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1、维生素 C 注射液的处方考察及制备一、实验目的通过本实验，使学生熟悉注射剂处方设计的一般思路；掌握延缓药物氧化分解的基本方法；掌握注射剂的生产工艺流程和操作及注射液的质量检测方法。对工业药剂学、药物分析课程进一步加深理解；为理论及实际的结合打下坚实的基础。二、实验要求本实验属于设计性实验，要求学生认真预习实验讲义；复习注射剂处方设计、注射剂的制备工艺及成品质量检查的标准及方法等内容；掌握 pH 计、紫外分光光度计等的使用方法。根据 Vc 易于被氧化的性质，结合所学理论知识及处方稳定性影响因素考察结果，自行设计 Vc 注射剂处方并按处方进行注射剂的制备及注射液的质量检测。按要求写出实验报告，要求
2、学生独立操作，锻炼学生的动手能力。三、实验内容根据 Vc 易于被氧化的性质，结合所学理论知识及处方考察项目结果，自行设计 Vc 注射剂的处方；根据设计的处方进行注射剂的制备；进行注射液的质量检测。四、实验操作(一)处方稳定性影响因素的考察1、加热时间及含氧量的影响取注射用水 80mL，加入维生素 C12.5g，分次加入 NaHCO3，边加边搅拌使其完全溶解后，用精密pH 试纸调节 pH 至 5.86.2，补充注射用水至 100mL，配成 125g/L 的维生素 C 注射液。将其分为 A，A1 两份，按表 1 要求操作。溶液分别灌封于 2mL 安瓶，并作标记。然后置沸水中煮沸 40min，取出后
3、放入冷水中冷却。分别取五支混匀后测定。表 1加热时间及抗氧剂对 Vc 溶液稳定性的影响样品编号AA1附加条件加 0.1NaHSO3加热前透光率%加热后透光率%比较几种情况下透光率的大小，得出结论：取通 CO2 气体饱和 5min 注射用水，加入维生素 C12.5g，分次加入 NaHCO3，边加边搅拌使其完全溶解后，用精密pH 试纸调节 pH 至 5.86.2，补充注射用水至100mL，配成125g/L 的维生素 C 注射液。将其分为 B，B1 两份，按表 2 要求操作溶液分别灌封于 2mL 安瓶，并作标记。然后置沸水中煮沸 40min，取出后放入冷水中冷却。分别取五支混匀后测定。表 2含氧量及
4、抗氧剂对 Vc 溶液稳定性的影响样品编号BB1附加条件加 0.1NaHSO3CO2 气流下灌封加热前透光率%加热后透光率%第 1 页比较几种情况下透光率的大小，得出结论：2、重金属离子的影响按 1 项下工艺配成 250g/L 维生素 C 溶液 80mL，精密量取 15mL 置 25mL 量瓶中，共 5 份，按表 3 所示加入试剂，用注射用水稀释至刻度，立即测定每一份样液的透光率。然后将每份溶液灌封于 2mL 安瓶中，作好标记，放入沸水中煮沸 40min 后取出。各取 5 支安瓶，将安瓶内样液混匀，以蒸馏水作空白测定透光率，将结果填于表 3 中。表 3重金属离子对维生素 C 溶液稳定性的影响样品
5、编号1234添加试剂0.002mol/LCuSO42.5mL0.002mol/LCuSO45.0mL0.002mol/LCuSO42.5mL+0.002mol/L FeSO42.5mL550g/LEDTA-2Na1.0mL+0.002mol/LCuSO42.5mL比较几种情况下透光率的大小，得出结论：3、pH 的影响称取维生素 C15g，配成125g/L 溶液 120mL。精密量取溶液20mL 置 50mL 烧杯中，共取6 份。分别加入碳酸氢钠粉末 0.20.60.81.01.21.3g 左右，调节 pH 为 4.05.05.56.06.57.0（用pH 计测定），立即测定每一份样液透光率，然
