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1、项目一项目一 校污水处理厂水质指标检测校污水处理厂水质指标检测任务任务3 3 处理水中化学需氧量的测定处理水中化学需氧量的测定 分析检验技术分析检验技术威海职业学院生物与化学工程系任务任务3 3 处理水化学耗氧量的测定处理水化学耗氧量的测定化学耗氧量化学耗氧量(COD)(COD)是指在一定条件下是指在一定条件下(如测定温度等如测定温度等)，强氧化剂，强氧化剂(如高锰酸如高锰酸钾、重铬酸钾等钾、重铬酸钾等)氧化水中有机物所消耗的氧量。它是测氧化水中有机物所消耗的氧量。它是测定水体中有机物含量的间接指标，代表水体中可被氧化的定水体中有机物含量的间接指标，代表水体中可被氧化的有机物和还原性无机物的总
2、量。虽然它的测定方法简易、有机物和还原性无机物的总量。虽然它的测定方法简易、迅速，但不能反映有机污染物在水中降解的实际情况，迅速，但不能反映有机污染物在水中降解的实际情况，因为水中有机物的降解主要靠生物的作用，因此，比较因为水中有机物的降解主要靠生物的作用，因此，比较广泛用生化需氧量作为评价水体受有机物污染的指标。广泛用生化需氧量作为评价水体受有机物污染的指标。背景介绍：背景介绍：Company Logo分析检验技术分析检验技术威海职业学院生物与化学工程系任务任务3 3 处理水化学耗氧量的测定处理水化学耗氧量的测定1会正确取样和保存试样2会配制重铬酸钾标准溶液3配制并标定硫酸亚铁铵标准溶液3能
3、够根据任务单对水中化学需氧量（CODCr）进行测定4会撰写检验报告，并得出检验结论5掌握氧化还原滴定基本原理及相关理论知识专业能力目标专业能力目标：Company Logo分析检验技术分析检验技术威海职业学院生物与化学工程系任务任务3 3 处理水化学耗氧量的测定处理水化学耗氧量的测定2水样的测定水样的测定 1、溶液的制备和标定、溶液的制备和标定 检检验验步步骤骤 硫酸亚铁铵标准硫酸亚铁铵标准溶液的配制标定溶液的配制标定重铬酸钾标准重铬酸钾标准溶液的配制溶液的配制 基准基准或或优级纯优级纯重铬酸钾重铬酸钾 缓慢缓慢的加入的加入浓硫酸浓硫酸 重铬酸钾重铬酸钾标准溶液标准溶液 硫酸亚铁铵硫酸亚铁铵溶
4、液滴定溶液滴定 黄色黄色经经蓝绿色蓝绿色至至红褐色红褐色 加热回流后冷却加热回流后冷却 空白实验空白实验 校核实验校核实验 Company Logo分析检验技术分析检验技术威海职业学院生物与化学工程系任务任务3 3 处理水化学耗氧量的测定处理水化学耗氧量的测定氧化还原滴定法是基于氧化剂与还原剂之间电氧化还原滴定法是基于氧化剂与还原剂之间电子的转移进行反应的一种分析方法。子的转移进行反应的一种分析方法。Company Logo分析检验技术分析检验技术威海职业学院生物与化学工程系任务任务3 3 处理水化学耗氧量的测定处理水化学耗氧量的测定标准电极电位和条件电极电位标准电极电位和条件电极电位Eox/
5、RedEFe3+/Fe2+Company Logo分析检验技术分析检验技术威海职业学院生物与化学工程系任务任务3 3 处理水化学耗氧量的测定处理水化学耗氧量的测定Company Logo分析检验技术分析检验技术威海职业学院生物与化学工程系任务任务3 3 处理水化学耗氧量的测定处理水化学耗氧量的测定条件电极电位：它表示在一定介质条件下氧化态和还原态的它表示在一定介质条件下氧化态和还原态的总浓度都为总浓度都为1 molL-11 molL-1或二者浓度比值为或二者浓度比值为1 1时校时校正了各种外界因素影响后的实际电位，条件正了各种外界因素影响后的实际电位，条件电极电位反映了离子强度与各种副反应影响
