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1、13.3.粗灰分的概念粗灰分的概念 灰分不完全或不确切地代表无机物的总量灰分不完全或不确切地代表无机物的总量，如某些金属氧化物会吸收有机物分解产生的如某些金属氧化物会吸收有机物分解产生的COCO2 2而形成碳酸盐，使无机成分增多了，有的又挥而形成碳酸盐，使无机成分增多了，有的又挥发了（如发了（如ClCl、I I、PbPb为易挥发元素。为易挥发元素。P P、S S等也能等也能以含氧酸的形式挥发散失）。从这个观点出发以含氧酸的形式挥发散失）。从这个观点出发通常把通常把食品经高温灼烧后的残留物称为食品经高温灼烧后的残留物称为粗粗灰分（总灰分）。灰分（总灰分）。酸溶性灰分酸溶性灰分酸不溶性灰分酸不溶性
2、灰分总灰分总灰分水溶性灰分水溶性灰分水不溶性灰分水不溶性灰分第1页/共80页24水溶性灰分水溶性灰分反映可溶性反映可溶性K、Na、Ca、Mg等的氧化物和盐类的含量。可反映果酱、果冻等的氧化物和盐类的含量。可反映果酱、果冻等制品中果汁的含量。等制品中果汁的含量。5.酸酸溶溶性性灰灰分分反反映映Fe、Al等等氧氧化化物物、碱碱土土金金属的碱式磷酸盐的含量。属的碱式磷酸盐的含量。6.酸酸不不溶溶性性灰灰分分反反映映污污染染的的泥泥沙沙及及机机械械物物和和食品中原来存在的微量食品中原来存在的微量SiO2的含量。的含量。第2页/共80页3（二）食品中的灰分质量分数（二）食品中的灰分质量分数l l大部分新
3、鲜食品的灰分质量分数小于大部分新鲜食品的灰分质量分数小于大部分新鲜食品的灰分质量分数小于大部分新鲜食品的灰分质量分数小于5 5，纯净的油，纯净的油，纯净的油，纯净的油类和脂的灰分一般很少或不含灰分，而干牛肉含有高类和脂的灰分一般很少或不含灰分，而干牛肉含有高类和脂的灰分一般很少或不含灰分，而干牛肉含有高类和脂的灰分一般很少或不含灰分，而干牛肉含有高于于于于11116 6的灰分的灰分的灰分的灰分(按湿基计算按湿基计算按湿基计算按湿基计算)。第3页/共80页4脂肪、油类和酥油为脂肪、油类和酥油为04.09；乳制品为；乳制品为0.55.1：水果、水果汁和瓜类为水果、水果汁和瓜类为0.20.6；干果为
4、；干果为2.43.5；面粉类和麦片类为面粉类和麦片类为0.34.3；纯淀粉为；纯淀粉为0.3：小麦胚芽为：小麦胚芽为4.3%；坚果及共制品为坚果及共制品为0834；肉、家禽和海产品类为肉、家禽和海产品类为0.71.3；含糠谷物及其制品比无糠的谷物及其制品灰分质量分数高。含糠谷物及其制品比无糠的谷物及其制品灰分质量分数高。第4页/共80页5（三）灰分测定的意义（三）灰分测定的意义l l1.1.灰分是某些食品重要的质量控制指标，是食品成灰分是某些食品重要的质量控制指标，是食品成灰分是某些食品重要的质量控制指标，是食品成灰分是某些食品重要的质量控制指标，是食品成分全分析的项目之一。分全分析的项目之一
5、。分全分析的项目之一。分全分析的项目之一。l l例如：在例如：在例如：在例如：在面粉面粉面粉面粉加工中，常以总灰分评价面粉等级。加工中，常以总灰分评价面粉等级。加工中，常以总灰分评价面粉等级。加工中，常以总灰分评价面粉等级。面粉的加工精度越高，灰分质量分数越低，因小麦面粉的加工精度越高，灰分质量分数越低，因小麦面粉的加工精度越高，灰分质量分数越低，因小麦面粉的加工精度越高，灰分质量分数越低，因小麦麸皮的灰分含量比胚乳高麸皮的灰分含量比胚乳高麸皮的灰分含量比胚乳高麸皮的灰分含量比胚乳高2020倍。倍。倍。倍。富强粉应为富强粉应为富强粉应为富强粉应为 0.30.5%0.30.5%，标准粉应为标准粉
6、应为标准粉应为标准粉应为 0.60.9%0.60.9%，l l总灰分质量分数还可说明总灰分质量分数还可说明总灰分质量分数还可说明总灰分质量分数还可说明果胶、明胶果胶、明胶果胶、明胶果胶、明胶等胶质品的胶等胶质品的胶等胶质品的胶等胶质品的胶冻性能；水溶性灰分质量分数可反映冻性能；水溶性灰分质量分数可反映冻性能；水溶性灰分质量分数可反映冻性能；水溶性灰分质量分数可反映果酱、果冻果酱、果冻果酱、果冻果酱、果冻等等等等制品中果汁的质量分数。制品中果汁的质量分数。制品中果汁的质量分数。制品中果汁的质量分数。第5页/共80页6茶叶中无机化合物占干物质总量的茶叶中无机化合物占干物质总量的3.5%7.0%，分
