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1、现代仪器分析第一章 概述现代仪器分析讲稿概述13:38:042/19/20231.1 分析化学分析化学基本概况基本概况1.2 本课程主要内容本课程主要内容 1.4 分析数据的统计规律分析数据的统计规律1.3 仪器分析中的一些基本概念仪器分析中的一些基本概念 现代仪器分析讲稿概述13:38:042/19/20231.1 1.1 分析化学分析化学基本概况基本概况1.1.1 任务与作用任务与作用定义定义分析化学是化学学科的重要分支分析化学是化学学科的重要分支定义:定义:人们获得物质的化学成分的人们获得物质的化学成分的 组成、含量和结构信息的科学组成、含量和结构信息的科学定性、定量、结构分析定性、定量
2、、结构分析现代仪器分析讲稿概述13:38:042/19/2023农业:农业:水土调查,农产品检验,农药及残留检验水土调查,农产品检验,农药及残留检验工业:工业:产品质量控制,原料分析,过程分析产品质量控制,原料分析,过程分析社会活动:社会活动:毒品检验毒品检验,刑事侦察,文物鉴定,刑事侦察,文物鉴定 兴奋剂检测兴奋剂检测生活:生活:水质分析,食品安全检验,临床化验水质分析,食品安全检验,临床化验1.1.1 任务与作用任务与作用应用领域应用领域现代仪器分析讲稿概述1.1.2 分析化学发展的三次巨大变革 20世纪初,四大平衡理论使一门技术成为理论 4060年代,仪器分析 70年代末,发展到分析科学
3、阶段,成为一门综合性 边缘学科高鸿院士21世纪的分析化学第一章分析化学已发展到分析科学阶段分析化学三要素:理论、技术、对象13:38:042/19/202313:38:042/19/2023现代仪器分析讲稿概述1.1.3 分析化学分类分析化学分类定性、定量、结构分析分析过程中不能损坏样品无损分析对试样的局部进行分析微区分析固体表面的组成和分别表面分析日常生产中的分析例行分析不同实验室结果有争议时仲裁分析qualitative analysisquantitative analysisstructure analysisnon-destructivemicro-areasurfaceroutin
4、earbitration1.按目的和任务按目的和任务13:38:042/19/2023现代仪器分析讲稿概述1.1.3 分析化学分类分析化学分类物质两大类无机、有机分析各自特点按分析物的自然属性或特定领域水质分析、食品分析、钢铁分析、环境分析inorganic analysisorganic analysis2.按分析物质属性按分析物质属性13:38:042/19/2023现代仪器分析讲稿概述1.1.3 分析化学分类分析化学分类常量、半微量、微量、超微量分析痕量组分分析3.按分析试样用量按分析试样用量口语常说“微量分析”还有“痕量分析”13:38:042/19/2023现代仪器分析讲稿概述1.1
5、.3 分析化学分类分析化学分类3.按原理按原理化学分析法与仪器分析法化学分析法与仪器分析法RA+RB=PC+PD由由RB(或(或PC、PD)的量算出)的量算出RA的量,的量,称为化学计量点法称为化学计量点法以特征性化学反应为基础的方法以特征性化学反应为基础的方法通常为通常为化学分析法化学分析法 chemical analysis13:38:042/19/2023现代仪器分析讲稿概述待测物浓度与某种物理或物理化学性质相关待测物浓度与某种物理或物理化学性质相关以物质的物理和物理化学性质为基础的方法以物质的物理和物理化学性质为基础的方法通常为通常为仪器分析法仪器分析法 instrument anal
6、ysis1.1.3 分析化学分类分析化学分类3.按原理按原理化学分析法与仪器分析法化学分析法与仪器分析法本课程侧重仪器分析特别是一些较新技术的介绍 13:38:042/19/2023现代仪器分析讲稿概述仪器分析 光分析 电分析 色谱分析其他 电位法 分子光谱法 原子光谱法 库仑法 伏安法 气相色谱法 液相色谱法 热分析 质谱等等13:38:052/19/2023现代仪器分析讲稿概述化学分析方法与仪器分析方法是互为补充的,化学分析方法与仪器分析方法是互为补充的,而且前者又是后者的基础。而且前者又是后者的基础。仪器分析方法是当前主流仪器分析方法是当前主流 微量样品,快速批处理,高灵敏度,自动化微量
7、样品,快速批处理,高灵敏度,自动化色谱类分离分析方法最普及实用,有效色谱类分离分析方法最普及实用,有效 待分析样品的复杂性待分析样品的复杂性13:38:052/19/2023现代仪器分析讲稿概述1.1.4 展望展望高灵敏度(达分子级)高选择性(复杂体系)快速自动智能化生物和环境分析在线实时原位分析活体、无损分析过程分析新仪器、传感器13:38:052/19/2023现代仪器分析讲稿概述1.1.5 课程特点及学习方法课程特点及学习方法1.中国分析化学中国分析化学2.我校分析化学我校分析化学3.课程特点及学习课程特点及学习See pictures实用性,面广,缺系统性,仪器及操作4.教师:教师:合
