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1、会计学1气相色谱仪的认识气相色谱仪的认识(rn shi)和使用和使用第一页，共28页。n n 色谱法也叫层析法，它是一种高效能色谱法也叫层析法，它是一种高效能n n 的物理分离技术，将它用于分析化学并配的物理分离技术，将它用于分析化学并配n n 合适当的检测合适当的检测(ji(ji n c)n c)手段，就称为色谱分析手段，就称为色谱分析法。法。n n 由俄国植物学家茨威特（由俄国植物学家茨威特（TsweettTsweett）创立）创立.项目(xingm)一 气相色谱仪的认识和使用第1页/共28页第二页，共28页。1906年，茨维特做了一个植物色素分离实验：在一玻璃管中放入碳酸钙，将含有植物色
2、素（植物叶的提取液）的石油醚倒入管中。玻璃管的上端立即出现几种颜色的混合谱带。然后用纯石油醚冲洗，随着石油醚的加入，谱带不断地向下移动，并逐渐分开成几个不同(b tn)颜色的谱带，继续冲洗就可分别接得各种颜色的色素，并可分别进行鉴定。色谱法也由此而得名。茨维特带你走进色谱(s p)世界第2页/共28页第三页，共28页。碳酸钙碳酸钙（固定（固定(gdng)相）相）色素色素(s s)混合液混合液石油醚石油醚 (流动流动(lidng)相）相）19061906年，年，TsweetTsweet发现色谱分离现象发现色谱分离现象色谱柱色谱柱色带色带第3页/共28页第四页，共28页。植物色素植物色素(s s)
3、(s s)分离图分离图示示第4页/共28页第五页，共28页。nn 流动相流动相 总称总称 固定相固定相 色谱色谱(s p)(s p)名称名称 液液 相相 液液 相相 色色 谱谱(s(s p)p)（LCLC）固固 体体(g(gt)t)液体液体气相气相 气相色谱气相色谱(GC)(GC)固体固体 液体液体色谱法的分类气固色谱法气固色谱法气液色谱法气液色谱法液固色谱法液固色谱法液液色谱法液液色谱法第5页/共28页第六页，共28页。气相色谱法的特点(tdin)和应用n n“三高三高”“”“一快一快”“”“一广一广”n n1.1.高效能：一般填充柱的理论塔板数可达数千，毛细管柱可达一百多万。高效能：一般填
4、充柱的理论塔板数可达数千，毛细管柱可达一百多万。n n2.2.高选择性：可以使一些分配系数很接近的以及极为复杂、难以高选择性：可以使一些分配系数很接近的以及极为复杂、难以(nny)(nny)分分离的物质，获得满意的分离。离的物质，获得满意的分离。n n3.3.高灵敏度：可以检测高灵敏度：可以检测10101111101013g13g物质，适合于痕量分析物质，适合于痕量分析n n4.4.分析速度快：一个试样的分析可在几分钟到几十分钟内完成。分析速度快：一个试样的分析可在几分钟到几十分钟内完成。n n5.5.应用广泛：可以分析气体试样，也可分析易挥发或可衍生转化为易挥发应用广泛：可以分析气体试样，也
5、可分析易挥发或可衍生转化为易挥发的液体和固体。的液体和固体。n n 分析的有机物，约占全部有机物分析的有机物，约占全部有机物(约约300300万种万种)的的20%20%。n n6.6.不足之处：对被分离组分的定性能力较差。不足之处：对被分离组分的定性能力较差。第6页/共28页第七页，共28页。气相色谱仪的应用领气相色谱仪的应用领域域n n1 1、石油和石油化工分析（炼油厂、研究所）、石油和石油化工分析（炼油厂、研究所）n n 油气田勘探中的化学分析油气田勘探中的化学分析(huxu fnx)(huxu fnx)、原油分、原油分析、炼气厂气体分析、模拟蒸馏、油料分析、单质烃析、炼气厂气体分析、模拟
