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1、1.功能性纳米粒子的制备与分析功能性纳米粒子的制备与分析(一维结构纳米银的合成研究一维结构纳米银的合成研究)图1 高分子-多元醇合成法制备纳米银装置实验图图2 纳米银合成的操作流程图第1页/共20页图3(a)纳米银生成机制示意图，(b)合成期间溶液外观变化(a)中步骤I是180温度下利用乙二醇还原硝酸银形成零价基本银粒子；步骤II和III是根据LaMer提出在匀相系统中单一分散型溶胶成核模型，即一旦零价基本银粒子浓度达到当量点团簇和晶核将会出现；在步骤IV中，还原反应生成的银原子会扩散在既有晶核的表面，在活性表面定位下来，并和临近的银原子形成稳定的金属键。第2页/共20页图4 银纳米线SEM图
2、像：(a)1000倍率，(b)80000 倍率图4(a)可以看出产品都是较长的纳米线，单根银线的长度超过50微米；从图4(b)看出这些银纳米线是尺寸均匀且平均直径为250纳米的纳米线。第3页/共20页图5 银纳米线X-ray能量分散光谱分析，由该能谱分析图可以确认该纳米线是由金属银所构成。图6 银纳米线的XRD图谱，从该图谱中可以得出构成这些银纳米线的银具有面心立方的晶体结构。第4页/共20页图7 不同进料速率下银粒子的SEM图，速率大小依次为(a)，(b)，(c)，(d)图7(a)进料速率过大，导致结晶化学能过大，生成的粒子为圆球状，且聚集成一个大的聚集体；从图7(b)-(d)可以看出随着进
3、料速率的降低，生成的银纳米线的总量和平均直径都降低。硝酸银的进料速率控制在每分钟1cc，可以得到理想的银纳米线。第5页/共20页图8 不同文帝下热处理30分钟后SEM图像：(a)球状银，(b)线状银。球状银热处理150就发生烧结现象，银纳米线经过250热处理却不发生烧结现象；这就意味着银纳米线具有更高的稳定性，在室温下能够稳定的存在而不产生聚集现象。第6页/共20页2.醇热法合成单晶银纳米线及其表征2.1 制备过程聚乙烯醇缩丁醛0.0425g,加入20mL的乙二醇中搅拌10min 后,加入0.05 mol/L 的硝酸银5mL 搅拌5min,将此溶液移入容量为50mL 聚对苯内衬的压力容弹中,烘
4、箱中恒温一定时间后,常温下自然冷却。将所得产物用去离子水和无水乙醇在2000r/min的转速下洗涤、离心分离多次后在60干燥4h。第7页/共20页图9 140 不同反应时间下所得产物的SEM 和TEM 照片从图9(a)-(d)中的SEM图片中可以看出在140温度下，随着反应时间的增长，产物由尺寸不均匀的银纳米棒和形貌不规则的银纳米颗粒的混合物生长为纯度教好、均匀性好的银纳米线。从图9(d)中的TEM可以观察到银纳米线的直径为80nm，长度分部在40100um第8页/共20页图10 140反应24h银纳米线的XRD 谱图该XRD谱图与银的衍射峰完全一致，表明制备的银纳米线具有面心立方结构，且结晶
5、度很高。第9页/共20页图11 反应时间为24 h,不同反应温度下所得产物的SEM 照片从图中SEM图中可以看出反应温度较低是无法得到银纳米线，产物为形貌不规则的纳米颗粒，这是因为反应温度较低，体系活性低，开始生成的纳米颗粒无法在溶解组装成纳米线；反应温度过高时所得产物为尺寸较大的不规则纳米颗粒，因为反应温度高，体系活性大分子运动也比较剧烈,使得PVB 难以稳定吸附在晶体(100)晶面上。第10页/共20页图12 反应温度为140、反应时间为24 h 所得银纳米线对应的TEM(a)照片、选区SAED(b)和HRTEM(c)照片图12(a)是一根单独的银纳米线的TEM图片，从中可以看出银纳米线表
6、面光滑,无明显缺陷,线直径约为80nm；图4b衍射图表明银纳米线具有面心立方晶格；从图12(c)可以得到银纳米线的晶面间距为0.23nm。第11页/共20页图13 反应温度为140、反应时间为24 h 所得银纳米线对应的TG 曲线样品从430 到700 K 有比较明显的失重现象,这一阶段应该对应吸附水和乙二醇的挥发、以及较小分子量PVB 的分解;从700 到900 K仍有一定量的失重发生,这主要是对应较大分子量PVB 的分解.第12页/共20页图14 反应温度为140、反应时间为24 h 所得银纳米线(a)和PVB(b)对应的FT-IR 谱图傅里叶变换红外光谱主要是表征银纳米线中存在的官能团。
7、图15 PVB(a)和反应温度为140 时间为24 h 的银纳米线(b)的拉曼光谱图激光拉曼光谱表征银纳米线中所含有的化学键。第13页/共20页3.A simple approach to the synthesis of silver nanowires by hydrothermal process in the presence of gemini surfactant3.1 合成过程中反应方程式：Ag+Br-AgBr (1)C6H12N4+6H2O 6HCHO+4NH3,(2)AgBr+2NH3 Ag(NH3)2+Br,(3)HCHO+2Ag(NH3)2+H2OHCOO+2Ag+3NH
8、+4+NH3.(4)第14页/共20页3.2 制备银纳米线过程32ml硝酸银水溶液(含有硝酸银12.5mM)加入到体积为100ml聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜里，接着加入8ml六亚甲基四胺(100mM)和40ml16-3-16(5mM)溶液并进行充分搅拌。将反应釜密封加热至100保持24h。然后自然冷却至室温。将产物在3000r/m转速下离心分离20min，用蒸馏水和酒精洗涤，重复几次操作，在室温下进行真空干燥。第15页/共20页图16 (a)-(c)银纳米线不同分辨率的SEM图片，(d)一根银纳米线的SAED图像图16(a)中可以观察到纵横交错的银纳米线，并且银纳米线的直径差别很大；图16(
9、b)-(c)高倍率的SEM图像我们可以清楚的看到在(a)中较粗的纳米线是由于几根银纳米线重叠在一起导致的，实际上银纳米线的尺寸均匀，直径为30nm；图16(d)说明银纳米线不是单晶体，其具有孪晶结构。第16页/共20页图17 银纳米线的UV吸收谱图图17是所制备的银纳米线悬浮在去离子水中的UV吸收谱。在351nm处的吸收峰是银纳米线轴向离子反映峰；380nm的吸收峰是银纳米线横向离子模块的表征。第17页/共20页图18 100不同反应时间所得到的产物的XRD谱图：(a)4,(b)8,(c)12,(d)24h。图18可以观察到随着反应时间的延长，溴化银的衍射峰逐渐减弱，银的衍射峰逐渐增强。反应持续24h后，溴化银衍射峰消失；说明反应结束，溴化银全部被还原为银。因为(111)晶面和(200)晶面衍射峰的比值较大，可以得出该银纳米线具有较大的长径比。第18页/共20页谢谢观赏第19页/共20页感谢您的观看！第20页/共20页