《生药的鉴定精.ppt》由会员分享，可在线阅读，更多相关《生药的鉴定精.ppt（59页珍藏版）》请在taowenge.com淘文阁网|工程机械CAD图纸|机械工程制图|CAD装配图下载|SolidWorks_CaTia_CAD_UG_PROE_设计图分享下载上搜索。
1、生药的鉴定第1页，本讲稿共59页一、生药鉴定的依据-中华人民共和国药典 中华人民共和国药典，简称中国药典，是国家药品的法典。它规定了药品的来源、质量要求和检验方法。全国的药品生产、供应、使用、检验和管理部门等单位都必须遵照执行。从1963年版起，开始分一、二部，一部收载药材和成方制剂，二部收载化学药品、抗生素、生物制品和各类制剂。国家药典对药品的品种和质量均有明确的规定，其鉴别和检查手段不断提高。第2页，本讲稿共59页 2005年版一部，收载中药材582种，中成药564种。薄层色谱鉴别应用提高，TLC鉴别项有863种（1523），约为品种总数（1146）的75%，比现版药典（60%）提高了约1
2、5%。HPLC法用于含量测定的品种有479种（518），占含测品种数的66%，比现版药典（34%）增加了一倍多，加大仪器分析的比重，增强先进性。第3页，本讲稿共59页 常用的鉴定方法有：来源（原植物、原动物和矿物）鉴定、性状鉴定、显微鉴定及理化鉴定等方法。各种方法有其特点和适用对象，有时还需要几种方法配合进行工作，这要根据检品的具体条件和要求灵活掌握。第4页，本讲稿共59页二、生药鉴定的一般程序 生药鉴定就是依据国家药典或有关资料规定的药用标准，对商品生药或检品作真实性、纯度、品质优良度的检定。包括性状、显微、理化等项目，在有条件时应与标准生药对照比较。第5页，本讲稿共59页 纯度检定主要检查
3、样品中有无杂质及其数量是否超过规定的限度，杂质分有机杂质和无机杂质。无机杂质的检查一般采用过筛及灰分，酸不溶性灰分定量等方法来测定。品质优良度检定，包括水分、浸出物、有效成分含量的测定，以确定检品的质量是否合乎规定的要求。第6页，本讲稿共59页 药材取样是指选取供检定用的药材样品。取样的代表性直接影响到检定结果的正确性。取样前，应注意品名、产地、规格等级及包件式样是否一致，检查包装的完整性、清洁程度以及有无水迹、霉变或其他物质污染等，作详细记录。凡有异常情况的包件，应单独检验。第7页，本讲稿共59页 从同批药材包件中抽取检定用样品，原则如下：药材总包件数在100件以下的，取样5件；100100
4、0件，按5取样；超过1000件的，超过部分按1取样；不足5件的，逐件取样；贵重药材，不论包件多少均逐件取样。第8页，本讲稿共59页 对破碎的、粉末状的或大小在1cm以下的药材，可用采样器（探子）抽取样品，每一件至少在不同部位抽取23份样品，包件少的抽取总量应不少于实验用量的3倍；包件多的，每一包件的取样量一般按下列规定：一般药材100500g。粉末状药材25g。贵重药材510g。个体大的药材，根据实际情况抽取代表性的样品。如药材的个体较大时，可在包件不同部位分别抽取。第9页，本讲稿共59页 将所取样品混合拌匀，即为总样品。对个体较小的药材，应摊成正方形，依对角线划“”字，使分为四等分，取用对角
