《原子荧光作业指导书实验室版.docx》由会员分享，可在线阅读，更多相关《原子荧光作业指导书实验室版.docx（4页珍藏版）》请在taowenge.com淘文阁网|工程机械CAD图纸|机械工程制图|CAD装配图下载|SolidWorks_CaTia_CAD_UG_PROE_设计图分享下载上搜索。
1、长海县环境监测站作业文献文献编号:CHJ03Z46双道全自动注射式原子荧光光度计 操作与维护程序第1页共2页第B版第0次修订颁布日期：1月1日一、操作环节1 .开机准备:打开电源（按照左侧插座-下高压电源一上稳压电源-右侧插座顺序依次启 动各电源），开电脑，开气阀（气压保持在0.25Mpa-0.35Mp a ）02 .开机自检与预热:打开原子荧光主机,观测空心阴极灯与否被点起（汞灯需要用海绵 摩擦或者电打火器激发光源）；初次使用元素灯应用调光器调节光点位置（经目测:使 调光器侧面十字线中心与光电倍增管中心位置一致）；打开自动进样器主机；调节电脑 时间，点开软件，连接数据库按顺序进行3项自检；“
2、点火”，预热3 0 60min （汞元素 预热时间稍长，最佳超过lh）o3 .连接进样器：载流槽装好载液，连接“补酸”、“还原剂”和“废液”至有关容器（最 外侧红管连接还原剂、最内侧红管连接酸），压好蠕动泵（压好管下压，按4-43-3-4 的格数调好），打开风机。4 .条件设立和空跑：4 .LA道（硒、碑）曲线浓度设立:0、1、2、4、6、8、1 0（ u g /L）； B道（汞） 曲线浓度设立:0、0. 1、0.4、0.8、1.2、1.6、2 .0（ug/L）;4.2. 测量条件：空白鉴别值设为5。仪器条件:AS （负高压28 0 V灯电流60mA）;SE （负高压30 0 V灯电流80mA
3、）： HG （负高压26 0V灯电流2 0mA）.4.3. 进行“样品测试”，待荧光强度稳定后关闭（约20次）。5 .测试:测定原则空白和原则曲线（手动测量原则曲线选择“测量原则曲线”，自动稀释 原则曲线选择“自动稀释配备原则曲线”），空白验证符合条件后，测定样品空白及样 品。6,后续环节:测定完毕后点击“文献”栏，打印原则曲线及A、B道原始数据；将载液 管道和还原剂管道放入超纯水中，点击“清洗”，运营仪器，清洗管道。点击“熄火”， 同步透过视窗观测确认“熄火”。再点击“关气”。点击“文献”菜单中的“退出”，后依 次关闭原子荧光光度计电源、注射进样断续流动氢化物发生装置电源和气阀，并搬下压 片
4、，放松泵管。长海县环境监测站作业文献文献编号：CHJ-03-Z4 6双道全自动注射式原子荧光光度计 操作与维护程序第2页共2页第B版第()次修订颁布日期：1月1日二、注意事项及维护1 .泵管维护。在使用泵管R勺时候，要注意管压头松紧限度合适。在使用一段时间后(一 般为1个月)，应向泵管与泵头间的空隙滴加机械油，以保护泵管。泵管使用一段时间 后，应更换新的泵管，但旧泵管不要扔掉，放置一段时间有时可以再次使用。2 .测定汞时，当空白荧光强度不小于1 0 00时，应及时清洗原子化器和管路。3 .若长时间不用，应定期开机运营仪器，应做到每周一次。运营时检查仪器管路的密闭 性以及仪器的运营状况。4 .仪
5、器维护时注意更换有关元素灯，保证每个元素灯定期被点亮。更换元素灯时注意关 闭电源，并保证灯芯冷却。5 .实验结束后，注意清洗管路，并空置管路内的J水分，注意走电和关闭氨气。三、药物配制.汞的原则曲线的配制 汞原则中间液：吸取汞原则储藏液(国标物质研究中心，浓度为100 m g/L)5.00 ml,移入500mL的容量瓶中,并加入0.25g重倍酸钾用5%硝酸稀释至标线，摇 匀。此溶液浓度为lmg/L。 汞原则使用液：吸取汞原则中间液5.00ml,移入25 0 mL的容量瓶中，用5 %硝酸稀释至标线，摇匀。此溶液浓度为0 .O2mg/L,即2 0 u g/Lo 原则曲线的绘制:取5个100ml容量
6、瓶，分别加入1.00ml、2.00ml、3.00ml、 4.00ml、5. 00ml的汞原则使用液,每个管中加入1 0. 0 0ml H勺HC1(1 +1),用超 纯水定容至100ml,摇匀。所配制日勺原则曲线日勺浓度分别为0.2 0 0 u g / L、0. 4 00ug/L、0 .600 n g/L 0.8 00ug/L、1.0 0 0 u g /L. 单标自动稀释曲线日勺绘制:取5.0 0 ml原则使用液，移入5 0ml容量瓶中，加入5 .0 ml HCI (1 + 1),用超纯水定容至50ml。此溶液浓度为2ug/L。上机设 立稀释曲线浓度。1 .碑口勺原则曲线的配制碑原则中间液:吸取
