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1、会计学1气相色谱仪的使用气相色谱仪的使用(shyng)第一页，共46页。简简 述述 色谱法也叫层析法，它色谱法也叫层析法，它是一种高效能的物理分离是一种高效能的物理分离(fnl)技术，将它用于分析技术，将它用于分析化学并配合适当的检测手段，化学并配合适当的检测手段，就成为色谱分析法。由俄国就成为色谱分析法。由俄国植物学家茨维特（植物学家茨维特（Tsweett）创立。创立。第1页/共46页第二页，共46页。色谱法的最早应用是用于分离植物色谱法的最早应用是用于分离植物色素。色素。1903年，茨维特做了一个植物色年，茨维特做了一个植物色素分离实验：在一玻璃管中放入碳酸素分离实验：在一玻璃管中放入碳酸
2、钙，将含有植物色素（植物叶的提取钙，将含有植物色素（植物叶的提取液）的石油醚倒入管中。液）的石油醚倒入管中。此时此时(c sh)，玻璃管的上端立即出现几种颜，玻璃管的上端立即出现几种颜色的混合谱带。然后用纯石油醚冲洗，色的混合谱带。然后用纯石油醚冲洗，随着石油醚的加入，谱带不断地向下随着石油醚的加入，谱带不断地向下移动，并逐渐分开成几个不同颜色的移动，并逐渐分开成几个不同颜色的谱带，继续冲洗就可分别接得各种颜谱带，继续冲洗就可分别接得各种颜色的色素，并可分别进行鉴定。色谱色的色素，并可分别进行鉴定。色谱法也由此而得名。法也由此而得名。第2页/共46页第三页，共46页。气相色谱法是二十世纪五十年
3、代出现的一气相色谱法是二十世纪五十年代出现的一气相色谱法是二十世纪五十年代出现的一气相色谱法是二十世纪五十年代出现的一项重大科学技术成就。这是一种新的分离、分项重大科学技术成就。这是一种新的分离、分项重大科学技术成就。这是一种新的分离、分项重大科学技术成就。这是一种新的分离、分析技术，它在工业、农业、国防、建设、科学析技术，它在工业、农业、国防、建设、科学析技术，它在工业、农业、国防、建设、科学析技术，它在工业、农业、国防、建设、科学研究中都得到了广泛应用。气相色谱可分为气研究中都得到了广泛应用。气相色谱可分为气研究中都得到了广泛应用。气相色谱可分为气研究中都得到了广泛应用。气相色谱可分为气固
4、色谱和气液色谱。气固色谱的固色谱和气液色谱。气固色谱的固色谱和气液色谱。气固色谱的固色谱和气液色谱。气固色谱的“气气气气”字指流字指流字指流字指流动相是气体，动相是气体，动相是气体，动相是气体，“固固固固”字指固定相是固体物质。字指固定相是固体物质。字指固定相是固体物质。字指固定相是固体物质。例如活性炭、硅胶等。气液色谱的例如活性炭、硅胶等。气液色谱的例如活性炭、硅胶等。气液色谱的例如活性炭、硅胶等。气液色谱的“气气气气”字指字指字指字指流动相是气体，流动相是气体，流动相是气体，流动相是气体，“液液液液”字指固定相是液体。例字指固定相是液体。例字指固定相是液体。例字指固定相是液体。例如在惰性材
5、料硅藻土涂上一层角鲨烷，可以分如在惰性材料硅藻土涂上一层角鲨烷，可以分如在惰性材料硅藻土涂上一层角鲨烷，可以分如在惰性材料硅藻土涂上一层角鲨烷，可以分离、测定纯乙烯离、测定纯乙烯离、测定纯乙烯离、测定纯乙烯(y(y x)x)中的微量甲烷、乙炔、中的微量甲烷、乙炔、中的微量甲烷、乙炔、中的微量甲烷、乙炔、丙烯、丙烷等杂质。丙烯、丙烷等杂质。丙烯、丙烷等杂质。丙烯、丙烷等杂质。第3页/共46页第四页，共46页。一、原理(yunl)色谱分析是一种多组份混合物的分离、分析工色谱分析是一种多组份混合物的分离、分析工具。它主要利用物质的物理性质对混合物进行具。它主要利用物质的物理性质对混合物进行(jnxn
6、g)分离，测定混合物的各组份。并对混合分离，测定混合物的各组份。并对混合物中的各组份进行物中的各组份进行(jnxng)定量、定性分析。定量、定性分析。气相色谱仪是以气体作为流动相（载气）。当气相色谱仪是以气体作为流动相（载气）。当样品被送入进样器后由载气携带进入色谱柱。由于样品被送入进样器后由载气携带进入色谱柱。由于样品中各组份在色谱柱中的流动相（气相）和固定样品中各组份在色谱柱中的流动相（气相）和固定相（液相或固相）间分配或吸附系数的差异。在载相（液相或固相）间分配或吸附系数的差异。在载气的冲洗下，各组份在两相间作反复多次分配，使气的冲洗下，各组份在两相间作反复多次分配，使各组份在色谱柱中得
