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1、第八章第八章显微分析显微分析Tuesday,January 31,2023主要内容主要内容普通光学显微镜简介普通光学显微镜简介电子束与固体样品相互作用电子束与固体样品相互作用透射电子显微镜透射电子显微镜扫描电子显微镜扫描电子显微镜原子力显微镜原子力显微镜要知道的几个重要的分辨率要知道的几个重要的分辨率人眼：0.2mm/250mm（明视距离）光学显微镜：0.2m电子显微镜：0.2nm一、普通光学显微镜简介一、普通光学显微镜简介一、普通光学显微镜简介一、普通光学显微镜简介1590年，荷兰和意大利的眼镜制造者造出类似显微镜的放大仪器。16731677年期间，列文胡克制成单组元放大镜式的高倍显微镜 1
2、9世纪70年代，德国人阿贝奠定了显微镜成像的古典理论基础。1850年出现了偏光显微术；1893年出现了干涉显微术；1935年荷兰物理学家泽尔尼克创造了相衬显微术。二、二、电子束与固体样品相互作用电子束与固体样品相互作用如如图图，当高能，当高能电电子束子束轰轰击样击样品表面品表面时时，由于入，由于入射射电电子束与子束与样样品品间间的相的相互作用，互作用，99以上的入以上的入射射电电子能量将子能量将转变转变成成热热能，其余能，其余约约1的入射的入射电电子能量，将从子能量，将从样样品中激品中激发发出各种有用的信息，出各种有用的信息，它它们们包括：包括：图8-1 电子与试样作用产生的信息1-感应电动势
3、；2-阴极荧光；3-特征X射线；4-背散射电子；5-俄歇电子；6-二次电子；7-吸收电子；8-透射电子1、感、感应电动势应电动势入射电子束照射半导体器件的PN结时，将产生由于电子束照射而引起的电动势。2、阴极荧光、阴极荧光入射电子束轰击发光材料表面时，从样品中激发出来的可见光或红外光。3、特征、特征X射射线线样品中原子受入射电子激发后，在能级跃迁过程中直接释放的具有特征能量和波长的一种电磁波辐射，其发射深度为0.55m范围。4、二次电子、二次电子二次电子是被入射电子轰击出来的核外电子，它来自于样品表面100左右(50500)区域，能量为050eV，二次电子产额随原子序数的变化不明显，主要决定于
4、表面形貌。5、背散射、背散射电电子子是指被固体样品原子反弹回来的一部分入射电子，它来自样品表层0.11m深度范围，其能量近似于入射电子能量，背散射电子产额随原子序数的增加而增加。利用背散射电子作为成像信号不仅能分析形貌特征，也可用来显示原子序数衬度，定性地进行成份分析。图图8-2背散射电子和二次电子产额随原子序数的变化（加速电压为背散射电子和二次电子产额随原子序数的变化（加速电压为30kV）6、俄歇、俄歇电电子子从距样品表面几个深度范围内发射的并具有特征能量的二次电子，能量在501500eV之间。俄歇电子信号适用于表面化学成份分析。7、吸收电子、吸收电子残存在样品中的入射电子。若在样品和地之间
5、接入一个高灵敏度的电流表，就可以测得样品对地的信号，这个信号是由吸收电子提供的。8、透射、透射电电子子当样品足够薄时(0.1m)，透过样品的入射电子即为透射电子，其能量近似于入射电子的能量。上述信息，可以采用不同的检测仪器，将上述信息，可以采用不同的检测仪器，将其转变为放大的电信号，并在显像管荧光其转变为放大的电信号，并在显像管荧光屏上或屏上或XY记录仪上显示出来，就是各种记录仪上显示出来，就是各种电镜的功能。电镜的功能。三、透射电子显微镜三、透射电子显微镜3-1透射电子显微镜的结构与成像原理透射电子显微镜的结构与成像原理3-2主要部件的结构与工作原理主要部件的结构与工作原理3-3透射电子显微
6、镜分辨本领和放大倍数测透射电子显微镜分辨本领和放大倍数测定定光学显微镜的分辨率为光波波长的一半(约为2000)，眼睛的分辨率为0.2mm，因此光学显微镜最大放大倍数为1000倍,超过这个数值并不能得到更多的信息，而仅仅是将一个模糊的斑点再放大而已多余的放大倍数称为空放大。为了看清楚原子电镜必须有优于2.5 的原子尺寸的分辨率和50万100万倍的放大倍数，否则就不能在底片上记录下原子的存在。目前200kV电镜的技术水平已达到放大倍数100万倍，点分辨率1.9，晶格分辨率1.4 目前最高水平仪器的晶格分辨率可达.基本可以在底片上记录下原于的存在，清晰地反映原子在空间的排列 透射电子显微镜是以透射电
