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1、 班级 11 化本 学号 周聪聪 （合作者 司腾达 ）日期 5 月 14 实验名称：食品中钙、镁、铁含量测定 （指导师：刘爱丽 ）一、研究背景(前言)人体中含有许多元素，这些元素对人体起着至关重要的作用，每种元素都是不可缺少的，而人体中的元素来源就是来自食物，所以，对食物中含有哪些元素，以及元素的含量的测定是至关重要的一个研究。钙、镁、铁等无机元素是人体生长和新陈代谢过程中必不可少的营养元素，人体中缺少这些元素就会导致人体发生各种生长障碍，尤其对儿童和老人表现得更为突出【1】。钙素有“生命元素”之称，除影响人体的骨骼、牙齿外，还有调节心率、控制炎症和水肿、维持酸碱平衡、调节激素分泌，激发某些酶
2、的活性、参与神经和肌肉活动以及神经递质的释放等作用，对维持身体健康、促进身体发育具有十分重要的作用。镁是人体维持正常生活所必需的微量元素，也是很多生化代谢过程中必不可少的一种元素，特别对与氧化磷酸化有关的酶系统的生物活性极为重要【2】。近年来，随着人们生活水平的提高，各种补铁、补钙的营养保健品和药品应运而生。一些医学专家指出，对人体最好的进补方式是食物进补，本实验作为食物中营养元素含量系剐研究中的一部分，重点研究了大豆中铁、钙、镁的含量，以期对人们选择饮食提供指导。二、实验目的 （1）了解有关食品样品分解处理方法。（2）掌握食品样品中测定钙、镁、铁方法。（3）掌握实际样品中干扰排除方法。（4）
3、运用所学过的知识设计有关食品样品中钙、镁、铁综合测试方案，提高分析问题和解决问题的能力。三、实验原理 样品（蔬菜、豆类、饮料、牛奶）经烘干、粉碎、灰化、灼烧、酸提取后，可采用络合滴定法，在碱性(pH=12)条件下，以钙指示剂指示终点，以 EDTA 为滴定剂，滴定至溶液由紫红色变蓝色，计算试样中钙含量。另取一份试液，用氨性缓冲溶液控制溶液 pH=10，以铬黑 T 为指示剂，用 EDTA 滴定至溶液由紫红色变蓝色为终点，与钙含量差减得镁含量。试样中铁等干扰可用适量的三乙醇胺掩蔽消除。可用邻二氮菲光度法测定铁的含量。四、实验部分 1、主要药品和仪器设备 药品：l/L EDTA 溶液，20%NaOH，
4、pH=10 氨性缓冲溶液，1:3 三乙醇胺，1:1HCl，钙指示剂：配成 1：100 氯化钠固体粉末，1g/L 铬黑 T 指示剂：称取 0.1g 铬黑 T 溶于 75mL 三乙醇胺和 25mL 乙醇中，基准物质 CaCO3，10ug/mL 铁标准溶液，0.15%邻二氮菲，10%盐酸羟胺，1mo l/L NaAc 溶液。仪器：锥形瓶、250ml 容量瓶、50 ml 容量瓶、酸式滴定管、坩埚 2、实验步骤 五、实验结果 1EDTA 的标定 2.样中 Ca、Mg 含量的测定 3.样品中 Fe 含量的测定 1。2 3 基准m CaCO3/g V标/mL CEDTA/molL-1 ，EDTA C/mol
5、L-1 rd%1 2】3 ms /g V测总/mL V测Ca/mL Ca%，rd%,%Mg%，rd%,0 编 号 项 目 编 号 项 目&六、思考与讨论 1、不同的样品预处理方法有何不同如何减少样品处理过程中的损失 区别：（1）湿消解的具体操作规程为：（1）样品粉碎、称量，粉碎过程中把样品各部分混合均匀；（2）加酸静置，加入的酸为硝酸、硫酸、高氯酸的一种或者混合酸（3）消解：消解至消解液为无色或淡黄色。（2）干灰化：干灰化法分为高温分解、燃烧分解和炭化，其工作流程为样品粉碎灰化转移、定容待测。（3）微波消解：微波消解法（microwave-digestion,MWD）是一种利用微波为能量对样品