5、两分；再如上操作，反复数次至最后剩余的量足够完成所有必要的试验以及留样数为止，此为平均样品。平均样品的量一般不得少于实验所需用的3倍数，即1/3供实验室分析用，另1/3供复核用，其余1/3则为留样保存，保存期至少1年。第10页，本讲稿共59页第二节 来源鉴定 应用植（动）物的分类学知识,对中药的来源进行鉴定，确定其正确的学名；应用矿物学的基本知识，确定矿物中药的来源。一、观察植物形态对具有较完整植物体的中药检品，应注意其根、茎、叶、花和果实等部位的观察，第11页，本讲稿共59页其中对繁殖器官尤应仔细观察，借助放大镜或解剖显微镜，观察花等的形态构造。二、核对文献 根据已观察到的形态特征和检品的产
6、地、别名、效用等线索，可查阅全国性或地方性的中草药书籍和图鉴，加以分析对照。必要时，还须进一步查对原始文献，以便正确鉴定。第12页，本讲稿共59页三、核对标本 当知道未知种是什么科属时，可以到标本室核对已定学名的该科属标本，或根据文献核对已定学名的某种标本。在核对标本时，如有条件，能与模式标本（发表新种时所被描述的植物标本）核对，这对正确鉴定更为有利。对一些难以定名的标本，可寄请专家或植物分类研究单位协助鉴定。第13页，本讲稿共59页第三节 性状鉴定 就是用眼观、手摸、鼻闻、口尝、水试、火试等十分简便的鉴定方法，来鉴别药材的外观性状。它具有简单、易行、迅速的特点。性状鉴定和来源鉴定一样，除仔细
7、观察样品外，有时亦需核对标本和文献。第14页，本讲稿共59页形状 如根类药材有圆柱形、圆锥形、纺锤形等；皮类药材有卷筒状、板片状等；种子类药材有圆球形、扁圆形等。经验鉴别防风根茎部分称为“蚯蚓头”，海马的外形为“马头蛇尾瓦楞身”。老药工们这些经验鉴别的术语，形象而生动，易懂易记。有些叶和花类药材很皱缩，须先用热水浸泡，展平后观察。第15页，本讲稿共59页大小 药材的大小指长短、粗细、厚薄。要得出比较正确的大小数值，应观察较多的样品。有些很小的种子类药材，如车前子、菟丝子等，应在放大镜下测量。颜色 各种药材的颜色是不相同的，如丹参色红，黄连色黄，紫草色紫，乌梅色黑。第16页，本讲稿共59页 药材
8、因加工或贮藏不当，就会改变其固有的色泽。很多药材的色调是复合的色调。在描述药材颜色时，如果用两种以上的复合色调描述时，则应以后一种色调为主，如黄棕色，即以棕色为主。表面特征 指药材表面是光滑还是粗糙，有无皱纹、皮孔或毛茸等。双子叶植物的根类药材顶部有的带有根茎；单子叶植物根茎有的具膜质鳞叶；蕨类植物的根茎常带有叶柄残基和鳞片。第17页，本讲稿共59页质地 指药材的软硬、坚韧、疏松、致密、粘性或粉性等特征。有些药材因加工方法不同。质地也不一样，含淀粉多的药材，如经蒸煮加工，则因淀粉糊化，干燥后而质地坚实。用于形容药材质地的术语很多，如质轻而松、断面多裂隙，谓之“松泡”；富含淀粉，折断时有粉尘散落
9、，谓之“粉性”；质地柔软，含油而润泽，谓之“油润”；质地坚硬，断面半透明状或有光泽，谓之“角质”等。第18页，本讲稿共59页折断面 指药材折断时的现象，如易折断或不易折断，有无粉尘散落等及折断时的断面特征。自然折断的断面应注意是否平坦，或显纤维性、颗粒性或裂片状，断面有无胶丝，是否可以层层剥离等。对于根及根茎类、茎和皮类药材的鉴别，折断面的观察是很重要的。如茅苍术易折断，断面放置能“起霜”（析出白毛状结晶）；杜仲折断时有胶丝相连；黄柏折断面，显纤维性，裂片状分层；牡丹皮折断面较平坦，显粉性。第19页，本讲稿共59页 对于横切面特征的描述，经验鉴别也有很多术语，如粉防己有“车轮纹”；茅苍术有“朱
