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1、15.2 电子探针显微分析电子探针（Electron Probe Microanalysis-EPMA）的主要功能是进行微区成分分析。它是在电子光学和X射线光谱学原理的基础上发展起来的一种高效率分析仪器。 其原理是：用细聚焦电子束入射样品表面，激发出样品元素的特征X射线，分析特征X射线的波长（或能量）可知元素种类；分析特征X射线的强度可知元素的含量。其镜筒部分构造和SEM相同，检测部分使用X射线谱仪，用来检测X射线的特征波长（波谱仪）和特征能量（能谱仪），以此对微区进行化学成分分析。 第1页/共23页2电子探针的分析原理和构造分为三大部分：镜筒、样品室、和信号检测系统。 第2页/共23页3 镜
2、筒和样品室部分与SEM相同。 信号检测系统是X射线谱仪，对微区进行化学成分分析； 波长分散谱仪或波谱仪（WDS），用来测定特定波长的谱仪； 能量分散谱仪或能谱仪（EDS），用来测定X射线特征能量的谱仪电子光学系统基本相同，不同之处电子探针多了光学显微镜第3页/共23页4射线谱仪 电子束轰击样品将产生特征X射线，不同的元素有不同的X射线特征波长和能量。 通过鉴别其特征波长或特征能量就可以确定所分析的元素。 利用特征波长来确定元素的仪器称为波长色散能谱仪（WDS），利用特征能量的就称为能量色散谱仪（EDS）。第4页/共23页51. 波谱仪结构及工作原理分光晶体1) 已知电子束入射样品表面可激发出各
3、个相应元素的特征x线，沿各向发出，成为点光源。2) 在样品上方放置分光晶体，当入射X波长、入射角、分光晶体面间距d之间满足2dsin = 时，该波长将发生衍射，若在其衍射方向安装探测器，便可记录下来。第5页/共23页6波谱点分析结果第6页/共23页7 上述平面分光晶体使谱仪的检测效率非常低，表现在： 固定波长下，特定方向入射才可衍射 处处衍射条件不同 要解决的问题是： 分光晶体表面处处满足同样的衍射条件 实现衍射束聚焦 第7页/共23页8 把分光晶体作适当的弹性弯曲，并使X射线源、弯曲晶体表面和检测器窗口位于同一个圆周上，就可以达到把衍射束聚焦的目的。该圆称为聚焦圆，半径为R。 此时，如果晶体
4、的位置固定，整个分光晶体只收集一种波长的X射线，从而使这种单色X射线的衍射强度大大提高。 Johansson型聚焦法：衍射晶面表面的曲率半径为R，即晶体表面磨制成和聚焦圆相合。全聚焦法 显然，只要改变晶体在聚焦圆的位置，即可改变入射角，从而可探测不同波长的X线。 （1）分光晶体及弯曲的聚焦作用第8页/共23页9（2）波谱仪的形式 两种形式：回转式和直进式直进式波谱仪：X射线照射分光晶体的方向固定，即出射角保持不变，聚焦圆圆心O改变，这可使X射线穿出样品表面过程中所走的路线相同，也就是吸收条件相等。第9页/共23页10 如图示，分光晶体位置沿直线运动时晶体本身产生相应的转动，从而使和满足Brag
5、g条件。 在O1圆上 L1 点光源和分光晶体距离，在仪器上读取R 已知，可求得 ，即可求得1 111sin2dRRL直进式波谱仪中在进行定点分析时，只要把距离L从小变大，就可在某些特定位置测到特征波长信号，经处理后可在荧光屏或X-Y记录仪上把谱线描绘出来。 第10页/共23页11 由于结构上的限制，L不能太长。一般在1030cm范围。 在聚焦圆R=20cm的情况下，则约在150650之间变化。可见一个分光晶体能够覆盖的波长范围是有限的，也只能测定某一原子序数范围的元素。 要测定Z = 4-92范围的元素，则必须使用几块晶面间距不同的晶体，因此，一个谱仪中经常装有2块分光晶体可以互换，一台电子探
6、针仪上往往装有26个谱仪，几个谱仪一起工作可以同时测定几个元素。第11页/共23页12第12页/共23页132. 能谱仪结构和工作原理利用不同元素X射线光子特征能量不同特点进行成分分析 工作过程第13页/共23页14X射线能谱图横坐标 能量纵坐标 强度计数第14页/共23页153. 能谱仪和波谱仪的比较具有以下优点（与波谱仪相比） 1) 能谱仪探测X射线的效率高。其灵敏度比波谱仪高约一个数量级。2) 在同一时间对分析点内所有元素X射线光子的能量进行测定和计数，在几分钟内可得到定性分析结果，而波谱仪只能逐个测量每种元素特征波长。 3) 结构简单，稳定性和重现性都很好（因为无机械传动） 4) 不必
7、聚焦，对样品表面无特殊要求，适于粗糙表面分析。 第15页/共23页16当特征能量E的X射线光子由Si(Li)检测器收集时，在Si(Li)晶体内将激发出一定数目的电子空穴对。假定产生一个空穴对的最低平均能量为（固定的），则由一个光子造成的空穴对数目为： ENN 一个X射线光子造成的空穴电子对的数目 产生一个空穴对的最低平均能量E 特征能量由此可见，E越大，N就越大 第16页/共23页17具有以下缺点和不足：1) 分辨率低：Si(Li)检测器分辨率约为150eV；波谱仪分辨率为5-10eV 2) 能谱仪中因Si(Li)检测器的铍窗口限制了超轻元素的测量，因此它只能分析原子序数大于11的元素；而波谱
8、仪可测定原子序数从4到92间的所有元素。 3) 能谱仪的Si(Li)探头必须保持在低温态，因此必须时时用液氮冷却。 第17页/共23页18第18页/共23页19电子探针的分析方法和应用一是定点分析，即对样品表面选定微区作定点的全谱扫描，进行定性或半定量分析，并对其所含元素的质量分数进行定量分析；二是线扫描分析，即电子束沿样品表面选定的直线轨迹进行所含元素质量分数的定性或半定量分析；三是面扫描分析，即电子束在样品表面作光栅式面扫描，以特定元素的X射线的信号强度调制阴极射线管荧光屏的亮度，获得该元素质量分数分布的扫描图像。 电子探针X射线波谱仪及能谱分析有三种基本的工作方法：第19页/共23页20
9、 下图给出了ZrO2(Y2O3)陶瓷析出相与基体定点成分分析结果，可见析出相（t相）Y2O3含量低，而基体(c相)Y2O3含量高，这和相图是相符合的。 ZrO2(Y2O3)陶瓷析出相与基体的定点分析(图中数字为Y2O3mol%) 第20页/共23页21 下图给出BaF2晶界线扫描分析的例子，图(a)为BaF2晶界的形貌像和线扫描分析的位置，图(b)为O和Ba元素沿图(a)直线位置上的分布，可见在晶界上有O的偏聚。BaF2晶界的线扫描分析(a)形貌像及扫描线位置；(b)O及Ba元素在扫描线位置上的分布 第21页/共23页22 下图给出ZnO-Bi2O3陶瓷试样烧结自然表面的面分布分析结果，可以看出Bi在晶界上有严重偏聚。 ZnO-Bi2O3陶瓷烧结表面的面分布成分分析(a)形貌像；(b)Bi元素的X射线面分布像第22页/共23页23感谢您的观看！第23页/共23页