6、电极电位反映了离子强度与各种副反应影响的总结果。的总结果。Company Logo分析检验技术分析检验技术威海职业学院生物与化学工程系任务任务3 3 处理水化学耗氧量的测定处理水化学耗氧量的测定二、氧化还原反应进行的程度两电对的电极电位为：Company Logo分析检验技术分析检验技术威海职业学院生物与化学工程系任务任务3 3 处理水化学耗氧量的测定处理水化学耗氧量的测定当反应达到平衡时，E1=E2，则:Company Logo分析检验技术分析检验技术威海职业学院生物与化学工程系任务任务3 3 处理水化学耗氧量的测定处理水化学耗氧量的测定氧化还原反应的平衡常数氧化还原反应的平衡常数K K值的
7、大小是直接由氧化值的大小是直接由氧化剂和还原剂两电对的条件电极电位之差来决定。两剂和还原剂两电对的条件电极电位之差来决定。两者差值越大，者差值越大，K K值也就越大，反应进行得越完全。值也就越大，反应进行得越完全。经计算一般认为条件电极位之差大于经计算一般认为条件电极位之差大于0.4V0.4V反应就能定量进行反应就能定量进行.Company Logo分析检验技术分析检验技术威海职业学院生物与化学工程系任务任务3 3 处理水化学耗氧量的测定处理水化学耗氧量的测定Company Logo分析检验技术分析检验技术威海职业学院生物与化学工程系任务任务3 3 处理水化学耗氧量的测定处理水化学耗氧量的测定
8、影响氧化还原反影响氧化还原反影响氧化还原反影响氧化还原反应速率的因素应速率的因素应速率的因素应速率的因素反应速率与反应物的反应速率与反应物的浓度的乘积成正比浓度的乘积成正比升温可加快碰撞，加快升温可加快碰撞，加快反应，每增高反应，每增高1010，速度，速度 vvvv 增加增加2 23 3倍倍改变反应历改变反应历程，加快反应程，加快反应1.反应物的浓度反应物的浓度2.温度温度3.催化剂催化剂4.诱导反应诱导反应 由于一个氧化由于一个氧化还原的发生促进了另一个还原的发生促进了另一个氧化还原的进行氧化还原的进行Company Logo分析检验技术分析检验技术威海职业学院生物与化学工程系任务任务3 3
9、 处理水化学耗氧量的测定处理水化学耗氧量的测定1 1滴定过程滴定过程滴定过程滴定过程CeCe4+4+Fe+Fe2+2+CeCe3+3+Fe+Fe3+3+1mol/L H1mol/L H2 2SOSO4 4 Company Logo分析检验技术分析检验技术威海职业学院生物与化学工程系任务任务3 3 处理水化学耗氧量的测定处理水化学耗氧量的测定Company Logo分析检验技术分析检验技术威海职业学院生物与化学工程系任务任务3 3 处理水化学耗氧量的测定处理水化学耗氧量的测定Company Logo分析检验技术分析检验技术威海职业学院生物与化学工程系任务任务3 3 处理水化学耗氧量的测定处理水化
10、学耗氧量的测定Company Logo分析检验技术分析检验技术威海职业学院生物与化学工程系任务任务3 3 处理水化学耗氧量的测定处理水化学耗氧量的测定Company Logo分析检验技术分析检验技术威海职业学院生物与化学工程系任务任务3 3 处理水化学耗氧量的测定处理水化学耗氧量的测定二、二、氧化还原滴定终点的确定氧化还原滴定终点的确定。1.1.自身指示剂自身指示剂在氧化还原滴定过程中，有些标准溶液或被测的物质本身有颜色，则滴定时就无须另加指示剂，它本身的颜色变化起着指示剂的作用，这称为自身指示剂。例如：深棕色深棕色 无色无色无色无色 2.5102.510-6-6mol/Lmol/L浅黄色浅黄