6、蒸馏、油料分析、单质烃分析、含硫分析、含硫/含氮含氮/含氧化合物分析、汽油添加剂分析、含氧化合物分析、汽油添加剂分析、脂肪烃分析、芳烃分析。脂肪烃分析、芳烃分析。n n 举例如下：天然气常量分析（举例如下：天然气常量分析（O2O2、N2N2、CH4CH4、CO2CO2、C2H6C2H6、C3H8C3H8、i-C40i-C40、n-C40n-C40、i-C50i-C50、n-C50n-C50等等组分的常量分析）；液化石油气分析（液化石油气中组分的常量分析）；液化石油气分析（液化石油气中C2-C4C2-C4及总及总C5C5烃类组成的分析）；炼厂气分析（快速烃类组成的分析）；炼厂气分析（快速分析分析
7、H2H2、O2O2、N2N2、CO2CO2、COCO、C10-C60C10-C60、C2C2二二-C4-C4二二及及C6C6以上烃等组分）；以上烃等组分）；第7页/共28页第八页，共28页。3 3、环境、环境、环境、环境(hunjng)(hunjng)分析（环保监测分析（环保监测分析（环保监测分析（环保监测站）站）站）站）nn 大气污染物分析大气污染物分析(fnx)(fnx)、水分析、水分析(fnx)(fnx)、土壤分析、土壤分析(fnx)(fnx)、固体废弃物分析、固体废弃物分析(fnx)(fnx)nn 举例如下：室内空气检测分析举例如下：室内空气检测分析(fnx)(fnx)（按国标（按国标
8、GB50325-2001GB50325-2001选用专用的色谱柱可完成对室内空气中苯、甲苯、二甲苯及总挥发性有机合物（选用专用的色谱柱可完成对室内空气中苯、甲苯、二甲苯及总挥发性有机合物（TVOCTVOC）的检测；采用衍生气相色谱法，）的检测；采用衍生气相色谱法，经经2.4-2.4-二硝基苯肼衍生，用环已烷萃取，以二硝基苯肼衍生，用环已烷萃取，以OV-17OV-17和和QF-1QF-1混涂色谱柱分离；用电子俘获检测器（混涂色谱柱分离；用电子俘获检测器（ECDECD）测定室内空气中的甲醛）；土壤中有害物质的分析）测定室内空气中的甲醛）；土壤中有害物质的分析(fnx)(fnx)；汽车尾气分析；汽车
9、尾气分析(fnx)(fnx)等等2、造气厂（煤气成分(chng fn)分析、水煤气成分(chng fn)分析、气体厂：H2、O2、N2、CO、CO2、C2H2、He、Ar等）人工煤气分析 气体纯度分析及杂质含量分析 举例如下：选用热导检测器、双阀多柱系统、手动或自动进样。分析人工煤气中H2、O2、N2、CO、CO2、CH4、C2H6、C2H4、C2H2等主要成分的分析等第8页/共28页第九页，共28页。4 4、食品分析（食品厂、产品质量技术监督检验所、粮油监测站、食品分析（食品厂、产品质量技术监督检验所、粮油监测站、食品分析（食品厂、产品质量技术监督检验所、粮油监测站、食品分析（食品厂、产品质
10、量技术监督检验所、粮油监测站、卫生防疫卫生防疫卫生防疫卫生防疫(wi shn(wi shn fn fn y)y)、海产品检测）、海产品检测）、海产品检测）、海产品检测）n n 农药残留农药残留(cnli)(cnli)分析、香精香料分析、添加剂分析、脂肪酸甲酯分析、食分析、香精香料分析、添加剂分析、脂肪酸甲酯分析、食品包装材料分析、水产检测品包装材料分析、水产检测n n 举例如下：蒸馏酒及配制酒卫生标准的气相色谱分析（氢焰离子化检测器，举例如下：蒸馏酒及配制酒卫生标准的气相色谱分析（氢焰离子化检测器，GDX-102GDX-102填充柱或填充柱或FFAPFFAP大口径毛细管柱，外标法（峰面积）定量