7、为水，分为水溶性和水不溶性两部分。这些无机化合物经高温灼烧后的溶性和水不溶性两部分。这些无机化合物经高温灼烧后的无机物质称之为无机物质称之为“灰分灰分”。灰分中能溶于水的部分称之为。灰分中能溶于水的部分称之为水溶性灰分，占总灰分的水溶性灰分，占总灰分的50%60%。嫩度好的茶叶水溶。嫩度好的茶叶水溶性灰分较高，性灰分较高，粗老茶、含梗多的茶叶总灰分含量高粗老茶、含梗多的茶叶总灰分含量高。灰分灰分是出口茶叶质量检验的指标之一，一般要求总灰分含量不是出口茶叶质量检验的指标之一，一般要求总灰分含量不超过超过6.5%。2.测定灰分可以判断食品受污染的程度。测定灰分可以判断食品受污染的程度。l不同的食品
8、因所用原料、加工方法及测定条件不同，灰分不同的食品因所用原料、加工方法及测定条件不同，灰分的组成和质量分数不相同。但当这些条件确定后，其食品的组成和质量分数不相同。但当这些条件确定后，其食品中的灰分质量分数就在一定范围内，如果灰分质量分数超中的灰分质量分数就在一定范围内，如果灰分质量分数超过了正常范围，说明食品中可能使用了不合乎卫生标准的过了正常范围，说明食品中可能使用了不合乎卫生标准的原料或食品添加剂，或食品在加工、储运过程中受到污染。原料或食品添加剂，或食品在加工、储运过程中受到污染。第6页/共80页73.测定灰分可以判断食品是否掺假。测定灰分可以判断食品是否掺假。比如牛奶中的总灰分在牛奶
9、中的质量分数是恒定的，一般为比如牛奶中的总灰分在牛奶中的质量分数是恒定的，一般为0.680.74，平均值非常接近，平均值非常接近0.70。因此，可用测定牛奶中总灰分的方法判定牛奶是否掺假，若因此，可用测定牛奶中总灰分的方法判定牛奶是否掺假，若掺水，灰分降低。掺水，灰分降低。另外还可以判断浓缩比，如果测出牛奶灰分在另外还可以判断浓缩比，如果测出牛奶灰分在1.4左右，说左右，说明牛奶浓缩一倍。明牛奶浓缩一倍。4.测定植物性原料的灰分可以反映植物生反的成测定植物性原料的灰分可以反映植物生反的成熟度和自然条件的影响，测定动物性原料的灰熟度和自然条件的影响，测定动物性原料的灰分可以反映动物品种、饲料组分
10、的影响。分可以反映动物品种、饲料组分的影响。l尤其对于植物性原料，总灰分组成和质量分数与自然条件、成尤其对于植物性原料，总灰分组成和质量分数与自然条件、成熟度等因素密切相关。因此，通过测定生物在生长过程中的灰熟度等因素密切相关。因此，通过测定生物在生长过程中的灰分质量分数及其变化，可以掌握适时采摘期和环境、气候、施分质量分数及其变化，可以掌握适时采摘期和环境、气候、施肥等因素对作物的影响。肥等因素对作物的影响。第7页/共80页8二、总灰分的测定二、总灰分的测定食品中总灰分测定的方法主要有直接灰化法、硫酸灰化法及醋食品中总灰分测定的方法主要有直接灰化法、硫酸灰化法及醋酸镁灰化法。酸镁灰化法。硫酸
11、灰化法硫酸灰化法适用于糖类制品，测定结果以硫酸灰分表示；适用于糖类制品，测定结果以硫酸灰分表示；醋酸镁法醋酸镁法适用于台磷酸较多、灼烧过程中易形成熔融无机物而适用于台磷酸较多、灼烧过程中易形成熔融无机物而致使灰化不完全的样品，诸如谷类食品。致使灰化不完全的样品，诸如谷类食品。直接灰化法直接灰化法(GBT5009.42003)食品中灰分的测定方法食品中灰分的测定方法广泛用于各类食品灰分质量分数的测定，重点进行介绍。广泛用于各类食品灰分质量分数的测定，重点进行介绍。(一一)直接灰化法原理：（直接灰化法原理：（P68）把把一一定定的的样样品品经经炭炭化化后后放放入入高高温温炉炉内内灼灼烧烧，转转化化
12、，称称量量残残留留物的重量至恒重，计算出样品总灰分的含量。物的重量至恒重，计算出样品总灰分的含量。第8页/共80页9（二）灰化条件的选择（二）灰化条件的选择1.灰化容器灰化容器坩埚。坩埚。坩埚盖子与埚要配套。坩埚盖子与埚要配套。坩埚材质有多种：坩埚材质有多种：素瓷素瓷铂铂石英石英铁铁镍等，镍等，个别情况也可使用蒸发皿。个别情况也可使用蒸发皿。第9页/共80页10素瓷坩埚素瓷坩埚优点：优点：耐高温可达耐高温可达1200，内壁光滑，耐酸，价格低廉。，内壁光滑，耐酸，价格低廉。缺点：缺点：耐碱性差，灰化成碱性食品（如水果、蔬菜、豆类等）耐碱性差，灰化成碱性食品（如水果、蔬菜、豆类等），坩埚内壁的釉质
