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1、第1页/共17页药用氯化钠的制备及鉴别【实验目的实验目的】1 1、掌握药用氯化钠的制备原理和方法、掌握药用氯化钠的制备原理和方法.2 2、初步了解药品的鉴别原理及方法、初步了解药品的鉴别原理及方法.第2页/共17页过滤去除爆炒炭化 BaCO3NaOH法法BaCl2 NaOH，NaCO3法法重结晶药用氯化钠药用氯化钠【实验原理】第3页/共17页(一一)BaCl2 NaOH，NaCO3法法加加入入BaClBaCl2 2，NaOHNaOH和和NaCONaCO3 3溶溶液液，生生成成难难溶溶硫硫酸酸盐盐、碳碳酸酸盐盐或或碱碱式式碳碳酸酸盐盐沉沉淀淀而而除去除去 Ba2+SO42-BaSO4 Ca2+C
2、O32-CaCO3 Mg2+2OH-Mg(OH)24Mg2+4CO32-+H2OMg(OH)23 Mg CO3 +CO22Fe3+3 CO32-+3 H2O2Fe(OH)3 +3CO2 Fe3+3OH-Fe(OH)3 Ba2+CO32-BaCO3第4页/共17页(二二)BaCO3NaOH法法加入加入BaCO3固体和固体和NaOH溶液进行如下反应：溶液进行如下反应：BaCO3 Ba2+CO32-Ba2+SO42-BaSO4 Ca2+CO32-CaCO3 Mg2+2OH-Mg(OH)2第5页/共17页【实验步骤实验步骤】（一）除不溶性杂质（一）除不溶性杂质1 1、称取、称取10.0g粗食盐，于坩锅
3、中翻炒。粗食盐，于坩锅中翻炒。2 2、转移至烧杯中，加、转移至烧杯中，加50mL水，加热搅拌使其溶解。水，加热搅拌使其溶解。3 3、过滤，弃去沉淀，得滤液。、过滤，弃去沉淀，得滤液。第6页/共17页溶液与沉淀的分离 倾析法当沉淀的比重较大或结晶颗粒较大，静置后能较快沉降至容器底部时，就可用倾析法进行沉淀的分离和洗涤。过滤法离心分离法第7页/共17页方法：把上清液沿玻棒小心倾入另一容器内（如右图）。然后往盛沉淀的容器内加人少量洗涤剂，进行充分搅拌后，让沉淀下沉，倾去洗涤剂。重复操作三次即可将沉淀洗净。第8页/共17页（二）（二）除除Ca2+、Mg2+、Fe3+和和SO42-（采用（采用“BaCl
4、2 NaOH，NaCO3法法”）1 1、去除、去除SO42-继继续续加加热热溶溶液液至至近近沸沸，边边搅搅拌拌边边逐逐滴滴加加入入25BaCl2溶溶液液（约约1-2ml1-2ml）至至沉沉淀淀完完全全。继继续续加加热热煮煮沸沸约约5min5min，使晶粒不断长大而易于过滤。稍冷，抽滤，弃去沉淀。，使晶粒不断长大而易于过滤。稍冷，抽滤，弃去沉淀。第9页/共17页2 2、除、除Ca2+、Mg2+、Fe3+和过量的和过量的Ba2+将滤液加热至接近沸腾，边搅拌边滴加将滤液加热至接近沸腾，边搅拌边滴加饱和饱和NaCO3溶液至沉淀完全。再滴加少量溶液至沉淀完全。再滴加少量1mol/L NaOH溶液至溶液溶
5、液至溶液pH值约等于值约等于10-11。继续加热煮沸数分钟，稍冷，抽滤，弃去沉淀，继续加热煮沸数分钟，稍冷，抽滤，弃去沉淀，将滤液转入干净的蒸发皿内。将滤液转入干净的蒸发皿内。3、除剩余的、除剩余的CO32-加热搅拌溶液，滴加入加热搅拌溶液，滴加入2molL-1HCl至至pH约约3-4。第10页/共17页（三）蒸发、结晶（三）蒸发、结晶 1 1、置石棉网上加热蒸发浓缩上述溶液，并不断搅、置石棉网上加热蒸发浓缩上述溶液，并不断搅拌至稠状，拌至稠状，趁热抽干。趁热抽干。2 2、将过滤得到的固体加适量蒸馏水，不断搅拌至、将过滤得到的固体加适量蒸馏水，不断搅拌至完全溶解后，如上法进行蒸发浓缩，趁热抽滤
6、，完全溶解后，如上法进行蒸发浓缩，趁热抽滤，尽量抽干，把晶体转入蒸发皿内用尽量抽干，把晶体转入蒸发皿内用小火烘干小火烘干。3 3、冷至室温，称量，计算得率。、冷至室温，称量，计算得率。注意：注意：小火烘干小火烘干指不冒水汽，不呈团粒而成指不冒水汽，不呈团粒而成 粉状，无噼啪的响声粉状，无噼啪的响声 第11页/共17页（四）鉴别检查（四）鉴别检查1 1、澄明度：、澄明度：分取分取1g1g食盐和产品，分别溶于食盐和产品，分别溶于5ml5ml蒸馏水里，蒸馏水里，比较澄明度。比较澄明度。2 2、Ca2+Ca2+检查检查 取粗盐和产品各取粗盐和产品各1g1g左右，分别溶于约左右，分别溶于约5mL5mL蒸
7、馏蒸馏水。各取上述溶液水。各取上述溶液1mL1mL，加，加2mol2molL-1HAcL-1HAc使呈酸性，使呈酸性，再分别加入饱和再分别加入饱和(NH4)2C2O4(NH4)2C2O4溶液溶液3 34 4滴，记录现滴，记录现象。象。比较两溶液中沉淀产生的情况。比较两溶液中沉淀产生的情况。第12页/共17页3 3、氯化物鉴别、氯化物鉴别 取氯化钠供试溶液取氯化钠供试溶液1 12 2滴，加滴，加0.25ml/L0.25ml/L的硝的硝酸银试液酸银试液2 2滴，记录现象。滴，记录现象。滴加滴加6mol/L6mol/L氨试液，记录现象。氨试液，记录现象。再加再加6mol/L6mol/L硝酸至酸性，记
8、录现象。硝酸至酸性，记录现象。第13页/共17页要点与注意事项要点与注意事项1 1 将粗食盐加水(自来水)至全部溶解，用水量不能过多，以免给以后蒸发浓缩带来困难。(注：2020摄氏度时,氯化钠的溶解度为3636克)2 2 在加沉淀剂过程中，溶液煮沸时间不宜过长，以免水分蒸发而使NaClNaCl晶体析出。若发现液面有晶体析出时，可适当补充些蒸馏水。第14页/共17页3 3 加热浓缩时，当大量NaClNaCl晶体析出，要不断搅拌以破坏表层薄膜，防止NaClNaCl晶体外溅。4 4 浓缩时不可蒸发至干，要保留少量水分。5 5 注意减压抽滤注意事项。尽量将晶体抽干。第15页/共17页思考题1 1、怎样除去过量的沉淀剂、怎样除去过量的沉淀剂BaClBaCl2 2，如何检验如何检验Ba2+除尽与否？除尽与否？2、提纯后的氯化钠溶液浓缩时为什么不能蒸干、提纯后的氯化钠溶液浓缩时为什么不能蒸干？第16页/共17页感谢您的观看！第17页/共17页