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1、红外光谱原理及应用第一页，本课件共有63页一、红外基本原理一、红外基本原理 一定频率的红外线经过分子时，被分子一定频率的红外线经过分子时，被分子中相同振动频率的键振动吸收，记录所得透中相同振动频率的键振动吸收，记录所得透过率的曲线称为过率的曲线称为红外光谱图红外光谱图第二页，本课件共有63页红外基本原理红外基本原理分子中基团的振动和转动能级跃迁产生：分子振动分子中基团的振动和转动能级跃迁产生：分子振动-转动光谱转动光谱辐射辐射分子振动能级跃迁分子振动能级跃迁红外光谱红外光谱官能团官能团分子结构分子结构 当样品受到频率连续变化的红外光照射时，分子当样品受到频率连续变化的红外光照射时，分子吸收某些
2、频率的吸收某些频率的辐射辐射，并由其振动运动或转动运动引，并由其振动运动或转动运动引起偶极矩的净变化，起偶极矩的净变化，产生的分子振动和转动能级从基态产生的分子振动和转动能级从基态到激发态的跃迁到激发态的跃迁，相应于这些区域的透射光强减弱，相应于这些区域的透射光强减弱，记录记录T%对波数或波长的曲线，即为红外光谱。又称为对波数或波长的曲线，即为红外光谱。又称为分子振动转动光谱。分子振动转动光谱。第三页，本课件共有63页红外光谱的表示方法红外光谱的表示方法以透过率以透过率T 或或T 来表示：来表示：/cm1=104/(/m)T(%)=I/I0100%，I透过强度，透过强度，I0入射强度入射强度苯
3、酚的红外光谱苯酚的红外光谱T(%)第四页，本课件共有63页红外光谱的区域红外光谱的区域第五页，本课件共有63页红外光谱的区域红外光谱的区域o近红外区（泛频区近红外区（泛频区131584000cm-1）：）：-OH，-NH，-CH的特征吸收区（组成及定量分析）的特征吸收区（组成及定量分析）o中红外区（基本振动区中红外区（基本振动区4000400cm-1）：）：绝大多数有机和无机化合物的化学键振动基频区（分绝大多数有机和无机化合物的化学键振动基频区（分 子中原子的振动及分子转动），子中原子的振动及分子转动），化合物鉴定的重要区域化合物鉴定的重要区域o远红外区（转动区远红外区（转动区40010cm-
4、1）：）：金属有机化合物的键振动（分子转动、晶格振动金属有机化合物的键振动（分子转动、晶格振动)第六页，本课件共有63页红外特征吸收产生的条件及其特异性红外特征吸收产生的条件及其特异性o 产生红外特征吸收的必要条件：产生红外特征吸收的必要条件：辐射光子应具有能满足物质产生振动跃迁所需的能量辐射光子应具有能满足物质产生振动跃迁所需的能量辐射与物质间有相互耦合作用辐射与物质间有相互耦合作用第七页，本课件共有63页对称分子：对称分子：无偶极矩，辐无偶极矩，辐射不能引起共振，无红外射不能引起共振，无红外活性。活性。N2、O2、Cl2等。等。拉曼光谱拉曼光谱非对称分子：非对称分子：有偶极矩，有偶极矩，有
5、红外活性有红外活性红外特征吸收产生的条件红外特征吸收产生的条件红外光谱红外光谱第八页，本课件共有63页双原子分子中化学键的振动类似于连接两个小球的弹簧：双原子分子中化学键的振动类似于连接两个小球的弹簧：红外特征吸收产生的特异性红外特征吸收产生的特异性k 化学键力常数。反映化学键强弱，键对变形、伸展运动的阻力。化学键力常数。反映化学键强弱，键对变形、伸展运动的阻力。双原子分子的折合质量双原子分子的折合质量第九页，本课件共有63页任意两个相邻的能级间的能量差为：任意两个相邻的能级间的能量差为：o化学键键强越强（即键的力常数化学键键强越强（即键的力常数k越大）、原子折合质量越越大）、原子折合质量越小