13、会部分溶解，反复多次使用后，往，坩埚内壁的釉质会部分溶解，反复多次使用后，往往难以得到恒重。往难以得到恒重。温度骤变时，易炸裂破碎。温度骤变时，易炸裂破碎。第10页/共80页11铂坩埚铂坩埚优点：优点：耐高温耐高温达达1773，导热良好，耐碱，导热良好，耐碱，耐耐HF,吸湿性小。吸湿性小。缺点：缺点：价格昂贵，约为黄金的价格昂贵，约为黄金的9倍，要有专人保倍，要有专人保管，免丢失。管，免丢失。使用不当会腐蚀或发脆。使用不当会腐蚀或发脆。第11页/共80页12l使用铂坩埚应注意：使用铂坩埚应注意：1.铂坩埚要保持清洁，内外光亮，若含尘土，铂坩埚要保持清洁，内外光亮，若含尘土，会会因还原作用而引起
14、腐蚀。因还原作用而引起腐蚀。2.样品中不允许含有多量的磷酸盐，因磷化样品中不允许含有多量的磷酸盐，因磷化物与物与铂生成低熔点的共熔混合物。不可与游离卤素铂生成低熔点的共熔混合物。不可与游离卤素的试剂接触。的试剂接触。3.样品中不应有铅、砷、锑、铋等元素，铂最怕样品中不应有铅、砷、锑、铋等元素，铂最怕这些元素。如有铅应加入氧化剂，防止铅被还这些元素。如有铅应加入氧化剂，防止铅被还原成单质。原成单质。第12页/共80页134.铂较软，不能用玻璃及其它尖头物质刮取赃物，铂较软，不能用玻璃及其它尖头物质刮取赃物，必要时用水湿润的极细的海砂擦洗。必要时用水湿润的极细的海砂擦洗。可用水或酸在沸腾状态下清洗
15、。可用水或酸在沸腾状态下清洗。l如坩埚中含有如坩埚中含有KClO3（白药粉）、（白药粉）、KMnO4、K2Cl2O7、K2S2O7（二硫酸钾、焦硫酸钾）、（二硫酸钾、焦硫酸钾）、H2S2O7（焦硫酸）等强氧化剂，则不能用王水、（焦硫酸）等强氧化剂，则不能用王水、盐酸清洗，视坩埚内已有的内容物而定。盐酸清洗，视坩埚内已有的内容物而定。5.坩埚钳应包以铂头。灼烧后，防在烧过，除去坩埚钳应包以铂头。灼烧后，防在烧过，除去C粒的石棉板上。粒的石棉板上。第13页/共80页142.取样量取样量根据试样种类和性状来定，一般控制灼烧后灰分为根据试样种类和性状来定，一般控制灼烧后灰分为10100mg。通常：通常
16、：乳粉、麦乳精、大豆粉、调味料、水产品等取乳粉、麦乳精、大豆粉、调味料、水产品等取12g。谷物及制品、肉及制品、糕点、牛乳等取谷物及制品、肉及制品、糕点、牛乳等取35g。蔬菜及制品、砂糖及制品、蜂蜜、奶油等取蔬菜及制品、砂糖及制品、蜂蜜、奶油等取510g。水果及制品取水果及制品取20g、油脂取、油脂取50g。具体见具体见69页表页表6-2。第14页/共80页153.灰化温度灰化温度灰化温度的高低对灰分测定结果影响很大。灰化温度的高低对灰分测定结果影响很大。由于各种食品中无机成分的组成、性质及含由于各种食品中无机成分的组成、性质及含量各不相同，灰化温度也应有所不同，一般量各不相同，灰化温度也应有
17、所不同，一般为为525600，谷类的饲料达，谷类的饲料达600以上。以上。温度太高，将引起温度太高，将引起K、Na、Cl等元素的挥发损等元素的挥发损失，磷酸盐、硅酸盐也会熔融，将碳粒包藏失，磷酸盐、硅酸盐也会熔融，将碳粒包藏起来，使元素无法氧化。起来，使元素无法氧化。第15页/共80页16l温度太低，则灰化速度慢，时间长，不宜灰化完温度太低，则灰化速度慢，时间长，不宜灰化完全，也不利于除去过剩的碱性食物吸收的全，也不利于除去过剩的碱性食物吸收的CO2。l所以要在保证灰化完全的前提下，尽可能减少无所以要在保证灰化完全的前提下，尽可能减少无机成分的挥发损失和缩短灰化时间。加热速度不机成分的挥发损失
18、和缩短灰化时间。加热速度不可太快，防急剧干馏时灼热物的局部产生大量气可太快，防急剧干馏时灼热物的局部产生大量气体，而使微粒飞失、易燃。体，而使微粒飞失、易燃。第16页/共80页174.灰化时间灰化时间l一般不规定灰化时间，而是观察残留物（灰分）为一般不规定灰化时间，而是观察残留物（灰分）为全白色或浅灰色，内部无残留的碳块，并达到全白色或浅灰色，内部无残留的碳块，并达到恒重恒重为止。两次结果相差为止。两次结果相差0.5mg。对于已做过多次测。对于已做过多次测定的样品，可根据经验限定时间。定的样品，可根据经验限定时间。l总的时间一般为总的时间一般为25小时，个别样品有规定温度、小时，个别样品有规定
19、温度、时间。时间。l应指出，对某些样品即使灰化完全，残灰也不一定应指出，对某些样品即使灰化完全，残灰也不一定呈白色或浅灰色，如铁含量高的食品，残灰呈褐色。呈白色或浅灰色，如铁含量高的食品，残灰呈褐色。锰、铜含量高的食品，残灰呈蓝绿色。锰、铜含量高的食品，残灰呈蓝绿色。第17页/共80页18（三）加速灰化的方法（三）加速灰化的方法有些样品难于灰化，如含磷较多的谷物及其有些样品难于灰化，如含磷较多的谷物及其制品。磷酸过剩于阳离子，灰化过程中易形制品。磷酸过剩于阳离子，灰化过程中易形成成KH2PO4、NaH2PO4等，会熔融而包住等，会熔融而包住C粒，粒，即使灰化相当长时间也达不到恒重。对这类即使灰
