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1、会计学1酸测定酸测定(cdng)第一页，共38页。牛乳酸度外表酸度（固有酸度）：指刚挤出来的新鲜牛乳本身所具有的酸度。主要来源于鲜牛乳中酪蛋白、白蛋白、柠檬酸盐及磷酸盐等酸性成分。新鲜牛乳中的外表酸度约为0.150.18(以乳酸计)。真实酸度（发酵酸度）：指牛乳放置过程中，在乳酸菌作用下乳糖发酵产生了乳酸而升高的那部分(b fen)酸度。若牛乳的含酸量超过了0.150.20，即认为有乳酸存在。牛乳总酸度：外表酸度与真实酸度之和(新鲜牛奶总酸度即为外表酸度)，一般通过标准碱滴定来测定。第第3页页/共共38页页第2页/共38页第二页，共38页。n n牛乳酸度的表示法牛乳酸度的表示法n n乳酸含量乳
2、酸含量(hnling)(hnling)：以滴定结果折算成乳酸的质量：以滴定结果折算成乳酸的质量百分含量百分含量(hnling)(hnling)计计n n滴定酸度：指滴定滴定酸度：指滴定 100 mL 100 mL牛乳样品，消耗牛乳样品，消耗0.1 mol/L 0.1 mol/L NaOH NaOH 溶液的溶液的 mL mL数，以数，以TT为单位，新鲜牛乳的酸度一为单位，新鲜牛乳的酸度一般为般为16 18T16 18T第第4页页/共共38页页第3页/共38页第三页，共38页。食品中的酸包括：食品中的酸包括：有机酸：常见的有柠檬酸、苹果酸、酒石酸、草酸、琥珀有机酸：常见的有柠檬酸、苹果酸、酒石酸、
3、草酸、琥珀酸、乳酸及醋酸等，是食品酸度的主要来源。存在形酸、乳酸及醋酸等，是食品酸度的主要来源。存在形式主要有式主要有游离游离(yul)(yul)状态状态酸式盐状态酸式盐状态无机酸：含量很少，主要有盐酸、磷酸等，主要以中性盐无机酸：含量很少，主要有盐酸、磷酸等，主要以中性盐形式存在形式存在二、食品二、食品(shpn)中中的酸的酸第第5页页/共共38页页第4页/共38页第四页，共38页。n n有机酸影响食品的色、香、味及其稳定性n n食品中有机酸的种类和含量是判断其质量好坏的一个重要指标n n利用(lyng)食品中有机酸的含量和糖含量之比，可判断某些果蔬的成熟度三、食品酸度测定三、食品酸度测定(
4、cdng)的意义的意义第第6页页/共共38页页第5页/共38页第五页，共38页。第二节第二节 食品食品(shpn)(shpn)酸度的测定酸度的测定n n总酸度的测定总酸度的测定n n有效有效(yuxio)(yuxio)酸度的测定酸度的测定n n挥发酸的测定挥发酸的测定酸度计第第7页页/共共38页页第6页/共38页第六页，共38页。（参见：（参见：GB/T 124562008GB/T 124562008）1 1、原理：酸碱滴定法、原理：酸碱滴定法用标准碱液滴定食品中的酸，中和生成盐，用酚用标准碱液滴定食品中的酸，中和生成盐，用酚酞做指示剂，当滴定终点时，根据酞做指示剂，当滴定终点时，根据(gnj
5、)(gnj)耗用耗用的标准碱液的体积，计算出总酸的含量的标准碱液的体积，计算出总酸的含量反应式：反应式：RCOOH+NaOHRCOONa+H2ORCOOH+NaOHRCOONa+H2O一、总酸度的测定一、总酸度的测定(cdng)(cdng)第第8页页/共共38页页第7页/共38页第七页，共38页。0.1molL NaOH标准溶液(可按GB 601配制(pizh)配制(pizh)：称40gAR级NaOH，加蒸馏水100ml，振摇溶解，冷却后加新煮沸过并已冷却的蒸馏水至1000ml，摇匀。标定：以邻苯二甲酸氢钾基准试剂标定，酚酞作指示剂。保存：聚乙烯塑料瓶中，密封保持，定期标定1%酚酞指示剂称取酚