6、，则化学键的振动频率越大，吸收峰将出现在高波数区小，则化学键的振动频率越大，吸收峰将出现在高波数区第十页，本课件共有63页在一般情况下，分子的转动和振动处于基态在一般情况下，分子的转动和振动处于基态当物质被红外光照射时，分子的转动和振动将吸收红外光而当物质被红外光照射时，分子的转动和振动将吸收红外光而发生能级跃迁发生能级跃迁 特定分子或化学键吸收特定频率的红外光，特定分子或化学键吸收特定频率的红外光，称之为基团或化学键的特性频率称之为基团或化学键的特性频率不同基团或化学键的特性频率不同；不同基团或化学键的特性频率不同；同一基团或化学键的特性频率在不同物质中出现时吸收位同一基团或化学键的特性频率
7、在不同物质中出现时吸收位置相对固定置相对固定。第十一页，本课件共有63页主要有机基团红外振动特征频率主要有机基团红外振动特征频率o饱和烃：饱和烃：2800-3000cm-1，归属为，归属为-CH3，-CH2，-CH中中C-H的伸缩振动的伸缩振动o烯烃：烯烃：1650 cm-1，归属为，归属为C=C的伸缩振动的伸缩振动o炔烃：炔烃：2100 cm-1，归属为，归属为CC的伸缩振动的伸缩振动o酮、醛、酸或酰胺中的羰基：酮、醛、酸或酰胺中的羰基：1700 cm-1o脂肪化合物中的脂肪化合物中的-OH的振动吸收：的振动吸收：3600-3700 cm-1第十二页，本课件共有63页o无机盐中基团的红外吸收
8、无机盐中基团的红外吸收第十三页，本课件共有63页 无机物固体在中红外区无机物固体在中红外区(400-4000cm-1)有指纹振动吸收，有指纹振动吸收，反映结构的短程有序度反映结构的短程有序度 表征催化剂的结构、组成表征催化剂的结构、组成第十四页，本课件共有63页红外光谱中的重要波段红外光谱中的重要波段o特征区：特征区：即即化学键和基团的特征振动频率区。化学键和基团的特征振动频率区。在该区域出现在该区域出现的吸收峰一般用于鉴定官能团的存在，特征吸收峰发生在的吸收峰一般用于鉴定官能团的存在，特征吸收峰发生在4000 1333 cm-1的区域。这些吸收峰特征性强，比较稀疏，的区域。这些吸收峰特征性强
9、，比较稀疏，容易辨认，因此把这一区域叫特征谱带区。容易辨认，因此把这一区域叫特征谱带区。o指纹区：指纹区：红外吸收光谱中红外吸收光谱中1333-400 cm-1的低频区通常称为的低频区通常称为指纹区指纹区。该区域出现的谱带主要是单键的伸缩振动以及各种弯。该区域出现的谱带主要是单键的伸缩振动以及各种弯曲振动引起的。这一区域谱带特别密集，对分子结构的变化极曲振动引起的。这一区域谱带特别密集，对分子结构的变化极为敏感，结构上的微小变化往往导致光谱上的显著不同，如同为敏感，结构上的微小变化往往导致光谱上的显著不同，如同人的指纹一样。人的指纹一样。第十五页，本课件共有63页吸收峰的强度吸收峰的强度o红外
10、吸收峰强度通常用峰高和峰面积表示，峰高或峰面积越红外吸收峰强度通常用峰高和峰面积表示，峰高或峰面积越大，吸收强度越大。大，吸收强度越大。o红外吸收强度（用摩尔吸光系数表示）与偶极距随核间距变化红外吸收强度（用摩尔吸光系数表示）与偶极距随核间距变化率的平方成正比率的平方成正比 根据这一原则，可以定性地说，振动过根据这一原则，可以定性地说，振动过程中偶极矩变化幅度越大，吸收强度越大。程中偶极矩变化幅度越大，吸收强度越大。第十六页，本课件共有63页分子中基团的基本振动形式分子中基团的基本振动形式第十七页，本课件共有63页甲基的振动形式甲基的振动形式伸缩振动伸缩振动 甲基：甲基：变形振动变形振动 甲基