20、化相当长时间也达不到恒重。对这类样品，可采用下述方法加速灰化：样品，可采用下述方法加速灰化：第18页/共80页19样品初步灼烧后，取出，冷却，从灰化容器样品初步灼烧后，取出，冷却，从灰化容器边缘慢慢加入少量无离子水，使残灰充分湿边缘慢慢加入少量无离子水，使残灰充分湿润（不可直接洒在残灰上，以防残灰飞扬损润（不可直接洒在残灰上，以防残灰飞扬损失），用玻璃棒研碎，使水溶性盐类溶解，失），用玻璃棒研碎，使水溶性盐类溶解，被包住的被包住的C粒暴露出来，把玻璃棒上粘的东西粒暴露出来，把玻璃棒上粘的东西用水冲进容器里，在水浴上蒸发至干涸，至用水冲进容器里，在水浴上蒸发至干涸，至120130烘箱内干燥，再灼
21、烧至恒重。烘箱内干燥，再灼烧至恒重。第19页/共80页20经初步灼烧后，放冷，加入几滴经初步灼烧后，放冷，加入几滴HNO3、H2O2等，蒸干后再灼烧至恒重，利用它们的等，蒸干后再灼烧至恒重，利用它们的氧化作用来加速氧化作用来加速C粒灰化。也可加入粒灰化。也可加入10（NH4）2CO3等疏松剂，在灼烧时分解为气体等疏松剂，在灼烧时分解为气体逸出，使灰分呈松散状态，促进灰化。逸出，使灰分呈松散状态，促进灰化。l这些物质的添加不会增加残灰的质量，灼烧这些物质的添加不会增加残灰的质量，灼烧后完全消失。后完全消失。第20页/共80页21糖类样品残灰中加入硫酸，可以进一步加速。糖类样品残灰中加入硫酸，可以
22、进一步加速。加入加入MgAc2、Mg(NO3)2等助灰化剂，这类镁盐随等助灰化剂，这类镁盐随灰化而分解，与过剩的磷酸结合，残灰不熔融而呈灰化而分解，与过剩的磷酸结合，残灰不熔融而呈松散状态，避免了碳粒被包裹，可缩短灰化时间，松散状态，避免了碳粒被包裹，可缩短灰化时间，但产生了但产生了MgO会增重，也应做空白试验。会增重，也应做空白试验。添加添加MgO、CaCO3等惰性不熔物质，它们的作用等惰性不熔物质，它们的作用纯属机械性，它们和灰分混杂在一起，使纯属机械性，它们和灰分混杂在一起，使C粒不受粒不受覆盖，应做空白试验，因为它们使残灰增重。覆盖，应做空白试验，因为它们使残灰增重。第21页/共80页
23、22（四）总灰分的（四）总灰分的 测定方法（以瓷坩埚为例）测定方法（以瓷坩埚为例）恒重恒重取出取出入干燥器冷却入干燥器冷却30分钟分钟结果计算结果计算不恒重不恒重灰化灰化1小时小时炭化样品炭化样品瓷坩埚瓷坩埚的准备的准备马福炉马福炉的准备的准备称样品称样品第22页/共80页23瓷坩埚的准备瓷坩埚的准备根据取样量的大小、样品的性质（如易膨胀等）来根据取样量的大小、样品的性质（如易膨胀等）来选取坩埚的大小。有时样品太多，宜选素瓷蒸发皿。选取坩埚的大小。有时样品太多，宜选素瓷蒸发皿。使用的容器大会使称量的误差增大（有的蒸发皿在光使用的容器大会使称量的误差增大（有的蒸发皿在光电天平中放不下）。电天平中
24、放不下）。将两个坩埚用（将两个坩埚用（1:4）的）的HCl煮沸煮沸12小时，洗净凉干。小时，洗净凉干。第23页/共80页24用用FeCl3+蓝墨水的混合物在坩埚外壁及盖子上蓝墨水的混合物在坩埚外壁及盖子上编号。打开马福炉，用坩埚钳夹住，先放在炉编号。打开马福炉，用坩埚钳夹住，先放在炉口预热，因炉内各部位的温度不一致，假如设口预热，因炉内各部位的温度不一致，假如设定定600，炉内热电偶附近为，炉内热电偶附近为60010，中间，中间部位为部位为59010，前面部分为，前面部分为56010，不，不论炉子大小，门口部分温度最低。论炉子大小，门口部分温度最低。第24页/共80页25真正灼烧时不能放在靠近
25、门口部分，每次开真正灼烧时不能放在靠近门口部分，每次开始放入炉内或取出时，都要放在门口缓冲一始放入炉内或取出时，都要放在门口缓冲一下温差，不然就会破裂，然后慢慢往里面放，下温差，不然就会破裂，然后慢慢往里面放，把盖子搭在旁边。把盖子搭在旁边。稍停一下在关炉门，于规定温度稍停一下在关炉门，于规定温度（500600）灼烧半小时，再移至炉口冷却）灼烧半小时，再移至炉口冷却到到200左右，再移入干燥器中，冷却至室温，左右，再移入干燥器中，冷却至室温，准确称量，再入高温炉中烧准确称量，再入高温炉中烧30分钟，取出冷分钟，取出冷却称重，直至恒重（两次称重之差不大于却称重，直至恒重（两次称重之差不大于0.5
