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1、 项目一项目一 食品检测基础技术食品检测基础技术v一、为什么要进行样品的预处理？一、为什么要进行样品的预处理？v存在干扰物质存在干扰物质 食品的成分很复杂，以复杂的结合态或络食品的成分很复杂，以复杂的结合态或络合态形式存在，当测定其中某种组分的含量，合态形式存在，当测定其中某种组分的含量，其他组分的存在常带来干扰其他组分的存在常带来干扰v使被测物质的浓度达到测定的要求使被测物质的浓度达到测定的要求 有些被测组分，如污染物、农药、黄曲霉有些被测组分，如污染物、农药、黄曲霉毒素等含量极低，难以直接检测。毒素等含量极低，难以直接检测。二、样品预备处理的要求二、样品预备处理的要求 1 1、要排除干扰因
2、素。、要排除干扰因素。2 2、不使被测物质受到损失。、不使被测物质受到损失。3 3、应能使被测定物质达到合适的浓度。、应能使被测定物质达到合适的浓度。三、常见的样品预处理的方法三、常见的样品预处理的方法v有机物破坏法有机物破坏法v蒸馏法蒸馏法v溶剂提取法溶剂提取法v盐析法盐析法v化学分离法化学分离法v色层分离法色层分离法v浓缩浓缩1 1、有机物破坏法、有机物破坏法v目的：目的：用于食品中用于食品中无机盐或金属离子无机盐或金属离子的测定。在高的测定。在高温或强烈氧化条件下，使食品中有机物质分解，并温或强烈氧化条件下，使食品中有机物质分解，并在加热过程中成气态而散逸掉。在加热过程中成气态而散逸掉。
3、v分类：分类：有有干法灰化法干法灰化法和和湿法消化法湿法消化法两种。两种。（1 1）干法灰化）干法灰化v干法灰化：干法灰化：通过通过高温灼烧高温灼烧的方式破的方式破坏样品中的有机物的方法。坏样品中的有机物的方法。v原理：原理：将样品至于电炉上加热，使将样品至于电炉上加热，使其中的其中的有机物脱水、炭化、分解、有机物脱水、炭化、分解、氧化氧化，再置高温炉中灼烧灰化，直，再置高温炉中灼烧灰化，直至残灰为白色或灰色为止，所得残至残灰为白色或灰色为止，所得残渣即为无机成分。渣即为无机成分。（1 1）干法灰化）干法灰化v优点：优点：此法基本不加或加入很少的试剂，故空白值低。此法基本不加或加入很少的试剂，
4、故空白值低。因灰分体积很小，因而可处理较多的样品，可富集被测组分。因灰分体积很小，因而可处理较多的样品，可富集被测组分。有机物分解彻底，操作简单。有机物分解彻底，操作简单。v缺点：缺点：所需时间长。所需时间长。因温度高易造成易挥发元素的损失。因温度高易造成易挥发元素的损失。坩埚对被测组分有吸留作用，使测定结果和回收率降低。坩埚对被测组分有吸留作用，使测定结果和回收率降低。v如：如：灰分测定灰分测定注意：注意：测定金属汞测定金属汞含量的时候不能用含量的时候不能用此法。此法。（2 2）湿法消化）湿法消化原理：原理：样品中样品中加入强氧化剂加入强氧化剂，并加热消煮，使样品中，并加热消煮，使样品中的的
5、有机物质完全分解、氧化，呈气态逸出有机物质完全分解、氧化，呈气态逸出，待测组，待测组分转化为无机物状态存在于消化液中。分转化为无机物状态存在于消化液中。v常用的强氧化剂有常用的强氧化剂有浓硝酸、浓硫酸、高氯酸、高锰浓硝酸、浓硫酸、高氯酸、高锰酸钾、过氧化氢等。酸钾、过氧化氢等。（2 2）湿法消化）湿法消化v优点：优点：有机物分解速度快，所需时间短。有机物分解速度快，所需时间短。由于加热温度低，可减少金属挥发逸散的损失。由于加热温度低，可减少金属挥发逸散的损失。v缺点：缺点：产生有害气体，污染较大。产生有害气体，污染较大。初期易产生大量泡沫外溢，需要经常看管。初期易产生大量泡沫外溢，需要经常看管
6、。试剂用量大，空白值偏高。试剂用量大，空白值偏高。v 如：如：蛋白质的测定蛋白质的测定2 2、蒸馏法、蒸馏法 v定义：定义：利用液体混合物中各组分利用液体混合物中各组分挥发度的不同挥发度的不同分离为分离为 纯组分纯组分的方法叫蒸馏。的方法叫蒸馏。v分类：分类：1.1.常压蒸馏常压蒸馏 2.2.减压蒸馏减压蒸馏 3.3.水蒸汽蒸馏水蒸汽蒸馏 4.4.分馏分馏（1 1）常压蒸馏）常压蒸馏v当被蒸馏的物质当被蒸馏的物质受热后不易发生分受热后不易发生分解解或在或在沸点不太高沸点不太高的情况下，可在的情况下，可在常压下进行蒸馏。常压下进行蒸馏。常压蒸馏装置加热方法：加热方法：沸点不高于沸点不高于9090
