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1、个人收集了温度哦精品文档供大家学习=专业收集精品文档=杭杭 州州 生生 物物 营营 养养 技技 术术 有有 限限 公公 司司辅辅 料料 检检 验验 标标 准准 操操 作作 程程 序序 目目 录录SOP-ZL08-401(01)淀粉检验标准操作程序SOPZL-08-402(01)纯化水检验标准操作程序杭杭 州州 生生 物物 营营 养养 技技 术术 有有 限限 公公 司司辅辅 料料 检检 验验 标标 准准 操操 作作 程程 序序题目部门页数编 订 者批 准 者品质部共 3 页;第 1 页淀粉检验标准操作程序文件编号替代审 核 者执行日期SOP-ZL-08401(01)发往:品质部目的:制定淀粉检验
2、操作方法。范围:淀粉的检验。责任:品质部部长、QC。程序:1。【性状性状】本品为白色粉末;无臭,无味。本品在冷水或乙醇中均不溶解。2。【鉴别鉴别】2。1 仪器、用具:量筒、烧杯、电炉、天平、滴管、显微镜、盖玻片、载玻片、偏光显微镜。2。2 试剂、试液:水、碘试液、甘油醋酸试液。2。3 操作方法:2。3.1 鉴别(1)取本品约 1g,加水 15ml,煮沸,放冷,即成半透明类白色的凝胶状物.2.3。2 鉴别(2)取本品约 0。1g,加水20ml 混匀,加碘试液数滴,即显蓝色或蓝黑色,加热后逐渐褪色,放冷,蓝色复现.2.3。3 鉴别(3)取本品,用甘油醋酸试液装置(中国药典2005 版一部附录C),
3、在显微镜下观察。=专业收集精品文档=个人收集了温度哦精品文档供大家学习=专业收集精品文档=玉蜀黍淀粉多为单粒,呈多角形或类圆形,直径为 5-30m;脐点中心性,呈圆点状或星状;层纹不明显。木薯淀粉多为单粒,圆形或椭圆形,直径 535m,旁边有一凹处;脐点中心性,呈圆点状或星状,层纹不明显。2.3。4 鉴别(4)取本品,在偏光显微镜下观察。玉蜀黍淀粉和木薯淀粉均呈现偏光十字,十字交叉位于颗粒脐点处一。SOP-ZLSOP-ZL0808401(01)401(01)共共 3 3 页页第第 2 2页页3。【检查检查】3.1 仪器、用具:天平、量筒、三角烧瓶、酸度计、已恒重的扁形称瓶、恒温干燥箱、电子天平
4、、干燥器、炽灼至恒重的坩埚、电阻炉、锥形瓶、烧杯、漏斗、纳氏比色管、分液漏斗、具塞锥形瓶、酸式滴定管、50ml 具塞离心管、离心机、碘量瓶、碱氏滴定管。3.2 试剂、试液:水、pH 缓冲液、稀盐酸、过硫酸铵、30%硫氰酸铵溶液、正丁醇、标准铁溶液、淀粉指示液、碘滴定液(0。01mol/L)、冰醋酸、碘化钾、硫代硫酸钠滴定液(0。002mol/L).3.3 项目:3。3.1 酸度酸度 取本品 20。0g,加水 100ml,振摇 5 分钟使混匀,立即依法测定(附录 VI H),PH 值应为 4.57。0.3.3。2 干燥失重干燥失重 取本品,在 105干燥 5 小时,减失的重量,玉蜀黍淀粉不得过
5、14.0,木薯淀粉不得过 15.0(附录 VIII L)。计算:干燥失重 M称量瓶恒重(g);W供供试品重量(g);W共干燥失重后称量瓶共重(g)。3。3。3 灰分灰分 取本品约 1g,置炽灼至恒重的坩埚中,精密称定,缓缓炽灼至完全炭化后,逐渐升高温度至 600-700,使完全灰化并恒重,遗留的灰分,玉蜀黍淀粉不得过 0。2,木薯淀粉不得过 0。3。计算:灰分()W灰化后坩埚共重(g);=专业收集精品文档=个人收集了温度哦精品文档供大家学习=专业收集精品文档=M坩坩埚恒重(g);W供称取供试品重量(g)。SOP-ZL-08SOP-ZL-08401(01)401(01)共共 3 3 页页第第 3
6、 3页页3。3。4 铁盐铁盐 取本品 0.5g,加稀盐酸 4ml 与水 16ml,振摇 5 分钟,滤过,用少量水洗涤,合并滤液与洗液,加过硫酸铵50mg,用水稀释成 35ml 后,依法检查(附录 VIII G),与标准铁溶液 1。0ml 制成的对照液比较,不得更深(0.002)。3。3。5 二氧化硫二氧化硫取本品 20g,置具塞锥形瓶中,加水200ml,充分振摇,滤过,取滤液 100ml,加淀粉指示液2ml,用碘滴定液(0.01mol/L)滴定,并将滴定的结果用空白试验校正.消耗的碘滴定液(0。01mol/L)不得过 1。25ml(0。004%)。3.3.6 氧化物氧化物 取本品 4。0g,置