7、子显微镜是以波长极短的电子束作为照波长极短的电子束作为照明源明源，用电磁透镜来聚焦成像，用电磁透镜来聚焦成像，因此有很高的放大因此有很高的放大倍数（倍数（106倍），高分辨率（倍），高分辨率（0.1nm）。）。透射电镜透射电镜（TEM）电子光学系统（核心）电子光学系统（核心）电源与控制系统电源与控制系统真空系统真空系统照明系统照明系统成像系统成像系统观察与记录系统观察与记录系统TEM的结构的结构TEM 电子光学系统（镜筒）电子光学系统（镜筒）电源与控制系电源与控制系统统真空系统真空系统 照明系统照明系统成像系统成像系统观察记录系统观察记录系统电子枪：电子枪：TEM电子源电子源聚光镜聚光镜 平移
8、、对中倾斜调节装置平移、对中倾斜调节装置物镜、中间镜、投影镜物镜、中间镜、投影镜荧光屏和照相装置荧光屏和照相装置1TEM的光路成像原理的光路成像原理2 电子枪发射电子束电子枪发射电子束 经聚光镜聚焦经聚光镜聚焦 3 照射样品照射样品 电子束穿过样品电子束穿过样品 4 在物镜的背焦面上形成衍射花在物镜的背焦面上形成衍射花样样 5 在物镜的像平面上形成显微图在物镜的像平面上形成显微图像像 6 图像被中间镜和投影镜逐步放大图像被中间镜和投影镜逐步放大 7 在荧光屏或感光底片上成像在荧光屏或感光底片上成像 经物镜放大成像经物镜放大成像概述概述透射显微镜透射显微镜构造原理和构造原理和光路光路b)透射光学
9、透射光学显微镜显微镜a)透射电子显微镜透射电子显微镜图8-3 TEM与透射光学显微镜的构造原理和光路物镜(M0)用来获得被检物的一次放大像和衍射谱，它决定显微镜的分辨率，是电镜的心脏中间镜(Mi)是个可变倍率的弱透镜，它的作用是把物镜形成一次中间像或衍射谱射到投影镜的物面上投影镜(Mp)把中间镜形成的二次像及衍射谱放大到荧光屏上，一般具有23个聚光镜和46个物镜加投影镜。电镜的总放大倍数等于成像系统各透镜放大倍数的乘积即：M0MiMp2镜筒内为什么保持高真空状态镜筒内为什么保持高真空状态3 防止高速电子受空气分子碰撞而改变运防止高速电子受空气分子碰撞而改变运动轨迹；动轨迹；4 避免因空气分子电
10、离而引起放电而破坏避免因空气分子电离而引起放电而破坏了电子枪电极间的绝缘；了电子枪电极间的绝缘；5 避免阴极氧化及样品污染。避免阴极氧化及样品污染。3 为什么使用电磁透镜？为什么使用电磁透镜？使用静电透镜（用电场聚焦）需要高使用静电透镜（用电场聚焦）需要高压，给设备的设计和操作带来不便。压，给设备的设计和操作带来不便。故现代电镜中静电透镜只在电子枪中使故现代电镜中静电透镜只在电子枪中使用；而聚光镜、物镜、中间镜和投影镜则用；而聚光镜、物镜、中间镜和投影镜则都采用电磁透镜（用磁场聚焦），可以通都采用电磁透镜（用磁场聚焦），可以通过改变激磁电流来调节透镜的聚焦能力。过改变激磁电流来调节透镜的聚焦能
11、力。4 TEM4 TEM和光学透射显微镜的异同和光学透射显微镜的异同相同点：相同点：（1）光学成像原理相同；）光学成像原理相同；（2）都能用于形貌分析。）都能用于形貌分析。不同点：不同点：（1）光源不同；）光源不同；（2）聚焦透镜不同；）聚焦透镜不同；（3）TEM中有中间镜；中有中间镜；（4）成像屏幕不同；）成像屏幕不同；（5）TEM镜筒中要保持高真空；镜筒中要保持高真空；（6）放大倍数及分辨率不同；）放大倍数及分辨率不同；（7）景深焦长不同。）景深焦长不同。.电子光学系统的结构电子光学系统的结构作用：作用：提供一束高亮度、孔径角小、平行度好、束提供一束高亮度、孔径角小、平行度好、束流稳定、可
12、平移倾斜的电子束。流稳定、可平移倾斜的电子束。电子枪电子枪 提供电子束提供电子束 构成构成：聚光镜聚光镜 汇聚电子束、调节束斑汇聚电子束、调节束斑 调节装置（偏转器）调节装置（偏转器）调节电子束调节电子束 的照明角度及位置的照明角度及位置 1 光源系统光源系统 作用：作用：提供电子束，最常用的是热阴极电子枪提供电子束，最常用的是热阴极电子枪。钨丝阴极钨丝阴极：发射电子：发射电子 栅极栅极 ：稳定电子流：稳定电子流 使电子汇聚成束（使电子汇聚成束（50m电子源）电子源）阳极阳极 ：加速电子：加速电子 构成：构成：（1）电子枪）电子枪图图8-4 电子枪电子枪(a)自偏压回路自偏压回路(b)电子枪内
