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1、材料分析技术材料的光谱分析技术第1页，本讲稿共33页1.分析过程第2页，本讲稿共33页2.谱线强度1第3页，本讲稿共33页谱线强度2第4页，本讲稿共33页 影响因素1第5页，本讲稿共33页影响因素2第6页，本讲稿共33页影响因素3第7页，本讲稿共33页影响因素4第8页，本讲稿共33页3.分析仪器第9页，本讲稿共33页分析仪器第10页，本讲稿共33页4.分析方法与应用第11页，本讲稿共33页分析方法与应用第12页，本讲稿共33页分析方法与应用第13页，本讲稿共33页5.METALSCAN25005.METALSCAN2500光谱仪光谱仪使用使用1）METALSCAN2500的基本原理的基本原理
2、METALSCAN2500METALSCAN2500是一种台式发射光谱仪，用于分析固是一种台式发射光谱仪，用于分析固是一种台式发射光谱仪，用于分析固是一种台式发射光谱仪，用于分析固态金属样品。态金属样品。态金属样品。态金属样品。分析室中的电极与预先制备好的样品之间在激发过程分析室中的电极与预先制备好的样品之间在激发过程分析室中的电极与预先制备好的样品之间在激发过程分析室中的电极与预先制备好的样品之间在激发过程中产生高频火花。火花发出的光通过入射狭缝进入小型中产生高频火花。火花发出的光通过入射狭缝进入小型中产生高频火花。火花发出的光通过入射狭缝进入小型中产生高频火花。火花发出的光通过入射狭缝进入
3、小型分光室，在此不同波长的光由于光栅的色射作用以不同分光室，在此不同波长的光由于光栅的色射作用以不同分光室，在此不同波长的光由于光栅的色射作用以不同分光室，在此不同波长的光由于光栅的色射作用以不同的角度分开，并由的角度分开，并由的角度分开，并由的角度分开，并由CCTCCT将光信号将光信号将光信号将光信号 转换成电信号，并传送转换成电信号，并传送转换成电信号，并传送转换成电信号，并传送给计算机。计算机处理这些数据并计算出分析结果。给计算机。计算机处理这些数据并计算出分析结果。给计算机。计算机处理这些数据并计算出分析结果。给计算机。计算机处理这些数据并计算出分析结果。第14页，本讲稿共33页2）样
4、品的制备）样品的制备）样品的制备）样品的制备（1 1）概述）概述）概述）概述为了获得准缺的分析结果，为了获得准缺的分析结果，为了获得准缺的分析结果，为了获得准缺的分析结果，METALSCAN2500METALSCAN2500要求样品表面平整、清洁，要求样品表面平整、清洁，要求样品表面平整、清洁，要求样品表面平整、清洁，样品加工后不要长时间放置。主要要求如下：样品加工后不要长时间放置。主要要求如下：样品加工后不要长时间放置。主要要求如下：样品加工后不要长时间放置。主要要求如下：固体样品：样品应是固态的，不能有沙眼、小孔、裂纹以及表面杂质等。固体样品：样品应是固态的，不能有沙眼、小孔、裂纹以及表面
5、杂质等。固体样品：样品应是固态的，不能有沙眼、小孔、裂纹以及表面杂质等。固体样品：样品应是固态的，不能有沙眼、小孔、裂纹以及表面杂质等。均匀性：样品不应有成分偏析。均匀性：样品不应有成分偏析。均匀性：样品不应有成分偏析。均匀性：样品不应有成分偏析。表面：样品表面必须平整（这样可保持样品表面与铜板表面的密封性良好），表面：样品表面必须平整（这样可保持样品表面与铜板表面的密封性良好），表面：样品表面必须平整（这样可保持样品表面与铜板表面的密封性良好），表面：样品表面必须平整（这样可保持样品表面与铜板表面的密封性良好），足够大使其能完全覆盖住激发孔，而且要干净、不会氧化、干燥。足够大使其能完全覆盖住
6、激发孔，而且要干净、不会氧化、干燥。足够大使其能完全覆盖住激发孔，而且要干净、不会氧化、干燥。足够大使其能完全覆盖住激发孔，而且要干净、不会氧化、干燥。清洁度：需要注意的是火化发射光谱仪是分析样品的表面。表面上若有外来的物清洁度：需要注意的是火化发射光谱仪是分析样品的表面。表面上若有外来的物清洁度：需要注意的是火化发射光谱仪是分析样品的表面。表面上若有外来的物清洁度：需要注意的是火化发射光谱仪是分析样品的表面。表面上若有外来的物质，就会影响到它的分析结果，所以样品表面制备后在分析之前不能用手摸。质，就会影响到它的分析结果，所以样品表面制备后在分析之前不能用手摸。质，就会影响到它的分析结果，所以