26、mg),记录数据备用。记录数据备用。第25页/共80页26高温炉（马福炉、蒙弗炉）高温炉（马福炉、蒙弗炉）的准备的准备SRTX-4-9型箱式电阻炉、型箱式电阻炉、DRZ-4型温度控制仪。型温度控制仪。l接通电源，调好要使用的温度，电线容量要大，因为功率为接通电源，调好要使用的温度，电线容量要大，因为功率为2000-4000W，不然会失火。如室内配电容量小，其他电器，不然会失火。如室内配电容量小，其他电器都不得与它同时使用。都不得与它同时使用。电加热电加热管式（分管式（分1、2、3段），少量样品方便。段），少量样品方便。箱式（有不同体积），要预热，用电量大。箱式（有不同体积），要预热，用电量大。
27、第26页/共80页27第27页/共80页28第28页/共80页29第29页/共80页30第30页/共80页31 样品的预处理样品的预处理可用测定水分之后的样品。可用测定水分之后的样品。富含脂肪的样品先提取脂肪后再测灰分。富含脂肪的样品先提取脂肪后再测灰分。对于液体样品应先在水浴上蒸干，否则直接炭化，对于液体样品应先在水浴上蒸干，否则直接炭化，液体沸腾易造成溅失。液体沸腾易造成溅失。第31页/共80页32 果蔬、动物组织等含水分较多的样品果蔬、动物组织等含水分较多的样品,先制备先制备成均匀样品，再准确称取样品置于已知重量坩成均匀样品，再准确称取样品置于已知重量坩埚中，放烘箱中干燥（先埚中，放烘箱
28、中干燥（先60607070，后，后105105），），再炭化。再炭化。谷物、豆类等水分含量较少的固体样，粉碎谷物、豆类等水分含量较少的固体样，粉碎均匀后可直接称取、炭化。均匀后可直接称取、炭化。第32页/共80页33炭化样品炭化样品准确称量一定量处理好的样品，放在高准确称量一定量处理好的样品，放在高温炉之前，要先进行炭化处理，以防温度高，温炉之前，要先进行炭化处理，以防温度高，试样中的水分急剧蒸发使样品飞扬，防止易试样中的水分急剧蒸发使样品飞扬，防止易发泡膨胀的物质在高温下发泡而溢出，减少发泡膨胀的物质在高温下发泡而溢出，减少碳粒被包裹住的可能性。碳粒被包裹住的可能性。炭化操作一般在电炉或煤气
29、灯下进行，半炭化操作一般在电炉或煤气灯下进行，半盖坩埚盖，小心加热使样品在通气情况下逐盖坩埚盖，小心加热使样品在通气情况下逐渐炭化，直至无黑烟产生。对易膨胀、发泡渐炭化，直至无黑烟产生。对易膨胀、发泡的如含糖多的，含蛋白多的样品，可在样品的如含糖多的，含蛋白多的样品，可在样品上加数滴辛醇或纯植物油，再进行炭化。上加数滴辛醇或纯植物油，再进行炭化。第33页/共80页344.灰化灰化炭化后，把坩埚移入已达规定温度的高温炭化后，把坩埚移入已达规定温度的高温炉口，稍停片刻，再慢慢移入炉膛内，以下操炉口，稍停片刻，再慢慢移入炉膛内，以下操作同求坩埚恒重时一样，至恒重。作同求坩埚恒重时一样，至恒重。m1空
30、坩埚质量，空坩埚质量，gm2样品样品+空坩埚质量，空坩埚质量，gm3残灰残灰+空坩埚质量，空坩埚质量，gB空白试验残灰重，空白试验残灰重，g5.结果计算结果计算100%灰分灰分=100%如有空白试验为如有空白试验为第34页/共80页35有的样品如面粉等粮食样品是以干物质的灰分来计有的样品如面粉等粮食样品是以干物质的灰分来计算的，从总重中减去水分。算的，从总重中减去水分。6.说明：说明：从干燥器中取出从干燥器中取出冷却的坩埚时，因内部成真空，开冷却的坩埚时，因内部成真空，开盖恢复常压时应让空气缓缓进入，以防残灰飞散。盖恢复常压时应让空气缓缓进入，以防残灰飞散。灰化后的灰化后的残渣可留作残渣可留作
31、Ca、P、Fe等成分的分析。等成分的分析。用过的坩埚，应把残灰及时倒掉，初步洗刷后，用用过的坩埚，应把残灰及时倒掉，初步洗刷后，用粗粗HCl(废）浸泡废）浸泡1020分钟，再用水冲刷洗净。分钟，再用水冲刷洗净。第35页/共80页36日本有采用自制铝箔杯直接灰化的。特点：日本有采用自制铝箔杯直接灰化的。特点：杯子不吸湿好恒重，本身重量轻，好冷却，杯子不吸湿好恒重，本身重量轻，好冷却，减小误差。在减小误差。在600以下，可稳定使用，用以下，可稳定使用，用圆形铝箔套在塑料瓶上向上捻成杯状。圆形铝箔套在塑料瓶上向上捻成杯状。测定值中小数点后保留一位小数。测定值中小数点后保留一位小数。测定食糖中总灰分可
