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1、第六章第六章 灰分及几种重要矿物元素的测定灰分及几种重要矿物元素的测定第一节第一节 灰分的测定灰分的测定第二节第二节 几种重要矿物元素的测定几种重要矿物元素的测定第一节第一节 灰分的测定灰分的测定一、概述一、概述二、总灰分的测定二、总灰分的测定三、水溶性灰分和水不溶性灰分的测定三、水溶性灰分和水不溶性灰分的测定四、酸不溶性灰分的测定四、酸不溶性灰分的测定五、灰分的快速测定五、灰分的快速测定一、概述一、概述v（一）灰分的概念（一）灰分的概念v食品经高温灼烧，有机成分挥发逸散，残留下来无机成分称为灰分，是标食品经高温灼烧，有机成分挥发逸散，残留下来无机成分称为灰分，是标示食品中无机成分总量的一项指
2、标。食品在灰化过程中，一方面某些易挥示食品中无机成分总量的一项指标。食品在灰化过程中，一方面某些易挥发元素，如氯、碘、铅等会挥发失散，磷、硫等也能以含氧酸的形式挥发发元素，如氯、碘、铅等会挥发失散，磷、硫等也能以含氧酸的形式挥发散失，使无机成分减少；另一方面，某些金属氧化物会吸收有机物分解产散失，使无机成分减少；另一方面，某些金属氧化物会吸收有机物分解产生的二氧化碳而形成碳酸盐，使无机成分增多。因此，灰分并不能准确地生的二氧化碳而形成碳酸盐，使无机成分增多。因此，灰分并不能准确地表示食品中原来的无机成分的总量。常把食品经高温灼烧后的残留物称为表示食品中原来的无机成分的总量。常把食品经高温灼烧后
3、的残留物称为粗灰分。粗灰分。一、概述一、概述v食品灰分的测定项目主要有：食品灰分的测定项目主要有：v总灰分（粗灰分）主要是金属氧化物和无机盐类，以及一些杂质；总灰分（粗灰分）主要是金属氧化物和无机盐类，以及一些杂质；水水溶性灰分溶性灰分 主要为钾、钠、钙、镁等元素的氧化物及可溶性盐类；主要为钾、钠、钙、镁等元素的氧化物及可溶性盐类；水不水不溶性灰分溶性灰分 铁、铝等金属的氧化物、碱土金属的碱式磷酸盐，以及由于污铁、铝等金属的氧化物、碱土金属的碱式磷酸盐，以及由于污染混入产品的泥砂等机械性物质；染混入产品的泥砂等机械性物质；酸不溶性灰分酸不溶性灰分 主要为污染渗入的泥主要为污染渗入的泥砂和存在于
4、食品组织中的微量二氧化硅。砂和存在于食品组织中的微量二氧化硅。一、概述一、概述v（二）食品中的灰分含量（二）食品中的灰分含量v大部分新鲜食品的灰分含量小于大部分新鲜食品的灰分含量小于5%，纯净的油类和脂的灰分一般很少或，纯净的油类和脂的灰分一般很少或不含灰分，而干牛肉含有高于不含灰分，而干牛肉含有高于11.6%的灰分（按湿基计算）。的灰分（按湿基计算）。v不同类食品的一般都有一定的范围，脂肪、油类和酥油为不同类食品的一般都有一定的范围，脂肪、油类和酥油为04.09%；乳；乳制品为制品为0.5%5.1%；水果、水果汁和瓜类为；水果、水果汁和瓜类为0.2%0.6%；干果为；干果为2.4%3.5%；
5、面粉类和麦片类为；面粉类和麦片类为0.3%4.3%；纯淀粉为；纯淀粉为0.3%；小麦胚芽为；小麦胚芽为4.3%；坚果及其制品为；坚果及其制品为0.8%3.4%；肉、家禽和海产品类为；肉、家禽和海产品类为0.7%1.3%；含糠谷物及其制品比无糠的谷物及其制品灰分含量高。；含糠谷物及其制品比无糠的谷物及其制品灰分含量高。一、概述一、概述v（三）灰分测定的意义（三）灰分测定的意义v（1）灰分是某些食品重要的质量控制指标，是食品成分全分析的项目之）灰分是某些食品重要的质量控制指标，是食品成分全分析的项目之一。（一。（2）测定灰分可以判断食品受污染的程度。（）测定灰分可以判断食品受污染的程度。（3）测定