6、酞1g溶解于60 ml 95%乙醇中，蒸馏水稀释至100mL。变色范围pH（8.210.0）2、试剂、试剂(shj)及配制及配制第第9页页/共共38页页第8页/共38页第八页，共38页。n n样品预处理：n n固体样品、干鲜果蔬、蜜饯及罐头n n粉碎、混匀：粉碎机或组织捣碎机n n取适量样品，用无CO2蒸馏水将其移入250mL容量瓶中，在7580水浴上加热(ji r)0.5h，冷却后定容n n用干燥滤纸过滤，弃去初始滤液25mL，收集滤液备用3、操作方法、操作方法第第10页页/共共38页页第9页/共38页第九页，共38页。样品预处理：含CO2 的饮料、酒类，要先除CO2调味品及不含CO2 的饮
7、料、酒类，直接(zhji)取样咖啡样品，粉碎，加乙醇，放置过夜固体饮料，加水研磨，定容，过滤 注：取样量以最终滴定所消耗的NaOH标液体积为依据，消耗量5 mL，最好为10 15 mL第第11页页/共共38页页第10页/共38页第十页，共38页。n n测定：n n用移液管吸取样品滤液 50 mL，注入(zh r)三角瓶中，加入酚酞指示剂35滴。用 0.1 mol/L 的 NaOH 标液滴定至浅红色且 30 秒不褪色。记录消耗的 NaOH 体积（mL）n n 注：用碱式滴定管，先用水洗净，检查是否漏液，标液润洗后排气泡，再使用第第12页页/共共38页页第11页/共38页第十一页，共38页。n n
8、总酸度的测定结果通常以样品中含量(hnling)最多的那种酸表示。要在结果中注明以哪种酸计。各种酸相对于NaOH的换算系数（K值）4、结果、结果(ji gu)计算计算第第13页页/共共38页页第12页/共38页第十二页，共38页。本方法适合于各类色浅的食品中总酸的测定本方法适合于各类色浅的食品中总酸的测定如果样液颜色较深，可采用稀释或活性炭脱色处理；如果样液颜色较深，可采用稀释或活性炭脱色处理；若过深或浑浊，则宜用电位滴定法，经测若过深或浑浊，则宜用电位滴定法，经测pHpH值来定终点值来定终点，一边滴定，一边电磁，一边滴定，一边电磁(dinc)(dinc)搅拌，到规定的搅拌，到规定的pHpH值
9、时值时为终点为终点滴定时消耗的滴定时消耗的0.1mol/L0.1mol/L溶液不得少于溶液不得少于5mL5mL，最好在，最好在10-10-15mL15mL测定时不能使用含有测定时不能使用含有CO2CO2的蒸馏水，把蒸馏水在使用前的蒸馏水，把蒸馏水在使用前煮沸煮沸15min15min并迅速冷却备用并迅速冷却备用5、讨论、讨论(toln)及说及说明明第第14页页/共共38页页第13页/共38页第十三页，共38页。n n在食品酸度测定中，有效酸度的测定往往比测定总酸度更具有实际意义。其大小说明(shumng)了食品介质的酸碱性n n有效酸度常以pH值表示：pH值是溶液中H+活度(近似认为浓度)的负对
10、数，即pH=-lg H+二、有效二、有效(yuxio)酸度的测定酸度的测定第第15页页/共共38页页第14页/共38页第十四页，共38页。vpH值的测定方法有：v电位法：即pH计法v比色法：有试纸法和标准管比色法v化学法：利用蔗糖转化速度、重氮基醋酸乙酯(c sun y zh)或乙缩醛的分解速度来求出pH值第第16页页/共共38页页第15页/共38页第十五页，共38页。适用(shyng)范围：适用(shyng)于各种饮料、果蔬及其制品及肉、蛋类等食品中pH值的测定。测定值可准确到0.01pH单位1 1 1 1、电位、电位、电位、电位(din wi)(din wi)(din wi)(din wi
