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1、超声波喷雾-冷冻干燥与传统干燥技术制备高汤粉体的比较传统佛跳墙调味高汤是以猪筒骨、鸭肉、鸡爪、猪蹄、猪皮、猪腱肉等为原 辅料进行熬制，具有香鲜爽滑的调味效果。随着生活节奏的加快，传统高汤存在 运输携带困难、保质期短等弊端，大大降低了其商业价值。因此，以高汤为原料经干燥工艺制备而成的调味粉迅速成为中餐工业化的典 型代表，并且以其快捷、方便、营养等特点受到消费者的青睐。目前常用的粉体 干燥工艺主要有喷雾干燥（SD）和真空冷冻干燥（FD）o单一的干燥方式不足以 满足食品工业的长远发展，采取联合干燥的方式得到质量好、能耗低的高汤粉， 成为调味粉工艺的主要研究方向。因此，喷雾冷冻干燥（SFD）技术应运而
2、生。SFD颗粒制备技术多应用于制药业。近年来，这一新兴技术在食品中的应用 日渐广泛。其优点为低温过程适合热敏性物料的制备，弥补了 SD对热敏性产品 有效成分的破坏，同时可形成尺寸可控的球形颗粒，进一步克服冷冻干燥粉体直 径大、分布范围广、颗粒不规则等缺点。本实验采用超声波雾化方式。超声波频率高于20 kHz能与媒质之间相互作 用，使超声波的相位和幅度发生改变。超声波喷雾-冷冻干燥（USFD）是SFD 选择超声波雾化形式的一种技术。在低温环境下，通过电子和雾化片的高频震动 将液体样品雾化成尺寸可控且分布良好的雾滴瞬时冻结。研发了一种新型联合干燥技术即USFD技术，将其应用于高汤粉生产中，并 与传
3、统干燥方式进行对比。通过对不同干燥方式粉体的外观形态、微观结构、物 理状态等测定，分析USFD对高汤粉理化性质的影响及其优势。另外，采用感官 评定对高汤粉体进行香气的综合评价，利用顶空固相微萃取（SPME） -气相色谱 （GC）-质谱（MS）联用技术考察不同干燥方式对高汤粉挥发性化合物的保留 效果。为USFD技术在调味粉工业中的推广提供重要的理论依据。一、3种干燥方式粉体形态比较如图2 A所示，USFD粉体洁白细腻（图2A1）； FD粉体呈乳白色块状（图 2A2）,必须经过再次粉碎；SD粉体呈片状且颜色暗淡（图2A3）。扫描电子显 微镜图中表明了不同干燥方式粉体的表观形态。由图2B1B3可知，
4、USFD粉 体表观形态优于FD和SD粉体，可能由于USFD雾化过程中能产生尺寸可控且 分布良好的雾滴，微小的液滴在低温环境下被瞬时冻结；而FD粉体是通过后续 研磨粉碎得到的；SD雾化液滴在喷雾过程中因重力、阻力和碰撞等原因产生变 形。USFD微胶囊粉体呈球型颗粒状，粉体平均粒径23.11（im （图2 c1）； FD粉 体颗粒呈现多种不规则状态（图2c2）； SD粉体颗粒呈现扁球状（图2c3）。原因是SD通过雾化器的造粒过程，颗粒形状基本相同；FD粉体在干燥过 程中物料随机结合，由此产生形状多样化的颗粒。从分散状态可以看出，SD粉 体与USFD粉体具有较大的中间空隙，而FD制备的粉体相对紧密。
5、原因是SD 主要是采取高温的热空气，使得雾滴因水分蒸发而发生收缩，使其颗粒轮廓产生 硬壳,而USFD过程是在低温条件下运用升华完成，冰液滴的形态不易发生变化。 因此，USFD粉体颗粒形态饱满，分布均匀。二、3种干燥方式物理特性的比较结果显示，3种干燥方式获得的粉体的水分质量分数存在一定的差异，由大 到小依次为FDUSFDSD,其中USFD粉体的水分质量分数为4.79%。3种不 同干燥工艺粉体集粉率由大到小依次为USFDFDSD,由于其粉体在塔内残 留严重，管路中亦会有粉体的堆累，因此集粉率小；USFD和FD在干燥盘中处 于静止状态，损失极低。采用不同干燥方法制得的粉体堆积密度差异显著，由大 到
6、小依次为SDUSFDFD,其中USFD粉体堆积密度为102 mg/mL。FD粉体 堆积密度小于USFD粉体，是因为FD经冻结形成稳定的固体骨架，脱水时基架 结构不发生改变，所得粉体的结构疏松多孔，物料间存在较大的空隙，因此堆积 密度较小；SD获得的是球型颗粒状产品，颗粒形状平滑、均匀、无缝隙、破裂 现象，且比表面积小，排列紧密，因此堆积密度较大。3种不同干燥方式所制备的粉体的溶解性由大到小依次为SDFDUSFD, 理论上，USFD粉体具有球形颗粒状，形状可控，应具有良好的溶解性，但由于 高汤浓度略高，所得粉体流动性差，以至于在测定流动性和堆积密度时粉体难以 实现自由散落，这样的粉体在复水时结块