6、灰分可以判断）测定灰分可以判断食品是否掺假。（食品是否掺假。（4）测定植物性原料的灰分可以反映植物生长的成熟度）测定植物性原料的灰分可以反映植物生长的成熟度和自然条件的影响，测定动物性原料的灰分可以反映动物品种、饲料组分和自然条件的影响，测定动物性原料的灰分可以反映动物品种、饲料组分的影响。的影响。二、总灰分的测定二、总灰分的测定v食品中总灰分测定的方法主要有直接灰化法、硫酸灰化法及醋酸镁灰化法。食品中总灰分测定的方法主要有直接灰化法、硫酸灰化法及醋酸镁灰化法。其中硫酸灰化法适用于糖类制品，测定结果以硫酸灰分表示；醋酸镁法适其中硫酸灰化法适用于糖类制品，测定结果以硫酸灰分表示；醋酸镁法适用于含
7、磷酸较多、灼烧过程中易形成熔融无机物而致使灰化不完全的样品。用于含磷酸较多、灼烧过程中易形成熔融无机物而致使灰化不完全的样品。直接灰化法（直接灰化法（GB/T5009.42003）广泛用于各类食品灰分含量的测定，）广泛用于各类食品灰分含量的测定，本节重点进行介绍。本节重点进行介绍。v（一）原理：一定量的样品经炭化后放入高温炉（一）原理：一定量的样品经炭化后放入高温炉（500600）内灼烧，）内灼烧，有机物质以二氧化碳、氮氧化物及水等形式逸出，无机物质以硫酸盐、磷有机物质以二氧化碳、氮氧化物及水等形式逸出，无机物质以硫酸盐、磷酸盐、碳酸盐、氯化物等无机盐和金属氧化物形式残留下来（灰分），称酸盐、
8、碳酸盐、氯化物等无机盐和金属氧化物形式残留下来（灰分），称量残留物的质量即可计算出样品中总灰分的含量。量残留物的质量即可计算出样品中总灰分的含量。二、总灰分的测定二、总灰分的测定v（三）测定：将坩埚用（三）测定：将坩埚用（1+4）盐酸煮）盐酸煮12h，洗净晾干后，编号；置于，洗净晾干后，编号；置于550士士25的马福炉中灼烧的马福炉中灼烧0.5h，冷却至，冷却至200以下后取出，放入干燥以下后取出，放入干燥器中冷至室温，准确称量并重复灼烧至恒重器中冷至室温，准确称量并重复灼烧至恒重(2次称量相差小于次称量相差小于0.5mg)。在坩埚中加入预先处理好的在坩埚中加入预先处理好的2g3g固体试样或固
9、体试样或5g10g液体试样后，准液体试样后，准确称量。液体试样应先在沸水浴上蒸干，固体或蒸干后的试样以小火加热确称量。液体试样应先在沸水浴上蒸干，固体或蒸干后的试样以小火加热使试样充分炭化至无烟后置马福炉中，在使试样充分炭化至无烟后置马福炉中，在55025灼烧灼烧4h。冷至。冷至200以下后取出放入干燥器中冷却以下后取出放入干燥器中冷却30 min，准确称量。重复灼烧至前后，准确称量。重复灼烧至前后两次称量相差小于两次称量相差小于0.5mg为恒重。为恒重。二、总灰分的测定二、总灰分的测定v（四）样品的预处理及操作条件的选择（四）样品的预处理及操作条件的选择v1采样量的确定：以灰分量采样量的确定
10、：以灰分量10mg100mg来决定试样的采取量。来决定试样的采取量。v2样品预处理：不同种类、不同组织状态的食品，样品的预处理方法存样品预处理：不同种类、不同组织状态的食品，样品的预处理方法存在差异。在差异。v3.灰化容器灰化容器：最常用的是瓷坩埚，它具有耐高温（：最常用的是瓷坩埚，它具有耐高温（1200）、耐酸、价格）、耐酸、价格低廉等优点；但耐碱性差。低廉等优点；但耐碱性差。v4.灰化温度：灰化温度的高低对灰分测定结果影响很大，各种食品中无机灰化温度：灰化温度的高低对灰分测定结果影响很大，各种食品中无机成分的组成、性质及含量各不相同，灰化温度也应有差异。一般为灰化温成分的组成、性质及含量各