6、后将它们灌封于 2mL 安瓶中，作好标记，放入沸水中煮沸 40min后取出，冷却，各取 5 支安瓶，混匀，以蒸馏水为空白，测定透光率，并将结果填于表 4 中。表 4 pH 对维生素 C 溶液稳定性的影响样品编号123456比较几种情况下透光率的大小，得出结论：4、注意事项(1)用碳酸氢钠调节 pH 时,要将其分次加入,边加边搅拌,否则易产生大量气泡而使溶液溢出。第 2 页pH加热后透光率%加热前透光率%加热后透光率%(2)灌注时，勿使药液溅到安瓶颈的上端，以防熔封时出现焦头。(3)待水浴沸腾时再将样品放入，并开始计算时间。(4)5 支安瓶的样液应于洁净干燥的小烧杯中充分混匀，以免影响透光率的测
7、定。(5)各重金属离子的溶液要于量瓶中配制。(6)因实验时间限制 1，2，3 项分别由一组同学测定，三组得出维生素 C 处方，设计结果。(二)维生素 C 注射液处方设计及制备1、处方和工艺流程的拟定(1)学生根据实验(一)中各因素的考察结论,拟定维生素 C 注射液的处方。处方用量处方分析维生素 C 25.0g主药射用水加至 200mL溶剂(2)学生根据主药，辅料的性质，自己拟定工艺流程。(3)由实验指导老师对学生拟定的处方，工艺流程进行审定。2、注射剂的制备(1)备料：按经过老师审定的处方,准确称取(或量取)处方中规定的量(需另一同学核对),填入表 5 中。表 5制备维生素 C 注射液用料单药
8、品(或试剂)维生素 C规格注射用原料用量，g25.0(2)工艺流程：按处方量取配量 80%的注射用水，通入二氧化碳气体(约 1020min)使其饱和,先加入稳定剂,搅拌溶解,混匀,后加入药物,使溶解,混匀,调节药液 pH 为 5.07.0，用G3 垂熔玻璃漏斗过滤，并从滤器上补加经二氧化碳饱和的注射用水至全量。在二氧化碳气流下灌封于洁净，灭菌，干燥的 2 安瓶中，并放于沸水中煮沸 15min 灭菌，灭菌完毕将安瓶趁热放进冷的 10.0g/L 亚甲蓝水溶液中检漏，冲洗，擦干后剔除封口不严的带色安瓶。3、澄明度检查：照卫生部标准澄名度检查细则和判断标准的规定检查(具体见附录三)，将有浑浊、玻璃屑、
9、纤维、色点和焦头等情况者作废品计，计算成品率。4、pH 值测定：应为 5.07.0。5、操作注意：(1)配液时,注意将碳酸氢钠撒入维生素 C 溶液中的速度应慢,以防产生的气泡使溶液溢出，同时要不断第 3 页搅拌，以免局部过碱。(2)维生素 C 容易氧化变质使含量下降，颜色变黄，尤其当金属离子存在时变化更快。故在处方中加入抗氧化剂并通二氧化碳，一切容器、工具、管道 不得露铁、铜等金属。(3)掌握好灭菌温度和时间，灭菌完毕立即检漏冷却，避免安瓶因受热时间延长而影响药液的稳定性，同时注意避光。(三)、质量检查及评定(1)装置：按 2005 年版药典二部附录装置项下检查方法进行，2mL 安瓶检查 5
10、支，每支装量均不得少于其标示装量。(2)澄明度：按卫生部关于注射剂澄明度检查规定进行。(3)pH 值测定：应为 5.07.0(2005 年版药典二部附录 pH 项下测定)(4)颜色：取本品，加水稀释成每1mL 中含维生素 C50mg 的溶液，照分光光度法(2005 年版药典二部附录测定)，在 420nm 的波长处测定，吸收度不得过 0.06。(四)成品印字和包装每支安瓶上印字应包括品名、规格、批号、字迹必须清晰、不得磨灭。标签的内容至少包括：批准文号、品号、批号、生产日期、贮存期、生产单位等。使用说明书上至少应印有药品的批准文号、药品名称、主要成分、用法、用量、药理作用、毒副反应、适应症、禁忌
11、、注意事项、贮存条件等内容。五、实验结果(1)整理表 1、表 2、表 3 中的数据，并对结果进行讨论。(2)将表 4 中的数据，以透光率比的倒数为纵坐标，pH 为横坐标，作图，由图中曲线求出最稳定 pH(pHm)。(3)将澄明度检查结果记录于表 6，计算成品率。表 6维生素 C 注射剂澄明度检查结果废品数，支检查总数，支白点 玻璃屑 焦头 纤维 总数成品数，支成品率，%(4)对其它质量检查结果进行分析讨论。六、思考题1.影响药物氧化的因素有哪些？如何防止？2.影响注射液澄明度的因素有哪些？3.维生素 C 注射液可能产生的质量问题是什么？如何从工艺过程中进行控制？4.你是如何进行维生素 C 注射液处方设计的(从理论和实验两方面进行讨论)？第 4 页