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1、出口粮谷中甲基谷硫磷、乙基谷硫磷残留量检验方法1主题内容与适用范围本标准规定了出口粮谷中甲基谷硫磷和乙基谷硫磷残留量检验的抽样、制样和气相色 谱测定方法。本标准适用于出口大米中甲基谷硫磷和乙基谷硫磷残留量的检验。2抽样和制样检验批以不超过4 （）00袋为一检验批。同一检验批的商品应具有相同的特征，如包装、标记、产地、规格和等级等。2.1 抽样数量按一批总袋数的平方根抽取，即a = y/N （1）式中：a一抽样袋数；N一全批袋数。注：a值取整数,小数部分向前进位为整数。2.2 抽样工具金属单管取样器：全长55cm（包括手柄），直径1.52.5cm,沟槽长度应超过袋对角线长 度的一半。2.2.1
2、取样铲。2.2.2 分样板。2.2.3 样品筒（袋）：可密封。2.2.4 分样布（分样）。2.3 抽样方法袋内抽样：按2.2规定计算抽样袋数（扣除倒包抽样袋数），在堆垛四周上、中、下各部 以曲线走向，随机抽取。将取样器的沟槽朝下，从每袋一角依斜对角方向插入袋内，然后将取样 器转动180。,抽出取样器，将取得样品立即倒入盛样容器内，每袋所取样品数最应基本一致。从 各袋所取样混合成一大样。2.3.1 倒包抽样：从堆垛的各部位随机抽取2.2规定的应抽样件数的10%（每批不少于3包）, 将袋口缝线全部拆开，平置于分样布或其他洁净的铺垫物上，双手紧握袋底两角提起成45。倾 斜角，倒拖1m以上，使袋内货物
3、全部倒出后，用取样铲在各部位抽取样品约100g,立即倒入盛 样容器内。所取样混合成一大样。2.3.2 大样缩分:集中和所取全部样品，倒于分样布上,用分样板按四分法缩分出样 品不少于2kg,倒入盛样容器内，加封后,标明标记并及时送实验室。2.4 试样制备将样品缩分至1kg,全部磨碎，通过20目筛，混匀，分成两份，装入洁净容器内，密封，标明标记。2.5 试样保存将试样于一5以下避光保存。注：在抽样和制样的操作过程中，必须防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。3测定方法方法提要用乙精一水提取，提取液经与二氯甲烷、正己烷进行液一液分配法净化。经净化后的有机相 作甲基谷硫磷和乙基谷硫磷总晟的测定。剩余
4、的净化液经硫酸处理后作乙基谷硫磷含最测 定。从总量中减去乙基谷硫磷的量即为甲基谷硫磷的量。上述两种农药均用火焰光度检测器 气相色谱法测定,外标法定量。3.1 试剂和材料所用试剂除注明外均为分析纯，水为蒸馀水“3.1.1 乙端正己烷：重蒸馆。3.1.2 二氯甲烷:重蒸储。3.1.3 无水硫酸钠：650灼烧4h,冷却后贮于密闭容器中。3.1.4 硫酸钠溶液：饱和水溶液。3.1.5 磷酸盐缓冲溶液(pH6.O)：取5.6mL 0.1 mol/L氢氧化钠溶液和50mL 0. Imol/L磷酸二氢 钾溶液混合。3.1.6 甲基谷硫磷和乙基谷硫磷标准品：纯度299.5%。3.1.7 甲基谷硫磷标准溶液：准
5、确称取适量的甲基谷硫磷标准品，用少量苯溶解后用正己烷配 成的标准贮备溶液。根据需要再配成适当浓度标准工作溶液。3.1.8 乙基谷硫磷标准溶液：准确称取适量的乙基谷硫磷标准品，用少量苯溶解后用正己烷配 成I.Omg/mL的标准贮备溶液。根据需要再配成适当浓度标准工作溶液。3.1.9 甲基谷硫磷和乙基谷硫磷标准混合溶液:取适量甲基谷硫磷和乙基谷硫磷标准工作溶 液混合成标准混合液。3.1.10 硫酸溶液：加42mL浓硫酸于58mL水中。3.2 仪器和设备气相色谱仪：配有火焰光度检测器，用526nm磷滤光片.3.2.1 匀浆器。3.2.2 分液漏斗：500mL。3.2.3 旋转蒸发器。3.2.4 无水