10、砂点”；大黄根茎的星点；何首乌的云锦状花纹等。气 有些药材有特殊的香气或臭气，这是由于药材中含有挥发性物质的缘故，也成为鉴别该药材主要依据之一，如檀香、阿魏、麝香、肉桂等。对气味不明显的药材，可切碎后或用热水浸泡一下再闻。第20页，本讲稿共59页味 每种药材的味感是比较固定的，有的药材味感亦是衡量品质的标准之一，如乌梅以味酸为好；黄连以味越苦越好；甘草味甜为好等等，若药材的味感改变，就要考虑其品种和质量问题。尝药时要注意取样的代表性，因为药材的各部分味感可能不同。注意对有强烈刺激性和剧毒的药材，口尝时要特别小心，取样要少，尝后应立即吐出，漱口，洗手，以免中毒，如草乌、雪上一支蒿、半夏、白附子等
11、。第21页，本讲稿共59页水试 有些药材在水中或遇水能产生特殊的现象，作为鉴别特征之一。如番红花加水泡后，水液染成黄色；秦皮加水浸泡。浸出液在日光下显碧蓝色荧光；车前子加水浸泡，则种子粘滑，且体积膨胀。这些现象常与药材中所含有的化学成分或组织构造有关。第22页，本讲稿共59页火试 有些药材用火烧之，能产生特殊的气味、颜色、烟雾、闪光和响声等现象。如降香微有香气，点燃则香气浓烈，有油流出，烧后留有白灰；麝香少许用火烧时有轻微爆鸣声，起油点如珠，似烧毛发但无臭气，灰为白色，可资鉴别。第23页，本讲稿共59页第四节 显微鉴定 显微鉴定是利用显微镜来观察药材的组织构造、细胞形状以及内含物的特征，用以鉴
12、定药材的真伪和纯度。当药材的外形不易鉴定，或药材破碎或呈粉末状时，此法较为常用。中华人民共和国药典已将显微鉴定应用到很多中药和中成药制剂的鉴别中。第24页，本讲稿共59页完整药材的显微鉴定 适用于完整药材组织构造的观察。首先选择药材的适当部位，制成显微标本片，然后才能在显微镜下观察。制片时，大多数药材可做成横切片，有的还要做成纵切片纵切片。切片的方法有徒手切片法、滑走切片法、石蜡切片法等。其中以徒手切片法最为简便、快速，较为常用。第25页，本讲稿共59页 手切的薄片为了能够清楚地观察组织构造和细胞及其内含物的形状，必须把切片用适当的溶液进行处理和封藏。观察药材组织切片或粉末中的后含物时，一般用
13、甘油醋酸试液或蒸馏水装片观察淀粉粒，可同时利用偏光显微镜观察未糊化淀粉粒的偏光现象；用稀甘油装片观察糊粉粒、淀粉粒、油滴、树脂等；第26页，本讲稿共59页 用水合氯醛液装片，不加热可立即观察菊糖，若加热透化可溶解淀粉粒、蛋白质、叶绿体、树脂、挥发油等，并使已收缩的细胞膨胀，细胞组织清楚，草酸钙晶体特征显著。破碎药材的显微鉴定 块片较小难于制成切片时，可用化学试剂把植物组织解剖开，制成解离组织片进行观察，或刮取粉末进行制片观察。对切碎的草类和叶类药材，则表面片的观察仍是最常用的方法。第27页，本讲稿共59页粉末药材的显微鉴定 粉末材料的处理和封藏方法与完整药材的显微鉴定相似。制成的粉末片，可作显
14、微化学反应。根据在显微镜下观察的组织碎片和后含物特征，进行真伪和纯度的鉴定。中成药中的丸、散、冲等剂型的显微鉴定方法基本上同粉末药材。测量细胞和后含物的大小，也是显微鉴定中的重要依据之一。特别是中成药中同类细胞或后含物的大小，往往可作为品种间的鉴别特征。第28页，本讲稿共59页矿物药的显微鉴定 除直接粉碎成细粉观察外，还可进行磨片观磨片观察察。如对透明矿物可磨成薄片在偏光显微镜偏光显微镜下，根据光透射到矿物晶体内部所发生的折射、反射、干涉等现象进行鉴定；对不透明矿物可磨成光片，在矿相显微镜下，根据光在磨光面上反射时所产生的现象，观察测定其反射力、反射色，偏光图等进行鉴定。另外，还可利用电子显微