13、的等电位面电子枪内的等电位面（2）聚光镜聚光镜 a 把来自电子枪的发散的电子束（把来自电子枪的发散的电子束（50m）聚成细）聚成细束（束（210m）；）；b 配合使用聚光镜光阑，可以调节照明强度、孔配合使用聚光镜光阑，可以调节照明强度、孔径角。径角。第一聚光镜第一聚光镜缩小束斑（缩小束斑（15m）；）；第二聚光镜第二聚光镜放大束斑（放大束斑（210m），），可得到几乎平行的照明电子束。可得到几乎平行的照明电子束。构成：构成：作用：作用：图图8-5 光源系统光路光源系统光路2 成像系统成像系统 成像系统主要由成像系统主要由物镜、中间镜和投影镜物镜、中间镜和投影镜构成，其作用是成像。电磁透镜和光学
14、透构成，其作用是成像。电磁透镜和光学透镜作用相似，成像公式也相同。镜作用相似，成像公式也相同。（1）物镜）物镜 a.作用作用：用来形成第一幅高分辨率电子显用来形成第一幅高分辨率电子显 微图像或电子衍射花样；微图像或电子衍射花样；注：注：透射电镜分辨本领的高低，主要取透射电镜分辨本领的高低，主要取 决于物镜。决于物镜。b.物镜的特点：物镜的特点：是强激磁短焦距的透镜（是强激磁短焦距的透镜（=13mm）；）；放大倍数较高，一般在放大倍数较高，一般在100300倍；倍；最高分辨率可达最高分辨率可达0.1nm左右。左右。物镜的背焦面上有物镜的背焦面上有物镜光阑物镜光阑。其作用：其作用：减小球差、像散、
15、色差；减小球差、像散、色差；进行暗场及衍衬成像进行暗场及衍衬成像。（2）中间镜中间镜 a.作用作用：放大或缩小来自物镜的电子像，并：放大或缩小来自物镜的电子像，并且调节中间镜的位置，可以进行且调节中间镜的位置，可以进行成像操作成像操作和和电子衍射操作。电子衍射操作。如果把中间镜的如果把中间镜的物平面和物镜的像平面物平面和物镜的像平面重合重合，则在荧光屏上得到一幅放大像，则在荧光屏上得到一幅放大像成成像操作像操作。如果把中间镜的如果把中间镜的物平面和物镜的背焦面物平面和物镜的背焦面重合重合，则在荧光屏上得到一幅电子衍射花样，则在荧光屏上得到一幅电子衍射花样电子衍射操作。电子衍射操作。图图8-6
16、8-6 透射电镜成像系统的两种基本操作透射电镜成像系统的两种基本操作(a)(a)将衍射谱投影到荧光屏将衍射谱投影到荧光屏 (b)(b)将显微像投影到荧光屏将显微像投影到荧光屏 b.中间镜特点中间镜特点 弱激磁长焦距；弱激磁长焦距；可变倍率，可在可变倍率，可在020倍调节（其放大倍数大于倍调节（其放大倍数大于 1，放大物镜像；放大倍数小于，放大物镜像；放大倍数小于1时，缩小物镜像）。时，缩小物镜像）。（总放大倍数为物镜、中间镜、投影镜三级放大倍数的乘积）总放大倍数为物镜、中间镜、投影镜三级放大倍数的乘积）（3）投影镜投影镜 作用作用：把中间镜放大或缩小的像（电子衍射花：把中间镜放大或缩小的像（电
17、子衍射花样）进一步放大并投影到荧光屏；样）进一步放大并投影到荧光屏；特点特点：a 强激磁短焦距；强激磁短焦距；b 孔径角很小，因此景深和焦长都非孔径角很小，因此景深和焦长都非 常大。常大。3 观察记录系统观察记录系统构成构成：荧光屏和照相机构。：荧光屏和照相机构。作用作用：当反映样品微观特征的电子强度分布，：当反映样品微观特征的电子强度分布，由成像系统投射到荧光屏后，被转换成由成像系统投射到荧光屏后，被转换成 与电子强度成比例的可见光图像，还可与电子强度成比例的可见光图像，还可 利用照利用照 相机构进行照相。相机构进行照相。荧光屏有较高的分辨率，因此可用光学放荧光屏有较高的分辨率，因此可用光学
18、放大镜进一步放大。大镜进一步放大。成像方式成像方式TEM有两种基本成像模式：有两种基本成像模式：衍射成像衍射成像晶体结构同位分析晶体结构同位分析 显微成像显微成像微观组织形貌观察微观组织形貌观察（1）显微成像显微成像 高放大倍数成像高放大倍数成像：中间镜以物镜像为物，投影：中间镜以物镜像为物，投影 镜又以中间镜像为物，成像于荧光屏，结果可镜又以中间镜像为物，成像于荧光屏，结果可 以获得几万至几十万放大倍数电子像。以获得几万至几十万放大倍数电子像。中放大倍数成像中放大倍数成像：利用中间镜来利用中间镜来缩小缩小物镜像，再利用投影镜放大，中间物镜像，再利用投影镜放大，中间镜像放大倍数为几千镜像放大倍
19、数为几千几万倍。几万倍。低倍放大成像低倍放大成像:减少透镜数目或放大倍数，例如关闭物镜，减弱减少透镜数目或放大倍数，例如关闭物镜，减弱中间镜的激磁强度，使中间镜起着长焦距物镜作用，中间镜的激磁强度，使中间镜起着长焦距物镜作用，投影镜以中间镜像为物，成像于荧光屏，放大倍数几投影镜以中间镜像为物，成像于荧光屏，放大倍数几百倍百倍。(2)衍射成像衍射成像 晶体样品通过物镜在后焦面上形成晶体样品通过物镜在后焦面上形成衍射像，调节中间镜焦距，衍射像，调节中间镜焦距，使其物平面使其物平面与物镜后焦面重合，可以最终在荧光屏与物镜后焦面重合，可以最终在荧光屏上形成二次放大的衍射图像上形成二次放大的衍射图像。有