7、样品表面制备后在分析之前不能用手摸。质，就会影响到它的分析结果，所以样品表面制备后在分析之前不能用手摸。厚度：样品的厚度最小为厚度：样品的厚度最小为厚度：样品的厚度最小为厚度：样品的厚度最小为2-3mm2-3mm，也可在定购光谱仪时选购一种附件，也可在定购光谱仪时选购一种附件，也可在定购光谱仪时选购一种附件，也可在定购光谱仪时选购一种附件来解决薄样品的分析问题。来解决薄样品的分析问题。来解决薄样品的分析问题。来解决薄样品的分析问题。第15页，本讲稿共33页（2 2）铝样品的制备）铝样品的制备）铝样品的制备）铝样品的制备A A 从炉中取出的液态样品应该注入蘑菇状的钢模或铜模中，从炉中取出的液态样
8、品应该注入蘑菇状的钢模或铜模中，从炉中取出的液态样品应该注入蘑菇状的钢模或铜模中，从炉中取出的液态样品应该注入蘑菇状的钢模或铜模中，从而制成一种蘑菇状的铸件。或直接从铸件上切取样品。从而制成一种蘑菇状的铸件。或直接从铸件上切取样品。从而制成一种蘑菇状的铸件。或直接从铸件上切取样品。从而制成一种蘑菇状的铸件。或直接从铸件上切取样品。B B 将样品切成至少将样品切成至少将样品切成至少将样品切成至少5mm5mm的薄片，尽量不要靠近铸件底部的薄片，尽量不要靠近铸件底部的薄片，尽量不要靠近铸件底部的薄片，尽量不要靠近铸件底部切取。分析几块样品可以验证同一炉料成分的一致性。为切取。分析几块样品可以验证同一
9、炉料成分的一致性。为切取。分析几块样品可以验证同一炉料成分的一致性。为切取。分析几块样品可以验证同一炉料成分的一致性。为了获得高精度，可以在同一铸件取下样片重新熔化后再冷了获得高精度，可以在同一铸件取下样片重新熔化后再冷了获得高精度，可以在同一铸件取下样片重新熔化后再冷了获得高精度，可以在同一铸件取下样片重新熔化后再冷铸，以消除它的层偏析。铸，以消除它的层偏析。铸，以消除它的层偏析。铸，以消除它的层偏析。C C 样品表面使用车床或磨床加工。样品表面必须光滑、平整。确样品表面使用车床或磨床加工。样品表面必须光滑、平整。确样品表面使用车床或磨床加工。样品表面必须光滑、平整。确样品表面使用车床或磨床
10、加工。样品表面必须光滑、平整。确保样品与铜板表面间不漏氩气。保样品与铜板表面间不漏氩气。保样品与铜板表面间不漏氩气。保样品与铜板表面间不漏氩气。D D 样品至少去除样品至少去除样品至少去除样品至少去除2mm2mm厚才能获得其真正的元素含量值。厚才能获得其真正的元素含量值。厚才能获得其真正的元素含量值。厚才能获得其真正的元素含量值。第16页，本讲稿共33页（3）样品的放置）样品的放置）样品的放置）样品的放置电极要干净，极距要正确。将样品放在激发孔的电极要干净，极距要正确。将样品放在激发孔的电极要干净，极距要正确。将样品放在激发孔的电极要干净，极距要正确。将样品放在激发孔的上面，要将孔完全盖住。上
11、面，要将孔完全盖住。上面，要将孔完全盖住。上面，要将孔完全盖住。降下样品压紧装置（气动活塞），使其压紧样品的降下样品压紧装置（气动活塞），使其压紧样品的降下样品压紧装置（气动活塞），使其压紧样品的降下样品压紧装置（气动活塞），使其压紧样品的背面。背面。背面。背面。关上样品室盖，然后按激发键（按住激发键直到计算关上样品室盖，然后按激发键（按住激发键直到计算关上样品室盖，然后按激发键（按住激发键直到计算关上样品室盖，然后按激发键（按住激发键直到计算机屏幕上出现机屏幕上出现机屏幕上出现机屏幕上出现“开始激发开始激发开始激发开始激发”才能松开）才能松开）才能松开）才能松开）。每次激发后，必须用专用钢刷
12、清理电极，用无尘布擦每次激发后，必须用专用钢刷清理电极，用无尘布擦每次激发后，必须用专用钢刷清理电极，用无尘布擦每次激发后，必须用专用钢刷清理电极，用无尘布擦净铜板。净铜板。净铜板。净铜板。第17页，本讲稿共33页（4）开机）开机A A 首先打开氩气门总阀门，然后打开减压表阀门直到减首先打开氩气门总阀门，然后打开减压表阀门直到减首先打开氩气门总阀门，然后打开减压表阀门直到减首先打开氩气门总阀门，然后打开减压表阀门直到减压表达到压表达到压表达到压表达到0.3-0.4Pa0.3-0.4Pa为止，检查仪器测板上的氩气指示标为止，检查仪器测板上的氩气指示标为止，检查仪器测板上的氩气指示标为止，检查仪器
