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1、电子探针显微分析电子探针显微分析 电子探针电子探针(Electron Probe Micro Analysis)：用焦斑很小的电子束用焦斑很小的电子束(形象地喻为探针形象地喻为探针)作为激发源来作为激发源来激发被测样品的表面，激发样品中的各元素，产生特激发被测样品的表面，激发样品中的各元素，产生特征征X射线，用波谱仪射线，用波谱仪(WDS)或能谱仪或能谱仪(EDS)测量测量X射线射线的波长或能量从而对样品上的微区进行定性或定量分的波长或能量从而对样品上的微区进行定性或定量分析。析。电子探针仪的种类很多，有电子探针电子探针仪的种类很多，有电子探针X射线分析射线分析仪、电子探针显微分析仪、电子显微
2、探针、仪、电子探针显微分析仪、电子显微探针、X射线显射线显微分析仪等。微分析仪等。电子探针的原理与扫描电镜基本相同，电子探针的原理与扫描电镜基本相同，所不同的是检测器部分使用的是所不同的是检测器部分使用的是X X射线谱仪，射线谱仪，专门用来检测专门用来检测X X射线的特征波长或特征能量，射线的特征波长或特征能量，以此来对微区的化学成分进行分析。以此来对微区的化学成分进行分析。两种类型：两种类型：波谱仪；波谱仪；能谱仪。能谱仪。电子探针显微分析电子探针显微分析4.1概述概述 电子探针的应用范围越来越广，特别是电子探针的应用范围越来越广，特别是材料显微结构工艺性能关系的研究，电材料显微结构工艺性能
3、关系的研究，电子探针起了重要作用。电子探针显微分析有子探针起了重要作用。电子探针显微分析有以下几个特点：以下几个特点：1.1.微微微微区成分分析区成分分析区成分分析区成分分析2.元素分析范围广元素分析范围广元素分析范围广元素分析范围广3.3.定量分析准确度高定量分析准确度高定量分析准确度高定量分析准确度高4.4.不损坏试样、分析速度快不损坏试样、分析速度快不损坏试样、分析速度快不损坏试样、分析速度快电子探针显微分析电子探针显微分析1 1、定性分析的基本原理、定性分析的基本原理、定量分析的基本原理、定量分析的基本原理电子探针显微分析电子探针显微分析电子探针分析的基本原理电子探针分析的基本原理电子
4、与试样相互作用产生的二次电子、背电子与试样相互作用产生的二次电子、背散射电子进行形貌观察，还可利用波谱或能散射电子进行形貌观察，还可利用波谱或能谱，测量入射电子与试样相互作用产生的特谱，测量入射电子与试样相互作用产生的特征征X 射线波长与强度，从而对试样中元素进射线波长与强度，从而对试样中元素进行定性、定量分析。行定性、定量分析。定性分析的基础是定性分析的基础是莫塞莱莫塞莱关系式关系式:组成试样的元素组成试样的元素(对应的原子序数对应的原子序数Z)与它产生的特征与它产生的特征X 射线波长射线波长()有单值关系，即每一种元素都有一个有单值关系，即每一种元素都有一个特定波长的特征特定波长的特征X射
5、线与之相对应，它不随入射电子射线与之相对应，它不随入射电子的能量而变化。如果用的能量而变化。如果用X 射线谱仪测量电子激发试射线谱仪测量电子激发试样所产生的特征样所产生的特征X 射线波长或能量，即可确定试样射线波长或能量，即可确定试样中所存在元素的种类，这就是定性分析的基本原理。中所存在元素的种类，这就是定性分析的基本原理。电子探针显微分析电子探针显微分析 定性分析的基本原理定性分析的基本原理试样中试样中A元素的相对含量元素的相对含量CA与该元素产生的特与该元素产生的特征征X射线的强度射线的强度IA(X射线计数射线计数)成正比成正比:CAIA，如如果在相同的电子探针分析条件下，同时测量试样和果
