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1、处理水化学耗氧量处理水化学耗氧量的测定的测定Company Logo第1页，共31页，编辑于2022年，星期六Company Logo1会正确取样和保存试样2会配制重铬酸钾标准溶液3配制并标定硫酸亚铁铵标准溶液3能够根据任务单对水中化学需氧量（CODCr）进行测定4会撰写检验报告，并得出检验结论5掌握氧化还原滴定基本原理及相关理论知识专业能力目标专业能力目标：第2页，共31页，编辑于2022年，星期六Company Logo2水样的测定水样的测定 1、溶液的制备和标定、溶液的制备和标定 检检验验步步骤骤 硫酸亚铁铵标准硫酸亚铁铵标准溶液的配制标定溶液的配制标定重铬酸钾标准重铬酸钾标准溶液的配制
2、溶液的配制 基准基准或或优级纯优级纯重铬酸钾重铬酸钾 缓慢缓慢的加入的加入浓硫酸浓硫酸 重铬酸钾重铬酸钾标准溶液标准溶液 硫酸亚铁铵硫酸亚铁铵溶液滴定溶液滴定 黄色黄色经经蓝绿色蓝绿色至至红褐色红褐色 加热回流后冷却加热回流后冷却 空白实验空白实验 校核实验校核实验 第3页，共31页，编辑于2022年，星期六Company Logo氧化还原滴定法是基于氧化剂与还原剂之间电氧化还原滴定法是基于氧化剂与还原剂之间电子的转移进行反应的一种分析方法。子的转移进行反应的一种分析方法。第4页，共31页，编辑于2022年，星期六Company Logo标准电极电位和条件电极电位标准电极电位和条件电极电位Eo
3、x/RedEFe3+/Fe2+第5页，共31页，编辑于2022年，星期六Company Logo第6页，共31页，编辑于2022年，星期六Company Logo条件电极电位：它表示在一定介质条件下氧化态和还原态的总浓度它表示在一定介质条件下氧化态和还原态的总浓度都为都为1 mol1 molL-1L-1或二者浓度比值为或二者浓度比值为1 1时校正了各种时校正了各种外界因素影响后的实际电位，条件电极电位反映了外界因素影响后的实际电位，条件电极电位反映了离子强度与各种副反应影响的总结果。离子强度与各种副反应影响的总结果。第7页，共31页，编辑于2022年，星期六Company Logo二、氧化还原
4、反应进行的程度两电对的电极电位为：第8页，共31页，编辑于2022年，星期六Company Logo当反应达到平衡时，E1=E2，则:第9页，共31页，编辑于2022年，星期六Company Logo氧化还原反应的平衡常数氧化还原反应的平衡常数K K值的大小是直接由氧化剂值的大小是直接由氧化剂和还原剂两电对的条件电极电位之差来决定。两者差和还原剂两电对的条件电极电位之差来决定。两者差值越大，值越大，K K值也就越大，反应进行得越完全。值也就越大，反应进行得越完全。经计算一般认为条件电极位之差大于经计算一般认为条件电极位之差大于0.4V0.4V反应就能定量进行反应就能定量进行.第10页，共31页
5、，编辑于2022年，星期六Company Logo第11页，共31页，编辑于2022年，星期六Company Logo影响氧化还原反应影响氧化还原反应影响氧化还原反应影响氧化还原反应速率的因素速率的因素速率的因素速率的因素反应速率与反应物的浓反应速率与反应物的浓度的乘积成正比度的乘积成正比升温可加快碰撞，加快升温可加快碰撞，加快反应，每增高反应，每增高1010，速度，速度 vvvv 增加增加2 23 3倍倍改变反应历程，改变反应历程，加快反应加快反应1.反应物的浓度反应物的浓度2.温度温度3.催化剂催化剂4.诱导反应诱导反应 由于一个氧化由于一个氧化还原的发生促进了另一个还原的发生促进了另一个
6、氧化还原的进行氧化还原的进行第12页，共31页，编辑于2022年，星期六Company Logo1 1滴定过程滴定过程滴定过程滴定过程Ce4+Fe2+Ce3+Fe3+1mol/L H1mol/L H2 2SOSO4 4 第13页，共31页，编辑于2022年，星期六Company Logo第14页，共31页，编辑于2022年，星期六Company Logo第15页，共31页，编辑于2022年，星期六Company Logo第16页，共31页，编辑于2022年，星期六Company Logo第17页，共31页，编辑于2022年，星期六Company Logo二、二、氧化还原滴定终点的确定氧化还原滴
7、定终点的确定。1.1.自身指示剂自身指示剂在氧化还原滴定过程中，有些标准溶液或被测的物质本身有颜色，则滴定时就无须另加指示剂，它本身的颜色变化起着指示剂的作用，这称为自身指示剂。例如：深棕色深棕色 无色无色无色无色 2.5102.510-6-6mol/Lmol/L浅黄色浅黄色浅黄色浅黄色有机溶剂中有机溶剂中有机溶剂中有机溶剂中鲜明紫红色鲜明紫红色鲜明紫红色鲜明紫红色紫色紫色紫色紫色 无色无色无色无色 2.5102.510-6-6mol/Lmol/L粉红色粉红色粉红色粉红色 第18页，共31页，编辑于2022年，星期六Company Logo 3.3.氧化还原指示剂氧化还原指示剂这类指示剂是本身
