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1、精选优质文档-倾情为你奉上第六章 灰分及几种重要矿物元素含量的测定（答案）一、选择题1.（2）；2.（4）；3.（1）；4.（3）；5.（1）；6.（4）；7.（1）；8.（1）；9.（3）；10.（2）二、填空题1无机物、无机盐、氧化物。2高温炉灼烧法。32004坩埚5称样、炭化、灰化、称量。6水氧化物、盐类、氧化物、碱式磷酸盐、SiO2三、名词解释1灰分：在高温灼烧时，食品发生一系列物理和化学变化，最后有机成分挥发逸散，而无机成分（主要是无机盐和氧化物）则残留下来，这些残留物称为灰分。2总灰分：灰分不完全或不确切地代表无机物的总量，如某些金属氧化物会吸收有机物分解产生的CO2而形成碳酸盐，
2、使无机成分增多了，有的又挥发了（如Cl、I、Pb为易挥发元素。P、S等也能以含氧酸的形式挥发散失）。从这个观点出发通常把食品经高温灼烧后的残留物称为粗灰分（总灰分）。四、简答题1简述灰分测定的意义。测定食品中糖类物质的方法很多，可分为直接法和间接法两大类，直接法是根据糖的一些理化性质作为分析原理进行的各种分析方法，包括物理法、化学分析法、酶法、色谱法、电泳法、生物传感器及各种仪器分析法。间接法是根据测定的水分、粗脂肪、粗蛋白质、灰分等含量，利用差减法计算出来，常以总碳水化合物或无氮抽提物来表示。虽然间接法可测定食品中糖类化合物的总量，但采用直接法分别测定食品中各种糖的含量显得十分重要。2用灼烧
3、重量法测定总灰分的原理是什么？操作过程中应注意什么问题？原理：把一定的样品经炭化后放入高温炉内灼烧，转化，称量残留物的重量至恒重，计算出样品总灰分的含量。注意问题： 样品炭化时要注意热源强度，防止产生大量泡沫溢出坩埚。 把坩埚放入高温炉或从炉中取出时，要放在炉口停留片刻，使坩埚预热或冷却，防止因温度剧变而使坩埚破裂。 灼烧后的坩埚应冷却到200以下再移入干燥器中，否则因热的对流作用，易造成残灰飞散，且冷却速度慢，冷却后干燥器内形成较大真空，盖子不易打开。 从干燥器内取出坩埚时，因内部成真空，开盖恢复常压时，应注意使空气缓缓流入，以防残灰飞散。 灰化后所得残渣可留作Ca、P、Fe等成分的分析。
4、用过的坩埚经初步洗刷后，可用粗盐酸或废盐酸浸泡1020分钟，再用水冲刷洁净。3简述测定灰分的取样量。测定灰分时，取样量的多少应根据试样的种类和性状来决定，食品的灰分与其他成分相比，含量较少，取样时应考虑称量误差，以灼烧后得到的灰分量为10100mg来决定取样量。通常奶粉、麦乳精、大豆粉、调味料、鱼类及海产品等取12g；谷物及其制品、肉及其制品、糕点、牛乳等取35g；蔬菜及其制品、砂糖及其制品、淀粉及其制品、蜂蜜、奶油等取510g；水果及其制品取20g；油脂取50g。4简述EDTA测定钙的原理。钙与氨羧络合剂能定量地形成金属络合物，其稳定性较钙与指示剂所形成的络合物为强。在适当的pH值范围内，以
5、氨羧络合剂EDTA滴定，在达到滴定终点时，EDTA就自指示剂络合物中夺取钙离子，使溶液呈现游离指示剂的颜色（终点）。根据EDTA络合剂用量，可计算钙的含量。5简述邻菲罗啉法（邻二氮菲法）测定铁的注意事项。（1）配制试剂及测定中用水均系以玻璃仪器重蒸的蒸馏水。（2）邻菲罗啉比色法测定铁，灵敏度较高，溶液中含铁0.1mg/Kg时其颜色也很明显，易于比色。（3）邻菲罗啉与二价铁在微酸性条件下形成的红色络合物颜色相当稳定，比硫氰酸盐比色法稳定得多。（4）本法选择性高，干扰少，显色稳定，灵敏度和精密度都较高。6在测定食品种灰分含量时加速灰化的方法有哪些?答：有些样品难于灰化，如含磷较多的谷物及其制品。磷
6、酸过剩于阳离子，灰化过程中易形成KH2PO4、NaH2PO4等，会熔融而包住C粒，即使灰化相当长时间也达不到恒重。对这类样品，可采用下述方法加速灰化： 样品初步灼烧后，取出，冷却，从灰化容器边缘慢慢加入少量无离子水，使残灰充分湿润（不可直接洒在残灰上，以防残灰飞扬损失），用玻璃棒研碎，使水溶性盐类溶解，被包住的C粒暴露出来，把玻璃棒上粘的东西用水冲进容器里，在水浴上蒸发至干涸，至 120 130烘箱内干燥，再灼烧至恒重。 经初步灼烧后，放冷，加入几滴HNO3、H2O2等，蒸干后再灼烧至恒重，利用它们的氧化作用来加速C粒灰化。也可加入10（NH4）2CO3等疏松剂，在灼烧时分解为气体逸出，使灰分
7、呈松散状态，促进灰化。 糖类样品残灰中加入硫酸，可以进一步加速。 加入 MgAc2、Mg(NO3)2 等助灰化剂，这类镁盐随灰化而分解，与过剩的磷酸结合，残灰不熔融而呈松散状态，避免了碳粒被包裹，可缩短灰化时间，但产生了MgO会增重，也应做空白试验。 添加 MgO、CaCO3 等惰性不熔物质，它们的作用纯属机械性，它们和灰分混杂在一起，使C粒不受覆盖，应做空白试验，因为它们使残灰增重。7为什么将灼烧后的残留物称为粗灰分？粗灰分与无机盐含量之间有什么关系?答：食品的灰分与食品中原来存在的无机成分在数量和组成上并不完全相同。因为： (1)食品在灰化时，某些易挥发元素，如氯、碘、铅等，会挥发散失，磷
8、、硫等也能以含氧酸的形式挥发散失，使这些无机成分减少。(2)某些金属氧化物会吸收有机物分解产生的二氧化碳而形成碳酸盐，又使无机成分增多。因此，灰分并不能准确地表示食品中原来的无机成分的总量。从这种观点出发通常把食品经高温灼烧后的残留物称为粗灰分。五、计算题1称取某食品1.000g两份，在完全相同的条件下灰化处理后，各加入少量盐酸溶液，一份不加铁标准溶液，用水定容至10.00mL，用火焰原子吸收测得其吸光度为0.015；另一份加入30.0g/mL的铁标准溶液 1.00 mL，最后加水定容至10.00 mL，测得其吸光度为0.027，试计算食品中铁的含量（用mg/100g表示）。解：此题是标准加入法计算铁的含量的问题，由题中条件可知Ax=0.015 A0=0.027Co=30.0X1.00/10.00=3.00g /mL3.75 g/mL故该食品中铁的含量为：3750g/100g=3.75mg/100g专心-专注-专业