11、，分析白酒中的大口径毛细管柱，外标法（峰面积）定量，分析白酒中的甲醇和杂醇油）；白酒中有关醛、醇、酯的分析；植物油中残留甲醇和杂醇油）；白酒中有关醛、醇、酯的分析；植物油中残留(cnli)(cnli)溶剂的溶剂的检测（按照国标检测（按照国标GB/T5009.37-2003GB/T5009.37-2003顶空气相色谱法对浸出油中顶空气相色谱法对浸出油中6 6号溶剂残留号溶剂残留(cnli)(cnli)量进行测定）；食品添加剂（防腐剂、增白剂、抗氧化剂、着色剂等）量进行测定）；食品添加剂（防腐剂、增白剂、抗氧化剂、着色剂等）及食品中农药残留及食品中农药残留(cnli)(cnli)分析（食品中山梨酸
12、、苯甲酸（分析（食品中山梨酸、苯甲酸（GB/T5009.29-2003GB/T5009.29-2003）、）、食品中有机磷农药残留食品中有机磷农药残留(cnli)(cnli)（GB/T5009.20-2003GB/T5009.20-2003）、食品中六六六、滴滴涕）、食品中六六六、滴滴涕残留残留(cnli)(cnli)（GB/T5009.19-2003GB/T5009.19-2003）、食品中氨基甲酸酯农药残留）、食品中氨基甲酸酯农药残留(cnli)(cnli)（GB/T5009.145-2003GB/T5009.145-2003和和GB/T5009.104-2003GB/T5009.104-
13、2003）、食品中拟除虫菊酯农药残）、食品中拟除虫菊酯农药残留留(cnli)(cnli)、海产品中多氯联苯的气相色谱法（、海产品中多氯联苯的气相色谱法（GB/T5009.190-2003GB/T5009.190-2003）、水产品中）、水产品中的硫丹检测、多宝鱼中的药残检测。食品中氯丙醇的检验）的硫丹检测、多宝鱼中的药残检测。食品中氯丙醇的检验）第9页/共28页第十页，共28页。5 5、生物、药物、生物、药物、生物、药物、生物、药物(yow)(yow)和临床分析（制药厂、药物和临床分析（制药厂、药物和临床分析（制药厂、药物和临床分析（制药厂、药物(yow)(yow)检验所、药检验所、药检验所、
14、药检验所、药物物物物(yow)(yow)研究所）研究所）研究所）研究所）n n 雌三醇分析、儿茶酚胺代谢产物分析、尿中孕二醇和雌三醇分析、儿茶酚胺代谢产物分析、尿中孕二醇和孕三醇分析、血浆中睾丸激素分析、血液孕三醇分析、血浆中睾丸激素分析、血液(xuy)(xuy)中乙醇中乙醇/麻醉剂及氨基酸衍生物分析麻醉剂及氨基酸衍生物分析n n 6、农药(nngyo)残留物分析（米厂、面厂、产品检验所）有机氯农药残留分析（666、DDT）、有机磷农药残留分析、杀虫剂残留分析、除草剂残留分析等 第10页/共28页第十一页，共28页。7 7、精细化工分析（有机化工厂、染料，涂料、有机中间体、精细化工分析（有机化
15、工厂、染料，涂料、有机中间体、有机材料研究所、质量监督有机材料研究所、质量监督(jind)(jind)部门）部门）n n 添加剂分析、催化剂分析、原材料分析、产品质量(chn pn zh lin)控制 8、聚合物分析与合成(hchng)工业 单体分析、添加剂分析、共聚物组成分析、聚合物结构表征/聚合物中的杂质分析、热稳定性研究 方法研究、质量监控、过程分析 9、饮料、饮品工业（产品检验所、饮料厂）白酒、啤酒、红酒成分分析；各种饮料、果汁成分分析；酱油、醋等调料成分分析 第11页/共28页第十二页，共28页。10、烟草、烟草制品(zhpn)工业（卷烟厂、烟草研究所）选用TCD、FID，配以专用色