11、甲基对称对称s s(CH(CH3 3)1380)1380-1-1 不不对称对称asas(CH(CH3 3)1460)1460-1-1对称对称 不对称不对称s s(CH(CH3 3)asas(CH(CH3 3)2870 2870-1-1 2960 2960-1-1第十八页，本课件共有63页 （CH3）1460 cm-1，1375 cm-1。（CH3）2930 cm-1，2850cm-1。C2H4O1730cm-11165cm-12720cm-1HHHHOCC第十九页，本课件共有63页各类有机化合物的特征吸收简介各类有机化合物的特征吸收简介烷烃烷烃甲基环己烷的红外光谱图甲基环己烷的红外光谱图C-H
12、伸缩振动伸缩振动3000cm-1 C-H弯曲振动弯曲振动第二十页，本课件共有63页烯烃烯烃环己烯的红外光谱图环己烯的红外光谱图=C-H伸缩振动伸缩振动3000cm-1-C-H伸缩振动伸缩振动C=C伸缩振动伸缩振动16701640cm-1C-H弯曲振动弯曲振动第二十一页，本课件共有63页芳烃芳烃乙苯的红外光谱图乙苯的红外光谱图苯环的苯环的=C-H伸缩振动伸缩振动烷基烷基-C-H伸缩振动伸缩振动苯环的骨架振动苯环的骨架振动16001450cm-1C-H弯曲振动弯曲振动第二十二页，本课件共有63页醇和酚醇和酚1-己醇的红外光谱己醇的红外光谱缔合缔合O-H伸缩振动伸缩振动34003200cm-1-C-
13、H伸缩振动伸缩振动第二十三页，本课件共有63页缔合缔合O-H伸缩振动伸缩振动苯酚的红外光谱图苯酚的红外光谱图苯环的苯环的=C-H伸缩振动伸缩振动第二十四页，本课件共有63页醛和酮醛和酮戊醛的红外光谱图戊醛的红外光谱图C=O伸缩振动伸缩振动1720cm-1醛基的醛基的C-H伸缩振动伸缩振动2820cm-1 2720cm-1-C-H伸缩振动伸缩振动第二十五页，本课件共有63页羧酸羧酸戊酸的红外光谱图戊酸的红外光谱图C=O伸缩振动伸缩振动缔合缔合O-H伸缩振动伸缩振动33002500cm-1第二十六页，本课件共有63页酯酯C=O伸缩振动伸缩振动C-O伸缩振动伸缩振动丁酸乙酯的红外光谱丁酸乙酯的红外光
14、谱-C-H伸缩振动伸缩振动第二十七页，本课件共有63页摄取红外吸收光谱的工具摄取红外吸收光谱的工具红外光谱仪红外光谱仪第二十八页，本课件共有63页红外光谱仪红外光谱仪第一代红外光谱仪：人工晶体棱镜作色散元件第一代红外光谱仪：人工晶体棱镜作色散元件第二代红外光谱仪：光栅作色散元件第二代红外光谱仪：光栅作色散元件第三代红外光谱仪：以干涉仪为分光器第三代红外光谱仪：以干涉仪为分光器傅立叶傅立叶 变换红外光谱仪（变换红外光谱仪（FT-IR）第四代红外光谱仪：用可调激光光源第四代红外光谱仪：用可调激光光源第二十九页，本课件共有63页以光栅为分光元件的红外光谱仪不足之处：以光栅为分光元件的红外光谱仪不足之
15、处：o需采用狭缝，光能量受到限制；需采用狭缝，光能量受到限制；o扫描速度慢，不适于动态分析及和其它仪扫描速度慢，不适于动态分析及和其它仪 器联用；器联用；o不适于过强或过弱的吸收信号的分析。不适于过强或过弱的吸收信号的分析。第三十页，本课件共有63页傅立叶变换红外光谱仪傅立叶变换红外光谱仪利用光的相干性原理而设计的干涉型红外分光光利用光的相干性原理而设计的干涉型红外分光光 度仪度仪特点：特点：检测器直接检测样品与红外光的干涉光，无光栅和单色器，检测器直接检测样品与红外光的干涉光，无光栅和单色器，能量高、响应快。与时间分辨技术配合，可以跟踪毫微秒级瞬能量高、响应快。与时间分辨技术配合，可以跟踪毫