20、意义的。有意义的衍射像必须明确它是来自样品那个区域衍射像必须明确它是来自样品那个区域的衍射波，这就是选区衍射。的衍射波，这就是选区衍射。、样品台、样品台1.功能功能：承载样品，并使样品能在物镜极靴孔：承载样品，并使样品能在物镜极靴孔2.内内平移、倾斜、旋转，平移、倾斜、旋转，以选择感兴趣以选择感兴趣3.的样品区域或位向进行观察分析。的样品区域或位向进行观察分析。4.（由于（由于TEM样品既薄又小，厚度在样品既薄又小，厚度在5500nm之间，通常用外径为之间，通常用外径为3mm的铜网来支持。）的铜网来支持。）2.应满足的要求应满足的要求3.铜网应牢固地夹持在样品座中并保持良好的铜网应牢固地夹持在
21、样品座中并保持良好的4.热电接触，应减小电子照射引起的热堆积和热电接触，应减小电子照射引起的热堆积和5.电荷堆积，以免使样品损伤或图像漂移；电荷堆积，以免使样品损伤或图像漂移；6.样品台能够平移，以确保样品铜网上大部分样品台能够平移，以确保样品铜网上大部分7.区域都能观察到；区域都能观察到；8.样品移动机构要有足够的精度；样品移动机构要有足够的精度；9.样品能相对于电子束照射方向作有目的的倾样品能相对于电子束照射方向作有目的的倾10.斜，以便从不同方位获得各种形貌和晶体学斜，以便从不同方位获得各种形貌和晶体学11.信息。信息。3.常用的倾斜装置常用的倾斜装置斜插式倾斜装置斜插式倾斜装置 构成构
22、成：圆柱分度盘：圆柱分度盘显示倾斜的度数显示倾斜的度数2.样品杆样品杆承载样品，可旋转使样品倾斜承载样品，可旋转使样品倾斜.电子束倾斜与平移装置电子束倾斜与平移装置 为了适应各种成像操作，电子束需平移和倾斜为了适应各种成像操作，电子束需平移和倾斜电磁偏转器可实现这种功能。电磁偏转器可实现这种功能。电磁偏转器由上、下偏转线圈构成电磁偏转器由上、下偏转线圈构成。（见下图）。（见下图）平移平移上偏转线圈使电子束顺时针偏转上偏转线圈使电子束顺时针偏转角，下偏角，下偏转线圈又使电子束逆时针偏转转线圈又使电子束逆时针偏转角，结果电子束发生角，结果电子束发生了平移。了平移。倾斜倾斜上偏转线圈使电子束顺时针偏
23、转上偏转线圈使电子束顺时针偏转角，下偏角，下偏转线圈使电子束逆时针偏转（转线圈使电子束逆时针偏转（+）角，结果电子束）角，结果电子束发生了倾斜，相对于原方向倾斜了发生了倾斜，相对于原方向倾斜了角。角。图图8-7 电子束平移和倾斜的原理图电子束平移和倾斜的原理图(a)平移平移;(b)倾斜倾斜.消像散器消像散器作用作用：消除像散，也就是因磁透镜径向磁场不：消除像散，也就是因磁透镜径向磁场不 均匀造成径向焦点不同的现像。消像散器均匀造成径向焦点不同的现像。消像散器 是将不均匀的磁场调整成各径向均匀的磁是将不均匀的磁场调整成各径向均匀的磁 场。场。椭圆形磁场椭圆形磁场圆形磁场。圆形磁场。工作原理工作原
24、理 消像散器分为：机械式和电磁式。消像散器分为：机械式和电磁式。在电磁透镜的外围加两对电磁体，每对电磁在电磁透镜的外围加两对电磁体，每对电磁体均采用同极相对的安置方式，通过改变这两对体均采用同极相对的安置方式，通过改变这两对电磁体的激磁强度和磁场的方向，将椭圆形磁场电磁体的激磁强度和磁场的方向，将椭圆形磁场校正对称。校正对称。.光阑光阑1.聚光镜光阑聚光镜光阑限制照明孔径角（第二聚光镜下方）。限制照明孔径角（第二聚光镜下方）。2.物镜光阑（衬度光阑）物镜光阑（衬度光阑）常安放在物镜的后焦面上。常安放在物镜的后焦面上。3.主要作用：主要作用：减小物镜孔径角，以减小像差，获得衬减小物镜孔径角，以减
25、小像差，获得衬度度4.较大的、质量较高的显微图像。较大的、质量较高的显微图像。5.在物镜的后焦面上套取衍射束的斑点在物镜的后焦面上套取衍射束的斑点（副（副6.焦焦 点）成像点）成像获得暗场像。获得暗场像。7.3.选区光阑（场限光阑或视场光阑）选区光阑（场限光阑或视场光阑）常安放在物常安放在物镜的像平面上。镜的像平面上。8.主要作用：主要作用：用于选区衍射，也就是选择样品上的一个用于选区衍射，也就是选择样品上的一个微小微小9.的区域进行晶体结构分析，限制电子束只能通过光的区域进行晶体结构分析，限制电子束只能通过光阑孔限定的微区成像。阑孔限定的微区成像。点分辨本领的测定点分辨本领的测定 将铂、铂将
