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1、长海县环境监测站作业文件文件编号：CHJ03Z46双道全自动注射式原子荧光光度计操作与维护程序第1页共2页第B版第0次修订颁布日期：2015年1月1日一、操作步骤1。开机准备：打开电源(按照左侧插座下高压电源上稳压电源-右侧插座顺序依次开启各电源），开电脑，开气阀（气压保持在0。25Mpa0.35Mpa）.2。开机自检与预热：打开原子荧光主机，观察空心阴极灯是否被点起（汞灯需要用海绵摩擦或者电打火器激发光源）；首次使用元素灯应用调光器调整光点位置（经目测：使调光器侧面十字线中心与光电倍增管中心位置一致）；打开自动进样器主机;调整电脑时间，点开软件，连接数据库按顺序进行3项自检；“点火”，预热3
2、060min(汞元素预热时间稍长，最好超过1h)。3。连接进样器：载流槽装好载液,连接“补酸”、“还原剂和“废液”至相关容器(最外侧红管连接还原剂、最内侧红管连接酸），压好蠕动泵（压好管下压,按44-3-34的格数调好），打开风机。4.条件设置和空跑：4.1。A道(硒、砷)曲线浓度设置：0、1、2、4、6、8、10（ug/L）；B道(汞）曲线浓度设置：0、0.1、0。4、0。8、1。2、1。6、2.0（ug/L）；4。2.测量条件:空白判别值设为5。仪器条件：AS（负高压280V灯电流60mA）；SE(负高压300V灯电流80mA）：HG(负高压260V灯电流20mA）。4。3。进行“样品测试
3、”，待荧光强度稳定后关闭（约20次）.5。测试：测定标准空白和标准曲线（手动测量标准曲线选择“测量标准曲线”，自动稀释标准曲线选择“自动稀释配置标准曲线”），空白验证符合条件后，测定样品空白及样品。6.后续步骤:测定完成后点击“文件” 栏，打印标准曲线及 A、B道原始数据；将载液管道和还原剂管道放入超纯水中，点击“清洗,运行仪器，清洗管道。点击“熄火”，同时透过视窗观察确认“熄火”。再点击“关气”.点击“文件菜单中的“退出”，后依次关闭原子荧光光度计电源、注射进样断续流动氢化物发生装置电源和气阀，并搬下压片，放松泵管.长海县环境监测站作业文件文件编号：CHJ03Z46双道全自动注射式原子荧光光
4、度计操作与维护程序第2页共2页第B版第0次修订颁布日期：2015年1月1日二、注意事项及维护1。泵管维护。在使用泵管的时候，要注意管压头松紧程度合适。在使用一段时间后（一般为1个月），应向泵管与泵头间的空隙滴加机械油,以保护泵管。泵管使用一段时间后，应更换新的泵管，但旧泵管不要扔掉，放置一段时间有的可以再次使用。2。测定汞时，当空白荧光强度大于1000时,应及时清洗原子化器和管路.3。若长时间不用,应定期开机运行仪器,应做到每周一次。运行时检查仪器管路的密闭性以及仪器的运行状况.4.仪器维护时注意更换相关元素灯，保证每个元素灯定期被点亮。更换元素灯时注意关闭电源,并保证灯芯冷却.5。实验结束后
5、，注意清洗管路,并空置管路内的水分,注意走电和关闭氩气.三、药品配制1. 汞的标准曲线的配制 汞标准中间液：吸取汞标准储备液(国家标准物质研究中心，浓度为100mg/L）5。00ml，移入500mL的容量瓶中，并加入0。25g重铬酸钾用5硝酸稀释至标线,摇匀.此溶液浓度为1mg/L. 汞标准使用液：吸取汞标准中间液5。00ml，移入250mL的容量瓶中，用5硝酸稀释至标线,摇匀。此溶液浓度为0。02mg/L,即20g/L。 标准曲线的绘制：取5个100ml容量瓶,分别加入1。00ml、2.00ml、3.00ml、4。00ml、5。00ml的汞标准使用液,每个管中加入10.00ml的HCl（1+
6、1)，用超纯水定容至100ml，摇匀。所配制的标准曲线的浓度分别为0。200g/L、0.400g/L、0.600g/L、0.800g/L、1。000g/L。 单标自动稀释曲线的绘制:取5。00ml标准使用液,移入50ml容量瓶中,加入5。0ml的HCl（1+1）,用超纯水定容至50ml.此溶液浓度为2g/L。上机设置稀释曲线浓度。2. 砷的标准曲线的配制 砷标准中间液:吸取砷标准储备液（国家标准物质研究中心，浓度为100mg/L)5。00ml，移入500mL的容量瓶中用5HCl稀释至标线，摇匀.此溶液浓度为1mg/L。 砷标准使用液：吸取砷标准中间液25。00ml,移入250mL的容量瓶中用5
