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1、会计学1实验五实验五 药用氯化钠的制备药用氯化钠的制备第1页/共17页药用氯化钠的制备及鉴别药用氯化钠的制备及鉴别药用氯化钠的制备及鉴别药用氯化钠的制备及鉴别【实验目的实验目的】1 1、掌握药用氯化钠的制备原理和方法、掌握药用氯化钠的制备原理和方法.2 2、初步了解药品的鉴别原理及方法、初步了解药品的鉴别原理及方法.第2页/共17页过滤过滤去去除除爆炒炭化爆炒炭化 BaCO3NaOH法法BaCl2 NaOH，NaCO3法法重结晶重结晶药用氯化钠药用氯化钠【实验原理实验原理】第3页/共17页n n(一一)BaCl2 NaOH，NaCO3法法n n加加入入BaClBaCl2 2，NaOHNaOH和
2、和NaCONaCO3 3溶溶液液，生生成成难难溶溶硫硫酸酸盐盐、碳碳酸酸盐盐或或碱碱式碳酸盐沉淀而除去式碳酸盐沉淀而除去 Ba2+SO42-BaSO4 Ca2+CO32-CaCO3 Mg2+2OH-Mg(OH)24Mg2+4CO32-+H2OMg(OH)23 Mg CO3 +CO22Fe3+3 CO32-+3 H2O2Fe(OH)3 +3CO2 Fe3+3OH-Fe(OH)3 Ba2+CO32-BaCO3第4页/共17页(二二二二)BaCO BaCO33NaOHNaOH法法法法加入加入加入加入BaCOBaCO3 3固体和固体和固体和固体和NaOHNaOH溶液进行如下反应：溶液进行如下反应：溶液
3、进行如下反应：溶液进行如下反应：BaCO3 Ba2+CO32-Ba2+SO42-BaSO4 Ca2+CO32-CaCO3 Mg2+2OH-Mg(OH)2第5页/共17页【实验步骤实验步骤实验步骤实验步骤】（一）除不溶性杂质（一）除不溶性杂质1 1、称取、称取10.0g粗食盐，于坩锅中翻炒。粗食盐，于坩锅中翻炒。2 2、转移至烧杯中，加、转移至烧杯中，加50mL水，加热搅拌使其溶解。水，加热搅拌使其溶解。3 3、过滤，弃去沉淀，得滤液。、过滤，弃去沉淀，得滤液。第6页/共17页溶液与沉淀的分离溶液与沉淀的分离 n n倾析法倾析法倾析法倾析法当沉淀的比重较大或结晶颗粒较大，静置后能较快沉降至容器底
4、部时，当沉淀的比重较大或结晶颗粒较大，静置后能较快沉降至容器底部时，当沉淀的比重较大或结晶颗粒较大，静置后能较快沉降至容器底部时，当沉淀的比重较大或结晶颗粒较大，静置后能较快沉降至容器底部时，就可用倾析法进行沉淀的分离和洗涤。就可用倾析法进行沉淀的分离和洗涤。就可用倾析法进行沉淀的分离和洗涤。就可用倾析法进行沉淀的分离和洗涤。n n过滤法过滤法过滤法过滤法n n离心分离法离心分离法离心分离法离心分离法第7页/共17页方法：方法：n n把上清液沿玻棒把上清液沿玻棒小心倾入另一容小心倾入另一容器内（如右图）。器内（如右图）。n n然后往盛沉淀的然后往盛沉淀的容器内加人少量容器内加人少量洗涤剂，进行