8、具有氧化还原性质的有机化合物。这类指示剂是本身具有氧化还原性质的有机化合物。2.2.淀粉指示剂淀粉指示剂可溶性淀粉与游离碘生成深蓝色配合物的反应是专属可溶性淀粉与游离碘生成深蓝色配合物的反应是专属反应。因而淀粉是碘法的专属指示剂。反应。因而淀粉是碘法的专属指示剂。氧化还原指示剂变氧化还原指示剂变色的电位范围是：色的电位范围是：第19页，共31页，编辑于2022年，星期六Company Logo氧化还原滴定前的预处理氧化还原滴定前的预处理12过剩的氧化剂过剩的氧化剂或还原剂必须或还原剂必须易于完全除去。易于完全除去。3氧化还原反应氧化还原反应的选择性要好，的选择性要好，以避免试样中以避免试样中其
9、它组分的干其它组分的干扰扰预氧化或预还原预氧化或预还原反应必须将被测反应必须将被测组分定量地氧化组分定量地氧化或还原成适宜滴或还原成适宜滴定的价态，且反定的价态，且反应速率要快。应速率要快。预处理剂的要求预处理剂的要求第20页，共31页，编辑于2022年，星期六Company Logo常用的预处理剂常用的预处理剂第21页，共31页，编辑于2022年，星期六Company LogoMnO4-+5e+8H+Mn2+4H2O 注：酸性调节注：酸性调节采用采用采用采用H H H H2 2 2 2SOSOSOSO4 4 4 4，不采用，不采用，不采用，不采用HClHClHClHCl或或HNOHNO3 3
10、 3 3MnO4-+2H2O+3e MnO2+4OH-MnO4-+e MnO4 2-常用的氧化还原测定方法常用的氧化还原测定方法 一、一、高锰酸钾法高锰酸钾法1.原理原理第22页，共31页，编辑于2022年，星期六Company Logo特点：特点：1.1.氧化能力强，应用广泛氧化能力强，应用广泛2.2.自身指示剂，不需外加指示剂自身指示剂，不需外加指示剂3.3.选择性差选择性差4.KMnO44.KMnO4溶液不能直接配制，且不稳定，需经常溶液不能直接配制，且不稳定，需经常标定标定第23页，共31页，编辑于2022年，星期六Company Logo基准物基准物:Na2C2O4,H2C2O42H
11、2O,(NH4)2FeSO46H2O,纯纯Fe丝丝 等等.棕色瓶暗处保存棕色瓶暗处保存 用前标定用前标定.微沸约微沸约1h,暗处放置暗处放置23天天充分氧化还原物质充分氧化还原物质粗粗称称KMnOKMnO4 4溶于水溶于水滤去滤去MnO2 (玻璃砂漏斗玻璃砂漏斗)2.KMnO4溶液的配制和标定(1)配制:第24页，共31页，编辑于2022年，星期六Company Logo条件：条件：温度温度:75758585 低低反应慢反应慢,高高H H2 2C C2 2OO4 4分解分解(+)(+)酸度酸度:0.50.51mol1molL L-1-1H H2 2SOSO4 4介质。介质。(HCl?)(HCl
12、?)低低MnOMnO2 2(),高高H H2 2C C2 2OO4 4分解分解(+)(+)滴定速度滴定速度:先慢后快先慢后快(Mn(Mn2+2+催化催化)。快快KMnOKMnO4 4来不及反应而分解来不及反应而分解()(2)标 定:第25页，共31页，编辑于2022年，星期六Company Logo酸性溶液中加过量的酸性溶液中加过量的(NH(NH4 4)2 2C C2 2O O4 4，加热至加热至70708080。C C用稀氨水中和至用稀氨水中和至pH=3.5pH=3.54.54.5 高高 沉淀不完全沉淀不完全 ()低低 Ca(OH)2 和和Ca2(OH)2C2O4 ()沉淀时酸沉淀时酸度度测
13、定示例:高锰酸钾法测定Ca第26页，共31页，编辑于2022年，星期六Company Logo（+）陈化时间长,MgC2O4后沉淀洗过分不充分洗涤情况（）（+）滴定条件速度温度酸度高低C2O42-分解MnO2 沉淀C2O42-分解慢KMnO4分解应应1molL1应先慢后快应先慢后快高低开始快（）（+）（）应应7585（+）第27页，共31页，编辑于2022年，星期六Company Logo二、二、重铬酸钾法重铬酸钾法优点优点:纯、稳定、直接配制，氧化性适中纯、稳定、直接配制，氧化性适中,选择性好选择性好(滴滴定定FeFe2+2+时不诱导时不诱导ClCl-反应反应).).缺点缺点:有毒有毒指示剂
14、指示剂:二苯胺磺酸钠二苯胺磺酸钠,邻苯氨基苯甲酸邻苯氨基苯甲酸.应用应用:1.1.铁的测定铁的测定(典型反应典型反应)2.2.利用利用CrCr2 2OO7 72-2-Fe-Fe2+2+反应测定其他物质反应测定其他物质 第28页，共31页，编辑于2022年，星期六Company Logo第29页，共31页，编辑于2022年，星期六Company Logo重铬酸钾法测定污水的化学耗氧量（重铬酸钾法测定污水的化学耗氧量（CODCODCrCr）CODCr（O，mg/L)是衡量污水被污染程度的重要指标测定方法：水样中加入一定量的重铬酸钾标准滴定溶液，在强酸（H2SO4）条件下，以Ag2SO4为催化剂，加热回流2h，使重铬酸钾与有机物和还原性物质充分作用。过量的重铬酸钾以试亚铁灵为指示剂，用硫酸亚铁铵标准滴定溶液返滴定。第30页，共31页，编辑于2022年，星期六Company Logo拓展任务：拓展任务：拟定工业双氧水中拟定工业双氧水中H2O2含量的测定的方案含量的测定的方案第31页，共31页，编辑于2022年，星期六