7、到分离，然后由接在柱后的检各组份在色谱柱中得到分离，然后由接在柱后的检测器根据组份的物理化学特性，将各组份按顺序检测器根据组份的物理化学特性，将各组份按顺序检测出来。测出来。第4页/共46页第五页，共46页。样品组分样品组分样品组分样品组分(z(z fn)fn)分离示分离示分离示分离示意图意图意图意图根据样品(yngpn)各组分在流动相和固定相中的分配情况不同来进行分离。一些组分与固定相作用较强，故较慢流出色谱柱，从而得以分离。第5页/共46页第六页，共46页。二、气相色谱的结构二、气相色谱的结构二、气相色谱的结构二、气相色谱的结构(jigu)(jigu)(jigu)(jigu)1-载气钢瓶；
8、载气钢瓶；2-减压阀；减压阀；3-净化干燥管；净化干燥管；4-针形阀；针形阀；5-流量计流量计;6-压力表；压力表；7-进样口；进样口；8-色谱色谱(s p)柱；柱；9-热导检测器；热导检测器；10-放大器；放大器；11-记录仪；记录仪；12-温度控制器；温度控制器；载气系统载气系统进样系统进样系统分离系统分离系统检测和放大检测和放大记录系统记录系统温控系统温控系统1-6789-1112第6页/共46页第七页，共46页。1.1.载气系统：获得纯净、流速载气系统：获得纯净、流速(li s)(li s)稳定稳定的载气的载气载气载气氢气、氮气氢气、氮气(dn q)、氦气、氦气和空气等和空气等气路气路
9、单气路、双气路单气路、双气路净化器净化器提高载气纯度提高载气纯度稳压稳流装置稳压稳流装置保持气流恒定保持气流恒定第7页/共46页第八页，共46页。2 2、进样系统、进样系统(xtng)(xtng)：包括进样器和：包括进样器和气化室气化室u进样器进样器u注射器注射器 1 L、5 L、10 L等，等，u 一般一般(ybn)用于液体样品。用于液体样品。u（现已有全自动液体进样器）（现已有全自动液体进样器）六通六通(li tn)阀：推拉式和旋转式两阀：推拉式和旋转式两种。种。u气化室气化室 使样品瞬间气化而不分解。使样品瞬间气化而不分解。(进样时间要短，气化速度要快进样时间要短，气化速度要快)旋转式旋
10、转式六通阀六通阀第8页/共46页第九页，共46页。3 3、分离系统、分离系统色谱柱，是色谱仪的核心部件，色谱柱，是色谱仪的核心部件，其作用其作用(zuyng)(zuyng)是分离样品。是分离样品。填充柱：由不锈钢或玻璃材料填充柱：由不锈钢或玻璃材料(cilio)制成，制成，一般直径一般直径24mm，长，长110m，内装固定相。有，内装固定相。有 U 型和型和 螺旋型螺旋型 两种形状。两种形状。毛细管柱：内径毛细管柱：内径0.10.5mm的不锈钢、玻璃或石的不锈钢、玻璃或石英毛细管空心柱，长度英毛细管空心柱，长度30300m，呈螺旋形，具有分，呈螺旋形，具有分离效率高，离效率高，速度快，需样品速
11、度快，需样品(yngpn)量少，要求检量少，要求检测器的灵敏度高，并且制备较难的特点。测器的灵敏度高，并且制备较难的特点。第9页/共46页第十页，共46页。第10页/共46页第十一页，共46页。4 4、检测和放大、检测和放大(fngd)(fngd)记记录系统录系统浓度型检测器浓度型检测器 测量测量(cling)(cling)组分浓度的瞬间变化，即检测器的响应组分浓度的瞬间变化，即检测器的响应值和组分的浓度成正比。如热导池检测器和电子捕获检测器。值和组分的浓度成正比。如热导池检测器和电子捕获检测器。质量型检测器质量型检测器 测量测量(cling)(cling)组分进入检测器的速度变化，即检测组分