15、镜、电子探针、射线衍射分析、差热分析、光谱分析等现代分析方法。第29页，本讲稿共59页扫描电子显微镜 能使物质的图象呈现显著的表面立体结构的特征，放大倍数变化范围大，样品制备简单，不需超薄切片，有的粉末和某些新鲜材料可直接送入观察，现已应用在动物学、植物学、医药学等多种学科中，在中药材鉴别方面，对难区别的同属多种药材的表面细微特征，如种皮和果皮的纹饰，花粉粒，茎、叶表皮组织的结构，个别组织和细胞以及后含物晶体等。有的动物药材的体壁、鳞片及毛等都有重点鉴别价值。扫描电镜射线能谱分析技术最近几年也已应用到药材分析上。第30页，本讲稿共59页中成药的显微鉴定 能进行显微鉴定的成方制剂主要有散剂、丸剂
16、、片（锭）剂、丹剂，其次是投入有药材细粉的浸膏剂、浓缩丸剂、颗粒剂和冲剂等，因为它们含有药材的细胞、组织碎片及后含物和其他微细特征。中成药的显微鉴定，一般根据处方品种，选取各药在该成药中较具专属性的显微特征各药在该成药中较具专属性的显微特征，作为鉴别依据。第31页，本讲稿共59页第五节 理化鉴定 利用某些物理的、化学的或仪器分析方法，鉴定中药的真实性、纯度和品质优劣程度，统称为理化鉴定。通过理化鉴定分析中药中所含的主要化学成分或有效成分的有无和含量的多少，以及有害物质的有无等。第32页，本讲稿共59页一、物理常数的测定 包括相对密度、旋光度、折光率、硬度、粘稠度、沸点、凝固点、熔点等的测定。这
17、对挥发油、油脂类、树脂类、液体类药和加工品类药材的真实性和纯度的鉴定，具有特别重要的意义。药材中如掺有其他物质时，物理常数就会随之改变，如蜂蜜中掺水就会使比重降低，影响粘稠度。第33页，本讲稿共59页 所以中华人民共和国药典 2005年版对有些药材的物理常数作了规定，如蜂蜜的相对密度在1.349以上，冰片（合成龙脑）的熔点应为205210；肉桂油的折光率应为1.6021.614等。天竺黄规定检查体积比，即取竹黄粉末（过 4号筛）10g，轻轻装入量筒内，其体积不得少于35 ml。第34页，本讲稿共59页二、一般理化鉴别膨胀度的测定 药材中含有粘液、果胶、树脂等成分，有吸水膨胀的性质，如车前子等果
18、实、种子类药材，种皮含有丰富的粘液质，其吸水膨胀的程度和其所含的粘液成正比关系。天竺黄，中华人民共和国药典规定检查其吸水量，也是鉴定天竺黄纯度和品质优劣的质量指标之一。第35页，本讲稿共59页色度检查 含挥发油类成分的中药，常易在贮藏过程中氧化、聚合而致变质，经验鉴别称为“走油”。药典规定检查白术的色度，就是利用比色鉴定法，检查有色杂质的限量，也是了解和控制其药材走走油变质油变质的程度。第36页，本讲稿共59页泡沫指数和溶血指数的测定 利用皂素的水溶液振摇后能产生持久性的泡沫和溶解红细胞的性质，可测定含皂素类成分药材的泡沫指数或溶血指数作为质量指标。通常如有标准皂素同时进行比较，则更有意义。溶