6、在相同的电子探针分析条件下，同时测量试样和已知成份的标样中已知成份的标样中A 元素的同名元素的同名X 射线射线(如如K线线)强强度，经过修正计算，就可以得出试样中度，经过修正计算，就可以得出试样中A元素的相元素的相对百分含量对百分含量CA:电子探针显微分析电子探针显微分析定量分析的基本原理定量分析的基本原理电子探针的主要组成部份为电子探针的主要组成部份为:1.电子光学系统、电子光学系统、2.X射线谱仪系统、射线谱仪系统、3.显示与记录系统、显示与记录系统、4.扫描控制系统、扫描控制系统、5.真真空系统、空系统、6.6.电源系统电源系统。电子探针显微分析电子探针显微分析电子探针的仪器构造电子探针
7、的仪器构造电子探针显微分析电子探针显微分析 X 射线谱仪系统射线谱仪系统谱仪分为二类谱仪分为二类:一类是波长分散谱仪一类是波长分散谱仪(WDS)，一类是能量分散谱仪一类是能量分散谱仪(EDS)。电子探针显微分析电子探针显微分析 三三 波谱仪的作用：波谱仪的作用：把由电子束激发产生的特征X射线通过分光晶体分光，由记录系统接收后转换为电讯号，进而放大、整形、显示。二二 波谱仪的组成波谱仪的组成：主要由分光晶体，X射线探测器以及精密机械系统、电子线路和记录显示系统 等组成。四四 分光晶体分光晶体 在微区分析中，如Moseley 定律所示，只要知道了样品发射的特征X射线的波长，即可知道该元素的名称。晶
8、体对X射线的衍射为我们提供了探测特征X射线波长的方法。（一）布拉格衍射：（一）布拉格衍射：当X射线射入分光晶体时，将引起晶体中原子的电子发生振荡，而产生X射线衍射。A衍射条件：X射线晶格衍射平面（hkl）上产生衍射的条件为：1.入射线和衍射线分别与衍射平面形成的二夹角相等。2.入射线和衍射线分别与衍射平面的法线共面。3.由相邻衍射平面反射的射线，其光程差为波长的整数倍。B 布拉格定律：当满足上述3个条件时，即会产生布拉格衍射。其波长与入射角和面网间距的关系为：n=2d sin n=1,2,3-(二二)分光晶体分光晶体 对于一个特定的衍射晶体来说，面网间距是恒定的，所以欲探测的特征X射线的波长将
9、取决于衍射角；反之。对于同一衍射晶体，其每一个不同的角，都对应着不同的波长的衍射线，故改变角，就可测得不同波长的衍射线，也就是将样品中各元素与电子相互作用所产生的一系列不同波长的特征X射线分离开来，故称分光晶体。(三三)分光晶体原理：分光晶体原理：波谱仪正是通过谱仪外部系统，使分光晶体移动到不同的角度上，即改变角，来达到测量不同波长衍射线的目的。1.由于微束分析中，X射线源很小，样品所发出的特征X射线之强度亦小。就要求分光晶体不仅具有高效率，而且高聚集性能良好，才能获得较高的分析灵敏度和分辨率。为此，均采用弯曲晶体。2.罗兰圆：根据弯晶聚焦原理，要求聚集圆(Row land circle)、分
10、析点、分光晶体和X射线探测器三者在整个分析过程中，永远处于罗兰圆这一假想的圆上，以保证当分光 晶 体转过角时，探测器相对 于X射线入射方向转过 2 角，从而使探测器窗口随时指向分光晶体中心。在谱仪中上述三者必须满足的几何关系是：罗兰圆几何 示意图S：样品C：分光晶体D：探测器R：罗兰圆半径L：S至C距离LR 据图中几何关系，可解：L=2Rsin 代入布拉格公式(n=2d sin)：则：L=n R/d 由于n、R、d均为常数，所以当改变L值时，也就改变了分光晶体的衍射角度，即改变了波长。回转式波谱仪和直进式波谱仪回转式波谱仪和直进式波谱仪l在电子探针中，一般点光源在电子探针中，一般点光源S S不