12、进入检测器的速度变化，即检测器的响应值和单位时间内进入检测器的组分的质量成正比。器的响应值和单位时间内进入检测器的组分的质量成正比。如火焰离子化检测器和火焰光度检测器。如火焰离子化检测器和火焰光度检测器。u根据检测原理不同，检测器分为两类：根据检测原理不同，检测器分为两类：第11页/共46页第十二页，共46页。程序升温：指在一个分析周期内柱温随时间由低程序升温：指在一个分析周期内柱温随时间由低温向高温作线性或非线性变化温向高温作线性或非线性变化(binhu)，以达到最，以达到最短时间获得最佳分离的目的。短时间获得最佳分离的目的。5、温控系统：用于设定、控制、温控系统：用于设定、控制(kngzh
13、)、测量色、测量色谱柱炉、谱柱炉、气化室和检测器三处的温度。气化室和检测器三处的温度。恒温恒温程序升温：沸点范围很宽的混合物程序升温：沸点范围很宽的混合物温度控温度控制制第12页/共46页第十三页，共46页。三、气相色谱的安装三、气相色谱的安装(nzhung)安全注意事项安全注意事项安装安装(nzhung)准备准备 第13页/共46页第十四页，共46页。（一）安全（一）安全（一）安全（一）安全(nqun)(nqun)注意事项注意事项注意事项注意事项氢气使用的安全注意事项氢气使用的安全注意事项氢气使用的安全注意事项氢气使用的安全注意事项1.1.使用氢气时，需特别小心。为了防止事故，请严格遵守使用
14、氢气时，需特别小心。为了防止事故，请严格遵守使用氢气时，需特别小心。为了防止事故，请严格遵守使用氢气时，需特别小心。为了防止事故，请严格遵守(znsh(znsh u)u)下述规章：下述规章：下述规章：下述规章：气路连接应正确无误。不可将氢气管道接到仪器的空气入口处，否则氢气将大量泄漏，造成危险。气路连接应正确无误。不可将氢气管道接到仪器的空气入口处，否则氢气将大量泄漏，造成危险。气路连接应正确无误。不可将氢气管道接到仪器的空气入口处，否则氢气将大量泄漏，造成危险。气路连接应正确无误。不可将氢气管道接到仪器的空气入口处，否则氢气将大量泄漏，造成危险。仪器不用时，必须将氢气气源（气瓶或发生器）的总
15、阀关闭，同时要始终保证氢气气源本身无仪器不用时，必须将氢气气源（气瓶或发生器）的总阀关闭，同时要始终保证氢气气源本身无仪器不用时，必须将氢气气源（气瓶或发生器）的总阀关闭，同时要始终保证氢气气源本身无仪器不用时，必须将氢气气源（气瓶或发生器）的总阀关闭，同时要始终保证氢气气源本身无泄漏。任何时候都要注意检查整个氢气气路的密封性，避免漏气现象。为防止氢气泄漏引起的泄漏。任何时候都要注意检查整个氢气气路的密封性，避免漏气现象。为防止氢气泄漏引起的泄漏。任何时候都要注意检查整个氢气气路的密封性，避免漏气现象。为防止氢气泄漏引起的泄漏。任何时候都要注意检查整个氢气气路的密封性，避免漏气现象。为防止氢气
16、泄漏引起的爆炸事故，放置仪器的房间必须通风良好，并遵守爆炸事故，放置仪器的房间必须通风良好，并遵守爆炸事故，放置仪器的房间必须通风良好，并遵守爆炸事故，放置仪器的房间必须通风良好，并遵守(znsh(znsh u)u)消防条例的规定。消防条例的规定。消防条例的规定。消防条例的规定。2.2.实验完毕后，请首先关闭氢气气源的总阀，然后再进行其它关机操作。实验完毕后，请首先关闭氢气气源的总阀，然后再进行其它关机操作。实验完毕后，请首先关闭氢气气源的总阀，然后再进行其它关机操作。实验完毕后，请首先关闭氢气气源的总阀，然后再进行其它关机操作。3.3.仪器工作时，高热空气会从仪器后部的柱箱排气口排出，请勿在
17、排气口周围放置可燃物品。仪器工作时，高热空气会从仪器后部的柱箱排气口排出，请勿在排气口周围放置可燃物品。仪器工作时，高热空气会从仪器后部的柱箱排气口排出，请勿在排气口周围放置可燃物品。仪器工作时，高热空气会从仪器后部的柱箱排气口排出，请勿在排气口周围放置可燃物品。4.4.仪器工作时，进样器、检测器和顶部盖板均处于较高的温度，请勿触摸，否则有烫伤危险。仪器工作时，进样器、检测器和顶部盖板均处于较高的温度，请勿触摸，否则有烫伤危险。仪器工作时，进样器、检测器和顶部盖板均处于较高的温度，请勿触摸，否则有烫伤危险。仪器工作时，进样器、检测器和顶部盖板均处于较高的温度，请勿触摸，否则有烫伤危险。5.5.