19、血指数测定时，应说明温度和应用何种动物的血，以能产生溶血的最低浓度表示之。因所得数据重复性差，所以较少有实用意义。第37页，本讲稿共59页微量升华 是利用生药中所含的某些化学成分，在一定温度下能升华的性质，获得升华物，在显微镜下观察其结晶形状、颜色及化学反应。如大黄粉末升华物有黄色针状（低温时）、片状和羽状（高温时）结晶。第38页，本讲稿共59页荧光分析 利用生药中所含的某些化学成分，在紫外光或常光下能产生一定颜色荧光的性质进行鉴别。通常可直接取中药片块、粉末或浸出物在紫外光下进行荧光分析。如黄连在紫外光灯下，显金黄色荧光，木质部尤为显著。秦皮的水浸出液在常光下显淡蓝色荧光。一般观察荧光的紫外
20、光波长为 365 nm，如用短波 254265 nm时，应加说明，因两者荧光现象不同。第39页，本讲稿共59页显微化学反应 是将中药的干粉、手切片或浸出液少量，置于载玻片上，滴加某些化学试剂使产生沉淀或结晶，或产生特殊的颜色，在显微镜下观察。亦用于细胞壁和细胞内含物性质的鉴别（见药典附录项）。第40页，本讲稿共59页蛋白电泳法 中药材中含有蛋白质、氨基酸的种类很多，特别是动物药类和果实种子药类。以往多用氨基酸测定仪测其种类和含量，但价格贵，难于作定性分析广泛使用。近年来用聚丙烯酰胺凝胶蛋白电泳法，成功地定性鉴别了大量中药材。第41页，本讲稿共59页化学定性分析 利用药材的化学成分能与某些试剂产
21、生特殊的颜色反应或沉淀反应来鉴识。一般在试管中进行，亦有直接在药材切片或粉末上观察以了解该成分所存在的部位。如柴胡横切片，加无水乙醇-浓硫酸等量混合液后则凡是含有皂苷的组织开始呈黄绿色，渐至绿色，最终呈蓝色。第42页，本讲稿共59页化学定量分析 定性分析可初步提示有无某种成分，如需要了解其含量多少和是否符合药用标准，则必需作含量测定。药典对有些药材规定要作含量测定，如马钱子中士的宁碱的含量不得少于1.2等。第43页，本讲稿共59页水分测定 中药中含有过量的水分，不仅易霉烂变质，使有效成分分解，且相对地减少了实际用量而不能达到治疗目的。因此，控制中药中水分的含量对保证中药质量有密切关系。中华人民
22、共和国药典规定水分的含量限度。第44页，本讲稿共59页 测定中药中水分的方法，中华人民共和国药典 2005年版规定有四种。烘干法、甲苯法，减压干燥法和气相色谱法。烘干法适用于不含或少含挥发性成分的中药；甲苯法适用于含挥发性成分的中药；减压干燥法适用于含有挥发性成分的贵重中药。目前有用红外线干燥器测定水分，利用无水乙醇吸收药材中的水分，进行气相色谱分析测定药材中水分的方法，具有迅速、灵敏度高的优点。第45页，本讲稿共59页灰分测定 中药中的灰分，包括中药本身经过炭化后遗留的不挥发性无机盐类，以及中药表面附着的不挥发性无机盐类，即总灰分。中药中最常见的无机物质为泥土、砂石等，测定灰分的目的是限制药
23、材中的泥沙等杂质。中华人民共和国药典规定了中药总灰分的最高限量，它对保证中药的纯度具有重要意义。第46页，本讲稿共59页浸出物测定 对某些中药的有效成分尚未清楚或有效成分尚无精确定量方法的中药，一般可根据已知成分的溶解性质，进行浸出物的测定，亦是最常用的质量指标。常用的溶剂是水或不同浓度的乙醇，少数用乙醇和氯仿等，测定时根据药典规定的溶剂，或选用溶剂。第47页，本讲稿共59页挥发油含量测定 利用药材中所含挥发性成分能与水蒸气同时馏出来的性质，在挥发油测定器中进行测定。第48页，本讲稿共59页有害物质的检查 近年来由于中药质量分析的内容不断扩大，对中药中无机成分和有害、有毒成分的分析已引起重视。