11、不相同，灰化温度也应有差异。一般为灰化温度为度为500600。v5灰化时间：一般对灰化时间没有严格的规定，以样品灼烧至灰分呈白灰化时间：一般对灰化时间没有严格的规定，以样品灼烧至灰分呈白色或浅灰色，无炭粒存在并达到恒重为止。色或浅灰色，无炭粒存在并达到恒重为止。二、总灰分的测定二、总灰分的测定v（六）加速灰化的方法（六）加速灰化的方法 v由于食品种类的多样性及各种成分存在状态的差异，灰化条件很难有统一由于食品种类的多样性及各种成分存在状态的差异，灰化条件很难有统一的标准。为进一步加快灰化进程，对不同种类的食品，特别是难灰化的样的标准。为进一步加快灰化进程，对不同种类的食品，特别是难灰化的样品可
12、采用下述方法加速灰化。品可采用下述方法加速灰化。v1对难挥发样品，先初步灼烧，取出冷却后，从灰化容器边缘慢慢加入对难挥发样品，先初步灼烧，取出冷却后，从灰化容器边缘慢慢加入少量去离子水。少量去离子水。2添加硝酸、双氧水加速样品灰化。添加硝酸、双氧水加速样品灰化。3添加硫酸加速白添加硫酸加速白糖、葡萄糖、饴糖等糖类制品的灰化。糖、葡萄糖、饴糖等糖类制品的灰化。4随着灰化的进行，谷物及其制随着灰化的进行，谷物及其制品中的磷酸将以磷酸二氢钾的形式存在，易形成在较低温度下熔融的无机品中的磷酸将以磷酸二氢钾的形式存在，易形成在较低温度下熔融的无机物，包住未灰化的碳而难以灰化完全。添加乙酸镁或硝酸镁物，包
13、住未灰化的碳而难以灰化完全。添加乙酸镁或硝酸镁(通常用醇溶通常用醇溶液液)等灰化辅助剂。等灰化辅助剂。三、水溶性灰分和水不溶性灰分的测定三、水溶性灰分和水不溶性灰分的测定v向测定总灰分所得残留物中加入向测定总灰分所得残留物中加入25mL去离子水，加热至沸腾，用无灰滤去离子水，加热至沸腾，用无灰滤纸过滤，用纸过滤，用25mL热的去离子水分多次洗涤坩埚、滤纸及残渣，将残渣连热的去离子水分多次洗涤坩埚、滤纸及残渣，将残渣连同滤纸移回原坩埚中，在水浴上蒸干，放入干燥箱中干燥，再进行灼烧、同滤纸移回原坩埚中，在水浴上蒸干，放入干燥箱中干燥，再进行灼烧、冷却、称重至恒重。计算水溶性灰分和水不溶性灰分含量。
14、冷却、称重至恒重。计算水溶性灰分和水不溶性灰分含量。vX1-水不溶性灰分的含量，水不溶性灰分的含量，g/100g；m4-坩埚和不溶性灰分的质量，坩埚和不溶性灰分的质量，g。vm2-坩埚的质量，坩埚的质量，g；m3-坩埚和样品的质量，坩埚和样品的质量，g。v水溶性灰分（水溶性灰分（g/100g）总灰分（）总灰分（g/100g）水不溶性灰分（）水不溶性灰分（g/100g）X1100 四、酸不溶性灰分的测定四、酸不溶性灰分的测定v向总灰分或水不溶性灰分中加入向总灰分或水不溶性灰分中加入25ml0.1moL盐酸。以下操作同水不溶性盐酸。以下操作同水不溶性灰分的测定。灰分的测定。v X2 100 v式中
15、：式中：X2-酸不溶性灰分的含量，酸不溶性灰分的含量，g/100g；m5-坩埚和酸不溶性灰分的质坩埚和酸不溶性灰分的质量，量，g。vm2-坩埚的质量，坩埚的质量，g；m3-坩埚和样品的质量，坩埚和样品的质量，g。五、灰分的快速测定五、灰分的快速测定v测定灰分的常用标准方法是高温灰化法，该法只能得到粗灰分测定灰分的常用标准方法是高温灰化法，该法只能得到粗灰分,且费时费且费时费力，耗能大。研究快速、准确、省力、省时的新灰化方法势在必行。力，耗能大。研究快速、准确、省力、省时的新灰化方法势在必行。v（一）微波快速灰化法（一）微波快速灰化法v（二）（二）面粉灰分快速测定法面粉灰分快速测定法第二节第二节