26、铂、铂-铱或铂铱或铂-钯等金属或合金，用真钯等金属或合金，用真空蒸发的方法空蒸发的方法获得粒度为获得粒度为510埃，间距为埃，间距为210埃的粒子埃的粒子，将其均匀地分布在火棉胶（或碳），将其均匀地分布在火棉胶（或碳）支持膜上，在高放大倍数下拍摄这些粒子的像，支持膜上，在高放大倍数下拍摄这些粒子的像，并经光学放大（并经光学放大（5倍左右），从照片上找出粒倍左右），从照片上找出粒子间最小的间距，除以总放大倍数，即为相应子间最小的间距，除以总放大倍数，即为相应电子显微镜的点分辨本领。电子显微镜的点分辨本领。图图8-8 点分辨率的测定点分辨率的测定(真空蒸镀金颗粒真空蒸镀金颗粒)晶格分辨本领的测定晶
27、格分辨本领的测定 利用利用外延生长法制外延生长法制得得定向单晶薄膜定向单晶薄膜作为作为标样（选取多种不同材料单晶薄膜，其晶面标样（选取多种不同材料单晶薄膜，其晶面间距由大间距由大小各不相同），拍摄其晶格像小各不相同），拍摄其晶格像这些晶体的晶面间距已知，将已知晶面间这些晶体的晶面间距已知，将已知晶面间距的多个标样在透镜下观察，刚好能分辨清距的多个标样在透镜下观察，刚好能分辨清的一个样的晶面间距即为晶格分辨本领。的一个样的晶面间距即为晶格分辨本领。放大倍数的测定放大倍数的测定 常用方法常用方法：用衍射光栅复型作标样，在一定：用衍射光栅复型作标样，在一定条件下（加速电压、透镜电流等），拍摄标样条件
28、下（加速电压、透镜电流等），拍摄标样的放大像。从底片上测量光栅条纹像的平均间的放大像。从底片上测量光栅条纹像的平均间距，除以光栅实际条纹间距，即为仪器相应条距，除以光栅实际条纹间距，即为仪器相应条件下的放大倍数。件下的放大倍数。说明说明：TEM的放大倍数随样品平均高度、的放大倍数随样品平均高度、加速电压、透镜电流而变化。加速电压、透镜电流而变化。左图为晶格分辨率测定左图为晶格分辨率测定金金(220),(200)晶格像晶格像下图为下图为 1152条条/mm衍射衍射光栅复型放大像光栅复型放大像(a)5700倍倍;(b)8750倍倍 当对放大倍数精度要求较高时当对放大倍数精度要求较高时：在样品：在样
29、品表面上放少量尺寸均匀、并精度已知球径的表面上放少量尺寸均匀、并精度已知球径的塑料小球作为内标准测定放大倍数。塑料小球作为内标准测定放大倍数。在高放大倍数（如在高放大倍数（如10万倍以上）情况下万倍以上）情况下，用外延生长法制得的定向单晶薄膜作标样，用外延生长法制得的定向单晶薄膜作标样，拍摄晶格条纹像，测量像上条纹间距，计算拍摄晶格条纹像，测量像上条纹间距，计算出测量值与实际晶面间距的比值，即为放大出测量值与实际晶面间距的比值，即为放大倍数。倍数。四四、扫描电子显微镜、扫描电子显微镜扫描电镜结构原理扫描电镜结构原理主要性能指标主要性能指标二次电子图象衬度原理及其应用二次电子图象衬度原理及其应用
30、背散射电子图象衬度原理及其应用背散射电子图象衬度原理及其应用其它信号图象其它信号图象扫描电镜操作扫描电镜操作样品制备样品制备主主要要优优点点：放放大大倍倍数数大大、制制样样方方便便、分分辨辨率率高高、景深大等景深大等目前广泛应用于材料、生物等研究领域目前广泛应用于材料、生物等研究领域扫扫描描电电子子显显微微镜镜的的成成像像原原理理和和光光学学显显微微镜镜、透透射射电电子子显显微微镜镜均均不不同同，它它不不是是以以透透镜镜放放大大成成像像，而而是是以以类类似似电电视视摄摄影影显显像像的的方方式式、用用细细聚聚焦焦电电子子束束在在样样品品表表面面扫扫描描时时激激发发产产生生的的某某些些物物理理信信
31、号号来来调调制制成成像像，近近年年扫扫描描电电镜镜多多与与波波谱谱仪仪、能能谱谱仪仪等等组组合构成用途广泛的多功能仪器。合构成用途广泛的多功能仪器。扫描电镜扫描电镜结构原理结构原理结构组成结构组成扫描电镜与透射电镜的主要区别扫描电镜与透射电镜的主要区别成像原理成像原理1.结构结构组成组成组成：组成：电子光学系统、信号接受处理显示系统、供电系统、真空系统。结构原理图结构原理图如图。2、扫描电镜与透射电镜的主要区别扫描电镜与透射电镜的主要区别(1)扫描电镜电子光学部分只有起聚焦作用的会聚透扫描电镜电子光学部分只有起聚焦作用的会聚透镜，而没有透射电镜里起成像放大作用的物镜、中间镜，而没有透射电镜里起