16、谱柱，可完成对烟气中水分分析；烟草中尼古丁含量的分析；选用ECD、FPD、NPD检测器，可对烟草和香烟(xingyn)中有机氯、有机磷、菊酯类农药残留进行分析 汽油(qyu)中某些醇类和醚类分析（氢焰离子化检测器，多柱系统，十通阀自动切换和反吹，一次直接进样分析汽油(qyu)中某些醇类和醚类）；汽油(qyu)中苯系物分析11、汽油工业（车用汽油、航空汽油）第12页/共28页第十三页，共28页。1212、电力系统、电力系统、电力系统、电力系统(din l(din l x tx t n n)n n 变压器油裂解产物气相色谱分析变压器油裂解产物气相色谱分析 （采用氢焰离子化（采用氢焰离子化检测器和热
17、导检测器，检测器和热导检测器，NiNi触媒转换器触媒转换器(甲烷转化炉甲烷转化炉)、六、六通阀自动切换，无二次分流系统，使之对变压器油裂解通阀自动切换，无二次分流系统，使之对变压器油裂解产物（产物（8 8种组分气体）一次进样全自动分析，定量种组分气体）一次进样全自动分析，定量(dngling)(dngling)准确、灵敏度高准确、灵敏度高 ）13、公安系统和法庭(ftng)分析人体血液中的乙醇分析、毒品分析；鉴定各种物证15、大专院校实验室教学和科研用14、空间分析和军工分析分析飞船、航母中的气体质量；炸药分析第13页/共28页第十四页，共28页。n n 电力系统专用气相色谱仪电力系统专用气相
18、色谱仪-变压器绝缘油中溶解气体组分含量的分析变压器绝缘油中溶解气体组分含量的分析n n TVOC(VOC)TVOC(VOC)专用气相色谱仪专用气相色谱仪n n 车用汽油分析专用气相色谱仪车用汽油分析专用气相色谱仪n n 车间空气中有机溶剂解吸气相色谱仪车间空气中有机溶剂解吸气相色谱仪n n 测试环氧乙烷残留测试环氧乙烷残留(cnli)(cnli)气相色谱仪气相色谱仪n n 食品包装油墨溶剂残留食品包装油墨溶剂残留(cnli)(cnli)专用气相色谱仪专用气相色谱仪n n 硫气相色谱分析系统硫气相色谱分析系统n n 高纯气体氦离子检测器分析专用色谱仪高纯气体氦离子检测器分析专用色谱仪n n 炼厂
19、气、燃气（天然气、液化气、煤气）专用色谱仪炼厂气、燃气（天然气、液化气、煤气）专用色谱仪n n 总烃总烃/非甲烷总烃非甲烷总烃/苯系物分析专用色谱仪苯系物分析专用色谱仪n n 天然气全分析专用气相色谱仪天然气全分析专用气相色谱仪n n AA AA测试专用气相色谱仪测试专用气相色谱仪-可口可乐饮料用聚酯瓶中的微量乙醛含量可口可乐饮料用聚酯瓶中的微量乙醛含量行业(hngy)专用气相色谱第14页/共28页第十五页，共28页。n n 血液酒精含量自动分析仪血液酒精含量自动分析仪n n SRI8610C SRI8610C车载气相色谱仪车载气相色谱仪n n 各种气体中微量不纯物测定系统各种气体中微量不纯物
20、测定系统n n 气体分析专用色谱仪气体分析专用色谱仪-FID-FID、NiNi转化炉、气体进样器系统、专用色谱柱转化炉、气体进样器系统、专用色谱柱n n 白酒白酒(填充柱填充柱)分析专用气相色谱仪分析专用气相色谱仪n n 煤矿实验室用气相色谱仪煤矿实验室用气相色谱仪-热导、双氢火焰检测器、甲烷转化炉、四路并联、热导、双氢火焰检测器、甲烷转化炉、四路并联、四套六通阀进样、四根专用色谱柱、十阶程序升温装置四套六通阀进样、四根专用色谱柱、十阶程序升温装置n n 地化录井仪地化录井仪-九通阀与三通阀及二位五通电磁阀的联锁动作。完成热解，残碳九通阀与三通阀及二位五通电磁阀的联锁动作。完成热解，残碳分析的