13、测板上的氩气指示标尺是否达到。尺是否达到。尺是否达到。尺是否达到。B B 启动计算机。插上电源，打开稳压电源，打开显示器，启动计算机。插上电源，打开稳压电源，打开显示器，启动计算机。插上电源，打开稳压电源，打开显示器，启动计算机。插上电源，打开稳压电源，打开显示器，最后打开光谱仪后部开关，打开光谱仪和启动计算机，计最后打开光谱仪后部开关，打开光谱仪和启动计算机，计最后打开光谱仪后部开关，打开光谱仪和启动计算机，计最后打开光谱仪后部开关，打开光谱仪和启动计算机，计算机自动载入已经设定好的设置。算机自动载入已经设定好的设置。算机自动载入已经设定好的设置。算机自动载入已经设定好的设置。C C 机器预
14、热。计算机启动后屏幕上会提示机器预热。计算机启动后屏幕上会提示机器预热。计算机启动后屏幕上会提示机器预热。计算机启动后屏幕上会提示“确认氩气已连接，确认氩气已连接，确认氩气已连接，确认氩气已连接，打开，而且流量正确，氩气流量应为打开，而且流量正确，氩气流量应为打开，而且流量正确，氩气流量应为打开，而且流量正确，氩气流量应为0.5-10.5-1升升升升/分钟分钟分钟分钟（LPMLPM）”,并给出指示标尺并给出指示标尺并给出指示标尺并给出指示标尺1.51.5位置（标尺在光谱仪右侧），位置（标尺在光谱仪右侧），位置（标尺在光谱仪右侧），位置（标尺在光谱仪右侧），然后检查是否达到压力指示规定位置，如果
15、达到要求，点击然后检查是否达到压力指示规定位置，如果达到要求，点击然后检查是否达到压力指示规定位置，如果达到要求，点击然后检查是否达到压力指示规定位置，如果达到要求，点击“关闭关闭关闭关闭”，此时屏幕上出现，此时屏幕上出现，此时屏幕上出现，此时屏幕上出现“温度过冷温度过冷温度过冷温度过冷”，机器需要预热，机器需要预热，机器需要预热，机器需要预热30-30-4040分钟。分钟。分钟。分钟。第18页，本讲稿共33页5 5）确定选择使用程序是否正确，如果正确，按确定选择使用程序是否正确，如果正确，按确定选择使用程序是否正确，如果正确，按确定选择使用程序是否正确，如果正确，按“使用程序使用程序”。第1
16、9页，本讲稿共33页6 6）选择程序）选择程序）选择程序）选择程序如果程序错误，选择如果程序错误，选择如果程序错误，选择如果程序错误，选择“选择程序选择程序选择程序选择程序”，在左边选择筐中选择，在左边选择筐中选择，在左边选择筐中选择，在左边选择筐中选择要应用的程序，在右侧下方选择单次或多次激发，确定要应用的程序，在右侧下方选择单次或多次激发，确定要应用的程序，在右侧下方选择单次或多次激发，确定要应用的程序，在右侧下方选择单次或多次激发，确定后按选择程序。后按选择程序。后按选择程序。后按选择程序。第20页，本讲稿共33页7）输入样品号输入样品号第21页，本讲稿共33页8）检查样品是否放置正确如
17、果样品放置不正确，根据步骤如果样品放置不正确，根据步骤3 3）重新放置样品）重新放置样品第22页，本讲稿共33页9）准备激发准备激发如果机器过冷，屏幕会显示如果机器过冷，屏幕会显示“温度过低温度过低”，待冷却一段时间后，屏幕显示，待冷却一段时间后，屏幕显示“Temperature Stability”,此时如果时此时如果时间小于间小于30分钟，仍应该继续预热。屏幕分钟，仍应该继续预热。屏幕显示温度正常后，可以化验成分，屏幕显示温度正常后，可以化验成分，屏幕上显示上显示“准备激发准备激发”。第23页，本讲稿共33页1010）开始激发开始激发开始激发开始激发按下按下按下按下“激发激发激发激发”按钮