5、充洗涤剂，进行充分搅拌后，让沉分搅拌后，让沉淀下沉，倾去洗淀下沉，倾去洗涤剂。涤剂。n n 重复操作三次重复操作三次即可将沉淀洗净。即可将沉淀洗净。第8页/共17页（二二）除除Ca2+、Mg2+、Fe3+和和SO42-（采用（采用“BaCl2 NaOH，NaCO3法法”）1 1、去除、去除SO42-继继续续加加热热溶溶液液至至近近沸沸，边边搅搅拌拌边边逐逐滴滴加加入入25BaCl2溶溶液液（约约1-2ml1-2ml）至至沉沉淀淀完完全全。继继续续加加热热煮煮沸沸约约5min5min，使使晶晶粒粒不不断断长长大大而而易于过滤。稍冷，抽滤，弃去沉淀。易于过滤。稍冷，抽滤，弃去沉淀。第9页/共17页
6、2 2 2 2、除、除、除、除CaCa2+2+、MgMg2+2+、FeFe3+3+和过量的和过量的和过量的和过量的BaBa2+2+将滤液加热至接近沸腾，边搅拌边滴加饱和将滤液加热至接近沸腾，边搅拌边滴加饱和将滤液加热至接近沸腾，边搅拌边滴加饱和将滤液加热至接近沸腾，边搅拌边滴加饱和NaCONaCO3 3溶液至沉淀完全。再滴加少量溶液至沉淀完全。再滴加少量溶液至沉淀完全。再滴加少量溶液至沉淀完全。再滴加少量1mol/L 1mol/L NaOHNaOH溶液至溶液溶液至溶液溶液至溶液溶液至溶液pHpH值约等于值约等于值约等于值约等于10-1110-11。继续加热煮。继续加热煮。继续加热煮。继续加热煮
7、沸数分钟，稍冷，抽滤，弃去沉淀，将滤液转入沸数分钟，稍冷，抽滤，弃去沉淀，将滤液转入沸数分钟，稍冷，抽滤，弃去沉淀，将滤液转入沸数分钟，稍冷，抽滤，弃去沉淀，将滤液转入干净的蒸发皿内。干净的蒸发皿内。干净的蒸发皿内。干净的蒸发皿内。3 3、除剩余的、除剩余的、除剩余的、除剩余的COCO3 32-2-加热搅拌溶液，滴加入加热搅拌溶液，滴加入加热搅拌溶液，滴加入加热搅拌溶液，滴加入2mol2mol L L-1-1HClHCl至至至至pHpH约约约约3-3-4 4。第10页/共17页（三）蒸发、结晶（三）蒸发、结晶（三）蒸发、结晶（三）蒸发、结晶 1 1、置石棉网上加热蒸发浓缩上述溶液，并不断搅、置
8、石棉网上加热蒸发浓缩上述溶液，并不断搅拌至稠状，拌至稠状，趁热抽干。趁热抽干。2 2、将过滤得到的固体加适量蒸馏水，不断搅拌至、将过滤得到的固体加适量蒸馏水，不断搅拌至完全溶解后，如上法进行蒸发浓缩，趁热抽滤，完全溶解后，如上法进行蒸发浓缩，趁热抽滤，尽量抽干，把晶体转入蒸发皿内用尽量抽干，把晶体转入蒸发皿内用小火烘干小火烘干。3 3、冷至室温，称量，计算得率。、冷至室温，称量，计算得率。注意：注意：小火烘干小火烘干指不冒水汽，不呈团粒而成指不冒水汽，不呈团粒而成 粉状，无噼啪的响声粉状，无噼啪的响声 第11页/共17页（四）鉴别检查（四）鉴别检查1 1、澄明度：、澄明度：分取分取1g1g食盐
9、和产品，分别溶于食盐和产品，分别溶于5ml5ml蒸馏水里，蒸馏水里，比较澄明度。比较澄明度。2 2、Ca2+Ca2+检查检查 取粗盐和产品各取粗盐和产品各1g1g左右，分别溶于约左右，分别溶于约5mL5mL蒸馏蒸馏水。各取上述溶液水。各取上述溶液1mL1mL，加，加2mol2molL-1HAcL-1HAc使呈酸性，使呈酸性，再分别加入饱和再分别加入饱和(NH4)2C2O4(NH4)2C2O4溶液溶液3 34 4滴，记录现滴，记录现象。象。比较两溶液中沉淀产生的情况。比较两溶液中沉淀产生的情况。第12页/共17页3 3 3 3、氯化物鉴别、氯化物鉴别、氯化物鉴别、氯化物鉴别 取氯化钠供试溶液取氯