7、严重，因此USFD粉体溶解性较差。从色度分析来看，结果显示，L*FDL*SDL*USFD,且均小于原高汤样 品，说明FD粉体能更好地保持物料原色；偏红度上，三者偏红程度较为接近； 偏黄度上，b*SDVb*USFDVb*FD均大于原高汤样品，可能与粉体水分质量分 数有关；FD粉体色差最小为44.60。因此，FD粉体更接近于原高汤颜色，但从 整体看来USFD粉体更具有商业优势。三、不同干燥方式对干燥粉体风味的影响3.1 感官评定结果结果显示，原高汤样品经感官评定可闻到良好的肉香味；经USFD处理的样 品再经复水处理感官评定结果相比于原高汤样品略差，但结果优于FD和SD处 理的样品。因此，USFD粉
8、体与原高汤总体风味更接近。3.2 SPME-GC-MS 分析结果由结果可知，USFD粉体相较于其他干燥方式检测出较多种类的挥发性风味 物质。在醇类中，饱和醇类阈值较高，对粉体气味贡献率低，而不饱和醇类阈值 低，具有蘑菇香气和类金属味，对粉体气味贡献率较高。USFD加工的高汤粉挥 发性醇类物质中，2-乙基-1-己醇含量较高，其次是苯乙醇、3-甲基-1-丁醇。另外，1 一辛烯3醇来自亚油酸的氢过氧化物的降解产物，具有蘑菇和土腥味。 而SD和FD样品中的醇类物质较少，说明SD和FD干燥方式会损失粉体部分 风味物质。己醛含量经USFD后由128.89 ng/g降低至89.40 ng/g,说明高汤干燥后
9、可以 减缓油脂的腐败。USFD粉体保留了 3-甲基-丁醛、苯甲醛、庚醛、壬醛等原高 汤存在的特征香气物质。煌类物质的含量可以反映高汤粉脂肪的氧化程度。USFD 粉体烷烧类物质的种类数量少于原高汤，3-普烯、（R）-l-甲基-5-（1-甲基乙烯基） 环己烯等含量下降幅度大。而芳香煌如甲苯、对二甲苯、蔡的同系物等能造成不 愉快气味，一般由脂类氧化或苯丙氨酸分解代谢产生。结果显示，在3种干燥加工过程后，甲苯、对二甲苯、1-甲基-3-（1-甲基乙 基）-苯含量均有所下降。说明USFD、FD和SD对产品风味具有积极的影响。USFD中主要存在2-羟基-丙酸乙酯、乙酸乙酯、苯甲酸甲酯、丁二酸二乙 酯，酯类种
10、类多大于SD和FD样品，且含量更高。其中在USFD粉体中检测到 的2-羟基-丙酸乙酯（62.69 ng/g）,具有特殊的朗姆酒、水果及奶油的香气，是 令人愉悦的香气物质。USFD样品中乙酸乙酯含量为10.93 ng/g,具有强烈的水果香，而原高汤和 SD样品中未检测到其存在；丁二酸二乙酯含量为19.47 ng/g,高于FD和SD样 品。因此，USFD样品酯香味更为丰富。由此分析，在醛类、酯类、芳香族化合 物和烷烧类物质中，USFD粉体对高汤香味物质贡献最大。结论通过粉体物理性质和微观结构将3种干燥方式USFD、FD和SD进行对比, 显示出经USFD处理的高汤粉体具有水分质量分数低、堆积密度小、
11、溶解性好、 粒径小、颗粒均匀的优点。经USFD制备的粉体呈球型颗粒状；FD的粉末颗粒 呈现针形、扁片形，形状呈现不规则状态且多种多样；SD制备的粉体呈现扁球 形状。感官评定结果显示，USFD粉体总体风味接近于原高汤。通过GC-MS对3种干燥方式粉体的风味物质进行对比，结果显示USFD粉 体检测出39种挥发性风味物质,而FD粉体33种，SD粉体31种。USFD粉体 中含有醇类7种、醛类7种、酮类1种、酯类4种、杂环类8种和烷烧类12种, 由此可见USFD对挥发性风味化合物的保存效果较好。以上结果表明，USFD处理的样品粉质细腻，溶解性强且挥发性风味物质保 存效果好，最接近未经处理的高汤风味。另外
12、，其理化性质与总体风味优于其他两种干燥方式，并且成本较低，能源 消耗较小。因此，本实验运用USFD技术对高汤粉体的研发，将弥补传统粉体干燥方式 的缺陷，为生产高品质调味品提供技术支持。喷雾冷冻干燥技术及其在三大领域的应用现状喷雾冷冻干燥技术属于一种非常规干燥技术，结合了喷雾干燥和冷冻干燥的 优点，起初应用于产品价值较高的生物医药产业，近几年在食品、医药、材料等 领域都有了广泛的应用。功能齐全的喷雾冷冻干燥设备不仅能够生产出质量高的干燥产品，还能够用 于研究不同物料的干燥工艺。中国粉体网讯 喷雾冷冻干燥（spray freeze drying, SFD）技术属于一种非常 规干燥技术，结合了喷雾干