32、用电导法，简单、迅速、测定食糖中总灰分可用电导法，简单、迅速、准确，免泡沫的麻烦。准确，免泡沫的麻烦。第36页/共80页37三、三、水溶性灰分和水不溶性灰分的测定水溶性灰分和水不溶性灰分的测定将测定所得的总灰分称量、计算后，约加将测定所得的总灰分称量、计算后，约加25ml热无离子水，分多次洗涤坩埚、滤纸及残热无离子水，分多次洗涤坩埚、滤纸及残渣。将残渣及滤纸一起移回原坩埚中，在水浴渣。将残渣及滤纸一起移回原坩埚中，在水浴上蒸发至干涸，入干燥箱中干燥，再进行炭化、上蒸发至干涸，入干燥箱中干燥，再进行炭化、灼烧、冷却、称量，至恒重。灼烧、冷却、称量，至恒重。m4不溶性灰分不溶性灰分+原坩埚质量原坩
33、埚质量gm1原坩埚质量原坩埚质量gm2样品样品+原坩埚质量原坩埚质量g水溶性灰分水溶性灰分=总灰分总灰分-水不溶性灰分水不溶性灰分计算：水不溶性灰分计算：水不溶性灰分=100%第37页/共80页38四、四、酸不溶性灰分的测定酸不溶性灰分的测定取水不溶性灰分或总灰分的残留物，加入取水不溶性灰分或总灰分的残留物，加入25ml0.1mol/L的的HCl，放在小火上轻微煮沸，用无灰滤，放在小火上轻微煮沸，用无灰滤纸过滤后，再用热水洗涤至不显酸性为止，将残留纸过滤后，再用热水洗涤至不显酸性为止，将残留物连同滤纸置坩埚中进行干燥、炭化、灰化，直到物连同滤纸置坩埚中进行干燥、炭化、灰化，直到恒重。恒重。计算
34、计算:酸不溶性灰分酸不溶性灰分=100%m5酸不溶性灰分酸不溶性灰分+坩埚质量坩埚质量m1原坩埚质量原坩埚质量m2样品样品+原坩埚质量原坩埚质量第38页/共80页39无灰滤纸（定量滤纸）无灰滤纸（定量滤纸）按灰分分为三个等级按灰分分为三个等级甲甲0.01（0.1mg）乙乙0.03丙丙0.06是化学纯度高度纯洁，疏松多孔，有一定过滤速度，显中是化学纯度高度纯洁，疏松多孔，有一定过滤速度，显中性，耐稀酸。性，耐稀酸。目前国内生产的定量分析滤纸，分快速、中速、慢速三类，目前国内生产的定量分析滤纸，分快速、中速、慢速三类，在滤纸盒上分别用白带在滤纸盒上分别用白带(快速快速)、蓝带、蓝带(中速中速)、红
35、带、红带(慢速慢速)为标志分类。为标志分类。定性分析滤纸一般残留灰分较多，仅供一般的定性分析定性分析滤纸一般残留灰分较多，仅供一般的定性分析和用于过滤沉淀或溶液中悬用，不能用于质量分析。和用于过滤沉淀或溶液中悬用，不能用于质量分析。第39页/共80页40五、灰分的快速测定五、灰分的快速测定l测定灰分的常用标准方法是高温灰化法，此测定灰分的常用标准方法是高温灰化法，此法只能得到粗灰分，且费时费力，耗能大。法只能得到粗灰分，且费时费力，耗能大。研究快速、准确、省力、省时的新灰化方法研究快速、准确、省力、省时的新灰化方法势在必行。势在必行。第40页/共80页41(一一一一)微波快速灰化法微波快速灰化
36、法微波快速灰化法微波快速灰化法l1微波灰化的原理及特点微波灰化的原理及特点l微波加热使样品内部分子间产生强烈振功和碰撞。，导微波加热使样品内部分子间产生强烈振功和碰撞。，导致加热物体内部温度急剧升高，不管样品是在敞开或密闭致加热物体内部温度急剧升高，不管样品是在敞开或密闭的容器内，用程序化的微波湿法消化器与马弗炉相比缩短的容器内，用程序化的微波湿法消化器与马弗炉相比缩短了灰化时间，同时可控制真空度和温度，如面粉的微波干了灰化时间，同时可控制真空度和温度，如面粉的微波干法灰化只需法灰化只需1020min。l在一个封闭的系统中微波湿法灰化同样是快速和安全的。在一个封闭的系统中微波湿法灰化同样是快速
37、和安全的。对照试验显示，这种微波系统干法灰化约对照试验显示，这种微波系统干法灰化约40min的效果相的效果相当于在马弗炉中灰化当于在马弗炉中灰化4h，对植物样品，对植物样品(除铜的测定外除铜的测定外)，用微，用微波系统灰化波系统灰化20min就足够了，而要得到类似的结果，用马就足够了，而要得到类似的结果，用马弗炉则需要弗炉则需要40min。l微波灰化技术可显著加快分析速度，但一次能处理的样品微波灰化技术可显著加快分析速度，但一次能处理的样品数量有限。数量有限。第41页/共80页42WM-2WM-2微波马弗炉具有升温速度快、低耗能、洁净等诸多特点，可改善微波马弗炉具有升温速度快、低耗能、洁净等诸