18、卸取仪器后盖板之前，必须切断仪器电源。卸取仪器后盖板之前，必须切断仪器电源。卸取仪器后盖板之前，必须切断仪器电源。卸取仪器后盖板之前，必须切断仪器电源。第14页/共46页第十五页，共46页。（二）仪器（二）仪器（二）仪器（二）仪器(yq)(yq)的安装的安装的安装的安装准备准备准备准备n n 环境条件环境条件环境条件环境条件n n 气相色谱仪应该在温度和相对湿度分别为气相色谱仪应该在温度和相对湿度分别为气相色谱仪应该在温度和相对湿度分别为气相色谱仪应该在温度和相对湿度分别为5 53535和和和和0 085%85%的范围内使用。推荐在人们感到舒的范围内使用。推荐在人们感到舒的范围内使用。推荐在人
19、们感到舒的范围内使用。推荐在人们感到舒适的环境下使用（适当适的环境下使用（适当适的环境下使用（适当适的环境下使用（适当(shdng)(shdng)的恒温、恒湿条件）。的恒温、恒湿条件）。的恒温、恒湿条件）。的恒温、恒湿条件）。n n安装仪器的房间应当装有排风扇，保证室内空气的流通。安装仪器的房间应当装有排风扇，保证室内空气的流通。安装仪器的房间应当装有排风扇，保证室内空气的流通。安装仪器的房间应当装有排风扇，保证室内空气的流通。n n安装地点安装地点安装地点安装地点n n安装气相色谱仪，需要一张安放仪器的工作台，台面长安装气相色谱仪，需要一张安放仪器的工作台，台面长安装气相色谱仪，需要一张安放
20、仪器的工作台，台面长安装气相色谱仪，需要一张安放仪器的工作台，台面长120cm120cm，宽，宽，宽，宽71cm71cm，至少能够承受，至少能够承受，至少能够承受，至少能够承受60kg60kg的重量，的重量，的重量，的重量，试验台必须水平、稳固。此外，为了方便柱温箱中的高热空气排放，在气相色谱仪与墙面之间应留试验台必须水平、稳固。此外，为了方便柱温箱中的高热空气排放，在气相色谱仪与墙面之间应留试验台必须水平、稳固。此外，为了方便柱温箱中的高热空气排放，在气相色谱仪与墙面之间应留试验台必须水平、稳固。此外，为了方便柱温箱中的高热空气排放，在气相色谱仪与墙面之间应留出至少出至少出至少出至少30cm
21、30cm的空间，并且不应堆放物品。工作台与墙面之间应留有的空间，并且不应堆放物品。工作台与墙面之间应留有的空间，并且不应堆放物品。工作台与墙面之间应留有的空间，并且不应堆放物品。工作台与墙面之间应留有3040cm3040cm的通道，便于安装、的通道，便于安装、的通道，便于安装、的通道，便于安装、保养、或检修仪器。保养、或检修仪器。保养、或检修仪器。保养、或检修仪器。n n气相色谱仪的高度为气相色谱仪的高度为气相色谱仪的高度为气相色谱仪的高度为49cm49cm。仪器上方不可放置、悬挂任何其它的物品、搁板等。若有阻挡物，会。仪器上方不可放置、悬挂任何其它的物品、搁板等。若有阻挡物，会。仪器上方不可
22、放置、悬挂任何其它的物品、搁板等。若有阻挡物，会。仪器上方不可放置、悬挂任何其它的物品、搁板等。若有阻挡物，会影响仪器顶部的散热，妨碍仪器的正常使用。影响仪器顶部的散热，妨碍仪器的正常使用。影响仪器顶部的散热，妨碍仪器的正常使用。影响仪器顶部的散热，妨碍仪器的正常使用。n n如果其它设备（如记录仪，积分仪，工作站等）也放置在同一张工作台上，则工作台的台面和载荷如果其它设备（如记录仪，积分仪，工作站等）也放置在同一张工作台上，则工作台的台面和载荷如果其它设备（如记录仪，积分仪，工作站等）也放置在同一张工作台上，则工作台的台面和载荷如果其它设备（如记录仪，积分仪，工作站等）也放置在同一张工作台上，
23、则工作台的台面和载荷根据需要适当根据需要适当根据需要适当根据需要适当(shdng)(shdng)增大。增大。增大。增大。第15页/共46页第十六页，共46页。第16页/共46页第十七页，共46页。n n 电源线电源线电源线电源线n n为了防止出现安全事故，气相色谱仪按照国际电工技术协会的要求，为了防止出现安全事故，气相色谱仪按照国际电工技术协会的要求，为了防止出现安全事故，气相色谱仪按照国际电工技术协会的要求，为了防止出现安全事故，气相色谱仪按照国际电工技术协会的要求，使用三芯电源线，面板和机壳均与三芯电源线中的接地端连接。因使用三芯电源线，面板和机壳均与三芯电源线中的接地端连接。因使用三芯电
24、源线，面板和机壳均与三芯电源线中的接地端连接。因使用三芯电源线，面板和机壳均与三芯电源线中的接地端连接。因此向气相色谱仪供电此向气相色谱仪供电此向气相色谱仪供电此向气相色谱仪供电(nn din)din)，也应该使用三相电源插座，并且，也应该使用三相电源插座，并且，也应该使用三相电源插座，并且，也应该使用三相电源插座，并且必须三相电源插座应按照有关规定，将接地端进行良好的接地。必须三相电源插座应按照有关规定，将接地端进行良好的接地。必须三相电源插座应按照有关规定，将接地端进行良好的接地。必须三相电源插座应按照有关规定，将接地端进行良好的接地。n n接地接地接地接地n n要想使仪器能安全可靠地运行
