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1、出保树人士生产实习报告（化学分析）班级应用化学13 2班姓 名林亘学号指导老师 申屠超/蒋益花瓶中，再加入NH3H20NH4cl缓冲溶液5加3及络黑牙 3滴，用EDTA溶液 滴定至溶液由酒红色转变为蓝色，记录滴定期消耗EDTA溶液的体积，平行滴定 三次，滴定误差不得超过0.25cm3o取平均值，按下式计算EDTA溶液的物质 的量浓度：2.水的硬度测定用2 5.0 0 cm3移液管吸取水样5份，分别放入250cm3锥形瓶中，加5m 1 NH 3 - H2O-NH4C 1缓冲溶液及10格黑T指示剂。用EDTA标准溶液滴定至溶液 由酒红色转变为蓝色，即为终点，记录EDTA溶液的用量。再按同样方法,用
2、25mL 吸管移取三份水样,分别加4mL 1 0 0 g - L- 1 N a 0 H溶液，1 Omg钙指示剂， 用EDTA标准溶液滴定,溶液由酒红色变为纯蓝色即为终点。五、数据解决EDTA的标定记京破于123V初EDTA (ml)0. 000. 000. 00V末EDTA (ml)26. 1426. 1226. 12vEDTA26. 1426. 1226. 15cEDTA0.010300. 010310.01030cEDTA平均值0. 01030平均偏差0.00000. 00010.0000相对平均偏差0. 32%又样 娠 项小西湖水ml塘水运河水溪水自来水123123123123123V初
3、（I0.000.000.000.000.000.000.000.000.000.000.000.000.000.000.00V$（I6.756.786.777.507.527.59.889.759.7511.3911.3811.416.216.206.20V总（I6.756.786.777.507.527.59.889.759.7511.3911.3811.416.216.206.203.893.91003.90004.334.344.335.655.635.636.586.576.593.58193.57623.5762平均港3.90294.335.646.583.5781S0.009*0.
4、0078#0.000.010.000000.00-00.010.00380.0020.002T0.16%0.08%0.18%0.10%0.07%索西湖水ml塘水运河水溪水自来水123123123123123V初（n0.000.000.000.000.000.000.000.000.000.000.000.000.000.000.00V末（n6.005.985.986.436.456.457.887.97.889.219.229.245.55.525.5V总（n6.005.985.986.436.456.457.887.97.889.219.229.245.55.525.5钙硬度3.46083.
5、44933.44933.723.733.734.554.564.555.325.335.343.17243.18403.1840平均值3.45313.734.555.333.1807S0.0077| 0.0038|0.0038-o.oil o.ool 0.000.000.010.000.010.00-0.010.00830.00330.0033T0.15%0.09%0.07%0.120.16%水样钩0.71o. 601.097.75水中铁的测定一、实验目的1.水中铁含量的测定,熟悉分光光度计的使用。二、实验原理 用盐酸羟胺将试样中的三价铁离子还原成二价铁离子，在PH为45时,二价铁 离子可与邻
6、菲啰咻生成橙红色络合物,在最大吸取波长5 1 0 nm处，用分光光度 计测定吸光度二、实验仪器和试剂仪器：分光光度计、烧杯、量筒、玻璃棒、天平、移液管、比色管试剂：盐酸羟胺溶液、铁标准溶液、醋酸一醋酸镂缓冲液、邻菲啰咻法四、实验环节L取6只2 5ml比色管，依次移取铁标准工作液0. 00、1. 00、2. 00、3. 0 0、4. 0 0、5. 00mL,然后各力口入0.5mll 0 0 g/L盐酸羟胺2mL,摇匀，两分钟后加2.5 mL醋酸-醋酸镂缓冲溶液加入，加入邻菲啰麻溶液1. 5mL加入蒸储水至25 mLo再取两只未知水样5. 00ml其余与标准系列同样操作2 .比色测定：目视比色定量