6、进行消解的新技术，包括溶解、干燥、灰化、浸取等，该法适于处理大批量样品及萃取极性与热不稳定的化合物。减少损失方法：（1）湿消解：采用合适的消化方式，易挥发元素不宜用干灰化；湿消化中用强氧化介质的体系，并可采用冷凝回流；（2）干灰化可使用助灰化剂，改善灰化效果；改善介质条件，加入氧化剂、加入络合剂、加入合适盐类；温度尽可能降低 （3）微波消解：在通风橱中进行，需细心操作 2、测定钙含量还有什么方法 （1）将钙离子转化为草酸钙，再用高锰酸钾去滴定草酸钙 编号 1（参比）2 3 4 5 6（样品）Fe3+标液(10 g/mL)/待测原始试液/mL/%H2OHHCl /mL Phen /mL NaAc
7、 /mL%稀释至/mL 吸光度 A Fe%工作曲线：（可 excel 作图，注意坐标单位）（2）火焰原子吸收法测定钙含量 3、讨论哪些因素会影响实验终点的判断（1）络合滴定指示剂的稳定性（2）金属离子的浓度:络合反应广泛应用于分析化学的各种分离和测定中。络合滴定法就是以络合反应为基础的滴定分析方法之一。在水分析中,常用于检测水中二价或三价金属离子。络合滴定中常用的滴定剂是氨羧络合剂乙二胺四乙酸二钠,简称 EDTA。资料显示:溶液中被测金属离子的浓度影响 EDTA 的消耗量,从而影响计量点时的金属离子浓度,相应地也影响了滴定曲线突跃范围1(3)指示剂的浓度 （4）溶液的 pH 值 4.测定钙镁总
8、量的时候，滴定终点不明显的原因是什么 答：原因一：指示剂铬黑 T 用量。指示剂用量太少（12 滴），则滴定终点时游离的铬黑 T 太少，颜色不易观察；指示剂用量太多（5 滴以上），多余的铬黑 T 与其他干扰离子形成络合物的颜色对终点判断的干扰。实践证明铬黑 T 用量控制在 34 滴。原因二：溶液 PH 值。铬黑是一种常用的金属指示剂，在溶液中呈现出三种不同的颜色，在时，呈紫红色；，显橙色，呈蓝色。由于氨性缓冲溶液是定量加 15mL，在滴定过程中会出现 pH 变化，需要随时加氨性缓冲溶液来维持体系酸度。实践证明，使用铬黑最适宜的酸度6。七、参考文献 1 吕文英.米类食品中锌铁钙锰铜等元素含量测定与
9、研究J.微量元素与建康研究，2000，17（4）：1 2 劳文艳，张志广，陈蓉.几种不同风味牛奶中钙镁锌元素的含量测定J.北京联合大学学报，2003，27（1）：2 评分 指导师 附：实验数据记录 班级 11 化本 学号 周聪聪 （合作者 司腾达 ）日期 5 月 14 实验名称：食品中钙、镁、铁含量测定 （指导师：刘爱丽 ）1EDTA 的标定 2.样中 Ca、Mg 含量的测定 3.样品中 Fe 含量的测定 编号 1（参比）2 3 4 5 6（样品）Fe3+标液(10 g/mL)/待测原始试液/mL/NH2OHHCl /mL Phen /mL (1 2 3 基准m CaCO3/g V标/mL|CEDTA molL-1 1 2 3 ms /g V测总/mL ；V测Ca/mL 编 号 项 目 编 号 项 目 NaAc /mL 稀释至/mL 吸光度 A