18、，屏幕出现按钮，屏幕出现按钮，屏幕出现按钮，屏幕出现“氩气冲洗氩气冲洗氩气冲洗氩气冲洗”、“预燃预燃预燃预燃”，在此期，在此期，在此期，在此期间，不能松开按钮，直到屏幕上出现间，不能松开按钮，直到屏幕上出现间，不能松开按钮，直到屏幕上出现间，不能松开按钮，直到屏幕上出现“激发激发激发激发”字样，松开按钮。字样，松开按钮。字样，松开按钮。字样，松开按钮。第24页，本讲稿共33页11）数据处理）数据处理如果松开，系统自动中止激发。如果松开，系统自动中止激发。如果松开，系统自动中止激发。如果松开，系统自动中止激发。激发结束后，屏幕出激发结束后，屏幕出激发结束后，屏幕出激发结束后，屏幕出现现现现“数据
19、处理数据处理数据处理数据处理”字样，此时可以打开样品室，清字样，此时可以打开样品室，清字样，此时可以打开样品室，清字样，此时可以打开样品室，清理电极和样品室，然后更换样品位置，重新激发。理电极和样品室，然后更换样品位置，重新激发。理电极和样品室，然后更换样品位置，重新激发。理电极和样品室，然后更换样品位置，重新激发。第25页，本讲稿共33页1212）数据检查）数据检查）数据检查）数据检查数据处理结束后，如果选择单次激发，屏幕上仅出现各元素成分分析结数据处理结束后，如果选择单次激发，屏幕上仅出现各元素成分分析结数据处理结束后，如果选择单次激发，屏幕上仅出现各元素成分分析结数据处理结束后，如果选择
20、单次激发，屏幕上仅出现各元素成分分析结果。果。果。果。第26页，本讲稿共33页1313）如果选择多次激发，屏幕上左侧出现各次成分分析如果选择多次激发，屏幕上左侧出现各次成分分析如果选择多次激发，屏幕上左侧出现各次成分分析如果选择多次激发，屏幕上左侧出现各次成分分析结果，右侧给出均值和方差。结果，右侧给出均值和方差。结果，右侧给出均值和方差。结果，右侧给出均值和方差。第27页，本讲稿共33页14）数据删除数据删除如果发现数据异常，可以删除分析结果，鼠标点击屏幕右上角菱形如果发现数据异常，可以删除分析结果，鼠标点击屏幕右上角菱形如果发现数据异常，可以删除分析结果，鼠标点击屏幕右上角菱形如果发现数据
21、异常，可以删除分析结果，鼠标点击屏幕右上角菱形框，出现右侧对话框，选择框，出现右侧对话框，选择框，出现右侧对话框，选择框，出现右侧对话框，选择“删除激发删除激发删除激发删除激发”。第28页，本讲稿共33页15）选择要删除的数据）选择要删除的数据用鼠标选择要删除的数据，点击删除。用鼠标选择要删除的数据，点击删除。第29页，本讲稿共33页1616）打印数据）打印数据）打印数据）打印数据分析结束后，如果数据正确，按右侧打分析结束后，如果数据正确，按右侧打印机按钮，开始打印数据。印机按钮，开始打印数据。第30页，本讲稿共33页1717）更换样品，重复以上过程）更换样品，重复以上过程在一个样品分析结束后
22、，更换样品，如果使用相同分析在一个样品分析结束后，更换样品，如果使用相同分析在一个样品分析结束后，更换样品，如果使用相同分析在一个样品分析结束后，更换样品，如果使用相同分析程序，按右上侧菱形按钮，选择程序，按右上侧菱形按钮，选择程序，按右上侧菱形按钮，选择程序，按右上侧菱形按钮，选择“新样品新样品新样品新样品”，重复以上过程。，重复以上过程。，重复以上过程。，重复以上过程。第31页，本讲稿共33页1818）重新选择分析程序）重新选择分析程序）重新选择分析程序）重新选择分析程序如果使用程序错误，按如果使用程序错误，按“选择程选择程序序”重新选择，重复过程重新选择，重复过程5。如果。如果重新设置，
23、按重新设置，按“设置设置”选择程序，选择程序，在左边选择筐中选择要应用的程序，在左边选择筐中选择要应用的程序，在右侧下方选择单次或多次激发，在右侧下方选择单次或多次激发，确定后按选择程序，重复过程确定后按选择程序，重复过程3。第32页，本讲稿共33页1919）标准化）标准化）标准化）标准化如果使用程序正确，但分析数据异常，如果使用程序正确，但分析数据异常，或机器长时间使用，需要对机器进行标或机器长时间使用，需要对机器进行标准化，此时选择准化，此时选择“标准化标准化”按钮，然后按钮，然后选择要标准化的程序，选择要标准化的选择要标准化的程序，选择要标准化的合金元素名称，上下限等，标准化需要合金元素名称，上下限等，标准化需要专门的标准试样，试样成分绝对正确，专门的标准试样，试样成分绝对正确，一般要求专门人员进行标准化。一般要求专门人员进行标准化。第33页，本讲稿共33页