21、全流程自动进样分析的全流程自动进样.n n 油气显示评价仪油气显示评价仪-热解、残碳一体，热解实现了由双气缸到单气缸的转变热解、残碳一体，热解实现了由双气缸到单气缸的转变n n 无铅汽油中的苯及甲苯分析专用气相色谱仪无铅汽油中的苯及甲苯分析专用气相色谱仪n n IGC IGC反气相色谱仪反气相色谱仪-竞争（多元）吸附、微孔和间隙分布竞争（多元）吸附、微孔和间隙分布(fnb)(fnb)测量测量n n 高性能专用硫磷分析仪高性能专用硫磷分析仪第15页/共28页第十六页，共28页。2023/2/272023/2/27气相色谱仪气相色谱仪第16页/共28页第十七页，共28页。2023/2/272023
22、/2/27第17页/共28页第十八页，共28页。2023/2/272023/2/27第18页/共28页第十九页，共28页。2023/2/272023/2/27气相色谱仪的基本气相色谱仪的基本(jbn)构造构造1.1.气路系统气路系统载气是载送样品进行载气是载送样品进行(jnxng)(jnxng)分离的惰性气分离的惰性气体，即流动相。包括气源、体，即流动相。包括气源、净化干燥管和载气流速控净化干燥管和载气流速控制；制；常用的载气有：氢气、氮气、氦气、氩气、空气等；常用的载气有：氢气、氮气、氦气、氩气、空气等；净化净化(jnghu)干燥管：去除载气中的水、有机物等杂质（依次通过分子筛、活干燥管：去
23、除载气中的水、有机物等杂质（依次通过分子筛、活性炭等）；性炭等）；载气流速控制：压力表、流量计、针形稳压阀，控制载气流速恒定。载气流速控制：压力表、流量计、针形稳压阀，控制载气流速恒定。第19页/共28页第二十页，共28页。2023/2/272023/2/27进样系统进样系统进样系统进样系统(xt(xt ng)ng)进样系统：进样器进样系统：进样器+气化室；气化室；气体进样器（六通阀）：推拉式和旋转式两种。气体进样器（六通阀）：推拉式和旋转式两种。试样首先充满定量试样首先充满定量管，切入后，载气携带定量管中的试样气体进入管，切入后，载气携带定量管中的试样气体进入(jnr)分离柱；分离柱；第20
24、页/共28页第二十一页，共28页。2023/2/272023/2/27液体液体液体液体(yt(yt)进样器：进样器：进样器：进样器：不同规格的专用注射器，填充柱色谱常用不同规格的专用注射器，填充柱色谱常用10L；毛细管色谱常；毛细管色谱常用用1L；新型仪器带有全自动液体进样器，清洗、润冲、取样；新型仪器带有全自动液体进样器，清洗、润冲、取样(qyng)、进样、换样等过程自动完成，一次可放置数十个试、进样、换样等过程自动完成，一次可放置数十个试样。样。气化室：将液体试样(sh yn)瞬间气化的装置。无催化作用。第21页/共28页第二十二页，共28页。2023/2/272023/2/27分离系统（
25、色谱分离系统（色谱分离系统（色谱分离系统（色谱(s p(s p)柱）柱）柱）柱）柱箱和色谱柱箱和色谱柱箱和色谱柱箱和色谱(s p(s p)柱，其中色谱柱，其中色谱柱，其中色谱柱，其中色谱(s p(s p)柱：柱：柱：柱：色谱色谱色谱色谱(s p(s p)仪的核心部件。仪的核心部件。仪的核心部件。仪的核心部件。填充色谱柱：材料不锈钢、玻璃，填充色谱柱：材料不锈钢、玻璃，长度长度15m，内径，内径2-4mm。可根据需要可根据需要(xyo)确定，形状确定，形状U形管或螺旋管。形管或螺旋管。规格表示方法：长规格表示方法：长*内径（内径（m*mm）毛细管柱：又名涂壁空心柱空，长 25100m，内径0.2