16、微秒级瞬时过程。其能量大、灵敏度和分辨率，准确度均高。分辨率可时过程。其能量大、灵敏度和分辨率，准确度均高。分辨率可达达0.1-0.005cm-1。第三十一页，本课件共有63页FTIR-8400S红外光谱仪（日本，岛津公司）红外光谱仪（日本，岛津公司）第三十二页，本课件共有63页样品的测定（样品的测定（KBrKBr压片法）压片法）固体样品测定流程示意：固体样品测定流程示意：制备制备KBr空白压片空白压片（高纯（高纯KBr可不做）可不做）空气（高纯空气（高纯KBr时）时）背景扫描背景扫描Background Scan制备固体样品和制备固体样品和KBr压片压片样品扫描样品扫描Sample Scan
17、谱图处理谱图处理第三十三页，本课件共有63页KBr压片的制备（以制备压片的制备（以制备Aspirin样品为例）样品为例）KBr压片模具压片模具底座底座样品底座样品底座(硅硅碳钢圆柱碳钢圆柱)压片压片框架框架保护外套保护外套玛瑙研钵玛瑙研钵弹簧弹簧模压杆模压杆模压冲杆模压冲杆模压底座模压底座第三十四页，本课件共有63页手动液压机手动液压机气阀气阀油阀油阀压力杆压力杆第三十五页，本课件共有63页取取0.20.4克克KBr，在玛瑙研钵中充分研细，然后取，在玛瑙研钵中充分研细，然后取24毫克毫克Aspirin，即样品的量约为，即样品的量约为KBr的的1%（此操作在红外灯下进行）（此操作在红外灯下进行）
18、第三十六页，本课件共有63页在底座上先放一个样品底座（硅碳钢圆柱，光滑干净面向上）在底座上先放一个样品底座（硅碳钢圆柱，光滑干净面向上），再将压片框架平稳的套在样品底座露出部分上。，再将压片框架平稳的套在样品底座露出部分上。第三十七页，本课件共有63页将充分研磨的样品和将充分研磨的样品和KBrKBr混合粉末倒入样品框架中，注意混合粉末倒入样品框架中，注意尽量不要散落到侧壁上，用药匙柄将药品调节铺平后放上尽量不要散落到侧壁上，用药匙柄将药品调节铺平后放上第二个样品底座，此时光滑面向下。第二个样品底座，此时光滑面向下。第三十八页，本课件共有63页套上保护外套，放上弹簧，最后插入模压杆。套上保护外套
19、，放上弹簧，最后插入模压杆。第三十九页，本课件共有63页用手掌按紧模压杆，放在手动液压机上，打开液压机油阀，关用手掌按紧模压杆，放在手动液压机上，打开液压机油阀，关闭气阀（顺时针到转不动），用压杆增压，直到表头示数达闭气阀（顺时针到转不动），用压杆增压，直到表头示数达80KN80KN，稳定，稳定5 5分钟左右。分钟左右。第四十页，本课件共有63页打开气阀，从液压机上取下制片模具，将样品底座和样品框架打开气阀，从液压机上取下制片模具，将样品底座和样品框架一同取出，放到模压底座上，套上保护外套，插入模压冲杆。一同取出，放到模压底座上，套上保护外套，插入模压冲杆。将整个装置再放到液压机上轻压，听到将
20、整个装置再放到液压机上轻压，听到“铛铛”的响声即停。的响声即停。第四十一页，本课件共有63页将制片装置取下拆除，用镊子取下样片放入样品架的样品将制片装置取下拆除，用镊子取下样片放入样品架的样品腔中，用磁片固定好，插入到仪器的样品槽中。腔中，用磁片固定好，插入到仪器的样品槽中。第四十二页，本课件共有63页样品测定样品测定模式选择模式选择转换函数转换函数分辨率分辨率扫描次数扫描次数扫描范围扫描范围在在“MeasureMeasure”状态下，根据需要逐项设置参数。状态下，根据需要逐项设置参数。第四十三页，本课件共有63页放入空白放入空白KBrKBr片或以空气为背景，点击片或以空气为背景，点击“BKG
21、BKG”，做背景扫描。做背景扫描。第四十四页，本课件共有63页样品扫描结束后，得到样品扫描结束后，得到AspirinAspirin的红外谱图，点击主菜单，选择的红外谱图，点击主菜单，选择“Save asSave as”进行保存。进行保存。第四十五页，本课件共有63页谱库搜索：点功能菜单的谱库搜索：点功能菜单的“SearchSearch”，可以选择，可以选择“Spectrum SearchSpectrum Search”方式进行搜索。方式进行搜索。谱图处理谱图处理第四十六页，本课件共有63页搜索结果分三部分，最上面显示样品图谱，最下面是结搜索结果分三部分，最上面显示样品图谱，最下面是结果报告的详