16、 几种重要矿物元素的测定几种重要矿物元素的测定一、概述一、概述二、钙的测定二、钙的测定三、铁的测定三、铁的测定四、碘的测定四、碘的测定一、概述一、概述v（一）食品中重要矿物质元素及其营养功能（一）食品中重要矿物质元素及其营养功能 v一般食品中存在钙、镁、磷、钠、钾、氯、硫一般食品中存在钙、镁、磷、钠、钾、氯、硫7种常量元素和铁、铜、锌、种常量元素和铁、铜、锌、碘、锰、钼、钴、硒、镍、锡、硅、氟、钒、铬碘、锰、钼、钴、硒、镍、锡、硅、氟、钒、铬14种必需的微量元素。根种必需的微量元素。根据矿物质在体内的功能，可将它们分为三类：据矿物质在体内的功能，可将它们分为三类：涉及体液调节的矿物质；涉及体液
17、调节的矿物质；构成骨骼的矿物质；构成骨骼的矿物质；参与体内生物化学反应和作为生物体化学成分的参与体内生物化学反应和作为生物体化学成分的矿物质。矿物质。一、概述一、概述v1.常量元素常量元素 v钙、磷常量元素是构成骨骼和牙齿的主要成分之一，钙可促进血液凝固，钙、磷常量元素是构成骨骼和牙齿的主要成分之一，钙可促进血液凝固，控制神经兴奋，对心脏的正常收缩与弛缓有重要作用。磷是细胞中不可缺控制神经兴奋，对心脏的正常收缩与弛缓有重要作用。磷是细胞中不可缺少的成分，缺磷会影响钙的吸收而得软骨病，磷还可调节体液的酸碱平衡，少的成分，缺磷会影响钙的吸收而得软骨病，磷还可调节体液的酸碱平衡，成人膳食中钙磷比例以
18、成人膳食中钙磷比例以1：12为宜。为宜。v镁参与骨骼组成，与钙同样有抑制神经兴奋的作用，是细胞中的主要阳离镁参与骨骼组成，与钙同样有抑制神经兴奋的作用，是细胞中的主要阳离子之一，镁在谷类、豆类等食品中含量丰富，磷多来源于豆类及动物性食子之一，镁在谷类、豆类等食品中含量丰富，磷多来源于豆类及动物性食品。钠、钾、氯在生理上具有调节体液酸碱度和渗透压的作用，钠、钾还品。钠、钾、氯在生理上具有调节体液酸碱度和渗透压的作用，钠、钾还有加强神经与肌肉的应激性的作用，缺钾将对心脏产生损害。氯是人体内有加强神经与肌肉的应激性的作用，缺钾将对心脏产生损害。氯是人体内维持渗透压最重要的阴离子，钾来源于蔬菜、谷类、
19、肉类等，钠、氯主要维持渗透压最重要的阴离子，钾来源于蔬菜、谷类、肉类等，钠、氯主要来源于食盐，一般不会缺乏。来源于食盐，一般不会缺乏。v硫是人必需的元素之一，是组成蛋白质、硫胺素等体内重要物质的成分。硫是人必需的元素之一，是组成蛋白质、硫胺素等体内重要物质的成分。当食物中蛋白质含量适当时，机体对硫的需要完全可以得到满足。当食物中蛋白质含量适当时，机体对硫的需要完全可以得到满足。一、概述一、概述v2.微量元素微量元素v生物体内的微量元素可分为必需和非必需两大类。所谓必需元素，即保证生物体内的微量元素可分为必需和非必需两大类。所谓必需元素，即保证生物体健康所必不可少的元素，缺乏时生物体会发生病变。