26、0.5mm，材料大多为熔融石英。毛细管柱内壁涂一层固定液或涂一层已有固定液的载体（约0.1mm厚）规格(gug)表示方法：长*内径*液膜厚度（m*mm*微米）第22页/共28页第二十三页，共28页。2023/2/272023/2/27检测检测检测检测(ji(ji n n c)c)系统系统系统系统 色谱仪的眼睛，色谱仪的眼睛，通常由检测元件、放大器、显示记录三部分组成；通常由检测元件、放大器、显示记录三部分组成；被色谱柱分离后的组分被色谱柱分离后的组分(zfn)依次进入检测器，按其浓度或质量随时间的变依次进入检测器，按其浓度或质量随时间的变化，转化成相应电信号，经放大后记录和显示，给出色谱图；化
27、，转化成相应电信号，经放大后记录和显示，给出色谱图；检测器：广普型检测器：广普型对所有物质均有响应；对所有物质均有响应；专属型专属型对特定物质有高灵敏响应；对特定物质有高灵敏响应；常用的检测器：热导池检测器、氢火焰离子化检测器；常用的检测器：热导池检测器、氢火焰离子化检测器；有关检测器原理、结构见第四节。有关检测器原理、结构见第四节。第23页/共28页第二十四页，共28页。2023/2/272023/2/27温度温度温度温度(wnd)(wnd)控制系统控制系统控制系统控制系统 温度是色谱分离条件的重要选择参数；温度是色谱分离条件的重要选择参数；气化室、柱箱、检测器三部分在色谱仪操作时均需控制温
28、度；气化室、柱箱、检测器三部分在色谱仪操作时均需控制温度；气化室：保证液体试样瞬间气化；气化室：保证液体试样瞬间气化；检测器：保证被分离后的组分通过检测器：保证被分离后的组分通过(tnggu)时不在此冷凝；时不在此冷凝；第24页/共28页第二十五页，共28页。2023/2/272023/2/27柱温：柱温：是影响分离的最重要的因素。其变化应小是影响分离的最重要的因素。其变化应小0.xoC0.xoC。选择柱温主要考虑样品待测物沸点和对分离的要求。选择柱温主要考虑样品待测物沸点和对分离的要求。柱温通常要等于或略高于样品的平均沸点柱温通常要等于或略高于样品的平均沸点(分析时间分析时间20-30min
29、)20-30min)；对宽沸程的样品，应使用程序升温方法。对宽沸程的样品，应使用程序升温方法。柱温分为恒温和程序升温两种柱温分为恒温和程序升温两种恒温：对于沸程不太宽的简单样品，可采用恒温模式。恒温：对于沸程不太宽的简单样品，可采用恒温模式。一一 般的气体分析和简单液体样品分析都采用恒温模式。般的气体分析和简单液体样品分析都采用恒温模式。程序升温：对于沸程较宽的复杂程序升温：对于沸程较宽的复杂(fz)(fz)样品，如果在一恒温下样品，如果在一恒温下分很难分很难达到好的分离效果。达到好的分离效果。第25页/共28页第二十六页，共28页。2023/2/272023/2/27恒温：恒温：4545o
30、oC C程序升温：程序升温：3018030180o oC C恒温：恒温：145145o oC C温度低，分离效果较好，但分析时间长温度低，分离效果较好，但分析时间长程序升温，分离效果好，且分析时间短程序升温，分离效果好，且分析时间短温度高，分析时间短，但分离效果差温度高，分析时间短，但分离效果差程序升温与恒温程序升温与恒温(hngwn)对分离的影响比对分离的影响比较较第26页/共28页第二十七页，共28页。2023/2/272023/2/27n n作用：记录检测器的检测信号作用：记录检测器的检测信号(xnho)(xnho)，进行数据处理，获，进行数据处理，获得色谱图。得色谱图。数据处理系统数据处理系统国产工作站 国产工作站包括(boku)数模转换器、连接线、软件光盘；不同厂家的工作站可通用。进口工作站 进口工作站包括(boku)连接线、软件光盘；不同厂家的工作站不能通用。色谱色谱(s p)(s p)工作站工作站第27页/共28页第二十八页，共28页。