25、，仪器的接地良好是非常重要的。一要想使仪器能安全可靠地运行，仪器的接地良好是非常重要的。一要想使仪器能安全可靠地运行，仪器的接地良好是非常重要的。一要想使仪器能安全可靠地运行，仪器的接地良好是非常重要的。一般来说，大多数国家和地区都要求给电器设备安装地线，以确保人般来说，大多数国家和地区都要求给电器设备安装地线，以确保人般来说，大多数国家和地区都要求给电器设备安装地线，以确保人般来说，大多数国家和地区都要求给电器设备安装地线，以确保人身的安全和仪器的可靠运行。身的安全和仪器的可靠运行。身的安全和仪器的可靠运行。身的安全和仪器的可靠运行。第17页/共46页第十八页，共46页。四、气相色谱仪的应四
26、、气相色谱仪的应用领域用领域1 1、石油和石油化工分析（炼油厂、研究所）、石油和石油化工分析（炼油厂、研究所）、石油和石油化工分析（炼油厂、研究所）、石油和石油化工分析（炼油厂、研究所）油气田勘探中的化学分析、原油分析、炼气厂油气田勘探中的化学分析、原油分析、炼气厂油气田勘探中的化学分析、原油分析、炼气厂油气田勘探中的化学分析、原油分析、炼气厂气体分析、模拟蒸馏、油料分析、单质烃分析、含气体分析、模拟蒸馏、油料分析、单质烃分析、含气体分析、模拟蒸馏、油料分析、单质烃分析、含气体分析、模拟蒸馏、油料分析、单质烃分析、含硫硫硫硫/含氮含氮含氮含氮/含氧化合物分析、汽油添加剂分析、脂肪含氧化合物分析
27、、汽油添加剂分析、脂肪含氧化合物分析、汽油添加剂分析、脂肪含氧化合物分析、汽油添加剂分析、脂肪烃分析、芳烃分析。烃分析、芳烃分析。烃分析、芳烃分析。烃分析、芳烃分析。举例如下：天然气常量分析（举例如下：天然气常量分析（举例如下：天然气常量分析（举例如下：天然气常量分析（O2O2、N2N2、CH4CH4、CO2CO2、C2H6C2H6、C3H8C3H8、i-C40i-C40、n-C40n-C40、i-C50i-C50、n-C50n-C50等组分的常量分析）；液化石油气分析（液化石油等组分的常量分析）；液化石油气分析（液化石油等组分的常量分析）；液化石油气分析（液化石油等组分的常量分析）；液化石油
28、气分析（液化石油气中气中气中气中C2-C4C2-C4及总及总及总及总C5C5烃类组成的分析）；炼厂气分析烃类组成的分析）；炼厂气分析烃类组成的分析）；炼厂气分析烃类组成的分析）；炼厂气分析（快速（快速（快速（快速(kui s)(kui s)分析分析分析分析H2H2、O2O2、N2N2、CO2CO2、COCO、C10-C60C10-C60、C2C2二二二二-C4-C4二及二及二及二及C6C6以上烃等组分）；以上烃等组分）；以上烃等组分）；以上烃等组分）；第18页/共46页第十九页，共46页。3 3、环境、环境、环境、环境(hunjng)(hunjng)分析（环保监分析（环保监分析（环保监分析（环
29、保监测站）测站）测站）测站）nn 大气污染物分析、水分析、土壤分析、固体废弃物分析大气污染物分析、水分析、土壤分析、固体废弃物分析大气污染物分析、水分析、土壤分析、固体废弃物分析大气污染物分析、水分析、土壤分析、固体废弃物分析nn 举例如下：室内空气检测分析（按国标举例如下：室内空气检测分析（按国标举例如下：室内空气检测分析（按国标举例如下：室内空气检测分析（按国标 GB50325-2001GB50325-2001选用专用的色谱柱可完成对室内空气中苯、甲苯、二甲苯及总挥发性有机选用专用的色谱柱可完成对室内空气中苯、甲苯、二甲苯及总挥发性有机选用专用的色谱柱可完成对室内空气中苯、甲苯、二甲苯及总
30、挥发性有机选用专用的色谱柱可完成对室内空气中苯、甲苯、二甲苯及总挥发性有机(y(y uj)uj)合物（合物（合物（合物（TVOCTVOC）的检测；采用衍生）的检测；采用衍生）的检测；采用衍生）的检测；采用衍生气相色谱法，经气相色谱法，经气相色谱法，经气相色谱法，经2.4-2.4-二硝基苯肼衍生，用环已烷萃取，以二硝基苯肼衍生，用环已烷萃取，以二硝基苯肼衍生，用环已烷萃取，以二硝基苯肼衍生，用环已烷萃取，以OV-17OV-17和和和和QF-1QF-1混涂色谱柱分离；用电子俘获检测器（混涂色谱柱分离；用电子俘获检测器（混涂色谱柱分离；用电子俘获检测器（混涂色谱柱分离；用电子俘获检测器（ECDECD
