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1、药物分析药物分析20122012 年秋季期末考试试卷（本科）年秋季期末考试试卷（本科）班级学号姓名分数得分第一题第二题第三题合计一、选择题一、选择题（请将应选字母填在每题的括号内，共（请将应选字母填在每题的括号内，共 6060 分）分）（一）单项选择题（一）单项选择题每题的备选答案中只有一个最佳答案(每题 1。5 分,共 45 分）1。中国药典主要内容包括（）A.正文、含量测定、索引B。凡例、正文、附录、索引C.鉴别、检查、含量测定D.凡例、制剂、原料2.下列各类品种中收载在中国药典二部的是（)A。生物制品B.生化药物C.中药制剂D.抗生素3。薄层色谱法中,用于药物鉴别的参数是()A。斑点大小
2、B。比移值C.样品斑点迁移距离D.展开剂迁移距离4。紫外分光光度法用于药物鉴别时，正确的做法是（）A.比较吸收峰、谷等光谱参数或处理后反应产物的光谱特性B。一定波长吸收度比值与规定值比较C。与纯品的吸收系数（或文献值）比较D.A+B+C5.药物的纯度合格是指（）A。符合分析纯试剂的标准规定B。绝对不存在杂质C.杂质不超过标准中杂质限量的规定D。对病人无害6.在用古蔡法检查砷盐时，导气管塞入醋酸铅棉花的目的是(）A。除去 H2SB.除去 Br2C.除去 AsH3D。除去 SbH37。重金属检查中，加入硫代乙酰胺时溶液控制最佳的 pH 值是（)A。1.5B。3.5C。7。5D.11。58。差热分析
3、法的英文简称是（）A。TGAB。DTAC。DSCD.TA9。可区别硫代巴比妥类和巴比妥类药物的重金属离子反应是()A。与钴盐反应B.与铅盐反应 C.与汞盐反应D.与钴盐反应10.司可巴比妥常用的含量测定方法是（）A.碘量法B。溴量法C.高锰酸钾法D.硝酸法11。下列药物中不能不能直接与三氯化铁发生显色反应的是()A.水杨酸B.苯甲酸C.丙磺舒D。阿司匹林12。苯甲酸钠常用的含量测定方法是（)A.直接滴定法B.水解后剩余滴定法C。双相滴定法D.两步滴定法13。阿司匹林用中和法测定时，用中性醇溶解供试品的目的是为了（）A。防腐消毒B。防止供试品在水溶液中滴定时水解C。控制 pH 值D.减小溶解度1
4、4.肾上腺素的常用鉴别反应有（）A.羟肟酸铁盐反应B.硫酸荧光反应C.甲醛硫酸反应D.钯离子显色反应15.亚硝酸钠滴定法中,加入 KBr 的作用是（)1A.增强药物碱性B.使氨基游离C.使终点变色明D.增加 NONO+的浓度16。生物碱提取滴定法中，应考虑酯、酚等结构影响，最常用的碱化试剂是(）A.氨水B。醋酸铵C.氢氧化钠D.氢氧化四丁基铵17。酸性染料比色法测定生物碱类药物,有机溶剂萃取的有色物是(）A。游离生物碱B。生物碱和染料形成的离子对C.酸性染料D。生物碱盐18。吩噻嗪类药物易被氧化,这是因为其结构中具有（）A。低价态的硫元素B。环上 N 原子C。侧链脂肪胺D.侧链上的卤素原子19
5、.加入氨制硝酸银后能产生银镜反应的药物是（）A。地西泮B.维生素 CC.异烟肼D。苯佐卡因20。药物的碱性溶液，加入铁氰化钾后，再加正丁醇，显蓝色荧光的是（）A维生素 AB维生素 B1C维生素 CD维生素 D21。维生素 C 注射液碘量法测定过程中操作不正确不正确的是（）A。加入沸过的热水B.加入醋酸C。加入丙酮作掩蔽剂D。立即滴定22.维生素 A 含量用生物效价表示，其效价单位是（）A.IUB。gC。IU/mlD.IU/g23.异烟肼比色法中与异烟肼反应速度最快的酮基位置在甾体激素的A.C C3 3位B。C C1111位C.C C1717位D.C C2020位24.肾上腺皮质激素类药物鉴别的
6、专属方法为(）A。沉淀反应B。GCC.四氮唑法D。异烟肼法25。坂口（Sakaguchi)反应可用于鉴别的药物为（）A。青霉素B。链霉素C。四环素D.头孢他啶26.抗生素类药物中高分子杂质检查用的柱填料为(）A。ODSB.硅胶C。GDXD.葡聚糖凝胶 G1027.下列方法中，不能不能排除注射剂测定时抗氧剂亚硫酸氢钠干扰的是（）A。加掩蔽剂B.加酸分解C.加碱分解D.加入弱氧化剂28.中国药典中硫酸亚铁片的含量测定方法是（)A。铈量法B。硝酸法C。高氯酸法D.高锰酸钾法29.药物制剂的检查中,下列说法正确的是（）A。应进行的杂质检查项目与原料药的检查项目相同B.还应进行制剂学方面（如片重差异、崩
7、解时限等）的有关检查C.应进行的杂质检查项与辅料的检查项目相同D.不再进行杂质检查30。双波长法测定复方磺胺甲噁唑片含量时,下列方法错误错误的是（）A.测定 SMZ 含量时，选择测定的两个波长处 TMP 的吸收度相等B。测定 TMP 含量时，选择测定的两个波长处 TMP 的吸收度相等C。测定时需要先进行空白校正D.测定时采用石英比色皿测定（二（二)B)B 型题（配伍选择题型题（配伍选择题)备选答案在前，试题在后，每组 5 题，每组题均对应同一组备选答案，每题只有一个正确答案，每个备选答案可重复选用，也可不选用(每题 1 分，共 15分)。1-5选择一般杂质检查中用到的试剂A。硫氰酸铵试液 B.