11、动，改变晶体和探测器的位置，不动，改变晶体和探测器的位置，达到分析检测的目的。根据晶体及探测器运动方式，可将谱仪达到分析检测的目的。根据晶体及探测器运动方式，可将谱仪分为回转式波谱仪和直进式波谱仪等。分为回转式波谱仪和直进式波谱仪等。回转式波谱仪回转式波谱仪l聚焦圆的中心聚焦圆的中心O O固定，分光晶固定，分光晶体和检测器在圆周上以体和检测器在圆周上以1 1：2 2的的角速度运动来满足布拉格衍射角速度运动来满足布拉格衍射条件。条件。l这种谱仪结构简单，但由于分这种谱仪结构简单，但由于分光晶体转动而使光晶体转动而使X X射线出射方射线出射方向变化很大，在样品表面不平向变化很大，在样品表面不平度较
12、大的情况下，由于度较大的情况下，由于X X射线射线在样品内行进的路线不同，往在样品内行进的路线不同，往往会造成分析上的误差。往会造成分析上的误差。直进式谱仪直进式谱仪l直进式谱仪的特点直进式谱仪的特点:分分光晶体从点光源光晶体从点光源S S向外向外沿着一直线运动，沿着一直线运动，X X射射线出射角不变，晶体通线出射角不变，晶体通过自转改变过自转改变 角。聚焦角。聚焦圆的中心圆的中心O O在以在以S S为中心，为中心，R R为半径的圆周上运动。为半径的圆周上运动。l结构复杂，但结构复杂，但X X射线照射线照射晶体的方向固定，使射晶体的方向固定，使X X射线穿出样品表面过射线穿出样品表面过程中所走
13、的路线相同，程中所走的路线相同，也就是吸收条件相同。也就是吸收条件相同。C沿通过沿通过S的射线的射线SC运动，运动，当当C从从C1C2C3，D则从则从D1D2D3，O从从O1O2O3，L的长的长度自度自L1L2L3，愈愈来愈大；来愈大；123，愈来愈大。被测愈来愈大。被测X射线射线愈来愈大。愈来愈大。罗兰圆 变化图 3.分光晶体分光晶体 的选择：的选择：由于每种分光晶体的面网间距是恒定的，由于谱仪由于每种分光晶体的面网间距是恒定的，由于谱仪设计上设计上 的限制，的限制，角角只能在有限的范围内改变。所以，只能在有限的范围内改变。所以，某一给定的晶体只能检测一定范围内的某一给定的晶体只能检测一定范
14、围内的X射线。为了使射线。为了使波谱仪能分析波谱仪能分析BeU，必须配备几种面网间距不同的分光必须配备几种面网间距不同的分光晶体晶体。波谱仪通常有。波谱仪通常有3 5道；最多道；最多12道。每道可装两块道。每道可装两块具不同面网间距的可转换的晶体。具不同面网间距的可转换的晶体。X射线能谱仪（EDS）X射线能谱仪是分析研究入射电子与样品相互作用所产生的特征X射线的能量特征，以达到物质成分分析目的的仪器。一组成：一组成：主要由X射线探测器和多道脉冲高度分析器构成。二原理：二原理：(一一)探测：探测：高能入射电子束与样品作用，产生各种元素的具不同能量的特征X射线，进入锂漂移硅(Si(Li)探测器，由
15、于不同元素所产生的特征X射线的能量不同，通过探测器形成了不同高度的电脉冲信号，这些电脉冲通过场效应前置放大器，降低噪音，提高分辨率。(二二)放大：放大：通过场效应晶体管前置放大器的电脉冲信号再通过主放大器进一步放大，然后将不同高度的电脉冲信号送入“多道脉冲分析器”。(三三)显示：显示：1.在终端显示器上可以显示各元素有关谱线(K，L，M系)的位置及各谱线累积计数的过程。根据峰的位置可直接定性(每个元素的每个线系均有固定位置)；峰的强度为定量依据。2.计数机根据“多道脉冲分析器”中的各元素的脉冲计数，计算出样品中各元素的Wt%，由计算机打印，同时显示器显示。能谱有许多优点能谱有许多优点:元素分析