32、成像放大作用的物镜、中间镜和投影镜。这些电磁透镜所起的作用在扫描电镜中镜和投影镜。这些电磁透镜所起的作用在扫描电镜中是用信号接受处理显示系统来完成的。是用信号接受处理显示系统来完成的。(2)扫描电镜的成像过程与透射电镜的成像原理是完扫描电镜的成像过程与透射电镜的成像原理是完全不同的。透射电镜是利用电磁透镜成像，并一次成全不同的。透射电镜是利用电磁透镜成像，并一次成像；扫描电镜的成像不需要成像透镜，它类似于电视像；扫描电镜的成像不需要成像透镜，它类似于电视显像过程，其图像按一定时间空间顺序逐点形成，并显像过程，其图像按一定时间空间顺序逐点形成，并在镜体外显像管上显示。在镜体外显像管上显示。3、成
33、像原理、成像原理在在扫扫描描电镜电镜中，中，电电子子枪发枪发射出来的射出来的电电子束，一般子束，一般经过经过三个三个电电磁透磁透镜镜聚焦后，形成直径聚焦后，形成直径为为0.0220 m的的电电子束。末子束。末级级透透镜镜（也称物（也称物镜镜，但，但它不起放大作用，仍是一个会聚透它不起放大作用，仍是一个会聚透镜镜）上部的）上部的扫扫描描线线圈能使圈能使电电子束在子束在试样试样表面上作光表面上作光栅栅状状扫扫描。描。试样试样在在电电子束作用下，激子束作用下，激发发出各种信号，信号的出各种信号，信号的强强度取决于度取决于试样试样表面的形貌、受激区域的成份和表面的形貌、受激区域的成份和晶体取向，置于晶
34、体取向，置于试样试样附近的探附近的探测测器和器和试样试样接地之接地之间间的高灵敏毫微安的高灵敏毫微安计计把激把激发发出来的出来的电电子信号接收子信号接收下来，下来，经经信号信号处处理放大系理放大系统统后，后，输输送到送到显显像管像管栅栅极以极以调调制制显显像管的亮度。像管的亮度。由于显像管中的电子束和镜筒中的电子束是同步扫描的，显像管上各点的亮度是由试样上各点激发出来的电子信号强度来调制的，即由试样上任一点所收集来的信号强度与显像管荧光屏上相应点亮度是一一对应的。通常所用的扫描电镜图像有二次电子像和背散射电子像。主要主要性能指标性能指标分辨本领与景深分辨本领与景深放大倍数及有效放大倍数放大倍数
35、及有效放大倍数1、分辨本领与景深分辨本领与景深扫描电镜的分辨本领有两重含义：对于微区成份分析而言，它是指能分析的最小区域；对于成像而言，它是指能分辨两点之间的最小距离。两者主要取决于入射电子束的直径，但并不等于直径，因为入射电子束与试样相互作用会使入射电子束在试样内的有效激发范围大大超过入射束的直径，如图。入射电子激发试样内各种信号的发射范围不同，因此各种信号成像的分辨本领不同（如下表）。表表8-1各种信号成像的分辨本各种信号成像的分辨本领领信号信号分辨率(nm)发射深度(nm)二次电子510550背散射电子502001001000吸收电子1001000透射电子0.510感应电动势300100
36、0阴极荧光3001000X射线10010005005000俄歇电子5100.52扫描电镜的景景深深是指在样品深度方向可能观察的程度。在电子显微镜和光学显微镜中，扫描电镜的景深最大，对金属材料的断口分析具有特殊的优势。2、放大倍数及有效放大倍数放大倍数及有效放大倍数扫描电镜的放大倍数M取决于显像管荧光屏尺寸S2和入射束在试样表面扫描距离S1之比，即：MS2S1 由于荧光屏尺寸S2是固定的，因此其放大倍数的变化是通过改变电子束在试样表面扫描距离S1来实现的。一般放大倍数在2020万倍之间，且连续可调。将样品细节放大到人眼刚能看清楚（约0.2mm）的放大倍数称为有效放大倍数M有效：M有效人眼分辨本领
37、仪器分辨本领二二次次电子图像衬度电子图像衬度原理原理二次二次电子成像原理电子成像原理二次电子形貌衬度的应用二次电子形貌衬度的应用1、二次二次电子成像原理电子成像原理二次电子图像反映试样表面状态，二次电子产额强烈地依赖于入射束与试样表面法线之间的夹角:二次电子产额 1/cos 即角大的地方出来的二次电子多，呈亮像；角小的地方出来的电子少，呈暗像，如图。图图8-9二次电子呈现的衬度效应，试样倾斜及凸出处有较大的二次电子发射电流二次电子呈现的衬度效应，试样倾斜及凸出处有较大的二次电子发射电流二次电子像是一种无影像，这对观察复杂表面形貌是有益的。如果样品是半导体器件，在加电情况下，由于表面电位分布不同