11、色浅黄色浅黄色有机溶剂中有机溶剂中有机溶剂中有机溶剂中鲜明紫红色鲜明紫红色鲜明紫红色鲜明紫红色紫色紫色紫色紫色 无色无色无色无色 2.5102.510-6-6mol/Lmol/L粉红色粉红色粉红色粉红色 Company Logo分析检验技术分析检验技术威海职业学院生物与化学工程系任务任务3 3 处理水化学耗氧量的测定处理水化学耗氧量的测定 3.3.氧化还原指示剂氧化还原指示剂这类指示剂是本身具有氧化还原性质的有机这类指示剂是本身具有氧化还原性质的有机化合物。化合物。2.2.淀粉指示剂淀粉指示剂可溶性淀粉与游离碘生成深蓝色配合物的反可溶性淀粉与游离碘生成深蓝色配合物的反应是专属反应。因而淀粉是碘
12、法的专属指示剂。应是专属反应。因而淀粉是碘法的专属指示剂。氧化还原指示剂变氧化还原指示剂变色的电位范围是：色的电位范围是：Company Logo分析检验技术分析检验技术威海职业学院生物与化学工程系任务任务3 3 处理水化学耗氧量的测定处理水化学耗氧量的测定氧化还原滴定前的预处理氧化还原滴定前的预处理12过剩的氧化剂过剩的氧化剂或还原剂必须或还原剂必须易于完全除去。易于完全除去。3氧化还原反应氧化还原反应的选择性要好，的选择性要好，以避免试样中以避免试样中其它组分的干其它组分的干扰扰预氧化或预还原预氧化或预还原反应必须将被测反应必须将被测组分定量地氧化组分定量地氧化或还原成适宜滴或还原成适宜滴
13、定的价态，且反定的价态，且反应速率要快。应速率要快。预处理剂的要求预处理剂的要求Company Logo分析检验技术分析检验技术威海职业学院生物与化学工程系任务任务3 3 处理水化学耗氧量的测定处理水化学耗氧量的测定常用的预处理剂常用的预处理剂Company Logo分析检验技术分析检验技术威海职业学院生物与化学工程系任务任务3 3 处理水化学耗氧量的测定处理水化学耗氧量的测定MnOMnO4 4-+5e+8H+5e+8H+Mn Mn2+2+4H+4H2 2O O 注：酸性调节注：酸性调节注：酸性调节注：酸性调节采用采用采用采用H H H H2 2 2 2SOSOSOSO4 4 4 4，不采用不
14、采用不采用不采用HClHClHClHCl或或或或HNOHNOHNOHNO3 3 3 3MnOMnO4 4-+2H+2H2 2O+3e MnOO+3e MnO2 2+4OH+4OH-MnOMnO4 4-+e MnO+e MnO4 4 2-2-常用的氧化还原测定方法常用的氧化还原测定方法 一、一、高锰酸钾法高锰酸钾法1.原理原理Company Logo分析检验技术分析检验技术威海职业学院生物与化学工程系任务任务3 3 处理水化学耗氧量的测定处理水化学耗氧量的测定特点：特点：1.1.氧化能力强，应用广泛氧化能力强，应用广泛2.2.自身指示剂，不需外加指示剂自身指示剂，不需外加指示剂3.3.选择性差选
15、择性差4.KMnO44.KMnO4溶液不能直接配制，且不稳定，需溶液不能直接配制，且不稳定，需经常标定经常标定Company Logo分析检验技术分析检验技术威海职业学院生物与化学工程系任务任务3 3 处理水化学耗氧量的测定处理水化学耗氧量的测定基准物基准物:Na2C2O4,H2C2O42H2O,(NH4)2FeSO46H2O,纯纯Fe丝丝 等等.棕色瓶暗处保存棕色瓶暗处保存 用前标定用前标定.微沸约微沸约1h,暗处放置暗处放置23天天充分氧化还原物质充分氧化还原物质粗粗称称KMnOKMnO4 4溶于水溶于水滤去滤去MnO2 (玻璃砂漏斗玻璃砂漏斗)2.KMnO4溶液的配制和标定(1)配制:C