7、具塞锥形瓶中,加水 50.0ml,密塞,振摇 5 分钟,转入 50ml 具塞离心管中,离心至澄清指示液1ml,用硫代硫酸钠滴定液(0.002mol/L)滴定至蓝色消失,并将滴定的结果用空白试验校正.每 1ml 硫代硫酸钠滴定液(0.002mol/L)相当于 34g 的氧化物质(以过氧化氢H2O2)计,消耗的硫代硫酸钠滴定液(0。002mol/L)不得过 1.4ml(0。002)。4.【贮藏贮藏】密闭,在干燥处保存。杭杭 州州 生生 物物 营营 养养 技技 术术 有有 限限 公公 司司辅辅 料料 检检 验验 标标 准准 操操 作作 程程 序序题目部门页数编 订 者批 准 者品质部共 2 页;第
8、1 页纯化水检验标准操作程序文件编号替代审 核 者执行日期SOPZL-08-402(01)发往:品质部目的:制定纯化水检验操作方法。范围:纯化水的检验。责任:品质部部长、QC。程序:1、【性状】本品为无色的澄明液体;无臭,无味。2、【检查】2。1 仪器、用具:试管、烧杯、量筒、冰浴、刻度管、水浴锅、纳氏比色管、具=专业收集精品文档=个人收集了温度哦精品文档供大家学习=专业收集精品文档=塞量筒、电炉、水浴锅、105恒重的蒸发皿2.2 试剂、试液:甲基红指示液、溴麝香昔草酚蓝指示液、硝酸、硝酸银试液、氯化钡试液、草酸铵试液、10氯化钾溶液、0。1二苯胺硫酸溶液、标准硝酸盐溶液取硝酸钾 0.163g
9、,加水溶解并稀释至 100ml,摇匀,精密量取 1ml,加水稀释成 100ml,再精密量取 10ml,加水稀释成 100ml,摇匀,即得(每 1ml 相当于 1gNO3)、无硝酸盐的水、对氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液(1100)、盐酸萘乙二胺溶液(0.1100)、标准亚硝酸溶液取亚硝酸钠 0。750g(按干燥品计算),加水溶解,稀释至 100ml,摇匀,精密量取 1ml,加水稀释成 100ml,摇匀,再精密量取 1ml,加水稀释成 50ml,摇匀,即得(每 1ml 相当于 1gNO2)、碱性碘化汞钾试液、氯化铵溶液(取氯化铵 31.5mg,加无氨水适量使溶解并稀释成 1000ml)、无氨水、氢氧化
10、钙试液、稀硫酸、高锰酸钾滴定液(0。02mol/L)、醋酸盐缓冲液(pH3.5)、硫代乙酰胺试液、标准铅溶液2。3 项目2。3。1 酸碱度 取本品 10ml,加甲基红指示液 2 滴,不得显红色;另取 10ml,加溴麝香草酚蓝指示液 5 滴,不得显蓝色。2。3。2 氯化物、硫酸盐与钙盐取本品,分置三支试管中,每管各50ml。第一管 SOP-ZL-08-402SOP-ZL-08-402(0101)共共 2 2 页页第第2 2 页页中加硝酸 5 滴与硝酸银试液 1ml,第二管中加氯化钡试液 2ml,第三管中加草酸铵试液 2ml,均不得发生浑浊。2。3.3 硝酸盐取本品 5ml 置试管中,于冰浴中冷却
11、,加 10氯化钾溶液 0。4ml 与 0。1二苯胺硫酸溶液 0.1ml,摇匀,缓缓加硫酸 5ml,摇匀,将试管于50水浴中放置 15 分钟,溶液产生的蓝色与标准硝酸盐溶液取硝酸钾 0.163g,加水溶解并稀释至 100ml,摇匀,精密量取 1ml,加水稀释成 100ml,再精密量取 10ml,加水稀释成 100ml,摇匀,即得(每1ml 相当于 1gNO3)0.3ml,加水无硝酸盐的水 4.7ml,用同一方法处理后的颜色比较,不得更深(0.000006%)。2.3.4 亚硝酸盐取本品 10ml,置纳氏管中,加对氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液(1100)1ml 及盐酸萘乙二胺溶液(0.1100)1ml
12、,产生的粉红色,与标准亚硝酸溶液取亚硝酸钠 0。750g(按干燥品计算),加水溶解,稀释至 100ml,摇匀,精密量取 1ml,加水稀释成 100ml,摇匀,再精密量取 1ml,加水稀释成 50ml,=专业收集精品文档=个人收集了温度哦精品文档供大家学习=专业收集精品文档=摇匀,即得(每 1ml 相当于 1gNO2)0。2ml,加无亚硝酸盐的水 9.8ml,用同一方法处理后的颜色比较,不得更深(0.000002)。2。3。5 氨 取本品 50ml,加碱性碘化汞钾试液 2ml,放置 15 分钟;如显色,与氯化铵溶液 0。10ml,再煮沸 10 分钟,粉红色不得完全消失。2.3。6 不挥发物取本品 100ml,置 105恒重的蒸发皿中,在水浴上蒸干,并在 105干燥至恒重,遗留残渣不得过 1mg.2.3.7 重金属取本品 40 ml,加醋酸盐缓冲液(pH3。5)2 ml与硫代乙酰胺试液 2 ml,摇匀,放置 2 分钟,与标准铅溶液 2。0ml 加水 38ml 用同一方法处理后的颜色比较,不得更深(0.00005).3、【贮藏】密闭保存。=专业收集精品文档=