8、作开课,新到教授合作开课,新到教授 中心实验室的仪器介绍,教材点评我的讲稿上网。现代仪器分析讲稿概述13:38:052/19/20231.2 1.2 本课程主要内容本课程主要内容1.2.1 光谱分析类紫外可见光谱发光分析拉曼光谱光声光谱现代仪器分析讲稿概述13:38:052/19/20231.2 1.2 本课程主要内容本课程主要内容1.2.2 色谱分析类气相色谱HPLC离子色谱,凝胶色谱电泳现代仪器分析讲稿概述13:38:052/19/20231.2 1.2 本课程主要内容本课程主要内容1.2.3 电化学分析类新极谱法伏安法现代仪器分析讲稿概述13:38:052/19/20231.2 1.2
9、本课程主要内容本课程主要内容1.2.4 其他技术与方法流动注射分析FIA热分析传感器环境分析与检测生物医学分析现代仪器分析讲稿概述13:38:052/19/20231.3 1.3 仪器分析中的一些基本概念仪器分析中的一些基本概念灵敏度灵敏度S:Sensitivity待测物浓度与响应信号的关系待测物浓度与响应信号的关系根据IUPAC规定:(A=lc,i.e.工作曲线的斜率)S=dR/dc 现代仪器分析讲稿概述13:38:052/19/2023检出限检出限LD:Limit of Detection待测物可以被检测出的最低浓度待测物可以被检测出的最低浓度测定限测定限LQ:Limit of Quant
10、itative Determination待测物可以较准确测定的最低浓度待测物可以较准确测定的最低浓度LD和LQ,分别为定性和定量分析范畴设 空白值测量的标准差(20次)为LD=3/S,置信度为99.7%LQ=10/S,定量测量的下限现代仪器分析讲稿概述13:38:052/19/20231.3 1.3 仪器分析中的一些基本概念仪器分析中的一些基本概念选择性选择性:selectivity其他组分对待测组分测定结果的影响程度其他组分对待测组分测定结果的影响程度专一性专一性:specificity仅对待测组分有响应,共存组分机会无干扰仅对待测组分有响应,共存组分机会无干扰此类分析方法很少此类分析方法
11、很少现代仪器分析讲稿概述13:38:052/19/20231.3 1.3 仪器分析中的一些基本概念仪器分析中的一些基本概念信噪比:信噪比:色谱检测器的噪声色谱检测器的噪声待测物的响应待测物的响应现代仪器分析讲稿概述13:38:052/19/2023在正规实验室中在正规实验室中GLP:Good Laboratory Practice写所做,做所写写所做,做所写 SOP:Standard Operating Procedure规范规范/溯源溯源 配一瓶溶液,贴一张标签为例配一瓶溶液,贴一张标签为例 现代仪器分析讲稿概述13:38:052/19/20231.4 1.4 分析数据的统计规律分析数据的统
12、计规律误差:误差:系统误差与偶然误差系统误差与偶然误差偶然误差的正态偶然误差的正态(高斯高斯)分布规律分布规律现代仪器分析讲稿概述13:38:052/19/2023偶然误差的统计规律偶然误差的统计规律同条件下测某样中镍的质量分数同条件下测某样中镍的质量分数(%),90次:次:1.60 1.67 1.67 1.64 1.58 1.64 1.67 1.62 1.57 1.60 1.59 1.64 1.74 1.65 1.64 1.61 1.65 1.69 1.64 1.63 1.65 1.70 1.63 1.62 1.70 1.65 1.68 1.66 1.69 1.70 1.70 1.63 1.
13、67 1.70 1.70 1.63 1.57 1.59 1.62 1.60 1.53 1.56 1.58 1.60 1.58 1.59 1.61 1.62 1.55 1.52 1.49 1.56 1.57 1.61 1.61 1.61 1.50 1.53 1.53 1.59 1.66 1.63 1.54 1.66 1.64 1.64 1.64 1.62 1.62 1.65 1.60 1.63 1.62 1.61 1.65 1.61 1.64 1.63 1.54 1.61 1.60 1.64 1.65 1.59 1.58 1.59 1.60 1.67 1.68 1.69 分组(分组(%)频数频数
14、 频率频率 1.485-1.515 2 0.022 1.515-1.545 6 0.067 1.545-1.575 6 0.067 1.575-1.605 17 0.189 1.605-1.635 22 0.244 1.635-1.665 20 0.222 1.665-1.695 10 0.111 1.695-1.725 6 0.067 1.725-1.755 1 0.011 90 1.00频率分布的直方图频率分布的直方图频率分布的直方图频率分布的直方图现代仪器分析讲稿概述13:38:052/19/2023正态分布概率密度函数:正态分布概率密度函数:集中趋势:总体均值集中趋势:总体均值分散趋势
15、:总体标准差分散趋势:总体标准差无限次测量结果的均值可消除偶然误差无限次测量结果的均值可消除偶然误差现代仪器分析讲稿概述13:38:052/19/2023误差范围与出现概率的关系误差范围与出现概率的关系x-U概率概率-,+-1,+168.3%-1.96,+1.96-2,+2-3,+3-1.96,+1.96-2,+2-3,+395%95.5%99.7%表中的概率表中的概率称为称为置信度。置信度。其其意义?意义?范围范围称为称为置信区间置信区间(confidence interval),其,其意义?意义?现代仪器分析讲稿概述13:38:052/19/2023Thank you for your attention!选号