7、,分光光度测量。四、数据解决水中铁的测足编号012345自1自2铁1铁2移取V0.001.002.003.004.005.005. 005.005.005. 00含铁0.0010.0020.0030.0040.005.00吸光度00. 0920.01710.2720.3740.4500. 0080.0090. 1820. 182当A=0.00 8时含铁量由图表读出为1.24ug,铁含量为0. 248A=0. 1 82时铁含量为20. 15ug,水样铁含量为4. 03五、注意事项1 .要保证所有铁的溶解和还原。水样具有NO2一等强氧化剂时,应加大盐酸羟胺的用量。浙江树人大学生物与环境工程学院20
8、23年7月9日成品白酒的分析一.实验目的.掌握白酒中总酸、总酯、总醛的测定原理和方法。1 .练习酸碱标准溶液的配制和浓度的滴定。2 .纯熟掌握碱式滴定管的操作，掌握中和法的滴定，熟悉酚猷指示剂的使用和 终点方法。二实验原理（总酸）白酒中的总酸涉及甲酸、乙酸、丁酸等脂肪和乳酸等。酸类是构成脂类的 成分之一,它不仅是泗的呈味物质，并且酸对产品的质量关系甚大,酸量过大会使 酒发酸、发涩，用化学分析法测得的白酒为白酒中的总酸，常以乙酸计，以酚猷 为指示剂，采用标定的氢氧化钠进行直接中和滴定，其反映式为RCOOH + NaOU RCOONa + H20总酸的计算公式为：总酸=C NaOH V N aOH
9、 - MCH3 COOH/5 0 000 X 100（总脂）用标准氢氧化钠溶液中和白酒中的游离酸，再加入一定量的标准氢氧化 钠溶液使酯皂化，过量的氢氧化钠溶液再用标准的硫酸溶液进行返滴定,依据反 映所消耗的标准硫酸溶液的体积,计算出总酯含量。第一次加入氢氧化钠标准滴定溶液是中和样品中的游离酸：RCOOH + NaOHRCOONa + H20第二次加入氢氧化钠标准滴定溶液是与样品中的酯起皂化反映：RCOOR + Na 0 H - RCOO Na + R OH加入硫酸标准滴定溶液是中和皂化反映完全后剩余的碱：H2S04 + 2 NaOH - Na 2 s04 +2H20总酯的计算公式为：总酯(g/
10、100 ml) =(C NaOHX25. 00-C HC1VHC1) X M 乙酸乙酯 / 5 0 000 XI 0 0(总醛)白酒中的醛类涉及甲醛、乙醛、糖醛等。醛类毒性较大，但适量的醛类 对酒的香味起到一定作用。甲醛、乙醛沸点比乙醇低，故去掉酒头能出去大部分 醛类。用化学分析法测得的为白酒中的总醛，常以乙醛计,反映式如下：CH3C110 + N aHS03= C H3CH (OH) (SOsNa)剩余的NaHS03与已知过量的12作用，其反映式为：NaIIS03 + I2 +1120 = NallSOi + 2H1用N a2s203滴定剩余的碘，便可以测出白泗中的总醛量：2Na2S2 03
11、 +12 = Na2S4O6+2Na I最后从空白实验值与酒样值之差求得醛含量：总醛(g/ 1 00m 1 )=1 / 2 XCNa2S203( V Na2s203 酒样-V Na2S203 空白) M乙醛 X 1 00/ 5 000 0三、实验仪器与试剂仪器：碱式滴定管、电子分析天平、三角瓶、玻璃棒、量筒、试剂瓶(500mL、1 00 0 ml),称量瓶、移液管、烧杯、滴管、妍钵、冷凝管试剂：固体NaOH(AR)、邻苯二甲酸氢钾(AR)、酚猷指示剂、白酒、无水硫代硫 酸钠、浓盐酸、碳酸钠、重辂酸钾、碘化钾、浓硫酸、亚硫酸氢钠、0 . Imol L Na2s 2 03溶液、1: 1 HCL、固
12、体KI、碘标准溶液(0. 05m 0 1-L-1 )、淀粉溶液（0.5%）、NaHSO3 （ 0.05m o 1-L-1）、锥形瓶、碘量瓶四、实验环节总酸1、0.1 mol-1的NaOH溶液的配制：用干燥的小烧杯称取2 g氢氧化钠，置于 烧杯中，溶于水并稀释至5 0 0ml,配制成溶液，贮于具橡皮塞的细口瓶中，充足 摇匀。2、NaOH标准溶液浓度的标定：准确称取（0. 40.6）克邻苯二甲酸氢钾（预 先在1 2 0烘2小时）于25 0 ml三角瓶中，力口 50ml水溶解，再加入二滴百分 之0.1的酚酸指示剂，用0 . 1 mol - 1 NaOH标准溶液滴定至呈微红色半分钟 内不退，即为终点。