8、BaCl2溶液 C.HgBr2试纸 D。硫代乙酰胺试液 E.AgNO3试液1。砷盐的检查需用（）2。铁盐的检查需用（）3.氯化物的检查需用（)24.硫酸盐的检查需用（)5。重金属检查第一法采用（）610 选择不同药物的含量测定方法 A非水滴定法 B 铈量法 C银量法 D提取酸碱滴定法 EKober 反应铁酚试剂法6.异戊巴比妥的含量测定（）7。硫酸奎宁的含量测定（）8.硝苯地平的含量测定(）9.炔雌醇的含量测定（）10.硫酸苯丙胺的含量测定（）1115 选择需检查相应特殊杂质的药物 A.氢化可的松 B.异烟肼 C。头孢他啶 D.阿司匹林 E.11。需检查高分子（聚合物）杂质的药物是()12。需
9、检查其他甾体的药物是（）13.需检查对氨基酚的药物是（)14。需检查水杨酸的药物是（）15。需检查游离肼的药物是（）二、问答题二、问答题(共共 2525 分）分）1.简述药品检验工作的基本程序(6 分）2。简述非水滴定法中常见酸根的影响及其消除的方法。（6 分)3。比较直接滴定法和两步滴定法测定阿司匹林含量的优缺点。(7 分)4。举例说明芳香胺类药物的含量测定方法。（6 分)3对乙酰氨基酚三、计算题（三、计算题（1515 分）分）1。磷酸可待因中吗啡的检查：取本品 0。1g，加一定浓度盐酸溶液使溶解成 5ml，加 NaNO2试液 2ml，放置 15min，加氨试液 3ml;所显颜色与 5ml
10、吗啡标准溶液(配制：吗啡 2。0mg 加盐酸溶液使溶解成 100ml）,用同一方法制成的对照溶液比较，不得更深。问磷酸可待因中吗啡的限量为多少？(5 分）2取标示量为 0.5g 阿司匹林 10 片，称得总重为 5。7680g，研细后，精密称取 0。3576g,按药典规定用两步滴定剩余碱量法测定.消耗硫酸滴定液（0.05020mol/L）22.92ml，空白试验消耗该硫酸滴定液 39。84ml.（每 1ml 硫酸滴定液（0.05mol/L)相当于 18.02mg 的阿司匹林)求阿司匹林片的标示量百分含量？（10 分）4参考答案（一）A型题EDCCC BCCAA CDBDB ACBCA EBABA
11、 ADCBD（二）B 型题DABCC BDACE CAEBD二、问答题二、问答题1.答：取样-鉴别杂质检查含量测定出检验报告2.答：氢卤酸根：酸性强，无法完全滴定；消除方法：加入氯化汞的冰醋酸溶液硝酸根:滴定产生硝酸，会氧化显色剂影响显色剂显色；消除方法：改用电位法测定3。答：直接滴定法：阿司匹林中性乙醇溶解后其中的羧基和氢氧化钠反应，酚酞指示终点。快速、简便，不能排除水杨酸干扰两步滴定:先中和酸性杂质和羧基,然后定量加入过量的氢氧化钠,定量与酯键反应，剩余的用酸滴定至终点即可.可消除水杨酸的干扰，但操作较麻烦4.答：准确度、精密度、专属性、定量限、检测限、线性、范围、耐用性三、计算题三、计算
12、题(15(15 分）分）1.磷酸可待因中吗啡的检查：取本品 0.1g,加一定浓度盐酸溶液使溶解成 5ml，加 NaNO2试液2ml，放置15min，加氨试液 3ml；所显颜色与5ml 吗啡标准溶液（配制：吗啡2。0mg 加盐酸溶液使溶解成 100ml)，用同一方法制成的对照溶液比较，不得更深。问磷酸可待因中吗啡的限量为多少?(5 分）答:25100=0。01mg杂质限量：0。01mg/0。1g100%=0。12取标示量为 0。5g 阿司匹林 10 片，称得总重为 5。7680g，研细后，精密称取 0.3576g，按药典规定用两步滴定剩余碱量法测定.消耗硫酸滴定液（0.05020mol/L）22.92ml，空白试验消耗该硫酸滴定液 39.84ml。（每 1ml 硫酸滴定液（0.05mol/L）相当于18。02mg 的阿司匹林）求阿司匹林片的标示量百分含量?(10 分）答：18.02mg/ml（39。84ml22。92ml)=304。8984mg标示量百分含量=(304.8984 mg0。3576g）5。7680g(0。510)=98。36%5