20、在生物体健康所必不可少的元素，缺乏时生物体会发生病变。在14种必需微种必需微量元素中，对人体最重要的是铁、铜、锌、铬、碘、锰、钴、硒等。量元素中，对人体最重要的是铁、铜、锌、铬、碘、锰、钴、硒等。v碘为甲状腺素合成的重要原料。缺碘将引起甲状腺肿大、精神疲惫、四肢碘为甲状腺素合成的重要原料。缺碘将引起甲状腺肿大、精神疲惫、四肢无力，儿童还会导致发育迟缓。我国大部分地区为碘缺乏地区。海产食品无力，儿童还会导致发育迟缓。我国大部分地区为碘缺乏地区。海产食品含有丰富的碘，另外食用加碘盐是一项简便、有效的预防措施。含有丰富的碘，另外食用加碘盐是一项简便、有效的预防措施。一、概述一、概述v3.有害元素有害
21、元素v从食品卫生学的角度来说，对人体有中等或严重毒性的有害元素有：铅、从食品卫生学的角度来说，对人体有中等或严重毒性的有害元素有：铅、砷、汞、镉、铬砷、汞、镉、铬()、铜、锌、锡等。需要注意的是，必需元素和有害元、铜、锌、锡等。需要注意的是，必需元素和有害元素的划分只是相对而言，即使对人体有重要作用的微量元素如铜、锌、硒、素的划分只是相对而言，即使对人体有重要作用的微量元素如铜、锌、硒、氟等，过量时同样对人体有害。国家食品卫生标准对食品中有害元素的含氟等，过量时同样对人体有害。国家食品卫生标准对食品中有害元素的含量都做了严格规定。量都做了严格规定。一、概述一、概述v（二）食品中矿质元素测定的意
22、义（二）食品中矿质元素测定的意义v（1）矿物质元素的测定，对评价食品的营养价值，开发强化食品具有指）矿物质元素的测定，对评价食品的营养价值，开发强化食品具有指导意义。导意义。v（2）测定食品中各成分元素含量有利于食品加工工艺的改进和食品质量）测定食品中各成分元素含量有利于食品加工工艺的改进和食品质量的提高。的提高。v（3）测定食品中重金属元素含量，可以了解食品污染情况，以便采取相）测定食品中重金属元素含量，可以了解食品污染情况，以便采取相应措施，查清和控制污染源，以保证食品的安全和食用者的健康。应措施，查清和控制污染源，以保证食品的安全和食用者的健康。v矿物元素的测定方法很多，常用的有化学分析
23、法、比色法、原子吸收法。矿物元素的测定方法很多，常用的有化学分析法、比色法、原子吸收法。此外极谱法、离子选择性电极法、荧光法等也有一定应用。本节只介绍此外极谱法、离子选择性电极法、荧光法等也有一定应用。本节只介绍Ca、Fe、I等元素的主要测定方法。等元素的主要测定方法。二、钙的测定二、钙的测定v（一）原子吸收分光光度法（一）原子吸收分光光度法v原理原理：试样经湿法消化后，导入原子吸收分光光度计中，经火焰原子化：试样经湿法消化后，导入原子吸收分光光度计中，经火焰原子化后，吸收后，吸收422.7nm的共振线，其吸光度与含量成正比，与标准系列比较定的共振线，其吸光度与含量成正比，与标准系列比较定量。
24、量。v（二）（二）滴定法滴定法(EDTA法法)v原理原理：在适当：在适当pH值范围内，用氨羧配位剂值范围内，用氨羧配位剂EDTA滴定钙，达到化学计量滴定钙，达到化学计量点时，点时，EDTA就从指示剂配合物中夺取钙离子，使溶液呈现游离指示剂的就从指示剂配合物中夺取钙离子，使溶液呈现游离指示剂的颜色颜色(终点终点)。根据。根据EDTA用量计算钙的含量。用量计算钙的含量。三、铁的测定三、铁的测定v食品中铁含量测定方法有邻菲罗啉比色法食品中铁含量测定方法有邻菲罗啉比色法(邻二氮菲比色法邻二氮菲比色法)、硫氰酸盐比、硫氰酸盐比色法、磺基水杨酸比色法和原子吸收分光光度法等。下面介绍原子吸收法色法、磺基水杨