38、多特点，可改善微波马弗炉具有升温速度快、低耗能、洁净等诸多特点，可改善微波马弗炉具有升温速度快、低耗能、洁净等诸多特点，可改善实验室环境和提升实验室形象，从室温升至实验室环境和提升实验室形象，从室温升至实验室环境和提升实验室形象，从室温升至实验室环境和提升实验室形象，从室温升至900900仅需仅需仅需仅需30min30min，是现代，是现代，是现代，是现代实验室样品灰化处理设备的升级换代产品。实验室样品灰化处理设备的升级换代产品。实验室样品灰化处理设备的升级换代产品。实验室样品灰化处理设备的升级换代产品。1.采用大功率磁控管加热，由微波采用大功率磁控管加热，由微波功率发射系统，专利聚能热辐射腔
39、功率发射系统，专利聚能热辐射腔和可编程温度监控系统组成，实现和可编程温度监控系统组成，实现快速升温（室温快速升温（室温900仅需仅需30min）全过程精确控温，）全过程精确控温，无须炭化无须炭化过程直接完成灰化；过程直接完成灰化；2.采用大容量风机，实现强气流微采用大容量风机，实现强气流微波灰化；波灰化；3.炉腔容积炉腔容积1.5L，可容纳，可容纳8个直径个直径35mm的坩埚。的坩埚。4.炉壁按有温度保护装置，以确保炉壁按有温度保护装置，以确保安全。安全。5.恒温时控：触摸式面板控制加热恒温时控：触摸式面板控制加热温度可任意设定，各工步温度升到温度可任意设定，各工步温度升到设定值自动按设定时间
40、保温。设定值自动按设定时间保温。6.热污染少：辐射腔体绝热性好，热污染少：辐射腔体绝热性好，升温至升温至1000保温保温1小时，外壳表面小时，外壳表面温度仅温度仅30。目前美国目前美国CEM公司和我国上海屹公司和我国上海屹尧公司均生产出了微波马弗炉。尧公司均生产出了微波马弗炉。第42页/共80页43l1.升温速度快且易控制：几分钟内就可由室温程序升温至升温速度快且易控制：几分钟内就可由室温程序升温至1000-1200,最大最大8阶独立升温。阶独立升温。2.无须炭化直接灰化：省略了样品放进马弗炉前蒸发水分、燃烧除去有机物的无须炭化直接灰化：省略了样品放进马弗炉前蒸发水分、燃烧除去有机物的炭化过程
41、。炭化过程。3.灰化时间短：大部分样品灰化时间短：大部分样品10分钟之内就可灰化完全，而普通马弗炉却需要几分钟之内就可灰化完全，而普通马弗炉却需要几个小时甚至几十个小时。个小时甚至几十个小时。4.瞬间冷却：灰化完成后只需几十秒即可冷却，传统方法需要一个小时甚至更瞬间冷却：灰化完成后只需几十秒即可冷却，传统方法需要一个小时甚至更长时间。长时间。5.兼容各种传统坩埚兼容各种传统坩埚,更有更有CEM专利石英纤维坩埚专利石英纤维坩埚,使灰化更快速。使灰化更快速。6.精确、安全：内部的安全锁定机制可在发生意外情况时自动停止仪器运作。精确、安全：内部的安全锁定机制可在发生意外情况时自动停止仪器运作。第43
42、页/共80页44(二二二二)面粉灰分快速测定法面粉灰分快速测定法面粉灰分快速测定法面粉灰分快速测定法近红外分析仪灰分测定近红外分析仪灰分测定l 近红外技术近红外技术(NIR)作为一种新兴的物理技术在近作为一种新兴的物理技术在近30年得到年得到了不断改进和发展，已成为一种优秀的、具有良好性能的工了不断改进和发展，已成为一种优秀的、具有良好性能的工具。具。l20世纪世纪80年代中期，年代中期，NIR被国际谷物化学师协会被国际谷物化学师协会(AACC)、国际粮食科技协会国际粮食科技协会(ICC)接受成为测定谷物成分的标准方接受成为测定谷物成分的标准方法。其中灰分采用近红外测定法法。其中灰分采用近红外
43、测定法(瑞典瑞典Perten8620)，ICC标标淮，第淮，第202号。号。l近红外分析仪是用近红外范围的光照射样品，用光检测元近红外分析仪是用近红外范围的光照射样品，用光检测元件检测各段波长的光吸收特性。近红外分析仪的优点是所需件检测各段波长的光吸收特性。近红外分析仪的优点是所需样品量少，重复性好，不用化学试剂，整个过程只需样品量少，重复性好，不用化学试剂，整个过程只需20s。第44页/共80页45近红外分析仪近红外分析仪近红外分析仪近红外分析仪 型号型号:MM190650190650 l仪器适合快速测定粉末状、糊膏状和液体样品中的多种成份，仪器适合快速测定粉末状、糊膏状和液体样品中的多种成
44、份，不用称重，不用化学试剂，检测快速准确。不用称重，不用化学试剂，检测快速准确。l近红外仪器是唯一被美国谷物化学家协会认证的灰分近红外近红外仪器是唯一被美国谷物化学家协会认证的灰分近红外专用检测仪器。专用检测仪器。l应用领域应用领域l酿酒工业：葡萄酒、果酒、白酒等各种酒精饮料酿酒工业：葡萄酒、果酒、白酒等各种酒精饮料l国家计量器具型式批准证书国家计量器具型式批准证书可测成分：酒精度、糖度等可测成分：酒精度、糖度等啤酒工业：麦芽、大麦、小麦、大米啤酒工业：麦芽、大麦、小麦、大米可测成分：水分、蛋白、脂肪、总淀粉、直链淀粉、脂肪酸、可测成分：水分、蛋白、脂肪、总淀粉、直链淀粉、脂肪酸、浸出物、可溶