13、燥和冷冻干燥的优点，起初应用于产品价值较高的生 物医药产业，近几年在食品、医药、材料等领域都有了广泛的应用。功能齐全的喷雾冷冻干燥设备不仅能够生产出质量高的干燥产品，还能够用 于研究不同物料的干燥工艺。一、SFD技术的发展自1948年Benson等首次利用喷雾冷冻技术研究蛋白 质粒子表面积以来，该技术已有70多年的发展历程，获得了一些具有代表意义 的研究成果。例如：1964年，Werly等利用喷雾冷冻技术制得亚微粉状产品，标 志着喷雾冷冻技术已发展到用于生产产品的阶段；1989年，陈祖耀等最先借助 SFD方法制备了 Ba-Y-Cu-0体系复合氧化物超细粉；1994年该项技术申报了欧 洲专利；1
14、998年，Maa等首次提出应用SFD技术制备蛋白质微球；2006年，实 现了常压冷冻干燥替代减压冷冻干燥，降低了 SFD技术的能耗。经过半个多世 纪的发展，SFD技术正在逐步走向成熟。二、SFD技术的原理 典型的SFD联合了喷雾技术和冷冻干燥技术，主要由 低温喷雾装置和冷冻干燥装置组成。SFD过程示意图见图1, 一般包含雾化、冻 结和干燥3个步骤。（1）雾化利用雾化装置把需要干燥的液体雾化成为细小的雾滴。在喷雾过 程中，使用低温液体泵将储存容器中的低温液体加到收集容器中。（2）冻结上述雾滴在低温的流体或气体（空气、液氮上方的低温氮气等）作 用下能快速冷却和冻结，形成冻结的冰粉。收集容器底部安装
15、磁力搅拌器不断搅 拌液体，从而使样品冻结均匀。（3）干燥 待低温液体挥发后，使用冷冻干燥装置，对上述冻结粉末进行干 燥，最终获得粉末状的干燥成品。三、SFD技术的特点四、SFD技术应用现状4.1 医药领域 采用SFD技术生产的药品具有生物活性高、溶性好、粒径可 控等特点，而这些特点正是医药领域研究学者研究的重点，因此，SFD技术被广 泛研究用于鼻腔、表皮和肺部给药等。鼻腔给药要求对于鼻腔给药颗粒的空气动力学直径应为4.823|im；而对于 表皮给药，空气动力学直径应在4070国11范围内。表皮给药能明显提高药物生物利用度。HeikoSchiffter等人研究了高胰岛素 载药量无针弹道药物缓释微
16、粒的可行性，发现SFD法制备的高胰岛素具有很高 的稳定性，适用于皮肤给药。SFD技术在制剂中有着广泛的应用。该法制得的药物颗粒具有密度低、疏松 多孔、粒径适中等特点，有利于肺部沉积，较传统喷雾干燥法制品表现出更好的 空气动力学性能。同时，这类药物颗粒能提高溶出度，有利于难溶性药物的吸收。 等使用SFD法制备了优化的卡那霉素，该工艺制备的抗菌药物的气动粒 径约为3.58即，抗菌活性为95.7%98.4%。颗粒的高孔隙率很明显，更适合用 于肺部。4.2 食品领域SFD技术被广泛应用于生产高活性益生菌细胞、具有挥发性化 合物的饮料粉、高质量奶粉及其他粉类食品，由于生产过程在低温下进行，是保 护高挥发
17、风味化合物的一种有效方法。王锋等人对比了热风干燥、喷雾干燥，真 空冷冻干燥和喷雾冷冻干燥等干燥方式对紫淮山制备粉体的影响,SFD制粉能够 得到综合品质更高的紫淮山全粉。4.3 材料领域近几年，冻干法制备无机纳米粉的应用越来越广，利用冻干 法制备出了不同粒径的纳米粒子，研究者大都得出冻干法制备的纳米粉具有粒径 均匀，纯度高，无硬团聚，比表面积大，粒径小等特性。喷雾冷冻干燥较传统冷冻干燥在制备纳米粉体方面是更行之有效的一种方 法。BalaPC等人以16nm的初生粒径氧化轨稳定氧化错纳米粉体悬浮液进行喷 雾冷冻干燥,研究冻结过程对粉体的影响。结果表明喷雾冷冻干燥后的纳米粉体, 具有更好的流动性和多孔结构。小结：虽然SFD制备的产品具有很多优良特性，但该技术仍然存在较多的局限性, 还不能实现规模化生产。另外，随着SFD技术的应用推广，对设备的要求也越来越高，但是SFD设 备目前还主要停留在实验室，可用于工业生产的中试型和大型设备发展较慢，在 一定程度上限制了喷雾冷冻干燥技术的发展。参考来源：1、杨杰，彭润玲等.喷雾冷冻干燥技术与设备发展现状2、但济修，岳鹏飞等.喷雾冷冻干燥技术及其在难溶性药物微粒化中的应 用3、王珏，朱壮志等.喷雾冷冻干燥技术及其在吸入制剂中的应用