiao-li,REN Guo-dong(College of Life Sciences,Hebei University,Baoding 071002,China)Abstract:Based on the 16S rDNA of nine darkling beetles species belonging to five tribi of family Tenebri2onidae from China and keyed to one speci
16、es of carabid-beetles from GenBank,the homologus sequences werecompared.The frequency of nucleotide was calculated and the molecular phylogenetic tree is constructed byMEGA microsoft.In the 435 bp fragment of mitochondrial 16S rDNA,A+T was about 74.4%and 277 nu2cleotide sites were substituted.The va
17、riation rate of transversion was larger than transition.The results showedthat the rangesof the 16S rDNA nucleotide divergence,among speciesof a genus,among genera of a tribe,amongtribi of a family and between different families were 3.4%6.2%,9.4%11.0%,10.8%17.7%and46.7%50.3%,respectively.The molecu
18、lar phylogeny trees indicated that the ingroup(Tenebrionidae)wereclustered together as one clade.Blaptini had closer relations with Opatrini as well as being the more evolutionalgroup.Pimeliini and Platyopini were the more ancestral groups and had closer relations with Tentyriini in Tene2brionidae,w
19、hich is consistent with traditional classification.Key words:Coleoptera;Darkling beetles;mt DNA;16S rDNA;molecular phylogeny(责任编辑:赵藏赏)(上接第372页)Study on the Application of Polymer of Phosphoric Acid-pentaerythritol-melamine in Intumescent Flame Retardant CoatingHU Han-fang,MA Zhi-ling,LIU Xin-yu,RONG
20、 Wei,Y UAN Ya-zhou(College of Chemistry and Environment Science,Hebei University,Baoding 071002,China)Abstract:The intumescent flame retardant synthesized from P2O5,pentaerythritol and melamine was applied inchlorination rubber to prepare the intumescent flame retardant coating.The results shows:the
21、 intumescent effect is affect2ed by the composition of fire retardant,the optimal composition isn(P2O5)n(PT)n(M)=1.02.01.01.72.7;the fire retardance of coating is affected by the composition of fire retardant,it has optimal effect when compositionof flame retardant isn(P2O5)n(PT):n(M)=212.5;the fire
22、 retardance of coating is affected by the additionamount of fire retardant,when the addition amount is sufficient for coating,the flame retardancy did not in2crease as the flame retardant content increase.Key words:in lumescent flame retardant;flame retardant coating;chlorination rubber;flame retardance(责任编辑:梁俊红)504第4期刘晓丽等:9种拟步甲16S rDNA部分序列及其亲缘关系