16、ompany Logo分析检验技术分析检验技术威海职业学院生物与化学工程系任务任务3 3 处理水化学耗氧量的测定处理水化学耗氧量的测定条件：条件：温度温度:75758585 低低反应慢反应慢,高高HH2 2C C2 2OO4 4分解分解(+)(+)酸度酸度:0.50.51molL1molL-1-1H H2 2SOSO4 4介质。介质。(HCl?)(HCl?)低低MnOMnO2 2()(),高高HH2 2C C2 2OO4 4分解分解(+)(+)滴定速度滴定速度:先慢后快先慢后快(Mn(Mn2+2+催化催化)。快快KMnOKMnO4 4来不及反应而分解来不及反应而分解()()(2)标 定:Com
17、pany Logo分析检验技术分析检验技术威海职业学院生物与化学工程系任务任务3 3 处理水化学耗氧量的测定处理水化学耗氧量的测定酸性溶液中加过量的酸性溶液中加过量的(NH(NH4 4)2 2C C2 2O O4 4，加热至加热至70807080。C C用稀氨水中和至用稀氨水中和至pH=3.54.5pH=3.54.5 高高 沉淀不完全沉淀不完全 ()低低 Ca(OH)2 和和Ca2(OH)2C2O4 ()沉淀时沉淀时酸度酸度测定示例:高锰酸钾法测定CaCompany Logo分析检验技术分析检验技术威海职业学院生物与化学工程系任务任务3 3 处理水化学耗氧量的测定处理水化学耗氧量的测定（+）陈
18、化时间长陈化时间长,MgC2O4后沉淀后沉淀洗过分洗过分不充分不充分洗涤洗涤情况情况（）（+）滴滴定定条条件件速度速度温度温度酸度酸度高高低低C2O42-分解分解MnO2 沉淀沉淀C2O42-分解分解慢慢KMnO4分解分解应应1molL1应先慢后快应先慢后快高高低低开始快开始快（）（+）（）应应7585（+）Company Logo分析检验技术分析检验技术威海职业学院生物与化学工程系任务任务3 3 处理水化学耗氧量的测定处理水化学耗氧量的测定二、二、重铬酸钾法重铬酸钾法优点优点:纯、稳定、直接配制，氧化性适中纯、稳定、直接配制，氧化性适中,选择性好选择性好(滴定滴定FeFe2+2+时不诱导时不
19、诱导ClCl-反应反应).).缺点缺点:有毒有毒指示剂指示剂:二苯胺磺酸钠二苯胺磺酸钠,邻苯氨基苯甲酸邻苯氨基苯甲酸.应用应用:1.1.铁的测定铁的测定(典型反应典型反应)2.2.利用利用CrCr2 2OO7 72-2-Fe-Fe2+2+反应测定其他物质反应测定其他物质 Company Logo分析检验技术分析检验技术威海职业学院生物与化学工程系任务任务3 3 处理水化学耗氧量的测定处理水化学耗氧量的测定Company Logo分析检验技术分析检验技术威海职业学院生物与化学工程系任务任务3 3 处理水化学耗氧量的测定处理水化学耗氧量的测定重铬酸钾法测定污水的化学耗氧量（重铬酸钾法测定污水的化学耗氧量（CODCODCrCr）CODCr（O，mg/L)是衡量污水被污染程度的重要指标测定方法：水样中加入一定量的重铬酸钾标准滴定溶液，在强酸（H2SO4）条件下，以Ag2SO4为催化剂，加热回流2h，使重铬酸钾与有机物和还原性物质充分作用。过量的重铬酸钾以试亚铁灵为指示剂，用硫酸亚铁铵标准滴定溶液返滴定。Company Logo分析检验技术分析检验技术威海职业学院生物与化学工程系任务任务3 3 处理水化学耗氧量的测定处理水化学耗氧量的测定拓展任务：拓展任务：拟定工业双氧水中拟定工业双氧水中H2O2含量的测定的方案含量的测定的方案Company Logo