31、）测定室内空气中的甲醛）；土壤中有害物质的分析；汽车）测定室内空气中的甲醛）；土壤中有害物质的分析；汽车）测定室内空气中的甲醛）；土壤中有害物质的分析；汽车）测定室内空气中的甲醛）；土壤中有害物质的分析；汽车尾气分析等尾气分析等尾气分析等尾气分析等2、造气厂（煤气、造气厂（煤气(miq)成分分析、水煤气成分分析、水煤气(miq)成分分析、气体成分分析、气体厂：厂：H2、O2、N2、CO、CO2、C2H2、He、Ar等）等）人工煤气分析人工煤气分析 气体纯度分析及杂质含量分析气体纯度分析及杂质含量分析 举例如下：选用热导检测器、双阀多柱系统、手动或自动进样。分析人工煤气中举例如下：选用热导检测器
32、、双阀多柱系统、手动或自动进样。分析人工煤气中H2、O2、N2、CO、CO2、CH4、C2H6、C2H4、C2H2等主要成分的分析等等主要成分的分析等第19页/共46页第二十页，共46页。4 4、食品分析（食品厂、产品质量技术监督、食品分析（食品厂、产品质量技术监督、食品分析（食品厂、产品质量技术监督、食品分析（食品厂、产品质量技术监督(jind)(jind)检验所、粮油监检验所、粮油监检验所、粮油监检验所、粮油监测站、卫生防疫、海产品检测）测站、卫生防疫、海产品检测）测站、卫生防疫、海产品检测）测站、卫生防疫、海产品检测）n n 农药残留分析、香精香料分析、添加剂分析、脂肪酸甲酯分析、食品包
33、装材料分析、农药残留分析、香精香料分析、添加剂分析、脂肪酸甲酯分析、食品包装材料分析、农药残留分析、香精香料分析、添加剂分析、脂肪酸甲酯分析、食品包装材料分析、农药残留分析、香精香料分析、添加剂分析、脂肪酸甲酯分析、食品包装材料分析、水产检测水产检测水产检测水产检测n n 举例如下：蒸馏酒及配制酒卫生标准的气相色谱分析（氢焰离子化检测器，举例如下：蒸馏酒及配制酒卫生标准的气相色谱分析（氢焰离子化检测器，举例如下：蒸馏酒及配制酒卫生标准的气相色谱分析（氢焰离子化检测器，举例如下：蒸馏酒及配制酒卫生标准的气相色谱分析（氢焰离子化检测器，GDX-102GDX-102填填填填充柱或充柱或充柱或充柱或F
34、FAPFFAP大口径毛细管柱，外标法（峰面积）定量，分析白酒中的甲醇和杂醇油）；白大口径毛细管柱，外标法（峰面积）定量，分析白酒中的甲醇和杂醇油）；白大口径毛细管柱，外标法（峰面积）定量，分析白酒中的甲醇和杂醇油）；白大口径毛细管柱，外标法（峰面积）定量，分析白酒中的甲醇和杂醇油）；白酒中有关醛、醇、酯的分析；植物油中残留溶剂的检测（按照国标酒中有关醛、醇、酯的分析；植物油中残留溶剂的检测（按照国标酒中有关醛、醇、酯的分析；植物油中残留溶剂的检测（按照国标酒中有关醛、醇、酯的分析；植物油中残留溶剂的检测（按照国标GB/T5009.37-2003GB/T5009.37-2003顶空顶空顶空顶空气
35、气气气(kngq)(kngq)相色谱法对浸出油中相色谱法对浸出油中相色谱法对浸出油中相色谱法对浸出油中6 6号溶剂残留量进行测定）；食品添加剂（防腐剂、增白剂、号溶剂残留量进行测定）；食品添加剂（防腐剂、增白剂、号溶剂残留量进行测定）；食品添加剂（防腐剂、增白剂、号溶剂残留量进行测定）；食品添加剂（防腐剂、增白剂、抗氧化剂、着色剂等）及食品中农药残留分析（食品中山梨酸、苯甲酸（抗氧化剂、着色剂等）及食品中农药残留分析（食品中山梨酸、苯甲酸（抗氧化剂、着色剂等）及食品中农药残留分析（食品中山梨酸、苯甲酸（抗氧化剂、着色剂等）及食品中农药残留分析（食品中山梨酸、苯甲酸（GB/T5009.29-GB
36、/T5009.29-20032003）、食品中有机磷农药残留（）、食品中有机磷农药残留（）、食品中有机磷农药残留（）、食品中有机磷农药残留（GB/T5009.20-2003GB/T5009.20-2003）、食品中六六六、滴滴涕残留）、食品中六六六、滴滴涕残留）、食品中六六六、滴滴涕残留）、食品中六六六、滴滴涕残留（GB/T5009.19-2003GB/T5009.19-2003）、食品中氨基甲酸酯农药残留（）、食品中氨基甲酸酯农药残留（）、食品中氨基甲酸酯农药残留（）、食品中氨基甲酸酯农药残留（GB/T5009.145-2003GB/T5009.145-2003和和和和GB/T5009.10
37、4-GB/T5009.104-20032003）、食品中拟除虫菊酯农药残留、海产品中多氯联苯的气相色谱法（）、食品中拟除虫菊酯农药残留、海产品中多氯联苯的气相色谱法（）、食品中拟除虫菊酯农药残留、海产品中多氯联苯的气相色谱法（）、食品中拟除虫菊酯农药残留、海产品中多氯联苯的气相色谱法（GB/T5009.190-GB/T5009.190-20032003）、水产品中的硫丹检测、多宝鱼中的药残检测。食品中氯丙醇的检验）、水产品中的硫丹检测、多宝鱼中的药残检测。食品中氯丙醇的检验）、水产品中的硫丹检测、多宝鱼中的药残检测。食品中氯丙醇的检验）、水产品中的硫丹检测、多宝鱼中的药残检测。食品中氯丙醇的检