38、也会引起二次电子量的变化，即二次电子像的反差与表面电位分布有关。这种由于表面电位分布不同而引起的反差，称为二次电子像电压反差，利用电压反差效应研究半导体器件的工作状态（如导通、短路、开路等）是很有效的。2、二次电子形貌衬度的应用二次电子形貌衬度的应用断口分析沿晶断口韧窝断口解理断口纤维增强复合材料断口表面形貌分析材料变形与断裂动态过程的原位观察背散射电子图像衬度背散射电子图像衬度原理原理背散射电子形貌衬度特点背散射电子形貌衬度特点背散射电子原子序数衬度原理背散射电子原子序数衬度原理背散射电子检测器工作原理背散射电子检测器工作原理1、背散射电子形貌衬度特点背散射电子形貌衬度特点背散射电子能量较高
39、，多数与入射电子能量相近。在扫描电镜中通常共用一个检测器检测二次电子和背散射电子，通过改变检测器加电情况，可实现背散射电子选择检测，由于背散射电子基本上不受收集栅电压影响而直线进入探测器，所以有明显的阴影效应，呈像时显示很强的衬度，但会失去图像的许多细节。如图。图8-10 背散射电子和二次电子的运动2、背散射电子原子序数衬度原理背散射电子原子序数衬度原理背散射电子产额随原子序数增大而增多。在进行图像分析时，样品中重元素区域背散射电子数量较多，呈亮区，而轻元素区域则为暗区。3、背散射电子检测器工作原理背散射电子检测器工作原理A和B表示一对半导体硅检测器，将二者收集到的信号进行处理：二者相加，得到
40、成份像；二者相减，得到形貌像。其它信号图像其它信号图像扫描电镜图像还有吸收电子像、扫描透射电子像、阴极荧光像和电子感应电动势像，以及X射线显微分析等。吸收电子的产额与背散射电子相反，样品的原子序数越小，背散射电子越少，吸收电子越多；反之样品的原子序数越大，背散射电子越多，吸收电子越少。因此，吸收电子像的衬度是与背散射电子和二次电子像的衬度互补的。如图为球墨铸铁的背散射电子和吸收电子像。电子感应电动势像是半导体器件所特有的，常用来显示半导体、绝缘体的表面形貌、晶体缺陷、微等离子体和PN结。图8-11 铁素基体球墨铸铁拉伸断口的背散射电子像和吸收电子像（a）背散射电子像，黑色团状物为石墨像（b）吸
41、收电子像，白色团状物为石墨像样品样品制备制备扫描电镜样品可以是块状，也可以是粉末；样品或样品表面要求有良好的导电性，对于导电性差或不导电的样品，需真空镀膜（镀金）。专用扫描电镜，其样品尺寸可以比较大：25mm20mm。五、原子原子力显微镜力显微镜 1982 年,Gerd Binnig 和Heinrich Rohrer 共同研制成功了第一台扫描隧道显微镜(scanning tunneling microscope,STMSTM),1986 年,Binnig 和Rohrer 被授予诺贝尔物理学奖。随后衍生出一系列扫瞄探针显微镜（衍生出一系列扫瞄探针显微镜（Scanning Probe Scanni
42、ng Probe microscopemicroscope，SPMSPMSPMSPM）。）。扫描探针显微镜具有三个传统显微扫描探针显微镜具有三个传统显微镜无法达到的重大突破：镜无法达到的重大突破：1.1.扫描探针显微镜具有极高度的解析力扫描探针显微镜具有极高度的解析力 2.2.扫描探针显微镜具有三维立体的成像能力扫描探针显微镜具有三维立体的成像能力 3.3.扫描探针显微镜可以在多种环境下操作扫描探针显微镜可以在多种环境下操作这些显微技术都是利用探针与样品的不同相互作用，来探测样品表面或界面在纳米尺度上表现出的物理性质和化学性质。STMSTM 是利用针尖与样品之间的隧道电流的变化来探测物体表面结
43、构。因此，STM要求样品表面能够导电，只能直接观察导体和半导体的表面结构。对于非导电的物质则要求样品覆盖一层导电薄膜，但导电薄膜的粒度和均匀性难以保证，且掩盖了物质表面的细节。SPM SPM 使用一个尖锐的探针扫描样品的表面，通过检测及控制探针与试样表面间的相互作用力来形成试样的表面形态像。原子力显微镜（atomic force microscope,AFMAFM）是SPMSPM的一种，1986年由IBM 公司的Binnig与斯坦福大学的Quate发明的，其目的是为了使非导体也可以采用扫描探针显微镜（SPM）进行观测。AFMAFM的优点：1.样品制备简单：对试样没有任何限制 2.分辨率高：可达
44、原子级 3.仪器经处理后，甚至可在有液体的情况下测定AFMAFM是利用原子之间的范德华力范德华力来呈现样品的表面特性。因此，AFM 除导电样品外，还能够观测非导电样品的表面结构，且不需要用导电薄膜覆盖，其应用领域将更为广阔。原子力显微镜实物图 分辨率分辨率工作环境工作环境样品环境样品环境温度温度对样品对样品破坏程破坏程度度扫描探针显扫描探针显微镜（微镜（SPMSPM）原子级原子级(0.1nm)(0.1nm)实环境、实环境、大气、溶大气、溶液、真空液、真空室温或低温室温或低温无无透射电镜透射电镜（TEMTEM）0.20.20.3nm0.3nm高真空高真空室温室温小小扫描电镜扫描电镜（SEMSEM