22、细信息，中间显示选中结果的标准图谱。果报告的详细信息，中间显示选中结果的标准图谱。第四十七页，本课件共有63页回到回到“ViewView”状态下，点右下的状态下，点右下的“CalculateCalculate”，可以进行，可以进行峰值表操作。峰值表操作。第四十八页，本课件共有63页第四十九页，本课件共有63页红外光谱在催化研究中的应用红外光谱在催化研究中的应用第五十页，本课件共有63页常用测定固体表面酸酸性的测定方法常用测定固体表面酸酸性的测定方法第五十一页，本课件共有63页红外光谱法测定表面酸性的基本原理红外光谱法测定表面酸性的基本原理o通过具有碱性的探针分子在表面酸位吸附后，所产通过具有碱
23、性的探针分子在表面酸位吸附后，所产生的红外光谱的特征吸收带或吸收带的位移，测定生的红外光谱的特征吸收带或吸收带的位移，测定酸位的性质、强度与酸量。酸位的性质、强度与酸量。碱性分子与表面酸位之间相互作用的三种类型：碱性分子与表面酸位之间相互作用的三种类型：o碱性的探针分子的质子化碱性的探针分子的质子化o固体表面路易斯酸位与碱性的探针分子的电子对的给予接受作固体表面路易斯酸位与碱性的探针分子的电子对的给予接受作用用o碱性的探针分子与酸位形成氢键接受体的作用碱性的探针分子与酸位形成氢键接受体的作用第五十二页，本课件共有63页o探针分子的质子化探针分子的质子化 固体表面的酸性较强，作为探针分子的碱性也
24、很固体表面的酸性较强，作为探针分子的碱性也很强时，它们的作用会使探针分子被质子化，酸性羟基的强时，它们的作用会使探针分子被质子化，酸性羟基的特征红外吸收带消失特征红外吸收带消失质子化的质子化的H:B+在红外光谱中出现特征吸收带在红外光谱中出现特征吸收带:C5H5NH+的特征吸收带在的特征吸收带在1540 cm-1 和和1635 cm-1NH4+的特征带为的特征带为1450 cm-1第五十三页，本课件共有63页o碱性探针分子与路易斯酸位的电子对授受作用碱性探针分子与路易斯酸位的电子对授受作用 固体表面的固体表面的L酸位接受碱性探针分子的电子对形成配位酸位接受碱性探针分子的电子对形成配位 键络合物
25、：键络合物：配位络合物在红外光谱中有特征吸收带：配位络合物在红外光谱中有特征吸收带：吡啶吸附后出现吡啶吸附后出现1455 cm-1吸收带吸收带 NH3吸附后出现吸附后出现1640 cm-1吸收带吸收带第五十四页，本课件共有63页o碱性分子与酸位形成氢键接受体的作用碱性分子与酸位形成氢键接受体的作用 弱碱性的探针分子可与羟基或路易斯酸位形成氢键：弱碱性的探针分子可与羟基或路易斯酸位形成氢键：第五十五页，本课件共有63页o酸性羟基酸性羟基OH 的伸缩振动频率向低波数位移的伸缩振动频率向低波数位移OH，形成宽的吸收，形成宽的吸收带，并且吸收带积分吸收度增强。带，并且吸收带积分吸收度增强。键能愈强，羟
26、基吸收带的位移愈大，吸收带愈宽，积分吸收度愈高键能愈强，羟基吸收带的位移愈大，吸收带愈宽，积分吸收度愈高o弱碱分子与阳离子以及弱碱分子与阳离子以及L 酸位氢键键合后，碱分子某一键的振动模酸位氢键键合后，碱分子某一键的振动模式也会发生变化。式也会发生变化。可用于表征阳离子和可用于表征阳离子和L酸的酸强度。酸的酸强度。o属于氢键接受体的常用红外探针分子：苯、三氘乙腈、属于氢键接受体的常用红外探针分子：苯、三氘乙腈、CO、H2、N2 等分子等分子氢键形成在红外光谱中的特征为：氢键形成在红外光谱中的特征为：第五十六页，本课件共有63页设备设备o红外光谱仪红外光谱仪o真空处理装置：真空处理装置：活化待测