38、验）第20页/共46页第二十一页，共46页。5 5、生物、药物、生物、药物、生物、药物、生物、药物(yow)(yow)和临床分析（制药厂、药物和临床分析（制药厂、药物和临床分析（制药厂、药物和临床分析（制药厂、药物(yow)(yow)检验所、药物检验所、药物检验所、药物检验所、药物(yow)(yow)研究所）研究所）研究所）研究所）n n 雌三醇分析、儿茶酚胺代谢产物雌三醇分析、儿茶酚胺代谢产物雌三醇分析、儿茶酚胺代谢产物雌三醇分析、儿茶酚胺代谢产物(ch(ch nw)nw)分析、尿中孕二醇和孕三分析、尿中孕二醇和孕三分析、尿中孕二醇和孕三分析、尿中孕二醇和孕三醇分析、血浆中睾丸激素分析、血液
39、中乙醇醇分析、血浆中睾丸激素分析、血液中乙醇醇分析、血浆中睾丸激素分析、血液中乙醇醇分析、血浆中睾丸激素分析、血液中乙醇/麻醉剂及氨基酸衍生物分麻醉剂及氨基酸衍生物分麻醉剂及氨基酸衍生物分麻醉剂及氨基酸衍生物分析析析析 6、农药、农药(nngyo)残留物分析（米厂、面厂、产品检残留物分析（米厂、面厂、产品检验所）验所）有机氯农药残留分析（有机氯农药残留分析（666、DDT）、有机磷农药）、有机磷农药残留分析、杀虫剂残留分析、除草剂残留分析等残留分析、杀虫剂残留分析、除草剂残留分析等 第21页/共46页第二十二页，共46页。7 7、精细化工分析、精细化工分析、精细化工分析、精细化工分析(fnx)
40、(fnx)（有机化工厂、染料，涂料、（有机化工厂、染料，涂料、（有机化工厂、染料，涂料、（有机化工厂、染料，涂料、有机中间体、有机材料研究所、质量监督部门）有机中间体、有机材料研究所、质量监督部门）有机中间体、有机材料研究所、质量监督部门）有机中间体、有机材料研究所、质量监督部门）n n 添加剂分析、催化剂分析、原材添加剂分析、催化剂分析、原材料分析、产品质量料分析、产品质量(chn pn zh lin)控制控制 8、聚合物分析、聚合物分析(fnx)与合成工业与合成工业 单体分析、添加剂分析、共聚物组成分析、聚合物结构表单体分析、添加剂分析、共聚物组成分析、聚合物结构表征征/聚合物中的杂质分析
41、、热稳定性研究聚合物中的杂质分析、热稳定性研究 方法研究、质量监控、过程分析方法研究、质量监控、过程分析 9、饮料、饮品工业（产品检验所、饮料厂）、饮料、饮品工业（产品检验所、饮料厂）白酒、啤酒、红酒成分分析；各种饮料、果汁成分分析；白酒、啤酒、红酒成分分析；各种饮料、果汁成分分析；酱油、醋等调料成分分析酱油、醋等调料成分分析 第22页/共46页第二十三页，共46页。10、烟草、烟草(ynco)、烟草、烟草(ynco)制品工业（卷烟厂、制品工业（卷烟厂、烟草烟草(ynco)研究所）研究所）选用选用TCD、FID，配以专用色谱柱，可完成对烟气中水分分析，配以专用色谱柱，可完成对烟气中水分分析；烟
42、；烟草中尼古丁含量的分析；选用草中尼古丁含量的分析；选用ECD、FPD、NPD检测器，可对烟检测器，可对烟草和香烟中有机氯、有机磷、菊酯类农药草和香烟中有机氯、有机磷、菊酯类农药(nngyo)残留进行分析残留进行分析 汽油汽油(qyu)中某些醇类和醚类分析（氢焰离子化检测器，中某些醇类和醚类分析（氢焰离子化检测器，多柱系统，十通阀自动切换和反吹，一次直接进样分析汽油多柱系统，十通阀自动切换和反吹，一次直接进样分析汽油(qyu)中某些醇类和醚类）；汽油中某些醇类和醚类）；汽油(qyu)中苯系物分析中苯系物分析11、汽油工业（车用汽油、航空汽油）、汽油工业（车用汽油、航空汽油）第23页/共46页第
43、二十四页，共46页。1212、电力系统、电力系统、电力系统、电力系统(din l x t(din l x t n n)n n 变压器油裂解产物气相色谱分析变压器油裂解产物气相色谱分析 （采用氢焰离子化检测器和热导检测器，（采用氢焰离子化检测器和热导检测器，NiNi触媒转触媒转换器换器(甲烷转化炉甲烷转化炉)、六通阀自动切换，无二次分流、六通阀自动切换，无二次分流(fn li)(fn li)系统，使之对变压器油裂解系统，使之对变压器油裂解产物（产物（8 8种组分气体）一次进样全自动分析，定量准确、灵敏度高种组分气体）一次进样全自动分析，定量准确、灵敏度高 ）13、公安系统和法庭、公安系统和法庭(