45、）6 610nm10nm高真空高真空室温室温小小扫描探针显微镜（扫描探针显微镜（SPMSPM）与其他显微镜技）与其他显微镜技术的各项性能指标比较术的各项性能指标比较、原子力显微镜的原理原子力显微镜的基本原理是：将一个对微弱力极敏感的微悬臂一端固定，另一端有一个微小的针尖，当针尖接近样品时，由于其尖端原子与样品表面原子间存在极微弱的排斥力,使悬臂发生偏转或振幅改变。悬臂的这种变化经检测系统检测后转变成电信号转递给反馈系统和成像系统，记录扫描过程中一系列探针变化可获得样品表面形貌的三维信息。、原子力显微镜的结构1.力检测系统即探针，由微悬臂和悬臂末端的针尖组成。2.位置检测系统：在原子力显微镜（A
46、FM）的系统中，当针尖与样品之间有了交互作用之后，会使得悬臂cantilever摆动，所以当激光照射在微悬臂的末端时，其反射光的位置也会因为悬臂摆动而有所改变，这就造成偏移量的产生。在整个系统中是依靠激光光斑位置变化,将偏移量记录下并转换成电的信号，以供反馈控制系统作信号处理。激光位置检测器的示意图：聚焦到微悬臂上面的激光反射到激光位置检测器，通过对落在检测器四个相限的光强进行计算，可以得到由于表面形貌引起的微悬臂形变量大小，从而得到样品表面的不同信息。3.反馈控制系统在原子力显微镜（AFM）的系统中，将信号经由激光检测器取入之后，在反馈系统中会将此信号作为内部的调整信号，驱使扫描器做适当的移
47、动，使样品与针尖保持一定的作用力。扫描器通常由压电陶瓷管制作。AFM系统使用压电陶瓷管制作的扫描器精确控制微小的扫描移动。通过控制压电陶瓷的伸缩达到控制探针与样品之间距离的目的。压电陶瓷是一种性能奇特的材料，当在压电陶瓷对称的两个端面加上电压时，压电陶瓷会按特定的方向伸长或缩短。而伸长或缩短的尺寸与所加的电压的大小成线性关系。也就是说，可以通过改变电压来控制压电陶瓷的微小伸缩。通常把三个分别代表X，Y，Z方向的压电陶瓷块组成三角架的形状，通过控制X，Y方向伸缩来驱动探针在样品表面扫描；通过控制Z方向压电陶瓷的伸缩来控制探针与样品之间距离。3.反馈控制系统 根据样品与针尖的作用力，改变加在样品扫
48、描器垂直方向的电压，从而使压电陶瓷伸缩，调节探针和被测样品间的距离，反过来控制探针-样品相互作用力的大小，实现反馈控制。因此，反馈控制是原子力显微镜系统的核心工作机制。两种反馈模式：（1）恒力模式此时反馈系统打开，通过调节样品垂直方向位置使探针针尖与样品表面的作用力恒定（即针尖与样品表面原子距离恒定），可获得样品高度形貌图。（2）恒高度模式此时反馈系统关闭，样品位置在垂直方向不动，探针高度一定，随样品表面起伏，探针与表面原子的相互作用力起伏。适用于表面十分平整的样品。微悬臂位移检测系统针尖及样品台扫描位置移动系统反馈控制及结果显示原子力显微镜的工作过程原子力显微镜的工作过程原子力显微镜结合以上
49、三个系统，将样品的表面特性呈现出来：（1）使用探针来感测针尖与样品之间的相互作用，作用力会使微悬臂摆动；（2）再利用激光将光照射在悬臂的末端，当摆动形成时，会使反射光的位置改变而造成偏移量，此时激光检测器会记录此偏移量；（3）同时，把偏移信号给反馈系统，以利于系统做适当的调整，最后再将样品的表面特性以影像的方式给呈现出来。、原子力显微镜的工作模式原子力显微镜的工作模式1.接触模式 针尖与样品表面距离小，利用原子间的斥力 可获得高解析度图像 样品变形，针尖受损 不适合表面柔软的材料 将一个对微弱力极敏感的微悬臂的一端固定，另一端有一微小的针尖，针尖与样品表面轻轻接触。由于针尖尖端原子与样品表面原
50、子间存在极微弱的排斥力（10-810-6N），同时样品表面起伏不平，从而使探针带动微悬臂弯曲变化，而微悬臂的弯曲又使得光路发生变化，使得反射到激光位置检测器上的激光光点上下移动，检测器将光点位移信号转换成电信号并经过放大处理。（1）接触模式由表面形貌引起的微悬臂形变量大小是通过计算激光束在检测器四个像限中的强度差值（A+B）-（C+D）得到的。将这个代表微悬臂弯曲的形变信号反馈至电子控制器驱动的压电扫描器，调节垂直方向的电压，使扫描器在垂直方向上伸长或缩短，从而调整针尖与样品之间的距离，使微悬臂弯曲的形变量在水平方向扫描过程中维持一定，也就是使探针样品间的作用力保持一定。在此反馈机制下，记录在