27、样品、净化探针分子并辅活化待测样品、净化探针分子并辅 助进行定量化学吸附，其真空度应达助进行定量化学吸附，其真空度应达1.3310-2Pa。o除掉样品中的水份以及其它吸附物。因为水是弱碱性分除掉样品中的水份以及其它吸附物。因为水是弱碱性分子而且是红外活性的，会干扰探针分子的红外测定。子而且是红外活性的，会干扰探针分子的红外测定。o探针物质中所含微量水份和微量空气也会干扰红外测定探针物质中所含微量水份和微量空气也会干扰红外测定,故故应在干燥脱水之后进一步在真空装置上将其脱除。应在干燥脱水之后进一步在真空装置上将其脱除。o吸附装置吸附装置/红外吸收池红外吸收池第五十七页，本课件共有63页样品的制备
28、样品的制备o金属蒸膜技术金属蒸膜技术o气溶胶膜技术气溶胶膜技术o压片制备技术压片制备技术第五十八页，本课件共有63页实验步骤实验步骤(1)待测样品压成可透过红外光的圆片；待测样品压成可透过红外光的圆片；(2)将圆片放在位于红外吸收池直管中部的支撑架上；将圆片放在位于红外吸收池直管中部的支撑架上；(3)开启电炉加热样品至一定温度并在真空度小于开启电炉加热样品至一定温度并在真空度小于1.3310-2 Pa下活化下活化样品；样品；(4)活化处理结束后，降至室温测定羟基红外光谱或未吸附探针活化处理结束后，降至室温测定羟基红外光谱或未吸附探针分子时的基线；分子时的基线；(5)在一定的温度下在一定的温度下
29、(或室温或室温)将定量管内的探针分子引入红外吸收将定量管内的探针分子引入红外吸收池中在样品上进行吸附；池中在样品上进行吸附；(6)吸附平衡后，在一定的真空度下脱附去物理吸附的探针分子吸附平衡后，在一定的真空度下脱附去物理吸附的探针分子,测测定吸附后样品的红外光谱。定吸附后样品的红外光谱。第五十九页，本课件共有63页应用实例应用实例氧化铝表面羟基模型氧化铝表面羟基模型第六十页，本课件共有63页吡啶在吡啶在SiO2表面的吸附表面的吸附SiO2-Al2O3表面吡啶吸附表面吡啶吸附第六十一页，本课件共有63页吡啶为探针分子吡啶为探针分子o由于吡啶分子的动力直径较大，因此，这种吸附的选择由于吡啶分子的动
30、力直径较大，因此，这种吸附的选择性属于几何形状的选择性。可用吡啶吸附的红外光谱判性属于几何形状的选择性。可用吡啶吸附的红外光谱判断小孔沸石内断小孔沸石内/外表面或大笼外表面或大笼/小笼中的酸性位。小笼中的酸性位。o烷基取代吡啶也可用于表面酸性的表征。烷基取代吡啶也可用于表面酸性的表征。2,6-二甲基吡二甲基吡啶的两个甲基使该分子的碱性增强，质子亲合势增加，啶的两个甲基使该分子的碱性增强，质子亲合势增加，从而易被酸性羟基质子化从而易被酸性羟基质子化,可以作为质子酸的探针分子。可以作为质子酸的探针分子。第六十二页，本课件共有63页NH3作为探针分子作为探针分子oNH3也是强碱性分子也是强碱性分子,其其N上的独对电子有比较高的质子亲上的独对电子有比较高的质子亲合势。合势。oNH3分子的动力直径较小分子的动力直径较小(0.165nm)可用于定量测定微孔、中可用于定量测定微孔、中孔和大孔的内表面酸性，不受孔大小的限制，孔和大孔的内表面酸性，不受孔大小的限制，oNH3易与质子酸作用形成质子化的易与质子酸作用形成质子化的NH4+离子，其离子，其N-H弯曲振动弯曲振动在红外光谱中呈现在红外光谱中呈现1450cm-1特征吸收带特征吸收带oNH3以其独对电子与以其独对电子与L 酸配位形成酸配位形成L NH3，其红外吸收带出，其红外吸收带出现在现在1630cm-1附近附近第六十三页，本课件共有63页