16、时能谱是同时测量所有元素，而波谱要元素分析时能谱是同时测量所有元素，而波谱要一个一个元素测量，所以一个一个元素测量，所以分析速度远比波谱快分析速度远比波谱快。能谱探头紧靠试样，使能谱探头紧靠试样，使X 射线收集效率提高射线收集效率提高，这，这有利于试样表面光洁度不好及粉体试样的元素定性、有利于试样表面光洁度不好及粉体试样的元素定性、定量分析。定量分析。结构简单，没有传动部件。结构简单，没有传动部件。不必聚焦，对样品表面要求不高。不必聚焦，对样品表面要求不高。电子探针显微分析电子探针显微分析但能谱也有缺点但能谱也有缺点:分辨率差，谱峰重叠严重，定量分析结果一般不如分辨率差，谱峰重叠严重，定量分析
17、结果一般不如波谱等；分析元素范围比波谱分析窄（检测器中铍波谱等；分析元素范围比波谱分析窄（检测器中铍窗口）。窗口）。电子探针显微分析电子探针显微分析比比较较内容内容WDSEDS元素分析范元素分析范围围4Be92U5B92U定量分析速度定量分析速度慢慢快快分辨率分辨率高（高（5eV）低（低（130 eV）检测检测极限极限10-2(%)10-1(%)定量分析准确度定量分析准确度高高低低X射射线线收集效率收集效率低低高高峰背比（峰背比（WDS/EDS）1011.点分析点分析 将电子探针固定在试样感兴趣的点上，将电子探针固定在试样感兴趣的点上，进行定性或定量分析。该方法用于显微进行定性或定量分析。该方
18、法用于显微结构的成份分析，例如，对材料晶界、结构的成份分析，例如，对材料晶界、夹杂、析出相、沉淀物、奇异相及非化夹杂、析出相、沉淀物、奇异相及非化学计量材料的组成等研究。学计量材料的组成等研究。电子探针显微分析电子探针显微分析电子探针的分析方法电子探针的分析方法2.线分析线分析 电子束沿一条分析线进行扫描电子束沿一条分析线进行扫描(或试样扫描或试样扫描)时，能获得元素含量变时，能获得元素含量变化的线分布曲线。如果和试样形貌化的线分布曲线。如果和试样形貌像像(二次电子像或背散射电子像二次电子像或背散射电子像)对照对照分析分析,能直观地获得元素在不同相或能直观地获得元素在不同相或区域内的分布。区域
19、内的分布。电子探针显微分析电子探针显微分析l下图给出BaF2晶界线扫描分析的例子，图(a)为BaF2晶界的形貌像和线扫描分析的位置，图(b)为O和Ba元素沿图(a)直线位置上的分布，可见在晶界上有O的偏聚。电子探针显微分析电子探针显微分析3.面分析面分析电子探针显微分析电子探针显微分析将电子束在试样表面扫描时，元素将电子束在试样表面扫描时，元素在试样表面的分布能在在试样表面的分布能在CRT 上以亮上以亮度分布显示出来（定性分析）。度分布显示出来（定性分析）。l在一幅在一幅X X射线扫描像中，亮区代表元素含量高，射线扫描像中，亮区代表元素含量高，灰区代表元素含量较低，黑色区域代表元素含灰区代表元素含量较低，黑色区域代表元素含量很低或不存在。量很低或不存在。本章小结本章小结1.EDS和和WDS的工作原理的工作原理;2.了解波谱仪和能谱仪的优缺点；了解波谱仪和能谱仪的优缺点；3.了解点分析、线分析、面分析。了解点分析、线分析、面分析。电子探针显微镜电子探针显微镜