《物相定量分析》PPT课件.ppt

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1、DiffracATqualitativeprogrameditorV3.20MeasurementrangeeditionmenuRangelabel:1Delaytostart:0.0sStepdrive:Normal,coupledStepmode:StepscanStepTime:1.0sRangetime:52mn1sStepsize:0.0202thetaSampleStartposition20.00010.000LStopposition80.00040.000Divergenceslit:xxxxx?Antiscatterslit:xxxxx?Detectorslit:OUTO

2、scillation:Amplitude:Speed:Rotation:NoneTemperature:RoomSlewingspeed:xx.xxC/sNextrange:Iteration:noneNesting:Tubecurrent:50mATubevoltage:35kVMeas.channel:1Detectorvoltage:850VAmplifier:2Baselevel:0.800VUpperlevel:2.300VAdjustment:Automaticxscale:0.00?/cmyscale:1000.Cps/cmAlabelisrequirediftherangeis

3、referencedelsewhereintheprogram1X射线物相分析2/6/20232物相定量分析3X射线物相分析|利用X射线衍射的方法对试样中由各种元素形成的具有确定结构的化合物(物相),进行定性和定量分析。|X射线物相分析给出的结果,不是试样的化学成分,而是由各种元素组成的具有固定结构的物相。4定性相分析|1.基本原理|2.PDF卡片|3.PDF卡片索引|4.分析方法|5.计算机自动检索5基本原理|任何一种结晶物质都具有特定的晶体结构,在一定波长的X射线照射下,每种晶体物质都给出自己特有的衍射花样。每一种晶体物质和它的衍射花样都是一一对应的。多相试样的衍射花样是由它和所含物质的衍

4、射花样机械叠加而成。|定性相分析的判据。6定性相分析的判据|通常用d(晶面间距表征衍射线位置)和I(衍射线相对强度)的数据代表衍射花样。用d-I数据作为定性相分析的基本判据。|定性相分析方法是将由试样测得的d-I数据组与已知结构物质的标准d-I数据组(PDF卡片)卡片)进行对比,以鉴定出试样中存在的物相。7PDF卡片|1.PDF卡片简介;|2.PDF试样图;|3.PDF试样结构图;|4.PDF卡片内容。8PDF卡片简介|等人于1938年首先发起,以d-I数据组代替衍射花样,制备衍射数据卡片的工作。|1942年“美国材料试验协会(ASTM)”出版约1300张衍射数据卡片(ASTM卡片)。|196

5、9年成立了“粉末衍射标准联合委员会”,由它负责编辑和出版粉末衍射卡片,称为PDF卡片。|现在由ICDD(InternationalCenterforDiffractionData),PDF-1:d,IPDF-2:cardPDF-3:pattern9PDF卡片的内容(1)|(1)1a、1b、1c,三个位置上的数据是衍射花样中前反射区(20.75和I2/I10.75和I2/I10.75的相,以d1d2,d1d3和d2d3的编排顺序出现三次。20Hanawalt索引说明(四)|1982年版本又作了进一步改进,它的编排规则为:|(1)所有的相最少都以的编排顺序出现一次;|(2)对I2/I10.75和I

6、3/I10.75的相,以d1d2和d1d3的编排顺序出现二次;|(3)对I3/I10.75和I4/I10.75的相,以d1d2,d2d1和d3d1的编排顺序出现三次;|(4)对I4/I10.75的相,以d1d2,d2d1,d3d1和d4d1的编排顺序出现四次;21无机相字母索引|这种索引是按照物相英文名称的第一个字母为顺序编排条目。每个条目占一横行。物相的英文名称写在最前面,其后,依次排列着化学式,三强线的d值和相对强度,卡片编号,最后是参比强度(I/Ic)。22分析方法|定性相分析一般要经过以下步骤:|(1)获得衍射花样:可以用德拜照相法,透射聚焦照相法和衍射仪法。|(2)计算南间距d值和测