44、ftng)分析分析人体血液中的乙醇分析、毒品分析；鉴定各种物证人体血液中的乙醇分析、毒品分析；鉴定各种物证15、大专院校实验室、大专院校实验室教学和科研用教学和科研用14、空间分析和军工分析、空间分析和军工分析分析飞船、航母中的气体质量；炸药分析分析飞船、航母中的气体质量；炸药分析第24页/共46页第二十五页，共46页。五、气相色谱法操作条件五、气相色谱法操作条件(tiojin)的选择的选择n n载气及其流速载气及其流速(li s)的选的选择择n n柱温的选择柱温的选择n n柱长和内径的选择柱长和内径的选择n n载体粒度的选择载体粒度的选择n n进样时间和进样量的选择进样时间和进样量的选择第2
45、5页/共46页第二十六页，共46页。（一）载气及其流速（一）载气及其流速(li s)的选择的选择n n由速率理论由速率理论由速率理论由速率理论(l(l ln)ln)的的的的板高方程：板高方程：板高方程：板高方程：曲线曲线(qxin)(qxin)最低点，最低点，H H最小，柱效最最小，柱效最高。高。板高，板高，H(cm)HminA+B/u+CuCmuCsuAB/u第26页/共46页第二十七页，共46页。（一）载气及其流速（一）载气及其流速（一）载气及其流速（一）载气及其流速(li s)(li s)的选择的选择的选择的选择当当u u 值较小时，分子扩散项是影响值较小时，分子扩散项是影响色谱峰扩张色
46、谱峰扩张(kuzhng)(kuzhng)的主要因素，宜的主要因素，宜用扩散系数小（分子量大）的载气，如用扩散系数小（分子量大）的载气，如N2N2、ArAr。当当u u 较大时，传质项是主要控制因较大时，传质项是主要控制因素。宜采用扩散系数大的载气（分子量素。宜采用扩散系数大的载气（分子量小）如小）如H2H2、HeHe，以改善气相传质。，以改善气相传质。选择载气时，还必须考虑与所用的选择载气时，还必须考虑与所用的检测器相适应。检测器相适应。第27页/共46页第二十八页，共46页。（二）柱温的选择（二）柱温的选择(xunz)提高柱温提高柱温增强柱效增强柱效降低柱效降低柱效加剧纵向扩散加剧纵向扩散液
47、相传质速率加快液相传质速率加快改善分离改善分离提高选择性提高选择性增长分析时间增长分析时间降低柱温降低柱温 柱温是一个重要的操作参数，直接影响分离柱温是一个重要的操作参数，直接影响分离(fnl)(fnl)效能和分效能和分析速度。析速度。一般原则是：在使最难分离的组分一般原则是：在使最难分离的组分(zfn)有尽可能好的分离前提有尽可能好的分离前提下，采取适当低的柱温，但以保留时间适宜，峰形不拖尾为度。下，采取适当低的柱温，但以保留时间适宜，峰形不拖尾为度。第28页/共46页第二十九页，共46页。（二）柱温的选择（二）柱温的选择(xunz)柱温不能高于固定柱温不能高于固定(gdng)液的最高使液的
48、最高使用温度。用温度。对于宽沸程的多组分混合物，可采用对于宽沸程的多组分混合物，可采用(ciyng)程程序升温法。序升温法。第29页/共46页第三十页，共46页。（三）柱长和内径（三）柱长和内径(ni jn)的选择的选择u增增加加柱柱长长对对分分离离有有利利，但但也也延延长长分分析析时时间间。故故在在满满足足一一定分离度的条件下，应尽可能使用短柱，一般以定分离度的条件下，应尽可能使用短柱，一般以2-6m2-6m为宜。为宜。u增增加加色色谱谱柱柱内内径径，可可以以增增加加分分离离的的样样品品量量，但但纵纵向向扩扩散散路径增加，使柱效降低路径增加，使柱效降低(jingd)(jingd)，一般采用柱
49、内径为，一般采用柱内径为3-6mm3-6mm。第30页/共46页第三十一页，共46页。（四）载体粒度（四）载体粒度(l d)的选择的选择u载载体体的的粒粒度度愈愈小小，填填装装愈愈均均匀匀，柱柱效效就就愈愈 高。但粒度太小，阻力压也急剧增大。高。但粒度太小，阻力压也急剧增大。u一一般般(ybn)(ybn)粒粒度度直直径径为为柱柱内内径径的的1 12020l l2525为宜。为宜。第31页/共46页第三十二页，共46页。（五）进样时间（五）进样时间(shjin)和进样量和进样量的选择的选择u进样时间必须进样时间必须(bx)迅速迅速u在在实实际际分分析析中中最最大大允允许许(ynx)进进样样量量应
50、应控控制制在在使使半半峰峰宽基本不变，而峰高与进样量成线性关系。宽基本不变，而峰高与进样量成线性关系。u气体样品以气体样品以0.110毫升，液体样品以毫升，液体样品以0.110微升为宜。微升为宜。第32页/共46页第三十三页，共46页。六、保养六、保养(boyng)维护维护 在维修仪器的过程中，还要注意按规范认真仔细地操作，避免在维修仪器的过程中，还要注意按规范认真仔细地操作，避免在维修仪器的过程中，还要注意按规范认真仔细地操作，避免在维修仪器的过程中，还要注意按规范认真仔细地操作，避免(bmin)(bmin)(bmin)(bmin)损坏仪器，造损坏仪器，造损坏仪器，造损坏仪器，造成新的故障或