24、中药中如果污染了有害物质如农药、霉菌和霉菌毒素及重金属等就会影响人民健康。常见的毒性成分的检测有：有机氯农药残留量的测定，有机磷农药残留量的检测，黄曲霉毒素的检查，重金属的检查等。第49页，本讲稿共59页中药的杂质检查 中药中杂质的混存，直接影响药材的纯度。这些杂质系指：来源与规定相同，但其性状或部位与规定不符；来源与规定不同的物质，无机杂质，如砂石、泥块、尘土等。检查方法见书。第50页，本讲稿共59页三、色谱法 色谱法又称层析法，是将中药进行化学成分分离和鉴别的重要方法。常用的色谱鉴定方法有薄层色谱法、气相色谱法、高效液相色谱法、纸色谱法、凝胶电泳、毛细管电泳等技术。第51页，本讲稿共59页
25、 薄层色谱法：是生药鉴定中最常用且简便、直观、经济的一种色谱法，样品点样展开后，可通过斑点的荧光或显色反应直接鉴定比较，也可通过扫描定性、定量分析，几乎适用于所有的动、植物类药材的鉴定。最常用的是硅胶薄层色谱法。第52页，本讲稿共59页 气相色谱法：适合于挥发性成分或通过衍生化后能够气化的成分的定性、定量分析，具有灵敏度高、分离效率高等优点，特别是气相色谱-质谱-计算机联用技术的发展，对于富含挥发油类药材的鉴别，气相色谱已成为一种首选的方法。第53页，本讲稿共59页 高效液相色谱法：具有柱效高、分离度好、重现性好等特点，配以不同类型的检测器，可对多种生药成分进行分析，尤其适合于具有紫外吸收的化
26、合物的分析；一般常用于含量测定，但也可根据特征色谱峰和指纹图谱进行定性分析，特别是三维高效液相色谱（HPLC）的发展，使定性分析更为方便。第54页，本讲稿共59页 纸色谱法：是一种分配色谱，可用于氨基酸、糖类等水溶性成分的分析。凝胶电泳：适合于肽类、核酸、多糖等大分子化合物的分析鉴定。特别是分子生物学的发展，DNA指纹图谱分析应用于植、动物的鉴定，与次生代谢产物的分析相比，更能反映物种的内在遗传变异规律。第55页，本讲稿共59页 毛细管电泳：是近年发展起来的新的分析技术，它集HPLC与电泳技术的优点于一身，使中药成分的分析范围更广阔、更灵敏，因为它从根本上解决了HPLC分析最头痛的柱效问题。第
27、56页，本讲稿共59页四、分光光度法 分光光度法是通过测定物质在特定波长处或一定波长范围内光的吸收度，对该物质进行定性和定量分析的方法。一般常用波长为：紫外光区200400nm，可见光区400850nm，红外光区2.515m（或按波数计为4000cm1667 cm1）。所用仪器为紫外分光光度计、可见分光光度计（或比色计）、红外分光光度计和原子吸收分光光度计。第57页，本讲稿共59页紫外分光光度法 对主成分或有效成分在 200400nm处有最大吸收波长的中药，常可选用此法。此法不仅能测定有色物质，对有共轭双键等结构的无色物质也能精确测定，它具有灵敏、简便、准确，既可作定性分析又可作含量测定等优点。第58页，本讲稿共59页红外分光光谱法 红外光区的红外光谱又称振转光谱，其特征性很强，吸收峰很多，而且尖锐，主要用于物质的鉴别和分析结构。进行鉴别时，通常固体样品均采用溴化钾压片法，液体样品采用液样点于氯化钠或溴化钾片间，在4000667cm1范围内测定其吸收光谱。原子吸收分光光度法 是目前用于测定中药和中药制剂中微量元素的最常用方法之一。第59页，本讲稿共59页