10、化钠供试溶液取氯化钠供试溶液取氯化钠供试溶液1 1 1 12 2 2 2滴，加滴，加滴，加滴，加0.25ml/L0.25ml/L0.25ml/L0.25ml/L的硝酸的硝酸的硝酸的硝酸银试液银试液银试液银试液2 2 2 2滴，记录现象。滴，记录现象。滴，记录现象。滴，记录现象。滴加滴加滴加滴加6mol/L6mol/L6mol/L6mol/L氨试液，记录现象。氨试液，记录现象。氨试液，记录现象。氨试液，记录现象。再加再加再加再加6mol/L6mol/L6mol/L6mol/L硝酸至酸性，记录现象。硝酸至酸性，记录现象。硝酸至酸性，记录现象。硝酸至酸性，记录现象。第13页/共17页要点与注意事项要
11、点与注意事项n n1 1 1 1 将粗食盐加水将粗食盐加水将粗食盐加水将粗食盐加水(自来水自来水自来水自来水)至全部溶解，用水量不能过多，以免给以后蒸发浓至全部溶解，用水量不能过多，以免给以后蒸发浓至全部溶解，用水量不能过多，以免给以后蒸发浓至全部溶解，用水量不能过多，以免给以后蒸发浓缩带来困难。缩带来困难。缩带来困难。缩带来困难。(注：注：注：注：20202020摄氏度时摄氏度时摄氏度时摄氏度时,氯化钠的溶解度为氯化钠的溶解度为氯化钠的溶解度为氯化钠的溶解度为36363636克克克克)n n2 2 2 2 在加沉淀剂过程中，溶液煮沸时间不宜过长，以免水分蒸发而使在加沉淀剂过程中，溶液煮沸时间
12、不宜过长，以免水分蒸发而使在加沉淀剂过程中，溶液煮沸时间不宜过长，以免水分蒸发而使在加沉淀剂过程中，溶液煮沸时间不宜过长，以免水分蒸发而使NaClNaClNaClNaCl晶体晶体晶体晶体析出。若发现液面有晶体析出时，可适当补充些蒸馏水。析出。若发现液面有晶体析出时，可适当补充些蒸馏水。析出。若发现液面有晶体析出时，可适当补充些蒸馏水。析出。若发现液面有晶体析出时，可适当补充些蒸馏水。第14页/共17页n n3 3 3 3 加热浓缩时，当大量加热浓缩时，当大量加热浓缩时，当大量加热浓缩时，当大量NaClNaClNaClNaCl晶体析出，要不断搅拌以破晶体析出，要不断搅拌以破晶体析出，要不断搅拌以
13、破晶体析出，要不断搅拌以破坏表层薄膜，防止坏表层薄膜，防止坏表层薄膜，防止坏表层薄膜，防止NaClNaClNaClNaCl晶体外溅。晶体外溅。晶体外溅。晶体外溅。n n4 4 4 4 浓缩时不可蒸发至干，要保留少量水分。浓缩时不可蒸发至干，要保留少量水分。浓缩时不可蒸发至干，要保留少量水分。浓缩时不可蒸发至干，要保留少量水分。n n5 5 5 5 注意减压抽滤注意事项。尽量将晶体抽干。注意减压抽滤注意事项。尽量将晶体抽干。注意减压抽滤注意事项。尽量将晶体抽干。注意减压抽滤注意事项。尽量将晶体抽干。第15页/共17页思考题思考题n n1 1 1 1、怎样除去过量的沉淀剂、怎样除去过量的沉淀剂、怎样除去过量的沉淀剂、怎样除去过量的沉淀剂BaClBaClBaClBaCl2 2 2 2，如何检验如何检验如何检验如何检验BaBa2+2+除尽与否？除尽与否？除尽与否？除尽与否？n n2 2、提纯后的氯化钠溶液浓缩时为什么不能蒸干、提纯后的氯化钠溶液浓缩时为什么不能蒸干、提纯后的氯化钠溶液浓缩时为什么不能蒸干、提纯后的氯化钠溶液浓缩时为什么不能蒸干？第16页/共17页