13、注:三份测定的相对平均偏差应小于0.2%,否则应反复测定。 3、0.1 %酚猷指示剂的配制:称取0 . 1 g酚眈 溶于90ml乙醇中，加水至lOOmlo 4、总酸测定:吸取酒样50. 0mL于2 50mL三角瓶中，力口入I 00你、ml水和酚 酿指示液2滴，用0. 1 mol/L氢氧化钠标准溶液滴定至微红色，为其终点， 记录数据。总酯0. 1 mol-1盐酸的配制：用量筒量取4. 7ml浓盐酸，用水稀释至5 0 0m 1 o1. NaOH标准溶液浓度的标定：准确移取25 ml盐酸标准溶液放入2 5 0m 1的 三角瓶中,加入二滴酚猷指示剂，用NaOH标准溶液滴定至呈微红色半分钟 内不退，即为
14、终点。三份测定的相对平均偏差应小于0. 2%,否则应反复测定。4、吸取酒样50. 00mL于250mL三角瓶中，加入0 . 1%酚配指示液2滴，以 0 . linol/L氢氧化钠标准溶液滴定至微红色（切勿过量），再准确加入0.1 mo 1/L氢氧化钠标准溶液25. 0疝,装上冷凝管,于沸水浴上回流皂化半小时，取 下冷却，然后用0. Imol/L盐酸标准溶液进行反滴定，使微红色刚好完全消失为 其终点，记录消耗0. 1 mol/L硫酸标准溶液的体积。总醛.配制0. 1 mo 1 / L硫代硫酸钠500m 1 :称取12.5g Na2S 2 035H20 ,溶 于5 0 0 mL新煮沸的冷水中，保存
15、于棕色瓶中，放置数天后进行标定。1 .标定：准确称取约0. 12g0. 1 5 g重铭酸钾（预先130烘2小时）于250nl 碘量瓶中，加1.8g碘化钾，1 5ml 3 mol - 1酸溶液。盖好，摇匀。于暗处反映 10分钟，加入100m 1水稀释，立即用0 . Imol1硫代硫酸钠溶液滴定至浅黄 绿色，再加入约ImlO. 5%淀粉指示剂,继续滴定至蓝色消失（溶液呈绿色）.配3m。1. 1硫酸溶液：量取17ml浓硫酸，在搅拌下缓慢地倒入100ml水中。2 . 0. 5%淀粉指示剂配制：称取0. 5克可溶性淀粉，用少量水调匀，倾入到8 0ml沸水中，继续煮沸至透明，冷却后用水稀释至10 0ml.
16、 0. 0 2 5mo 1 /L亚硫酸氢钠的配制：称取1.3克亚硫酸氢钠，用溶解转入5 00ml试剂瓶中，稀释至500ml 03 .碘溶液的配制:取3. 2g碘及1 0克碘化钾，于研钵中，加少量水并研磨至完全 溶解，稀释定容至50 0 mL,摇匀，贮存于棕色瓶中。4 .白酒中醛含量的测定：用移液管移取50. 00矶白酒于250ml碘量瓶也再用移液管移取20. 0 0 mL亚硫酸氢钠溶液,混匀，于暗处放置30分钟 其间时常摇动。取出,加入25. 0 0mL 0.025m。1 L碘标准溶液溶液，摇匀，即 用0. Imol - L-l Na2s203标准溶液滴定至颜色变为浅黄色。加1mL淀粉溶液，
17、滴定至蓝色消失为终点。平行测定3次。用50ml水代替酒样作空白指示剂。四、数据解决国家标准:浓香型白酒国家标准GB/T 10 781. 1 -2023高度酒理化指标：酒精度 41-68 %v o 1总酸（以乙酸计 g/1）优级20.4 一级20.3 总酯（以乙酸乙酯计g/1） 优级22. 0级21. 5低度酒理化指标：酒精度25-4 0 %vol 总酸（以乙酸计g/1） 优级20. 3 一级20.25总酯（以乙酸乙能计g/1） 优级21.5 一级 21.0总醛的测定基准物质：克邻二甲酸氢钾 指示剂：0.10%酚猷指示剂总酸的测定数记獭123称量瓶+克邻二甲酸氢钾51前）0.00000.0000