11、)法（法（法（法（pHpHpHpH计法）计法）计法）计法）第第17页页/共共38页页第16页/共38页第十六页，共38页。1、玻璃电极 玻璃电极头部是由特殊的敏感玻璃薄膜制成，是电极的主要部分，仅对氢离子有作用，里边为Ag.AgCl泡在0.1mol/L 盐酸溶液中a)新电极或很久未用的干燥电极，必须先浸在蒸馏水或 0.1 mol/L的盐酸溶液中24小时以上后，才能(cinng)测定b)每换一次样液，须将电极用蒸馏水冲洗干净，擦干再用c)甘汞电极的两个橡胶小帽，使用时应摘下，用完后还应戴上d)检查内部KCl是否能接近侧口，不能有气泡存在e）安装时要让内部KCl液面高于外边被测样的液面pH电极电极
12、(dinj)第第18页页/共共38页页第17页/共38页第十七页，共38页。1 1、电位法（、电位法（pHpH计法）计法）试剂：系列标准缓冲溶液试剂：系列标准缓冲溶液 注：自己配制要用优级纯试剂，也可购买配好的药品注：自己配制要用优级纯试剂，也可购买配好的药品(yopn)(yopn)pHpH3.999(203.999(20)：110110干燥干燥2h2h的邻苯二甲酸氢钾的邻苯二甲酸氢钾10.120g 10.120g，无碳蒸馏，无碳蒸馏水溶解定容到水溶解定容到1L1LpHpH6.878(206.878(20)：110-130110-130下干燥下干燥2h2h的磷酸二氢钾的磷酸二氢钾3.388g3
13、.388g和磷酸氢二和磷酸氢二钠钠3.533g3.533g，无碳蒸馏水溶解定容到，无碳蒸馏水溶解定容到1L 1L pHpH9.227(209.227(20)：饱和溴化钠：饱和溴化钠(或氯化钠加蔗糖或氯化钠加蔗糖)溶液溶液(室温室温)共同放置在共同放置在干燥器中平衡两昼夜的硼砂干燥器中平衡两昼夜的硼砂(Na2B4O710H2O)3.800g(Na2B4O710H2O)3.800g，无碳蒸馏，无碳蒸馏水溶解并稀释到水溶解并稀释到1L1L二、有效二、有效(yuxio)酸度的测定酸度的测定第第19页页/共共38页页第18页/共38页第十八页，共38页。n n（1 1）样品制备：制备好的样品不宜）样品制
14、备：制备好的样品不宜(by)(by)久存，应及时测定久存，应及时测定n n一般液体样品：摇匀后可直接取样测定一般液体样品：摇匀后可直接取样测定n n含含CO2CO2的液体样品：除的液体样品：除CO2CO2后再测，方法同总酸后再测，方法同总酸n n果蔬样品：榨汁后，取汁液直接测果蔬样品：榨汁后，取汁液直接测pHpHn n果蔬干制品：取适量样品加数倍的无果蔬干制品：取适量样品加数倍的无CO2CO2水，水浴加热水，水浴加热3030分钟，捣碎，分钟，捣碎，过滤，取滤液测定过滤，取滤液测定n n鱼、肉类制品：称取鱼、肉类制品：称取 10 10 克已除油脂并捣碎的样品，加入克已除油脂并捣碎的样品，加入 1
15、00 mL 100 mL无无CO2CO2水，浸泡水，浸泡 15 min 15 min，随时摇动，取滤液测定，随时摇动，取滤液测定操作方法操作方法操作方法操作方法第第20页页/共共38页页第19页/共38页第十九页，共38页。开启电源，预热30分钟，连接电极选择适当pH值的标准缓冲溶液(其pH值与被测样液的pH值应相接近)测量(cling)标准缓冲溶液的温度，调节酸度计温度补偿旋钮将电极浸入标准缓冲溶液中，打开读数开关，调节定位旋钮使pH值对应,如此重复操作二次（2 2）酸度计的校正）酸度计的校正）酸度计的校正）酸度计的校正(jiozhng)(jiozhng)第第21页页/共共38页页第20页/