6、硫酸钠柱：筒形漏斗，内装5cm无水硫酸钠。3.3 测定步骤提取称取试样15.0g(精确到0.1g)置于匀浆器内，力口 8mL水，摇匀后加30mL乙睛，匀浆5mina以快 速滤纸过滤在500mL分液漏斗中。残渣再用2x30mL乙”青提取，每次3min,用同一滤纸过滤 提取液。合并滤液于500mL分液漏斗内。3.3.1 净化加5mL二氯甲烷和10 mL磷酸缓冲液(3.2.6)及90mL正己烷于分液漏斗内，剧烈振摇Imin。加250mL水和25mL硫酸钠饱和溶液(3.2.5)振摇2min,静置至分层。弃去乙懵水溶液。正己 烷层用2x30mL水洗二次,弃去洗涤液。将有机相通过无水硫酸钠柱，流入旋转蒸发
7、器的蒸发 瓶内。用20mL正己烷洗涤分液漏斗和无水硫酸钠柱,洗涤液并入同一蒸发瓶中。在旋转蒸 发器内，于55水浴中浓缩近千。加0.1mL苯以溶解残渣，用正己烷转移至刻度离心管(具塞) 内，并以正己烷定容至LOOmL,供测定甲基谷硫磷和乙基谷硫磷残留总展(保留测定液)。于保 留的测定液内加2mL硫酸溶液(3211),剧烈振摇Imino将上层正己烷液移入另一具塞小试 管内加0.2g无水硫酸钠(3.2.4),供测定乙基谷硫磷残留量。3.3.2 测定色谱操作条件：a.色谱柱:玻璃柱,35cmx2.5mm(内径)，填充 1 %(m/m)OV-101 + L5(m/m)OV-210 涂于 Chromoso
8、rb W HP(801(X)目)。b.色谱柱温度：220。c.进样口温度:240。d.检测器温度:250oe.氮气：纯度299.99%,50mL/min。f.氢气：150mL/min。g.空气：80mL/miiio色谱测定根据样液中甲基谷硫磷和乙基谷硫磷总量及乙基谷硫磷含量的情况，选定峰高相近的标准混 合工作溶液(3210)(此溶液的测定和用硫酸处理的操作步骤与样液同)。标准混合工作溶液和 样液中甲基谷硫磷和乙基谷硫磷总量及单独乙基谷硫磷的响应值均应在仪器检测线性范围 内。对标准混合工作溶液(3.2.10)、样液和经硫酸处理过的标准工作液和样液均等体积进样 (510pL)。在上述色谱条件下甲基
9、谷硫磷和乙基谷硫磷总量及单独乙基谷硫磷的保留时间 均约为Imin。3.3.3 空白试验除不加试样外，按上述测定步骤进行。3.4 结果计算和表述用色谱数据处理机或按下式计算试样中甲基谷硫磷和乙基谷硫磷的含量。v (hr - he) x cm x VXm =(hsr - hse) x m hexceVXe =hsexm式中：Xm一试样中甲基谷硫磷残留量,mg/kg：Xe一试样中乙基谷硫磷残留量,mg/kg；hr一样液中甲基谷硫磷和乙基谷硫磷总量的峰高,mm；he一经硫酸处理后样液中乙基谷硫磷的峰高,mm；hsr-标准混合溶液中甲基谷硫磷和乙基谷硫磷总量的峰高,mm： hsc一经硫酸处理后标准混合溶
10、液中乙基谷硫磷的峰高,mm： cm一标准混合溶液中甲基谷硫磷的浓度,pg/mL；ce一标准混合溶液中乙基谷硫磷的浓度*g/mL；V一样液最终定容的体积,mL；m称取试样量,g。注：计算结果需扣除空白值。4测定低限、回收率测定低限本方法测定甲基谷硫磷和乙基谷硫磷低限均为0.02mg/kg。4.1 回收率回收率的实验数据：当甲基谷硫磷添加浓度在0.020.40mg/kg范围内时，回收率为82.1%100.1%。乙基谷硫磷添加浓度在0.02O.lOmg/kg范围内时，回收率为82.5%90.3%。附加说明：本标准由中华人民共和国国家进出口商品检验局提出。本标准由中华人民共和国湖北进出口商品检验局负责起草。本标准主要起草人卢康全。