18、0.0000称量瓶+克邻二甲酸氢钾52后）-0.4178-0.4292-0.4424V 初 NaOH0.000.000.00V 末 NaOH19.0219.6520.21CNaOH0.10750.10700.1073CNaOH的平均值0.1072个别测定的平均偏差0.00020.00030.0001相对平均偏差0.15%记录京铲123V 初 NaOH0. 000. 000. 00V 末 NaOH6. 236. 256. 23VNaOH6. 236. 256. 23CCH3COOH/(g.100ml)0.08020.08050.0802CCH3COOH/(r. 100ml 的平均值0.0803平
19、均偏差0. 00010.00020. 0001相对平均偏差0. 16%总酸（R/1）0.80140.80400.8014总酸的平均值0.8023个别测定的平均偏差0.00090.00170.0009相对平均偏差0. 15%基准物质：白酒指示剂：0.10%酚酸指示剂根据国家标准，总酸含量为0. 8 023 0. 3,符合国家标准。总酯的测定数123V 初 NaOH0. 000. 000. 00V 末 NaOH29. 4229. 4329. 43ChcI0. 10890. 10900. 1090CHcl的平均值0. 1090平均偏差0. 00010. 00000. 0000相对平均偏差0. 03%
20、数记袁永3j_123V 初 HCL0. 000. 000. 00V 末 HCL14. 8014. 8214. 80总酯含量（g/1）0. 18820. 18760. 1882总酯含量的平均值0. 1880平均偏差0. 00020.00040. 0004相对平均偏差0. 14%根据国家标准，总酯含量为L 8 8 0g/l1.0g/l,符合国家标准。总醛总醛含量的测定记录项目123称量瓶+克邻二甲酸氢钾（ml前）0. 00000. 00000.0000称量瓶+克邻二甲酸氢钾（m2后）-0.1327-0.1312-0. 142V初硫代硫酸钠0. 000. 000. 00V末硫代硫酸钠25. 8025
21、. 4127. 42C硫代硫酸钠0.10490.10530.1053C硫代硫酸钠的平均值0.1051个别测定的平均偏差0.00020. 00020.0002相对平均偏差0. 19%一平然睢生数记索湘_1 （空白）234V硫代硫酸钠酒样3. 323. 903. 823. 85总醛含量g/lOOml0.0036630.00380. 004总醛含量的平均值g/100ml0.003806平均偏差0. 00010. 0001E-04相对平均偏差1. 70%五、问题讨论.在总酸含量测定中，用氢氧化钠标定白酒如要提高测定的准确度,应采用何方法？答：减慢滴定速度,提高准确度。1 .测定总酯中，还可以用何方法来
22、标定盐酸溶液？答：无水碳酸钠。2 .总醛测定过程中，标定硫代硫酸钠如淀粉指示剂加入过早有何影响？答;滴定终点提早。水的硬度的测定一.实验目的1、了解硬度的常用表达方法；2、学会用配位滴定法测定水中钙镁含量，钙含量的原理和方法3、掌握铭黑T,钙指示剂的使用条件和终点变化。二、实验原理、总硬度测定原理:滴定前水样中的钙离子和镁离子与加入的辂黑T指示剂络 合，溶液呈现酒红色,随着EDTA的滴入,配合物中的金属离子逐渐被EDTA夺出， 释放出指示剂，使溶液颜色逐渐变蓝，至纯蓝色为终点，由滴定所用的EDTA的 体积即可换算出水样的总硬度。总硬度二（CVl）EDTAMCaC03/0. 11 、钙硬度的测定
23、原理:调节溶液呈强碱性以掩蔽镁离子，使镁离子生成氢氧化 物沉淀，然后加入指示剂用EDTA滴定其中的钙离子，至酒红色变为纯蓝色即为 终点，由滴定所用的EDTA的体积即可算出水样中钙离子的含量,从而求出钙硬 度。钙硬度二（32死口丁人乂（32/0.1.镁硬度二C （Vl-V2）MMg/0. 1三、实验仪器与试剂仪器:锥形瓶，移液管，酸式滴定管，烧杯，量筒,洗耳球，铁架台，洗瓶试剂：西湖1,西溪2,塘水3,运河水4,自来水4,蒸储水5,格黑T指示剂, NH 3 H20-NH4C1缓冲溶液,无水乙醇,0. 01 mol dm3钙镁标准溶液，0 . 01 mo 1 dm-3 EDTA 溶液四、实验环节1. EDTA溶液的标定用25. 00cm3移液管精确吸取0. 01 mol - dm-3钙镁标准溶液，放入250cm3锥形