16、共38页第二十页，共38页。用蒸馏水淋洗电极，并用滤纸吸干，再用待测样液冲洗用蒸馏水淋洗电极，并用滤纸吸干，再用待测样液冲洗电极电极 根据样液温度调节酸度计温度补偿旋钮，将电极插入待根据样液温度调节酸度计温度补偿旋钮，将电极插入待测样液中，按下读数开关，稳定测样液中，按下读数开关，稳定1 1分钟后，酸度计指针分钟后，酸度计指针所指所指pHpH值即为待测样液值即为待测样液pHpH值值关闭关闭(gunb)(gunb)开关，清洗电极开关，清洗电极（3 3）样液）样液）样液）样液pHpH值的测定值的测定值的测定值的测定(cdng)(cdng)第第22页页/共共38页页第21页/共38页第二十一页，共3
17、8页。新电极或很久未用的干燥电极，必须预先浸在蒸馏水或者新电极或很久未用的干燥电极，必须预先浸在蒸馏水或者0.1mol/L0.1mol/L盐酸盐酸容液中容液中2424小时以上小时以上玻璃电极的玻璃球膜壁薄易碎，使用时应特别小心；若玻璃膜上有油污，玻璃电极的玻璃球膜壁薄易碎，使用时应特别小心；若玻璃膜上有油污，则将玻璃电极依次浸入乙醇、乙醚、乙醇中清洗，最后再用蒸馏水冲洗则将玻璃电极依次浸入乙醇、乙醚、乙醇中清洗，最后再用蒸馏水冲洗于净于净 甘汞电极中的氯化钾中为饱和溶液，为避免在室温升高时，氯化钾变为甘汞电极中的氯化钾中为饱和溶液，为避免在室温升高时，氯化钾变为不饱和，建议加入少许氯化钾晶体，
18、但应防止晶体堵塞甘汞电极陶瓷砂不饱和，建议加入少许氯化钾晶体，但应防止晶体堵塞甘汞电极陶瓷砂芯通道芯通道在使用甘汞电极时，要把电极上部的小橡皮塞拔出在使用甘汞电极时，要把电极上部的小橡皮塞拔出(b ch)(b ch)，并使甘汞，并使甘汞电极内氯化钾溶液的液面高于被测样液的液面电极内氯化钾溶液的液面高于被测样液的液面说明说明说明说明(shumng)(shumng)第第23页页/共共38页页第22页/共38页第二十二页，共38页。为了尽量减小误差，应该选用为了尽量减小误差，应该选用pHpH值与待测样液值与待测样液pHpH值相值相近的标准缓冲溶液校正近的标准缓冲溶液校正(jiozhng)(jiozh
19、ng)仪器仪器酸度计用标准缓冲溶液校正酸度计用标准缓冲溶液校正(jiozhng)(jiozhng)后，其调零及后，其调零及定位旋钮切不可再动定位旋钮切不可再动食品的食品的pHpH值与其总酸度之间没有严格的比例关系，值与其总酸度之间没有严格的比例关系，pHpH值大小不仅取决于总酸中酸的性质与数量，而且还受值大小不仅取决于总酸中酸的性质与数量，而且还受该食品中缓冲物质量及其缓冲能力大小的影响该食品中缓冲物质量及其缓冲能力大小的影响第第24页页/共共38页页第23页/共38页第二十三页，共38页。n npH试纸法n n将滤纸裁成小片，放在适当的指示剂溶液中，浸渍后取出干燥即制成pH试纸n n用一干净
20、的玻璃棒沾上少量样液，滴在经过处理的试纸上(有广泛(gungfn)与精密试纸之分)使其显色，在23秒后，与标准色板比较，以测出样液的pH值n n 此法简便、经济、快速，但结果不甚准确，仅能粗略地测定各类样液的pH值2、比色法：利用、比色法：利用(lyng)不不同的酸碱指示剂来显示同的酸碱指示剂来显示pH值值第第25页页/共共38页页第24页/共38页第二十四页，共38页。n n用标准缓冲溶液配制一不同pH值的标准系列，再各加适当的酸碱指示剂使其于不同pH下呈不同颜色，即形成标准色管 n n在样液中加入与标准缓冲溶液中相同的酸碱指示剂，显色后与标准色管的颜色进行比较，与样液颜色最为相近的标准色管