45、性氮、库尔巴哈值、浸出物、可溶性氮、库尔巴哈值、氨基氮等氨基氮等乳品工业：奶粉、鲜奶、奶油、黄油、奶酪乳品工业：奶粉、鲜奶、奶油、黄油、奶酪可测成分：水分、蛋白、脂肪、干物质、乳糖、非脂、酸度可测成分：水分、蛋白、脂肪、干物质、乳糖、非脂、酸度面粉工业：面粉、小麦面粉工业：面粉、小麦可测成分：水分、蛋白、淀粉、纤维、沉降值、灰分、白度、可测成分：水分、蛋白、淀粉、纤维、沉降值、灰分、白度、第45页/共80页46近红外分析仪近红外分析仪近红外分析仪近红外分析仪 型号型号:MM190650190650 硬度、颗粒度、吸水率、破损淀粉硬度、颗粒度、吸水率、破损淀粉油脂工业：大豆（粕）、菜籽（粕）、葵
46、花籽（粕）、芝麻油脂工业：大豆（粕）、菜籽（粕）、葵花籽（粕）、芝麻（粕）、花生（粕）、成品油（粕）、花生（粕）、成品油可测成分：水分、蛋白、脂肪、纤维、灰分、硫甙、尿素酶、可测成分：水分、蛋白、脂肪、纤维、灰分、硫甙、尿素酶、氨基酸氨基酸饲料行业：饲料原料、全价料、预混料、浓缩料、宠物食品饲料行业：饲料原料、全价料、预混料、浓缩料、宠物食品可测成分：水分、蛋白、脂肪、淀粉、纤维、氨基酸、灰分、可测成分：水分、蛋白、脂肪、淀粉、纤维、氨基酸、灰分、白度、硬度及颗粒度等白度、硬度及颗粒度等其他行业：科学育种、粮食仓储、质量监督、检验检疫、燃料其他行业：科学育种、粮食仓储、质量监督、检验检疫、燃料
47、乙醇乙醇第46页/共80页476.2 几种重要矿物元素的测定几种重要矿物元素的测定一、一、概述概述食品中除含有大量有机物外，还含有丰富食品中除含有大量有机物外，还含有丰富的矿物质的矿物质,它们都存在于灰分之中，要先灰化它们都存在于灰分之中，要先灰化处理，然后再测定。处理，然后再测定。其中：其中：常量元素含量常量元素含量0.01（Ca、Mg、K、Na、P、S、Cl）占总灰分）占总灰分80%，微量元素（痕量元素）含量微量元素（痕量元素）含量0.01（Fe、Co、Ni、Zn、Cr、Mo、Al、Si、Se、Sn、I、F）第47页/共80页48矿物元素的测定方法很多：矿物元素的测定方法很多：化化学分析法
48、、分光光度法、原子吸收分光光学分析法、分光光度法、原子吸收分光光度法、极谱法、离子选择性电极法、荧光法度法、极谱法、离子选择性电极法、荧光法等等。等等。第48页/共80页49 介绍一种新的样品处理技术介绍一种新的样品处理技术微波密闭消解微波密闭消解高压消解高压消解+微波快速加热微波快速加热微波加热原理：微波加热原理：微波微波300300000MHz间的电磁波。微波密间的电磁波。微波密闭消解常用闭消解常用2450MHz为工作频率。微波产生的为工作频率。微波产生的电磁场正负信号变换电磁场正负信号变换24.5亿次亿次/每秒钟，溶液中极每秒钟，溶液中极性分子在微波电场作用下，以性分子在微波电场作用下，
49、以24.5亿次亿次/每秒钟的每秒钟的速度改变其正负方向，使分子产生高速的碰撞和速度改变其正负方向，使分子产生高速的碰撞和摩擦而产生高热。同时还有离子的导电作用。摩擦而产生高热。同时还有离子的导电作用。第49页/共80页50样品和溶剂放在密闭容器里进行微波加热，产样品和溶剂放在密闭容器里进行微波加热，产生高压。消解速度是传统方法的生高压。消解速度是传统方法的10100倍，倍，消解完全彻底，回收率高，易挥发元素损失消解完全彻底，回收率高，易挥发元素损失少，环境污染少，劳动强度低等优点。少，环境污染少，劳动强度低等优点。操作简便：只需把样品及溶剂防入消解罐，调操作简便：只需把样品及溶剂防入消解罐，调
50、整好所需要的压力，设定好加热时间，即可整好所需要的压力，设定好加热时间，即可进行微波消解。进行微波消解。第50页/共80页51微波密闭消解仪器：微波密闭消解仪器：1.上海新仪微波化学科技有限公司生产的上海新仪微波化学科技有限公司生产的MDS2002A型压力自控密闭微波溶样系统。型压力自控密闭微波溶样系统。2.美国美国CEM公司生产的公司生产的MARS5型微波消解系统型微波消解系统实际消解速度：实际消解速度：食品样品最多只要食品样品最多只要10分钟（分钟（2.5MPa);化妆品样品有的要化妆品样品有的要12分钟（分钟（3MPa);药、保健品最多只要药、保健品最多只要10分钟（分钟（2.0MPa)