7、定相对强度I/I1值(I1为最强线的强度):定性相分析以290的衍射线为主要依据。|(3)检索PDF卡片:人工检索或计算机检索。|(4)最后判定:判定唯一准确的PDF卡片。23计算机自动检索|计算机自动检索主要由建立数据文件库和检索匹配两部分组成。|1.建立检索匹配|2.数据文件库242526物相定量分析|SYC27简介|概述|基本原理|物相定量分析方法|分析实例281、概述|1 概述1936 年,矿粉中石英含量的X射线定量分析,1945年,弗里德曼发明衍射仪后,48年由亚力山大完成内标法;科恩等:直接比较法1974年,F.H.Chung K值法,基体清洗法,绝热法,无标样法292、基本原理V

8、j为j相参加衍射的体积,C、Kj分别代表与待测量无关的物理量强度因子。30含量通常用体积百分数vj或重量百分数wj,单位体积内Vj与vj、wj之间的关系,313、方法物相定量分析的具体方法有:|单线条法|外标法|内标法|K值法和绝热法|直接比较法|联立方程法32|外标法33内标法|是在被测的粉末样品中加入一种恒定的标准物质制成复合试样。标样:常用Al2O3,SiO2,最好NiO被测试样含n相,测A相,掺内标物质S被测样wA,复合样wA,S在复合样wS,wA=wA/(1-wS)34内标法35K值法(基体冲洗法)|在待测样中加入一种标准物质I测/I标W测|K值法是在内标法的基础上发展起来的,主要差

9、别在于对比例常数K值的处理上不同。361基本计算公式设待测试样中含有几个相,要测j相的含量,含量为Wj,掺入的内标物质为S,加入量为Ws,复合样中,只与两相的密度和衍射角有关,与相的含量无关,是一个常数,要求得先求参比强度值。3738K值法2实验步骤(1)测定值。制备WjWs=11的两相混合样。(Ij、Is各选一个或2个合适的衍射峰)(2)制备待测相的复合样:掺入与相同的内标物质,含量可不同。(3)测量复合样。精确测量Ij、Is,所选峰及条件与同。(4)通过求待测相含量。求得393测算实例试样:由莫莱石(M),石英(Q)和方解石(C)三个相组成内标物质:刚玉(A),向待测试样中的参入量为Ws=

10、0.69各待测相的复合样中各峰的强度,IM(120+210)=922,IC(101)=6660,IA(113)=482940计算公式:计算结果:41绝热法|绝热法,就是在定量相分析时不与系统以外发生关系。用试样中的某一个相作标准物质。|特点:(1)不需要向试样中掺入内标物质,减少实测工作麻烦;(2)既适用于粉末试样,也适用于整体试样;(3)不能测定含未知相的多相混合试样。42此法不需向待测试样中掺入内标物质,是以两相的衍射强度比为基础,强度参此量通过理论计算。适用于淬火钢中残余奥氏体的测定和其它种同类异型转变。1基本计算公式如待测试样中含有n个相,它的体积分数为Vj,各相含量的总和等于1(6)

11、可写出n个强度方程直接对比法43用其中的某一个方程去除其余方程可得n-1个方程(7)或(8)代入(7)44将实验得到的Ii和计算得到的Ki代入(8)求得Vi,利用求得Wj在淬火钢中,只含与体积相(相)和奥氏体相(相),且,简化(9)若有碳化物相,这时(10)452实验步骤(1)Ki因子的计算a单胞体积:求关时常数求V0,Vr(面心立方)=a3b结构因子的计算:f查表)c多重性因子P,奥氏体200为6d角因子e温度因子,M由德祥温度计算,有表可查(2)衍射峰的积分强度测量a衍射峰对的选择(邻近、强度接近)b辐射的选择:消除荧光,提高峰背比Cu+单色器,或Co靶,Fe靶c测量参数:步进扫描,扫描速度为0.25/min(3)残余实氏体含量的计算将计算的和测量的代入463测算实例试样GCr15钢样,1050油淬测试条件:Co,K辐射;40KV,30mA,Fe滤波,0.25/min测量结果:两相(211)峰强度为45924,(311)r为14797Ki值的计算:含量计算:474、应注意问题1探测极限2足够的尽累积计算3试样制备,过筛、粒度,取向48

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