21、中缓冲溶液的pH值即为待测样液的pH值n n 此法仅适用于色度和混浊度很低的样品(yngpn)，结果不甚准确，其测定仅能准确到0.1pH单位标准标准(biozhn)管比管比色法色法第第26页页/共共38页页第25页/共38页第二十五页，共38页。n n食品中的挥发酸主要是低碳链的脂肪酸，主要是醋酸和痕量的甲酸、丁酸等。不包括乳酸、琥珀酸、山梨酸及CO2、SO2等n n正常生产的食品中，其挥发酸的含量较稳定，若生产中使用了不合格的原料或违反正常的工艺操作，则会由于糖的发酵，而使挥发酸含量增加(zngji)，降低食品的品质。因此挥发酸的含量是某些食品的一项质量控制指标三、挥发三、挥发(huf)酸的
22、测定酸的测定第第27页页/共共38页页第26页/共38页第二十六页，共38页。直接滴定法通过水蒸气蒸馏或溶剂萃取，把挥发酸分离出来，然后用标准碱液滴定特点：操作方便，较常用于挥发酸含量较高的样品间接法测定将挥发酸蒸发排除后，用标准碱滴定不挥发酸，最后(zuhu)从总酸中减去不挥发酸，即得挥发酸含量特点：适用于样品中挥发酸含量较少，或在蒸馏操作的过程中蒸馏液有所损失或被污染的情况挥发挥发挥发挥发(huf)(huf)酸的测定方法酸的测定方法酸的测定方法酸的测定方法第第28页页/共共38页页第27页/共38页第二十七页，共38页。1、原理样品经适当的处理后，加适量(shling)磷酸使结合态挥发酸游
23、离出来，用水蒸气蒸馏分离出总挥发酸，经冷却、收集后，以酚酞做指示剂，用标准碱液滴定至微红色终点，根据标准碱的消耗量计算样品总挥发酸含量反应式：RCOOH+NaOHRCOONa+H2O2、适用范围适用于各类饮料、果蔬及其制品、发酵制品、酒等样品中挥发酸含量的测定水蒸汽蒸馏水蒸汽蒸馏水蒸汽蒸馏水蒸汽蒸馏(zhngli)(zhngli)法测总挥发酸法测总挥发酸法测总挥发酸法测总挥发酸第第29页页/共共38页页第28页/共38页第二十八页，共38页。3、试剂 0.1molLNaOH标准溶液，配法同前 1%酚酞乙醇溶液，配法同前 10%磷酸溶液，称取10.0g磷酸，用少许无CO2水溶解，并稀释至100m
24、l4、仪器水蒸气蒸馏装置电磁(dinc)搅拌器：除含样品中的CO2第第30页页/共共38页页第29页/共38页第二十九页，共38页。第第31页页/共共38页页第30页/共38页第三十页，共38页。第第32页页/共共38页页第31页/共38页第三十一页，共38页。n n样品处理样品处理n n 一般果蔬及饮料可直接取样一般果蔬及饮料可直接取样n n 含含CO2CO2的饮料、发酵酒类，须排除的饮料、发酵酒类，须排除CO2CO2n n 固体样品（如干鲜果蔬及其制品固体样品（如干鲜果蔬及其制品(zhpn)(zhpn)）及冷冻、粘稠等）及冷冻、粘稠等制品制品(zhpn)(zhpn)，取可食部分，加定量水，
25、捣碎机捣碎，取可食部分，加定量水，捣碎机捣碎5 5、操作方法、操作方法第第33页页/共共38页页第32页/共38页第三十二页，共38页。样品蒸馏：取样品样品蒸馏：取样品 2-3 g 2-3 g 或或 25 mL 25 mL移到蒸馏瓶中，加移到蒸馏瓶中，加25 25 mLmL无无 CO2 CO2的水和的水和 1 mL10 1 mL10 H3PO4 H3PO4溶液，连接水蒸汽蒸馏溶液，连接水蒸汽蒸馏装置打开冷凝水，加热蒸馏至馏出液约装置打开冷凝水，加热蒸馏至馏出液约 300mL 300mL为止，于相为止，于相同同(xin tn)(xin tn)条件下作一空白试验（以条件下作一空白试验（以 50 m