7、神原则储藏液(国标物质研究中心，浓度为100mg/L) 5.00ml, 移入500mL的容量瓶中用5 %HC 1稀释至标线,摇匀。此溶液浓度为1 mg/L。 碑原则使用液:吸取碑原则中间液2 5.00m 1，移入250mL的容量瓶中用5 %HCl稀释至标线,摇匀。此溶液浓度为0.1m g/L,即lOOug/L。 原则曲线的绘制:取5个100ml容量瓶，分别加入1 .0 0 m 1 2.00ml、4 . 0 0 ml、8. 0 Omk 1 0. 0 0ml的碑原则使用液，每个管中加入10. 0ml的HC1(1 + 1) 和10.0ml 5 %硫胭一抗坏血酸混合液，用超纯水定容至1 0 0 ml,
8、摇匀。所配制 的原则曲线的浓度分别为 1. 0 0 0 Ug/L、2. 00 0口 g/L、4.0 00ug/L、8. 000 ng/L、1(). 0 0 0 u g/Lo 单标自动稀释曲线日勺绘制:取5.00ml原则使用液，移入50ml容量瓶中，加入0 ml的HCI (1+ 1 )和5.0ml 5 %硫服.抗坏血酸混合液,用超纯水定容至50ml。此溶液浓度为l()u g/L。上机设立稀释曲线浓度。2 .硒日勺原则曲线的配制 硒原则中间液:吸取硒原则储藏液(国标物质研究中心，浓度为1 0 0 mg/L)5.00ml,移入5 0 0mL的容量瓶中用5 %HC 1稀释至标线，摇匀。此溶液浓度为1m
9、 g/Lo 硒原则使用液:吸取硒原则中间液2 5. 00ml,移入2 5 0mL的容量瓶中用5%HC1稀释至标线，摇匀。此溶液浓度为().lmg/L,即1()0 ug/Lo 原则曲线的绘制:取5个1 0 0ml容量瓶，分别加入1.0 0 ml、2. 00mk 4.00m 1、 8 . 0 OmK 10.0 0 ml的硒原则使用液,每个管中加入10.0ml的HC1 ( 1 + 1 )和 1(). 0 ml5%硫服-抗坏血酸混合液，用超纯水定容至摇匀。所配制欧J原则 曲线的浓度分别为 1. OOOug/L、2.0 0 0 ug/L、4.0 0 0 u g/L、8. 000 u g/L、 10.0
10、0 0 ug/Lo 单标自动稀释曲线的J绘制：取5.00ml原则使用液，移入50ml容量瓶中，加入5.0ml的HCK1 + 1)和5 . 0ml5%硫服.抗坏血酸混合液，用超纯水定容至5 0mL此溶液浓度为10ug/L。上机设立稀释曲线浓度。市站作业指引有关附录：3维护内容：3.1 泵管维护。在使用泵管H勺时候，要注意管压头松紧限度合适。在使用一段时间后(一 般为1个月)，应向泵管与泵头间的空隙滴加机械油，以保护泵管。泵管使用一段时间后, 应更换新的泵管，但旧泵管不要扔掉，放置一段时间有的可以再次使用。3.2 测定汞时，当空白荧光强度不小于10()0时，应及时清洗原子化器和管路。3. 2若长时
11、间不用，应定期开机运营仪器，应做到每周一次。运营时检查仪器管路的密闭 性以及仪静的I运营状况。4注意事项：3.1 仪器应安放在带有良好排风设备及具有稳定电力供应的实验室。室内工作温度为 15-35C,环境湿度不不小于75 %。仪器应远离强电磁场及冲击振动源。在电力供应不 稳地区或周边有其他耗电高设备的实验室，应为仪器配备一千瓦的稳压电源，其输出端应 配有一种多用插座盒，并有良好接地。4. 2仪器应放置在结实稳定口勺实验台上,避免阳光直射，实验台应具有防酸和绝缘保护(如 橡胶垫)。实验台宽度至少7()厘米，后部距墙或其他设备应有至少50厘米欧I空隙，以利 于仪器的连接和维修。4 .3更换空心阴极
12、灯时，一定要关闭仪器电源，灯插头凸处一定要同插座的凹处吻合。4. 4在启动仪器前，一定要注意先启动我气。4.5 在开机前,应检查原子化器下部去水装置中与否有合适水封存在，否则应及时补充。 去水装置重要用于将管道中的水液滴冷凝并排除，以避免水气进入原子化器中的石英炉 芯，产生散射效应以及石英管爆裂。4.6 每次开机应在AFS-9700原子荧光文献菜单中进行气路自检，对载气阀、屏蔽气阀、 自动进样器、空心阴极灯及其电路进行所有检测。4.7 每次测定开始时，观测排液与否正常，不要有积液。如果运营有问题，可调节压块螺 丝。如无法调节,检查泵管与否破裂或压扁，进行更换。4.8 实验时注旨在气液分离器中不
13、要有积液，以防溶液进入原子化器。4. 9每次测定完样品后都应当对管路进行清洗，措施是在空白溶液杯和还原剂容器中加 入超纯水,运营仪器清洗管道。4. 1 0样品管每次测定完毕后应在HNO3(l+3)溶液中浸泡24h以上。1.1 11每次测定完样品后，应从自动进样器上取下样品盘，清洗样品盘和样品管，避免样 品盘被腐蚀、样品管被污染。4.12 汞、碑、硒日勺原则中间液在冰箱内至少可保存三个月，原则使用液在冰箱内可保存 一种半月。4.13 碑日勺氢化物和汞日勺氢化物都为剧毒气体，测定期要注意通风和管路日勺密闭。4.14 硼氢化钾是强还原剂，对皮肤有强腐蚀性，不可用手触摸。4.1 5硼氧化钾的纯度很重要，一般选用优级纯，否则仪器空白值会很高。其她要点记录：