7、HCl稀释至标线,摇匀。此溶液浓度为0。1mg/L,即100g/L. 标准曲线的绘制：取5个100ml容量瓶，分别加入1.00ml、2。00ml、4。00ml、8。00ml、10。00ml的砷标准使用液，每个管中加入10.0ml的HCl(1+1）和10。0ml5硫脲抗坏血酸混合液，用超纯水定容至100ml，摇匀.所配制的标准曲线的浓度分别为1。000g/L、2。000g/L、4.000g/L、8。000g/L、10.000g/L. 单标自动稀释曲线的绘制：取5。00ml标准使用液,移入50ml容量瓶中，加入5。0ml的HCl(1+1)和5.0ml5硫脲抗坏血酸混合液,用超纯水定容至50ml。此
8、溶液浓度为10g/L。上机设置稀释曲线浓度。3. 硒的标准曲线的配制 硒标准中间液：吸取硒标准储备液（国家标准物质研究中心，浓度为100mg/L）5.00ml，移入500mL的容量瓶中用5%HCl稀释至标线，摇匀。此溶液浓度为1mg/L。 硒标准使用液：吸取硒标准中间液25.00ml，移入250mL的容量瓶中用5HCl稀释至标线，摇匀。此溶液浓度为0.1mg/L,即100g/L。 标准曲线的绘制：取5个100ml容量瓶,分别加入1.00ml、2。00ml、4。00ml、8.00ml、10。00ml的硒标准使用液，每个管中加入10。0ml的HCl（1+1)和10.0ml5硫脲抗坏血酸混合液,用超
9、纯水定容至100ml,摇匀。所配制的标准曲线的浓度分别为1。000g/L、2.000g/L、4。000g/L、8。000g/L、10。000g/L。 单标自动稀释曲线的绘制：取5.00ml标准使用液，移入50ml容量瓶中，加入5。0ml的HCl(1+1）和5。0ml5硫脲-抗坏血酸混合液，用超纯水定容至50ml。此溶液浓度为10g/L.上机设置稀释曲线浓度。市站作业指导相关附录：3维护内容：3。1 泵管维护。在使用泵管的时候，要注意管压头松紧程度合适.在使用一段时间后（一般为1个月)，应向泵管与泵头间的空隙滴加机械油,以保护泵管。泵管使用一段时间后，应更换新的泵管，但旧泵管不要扔掉，放置一段时
10、间有的可以再次使用.3。2测定汞时,当空白荧光强度大于1000时，应及时清洗原子化器和管路。3。2若长时间不用,应定期开机运行仪器，应做到每周一次。运行时检查仪器管路的密闭性以及仪器的运行状况。4注意事项：4。1仪器应安放在带有良好排风设备及具备稳定电力供应的实验室。室内工作温度为1535，环境湿度小于75 。仪器应远离强电磁场及冲击振动源.在电力供应不稳地区或周围有其它耗电高设备的实验室,应为仪器配备一千瓦的稳压电源,其输出端应配有一个多用插座盒，并有良好接地。4.2仪器应放置在坚固稳定的实验台上,避免阳光直射，实验台应具有防酸和绝缘保护（如橡胶垫)。实验台宽度至少70厘米，后部距墙或其它设
11、备应有至少50厘米的空隙，以利于仪器的连接和维修.4。3更换空心阴极灯时，一定要关闭仪器电源，灯插头凸处一定要同插座的凹处吻合。4。4在开启仪器前，一定要注意先开启载气。4.5在开机前，应检查原子化器下部去水装置中是否有适当水封存在,否则应及时补充。去水装置主要用于将管道中的水液滴冷凝并排除，以避免水气进入原子化器中的石英炉芯,产生散射效应以及石英管爆裂。4。6每次开机应在AFS-9700原子荧光文件菜单中进行气路自检，对载气阀、屏蔽气阀、自动进样器、空心阴极灯及其电路进行全部检测。4。7每次测定开始时，观测排液是否正常,不要有积液。如果运行有问题，可调节压块螺丝。如无法调节，检查泵管是否破裂
12、或压扁，进行更换。4。8实验时注意在气液分离器中不要有积液，以防溶液进入原子化器.4.9每次测定完样品后都应该对管路进行清洗,方法是在空白溶液杯和还原剂容器中加入超纯水，运行仪器清洗管道。4。10样品管每次测定完毕后应在HNO3(1+3）溶液中浸泡24h以上。4。11每次测定完样品后,应从自动进样器上取下样品盘,清洗样品盘和样品管，防止样品盘被腐蚀、样品管被污染.4。12汞、砷、硒的标准中间液在冰箱内至少可保存三个月，标准使用液在冰箱内可保存一个半月。4。13砷的氢化物和汞的氢化物都为剧毒气体,测定时要注意通风和管路的密闭。4。14硼氢化钾是强还原剂，对皮肤有强腐蚀性，不可用手触摸。4。15硼氢化钾的纯度很重要，一般选用优级纯,否则仪器空白值会很高。其他要点记录：