26、L 50 mL 水代替样水代替样品，其余步骤相同品，其余步骤相同(xin tn)(xin tn)）滴定：将馏出液加热至滴定：将馏出液加热至 60 65 60 65，加入，加入3 3滴酚酞指示剂。滴酚酞指示剂。用用 0.1 molL 0.1 molL 的的NaOHNaOH滴定至微红滴定至微红3030秒不褪色，记录数据秒不褪色，记录数据测定测定测定测定(cdng)(cdng)第第34页页/共共38页页第33页/共38页第三十三页，共38页。n n食品中总挥发酸通常(tngchng)以醋酸的重量百分数表示6 6、结果、结果(ji gu)(ji gu)计算计算X%=(V1-V2)C0.06 100/m
27、式中：X以醋酸计，g100 g(ml)样品 N标准碱液的浓度，molL V1样品蒸馏液滴定时所消耗的 0.01 molL NaOH溶 液的ml数 V2对空白蒸馏液滴定时消耗的标准 碱的量 m 样品质量或体积，g 或 ml 0.06 换算(hun sun)为醋酸的系数第第35页页/共共38页页第34页/共38页第三十四页，共38页。采用直接蒸馏采用直接蒸馏(zhngli)(zhngli)法蒸馏法蒸馏(zhngli)(zhngli)挥发酸比较困难：因为挥发酸比较困难：因为挥发酸与水构成有一定百分比的混溶体，并有固定的沸点。故一般挥发酸与水构成有一定百分比的混溶体，并有固定的沸点。故一般不用直接蒸馏
28、不用直接蒸馏(zhngli)(zhngli)方式。而用水蒸汽蒸馏方式。而用水蒸汽蒸馏(zhngli)(zhngli)时，挥时，挥发酸与水蒸汽是和水蒸汽分压成比例地从溶液中一起蒸馏发酸与水蒸汽是和水蒸汽分压成比例地从溶液中一起蒸馏(zhngli)(zhngli)出来，因而加速了挥发酸的蒸馏出来，因而加速了挥发酸的蒸馏(zhngli)(zhngli)速速 在蒸馏在蒸馏(zhngli)(zhngli)前应先将水蒸气发生器中的水煮沸前应先将水蒸气发生器中的水煮沸1010分钟，或在分钟，或在其中加入其中加入2 2滴酚酞指示剂并加滴酚酞指示剂并加NaOHNaOH至呈浅红色，以排除其中的至呈浅红色，以排除其
29、中的CO2CO2 溶液中总挥发酸包括游离态的与结合态的。而结合态挥发酸又不容溶液中总挥发酸包括游离态的与结合态的。而结合态挥发酸又不容易挥发出来，所以要加少许磷酸，使结合态挥发酸挥发出来易挥发出来，所以要加少许磷酸，使结合态挥发酸挥发出来7 7 7 7、注意事项、注意事项、注意事项、注意事项第第36页页/共共38页页第35页/共38页第三十五页，共38页。整个整个(zhngg)(zhngg)蒸馏过程中，要保持蒸馏瓶内液面恒定，不然蒸馏过程中，要保持蒸馏瓶内液面恒定，不然会影响测定结果，另外蒸馏装置密封要好，防止挥发酸泄露会影响测定结果，另外蒸馏装置密封要好，防止挥发酸泄露滴定前，将蒸馏液加热至
30、滴定前，将蒸馏液加热至 60 65 60 65，为了使终点明显，加速，为了使终点明显，加速滴定反应，缩短滴定时间，减少溶液与空气接触的机会。以滴定反应，缩短滴定时间，减少溶液与空气接触的机会。以提高测定精度提高测定精度若样品中含若样品中含 SO2 SO2 还要排除它对测定的干扰：在已用标准碱液还要排除它对测定的干扰：在已用标准碱液滴定过的馏出液中加入滴定过的馏出液中加入5mL255mL25H2SO4H2SO4酸化，以淀粉溶液作指酸化，以淀粉溶液作指示剂，用示剂，用0.02mol0.02molL I2L I2滴定至蓝色，滴定至蓝色，1010秒不褪为终点，并从秒不褪为终点，并从计算结果中扣除此滴定量计算结果中扣除此滴定量(以醋酸计以醋酸计)第第37页页/共共38页页第36页/共38页第三十六页，共38页。Thank you第第38页页/共共38页页第37页/共38页第三十七页，共38页。感谢您的观看(gunkn)！第38页/共38页第三十八页，共38页。