25、酸比色法和原子吸收分光光度法等。下面介绍原子吸收法（GB/T5009.902003）的测定原理。）的测定原理。v原理原理：试样经湿消化后，导入原子吸收分光光度计中，经火焰原子化后，：试样经湿消化后，导入原子吸收分光光度计中，经火焰原子化后，铁吸收铁吸收248.3nm的共振线，其吸光度与其含量成正比，与标准系列比较定的共振线，其吸光度与其含量成正比，与标准系列比较定量。量。四碘的测定四碘的测定v食品中碘的测定方法有氯仿萃取吸光光度法、硫酸铈接触法、溴水氧化法、仪器食品中碘的测定方法有氯仿萃取吸光光度法、硫酸铈接触法、溴水氧化法、仪器分析法（分析法（HPLC法、极谱仪测定法、吸光光度法）等，其中最
26、常用的是氯仿萃取法、极谱仪测定法、吸光光度法）等，其中最常用的是氯仿萃取吸光光度法。下面主要介绍氯仿萃取吸光光度法。吸光光度法。下面主要介绍氯仿萃取吸光光度法。v原理原理：样品在碱性条件下灰化，碘被还原并且与碱金属结合成碘化物，碘化物：样品在碱性条件下灰化，碘被还原并且与碱金属结合成碘化物，碘化物在酸性条件下被在酸性条件下被K2Cr2O7氧化定量析出游离的碘。碘溶于氯仿呈粉红色，其颜色氧化定量析出游离的碘。碘溶于氯仿呈粉红色，其颜色深浅与碘的浓度在一定条件下成正比，故可用吸光光度测定。反应式如下：深浅与碘的浓度在一定条件下成正比，故可用吸光光度测定。反应式如下：vCr2O72-6I14H2Cr
27、3+3I2+7H2O小小 结结v灰分是指食品经高温灼烧后所残留的无机物质。通常把食品经高温灼烧后灰分是指食品经高温灼烧后所残留的无机物质。通常把食品经高温灼烧后的残留物称为粗灰分。食品灰分测定项目除了粗灰分（总灰分）以外，还的残留物称为粗灰分。食品灰分测定项目除了粗灰分（总灰分）以外，还有水溶性和水不溶性灰分、酸溶性和酸不溶性灰分。有水溶性和水不溶性灰分、酸溶性和酸不溶性灰分。v灰分是食品重要的质量控制指标。灰分测定能够反映食品的品质、纯净度灰分是食品重要的质量控制指标。灰分测定能够反映食品的品质、纯净度及环境等因素对食品加工原料的影响。及环境等因素对食品加工原料的影响。v食品总灰分测定的方法
28、主要有直接灰化法、硫酸灰化法及醋酸镁灰化法。食品总灰分测定的方法主要有直接灰化法、硫酸灰化法及醋酸镁灰化法。其中灰化是灰分测定的限制步骤，可以通过样品初始灼烧或添加硝酸、硫其中灰化是灰分测定的限制步骤，可以通过样品初始灼烧或添加硝酸、硫酸和醋酸镁等来加速灰化不同组成的样品。目前灰分快速测定法主要利用酸和醋酸镁等来加速灰化不同组成的样品。目前灰分快速测定法主要利用微波、近红外和电导等技术。微波、近红外和电导等技术。v食品中富含多种元素，根据其含量分为常量元素和微量元素。食品中富含多种元素，根据其含量分为常量元素和微量元素。思考题与习题思考题与习题1食品的灰分与食品中原有的无机成分在数量与组成上是
29、否完全相同。食品的灰分与食品中原有的无机成分在数量与组成上是否完全相同。2食品中灰分测定的项目主要有那些？食品中灰分测定的项目主要有那些？3简述测定食品灰分的意义。简述测定食品灰分的意义。4简述不同种类、不同组织状态样品的预处理方法？简述不同种类、不同组织状态样品的预处理方法？5加速食品从化的方法有哪些加速食品从化的方法有哪些?6为什么说添加乙酸镁或硝酸镁的醇溶液可以加速灰化为什么说添加乙酸镁或硝酸镁的醇溶液可以加速灰化?7目前食品灰分的快速测定主要利用那些新技术？目前食品灰分的快速测定主要利用那些新技术？8简述食品中矿物质元素测定的方法？简述食品中矿物质元素测定的方法？9食品中钙测定的方法有哪些？用滴定法测定钙含量的注意事项有那些？食品中钙测定的方法有哪些？用滴定法测定钙含量的注意事项有那些？10简述食品中铁元素的测定步骤。简述食品中铁元素的测定步骤。