7、可用水浴；超过可用水浴；超过9090可改用油可改用油浴、沙浴、盐浴或者石棉浴。浴、沙浴、盐浴或者石棉浴。常压蒸馏装置常压蒸馏装置（2 2）减压蒸馏）减压蒸馏v当天然当天然提取物在高温条件下极易分解提取物在高温条件下极易分解时，通常需时，通常需要降低蒸馏温度，最常用的办法是要降低蒸馏温度，最常用的办法是降低压力降低压力。v见见P34 图图2-3（3 3）水蒸气蒸馏）水蒸气蒸馏v将水和与水将水和与水互不相溶的液体互不相溶的液体一起蒸馏叫做水蒸一起蒸馏叫做水蒸汽蒸馏。水蒸气蒸馏是用汽蒸馏。水蒸气蒸馏是用水蒸气水蒸气来加热混合液来加热混合液体的。体的。水蒸气蒸馏装置水蒸气蒸馏装置链接链接水水蒸汽蒸馏要
8、蒸汽蒸馏要注注意安全管足够长。意安全管足够长。特点：热源比较特点：热源比较温和，可以全面温和，可以全面受热，效果好。受热，效果好。（4 4）分馏）分馏v是将液体混合物在一个设备内同时进行是将液体混合物在一个设备内同时进行多次部分汽化多次部分汽化和和部分冷凝部分冷凝，将液体混合物分离为各组分的蒸馏过程。用将液体混合物分离为各组分的蒸馏过程。用于于两种或两种以上两种或两种以上组分是可以互溶而且沸点相差很小的组分是可以互溶而且沸点相差很小的混合液体混合液体 3 3、溶剂提取法、溶剂提取法v在任一溶剂中，不同的物质具有不同的溶解度。在任一溶剂中，不同的物质具有不同的溶解度。利用混合物中各物质利用混合物
9、中各物质溶解度的不同溶解度的不同，将混合物组将混合物组分完全或部分地分离，此过程叫萃取，也称提取。分完全或部分地分离，此过程叫萃取，也称提取。v萃取法萃取法（溶剂分层法）（溶剂分层法）v浸提法浸提法（1 1）萃取法）萃取法 v定义：定义：用一种溶剂把样品溶液中的用一种溶剂把样品溶液中的一种组分萃取出来，这种组分在原一种组分萃取出来，这种组分在原溶液中的溶解度小于新溶剂中的溶溶液中的溶解度小于新溶剂中的溶解度，即解度，即分配系数分配系数不同。不同。v 用于原溶液中各组分用于原溶液中各组分沸点非常沸点非常接近，或形成了共沸物接近，或形成了共沸物，无法用一，无法用一般蒸馏法分离的组分。般蒸馏法分离的
10、组分。（1 1）萃取法）萃取法 v要要求：求：v溶剂与溶液中原溶剂互不相溶，溶剂与溶液中原溶剂互不相溶，且比重不同且比重不同v能大量溶解被提取的溶质，对其能大量溶解被提取的溶质，对其他组分溶解度很小他组分溶解度很小v 溶质在两种溶剂中的分配系数溶质在两种溶剂中的分配系数不同不同v仪器：仪器：各种分液漏斗各种分液漏斗（2 2）浸提法）浸提法v范围：范围：从固体混合物提取某种物质时，一般采用浸从固体混合物提取某种物质时，一般采用浸提法，亦称为浸泡法。提法，亦称为浸泡法。如：索氏抽提测脂肪；如：索氏抽提测脂肪；茶叶中提取茶多酚茶叶中提取茶多酚v提取剂的要求：提取剂的要求：能大量溶解被提取的物质能大量
11、溶解被提取的物质不破坏被提取物质的性质不破坏被提取物质的性质 v为了提高溶解度，常常需要加热。为了提高溶解度，常常需要加热。4 4、盐析法、盐析法v定义：定义：向溶液中加入某一盐类物质。使溶质溶解在向溶液中加入某一盐类物质。使溶质溶解在原溶剂中的溶解度大大降低，从而从溶液中沉淀出原溶剂中的溶解度大大降低，从而从溶液中沉淀出来的方法叫盐析法来的方法叫盐析法v注意：注意：溶液中要加入的物质，要不能破坏溶液中所要析溶液中要加入的物质，要不能破坏溶液中所要析 的物质的物质 PHPH；温度温度5 5、化学分离方法、化学分离方法v（1 1）磺化法和皂化法）磺化法和皂化法v（2 2）沉淀分离法）沉淀分离法v
12、（3 3）掩蔽法）掩蔽法（1 1）磺化法和皂化法）磺化法和皂化法v范围：范围：处理油脂或含有脂肪样处理油脂或含有脂肪样品时经常使用品时经常使用v原理：原理：使疏水基团转化为亲水使疏水基团转化为亲水基团，从而易被萃取出来基团，从而易被萃取出来v目的：目的：去除混入的油脂或者脂去除混入的油脂或者脂肪肪A.A.磺磺 化化v原理：原理：油脂遇到油脂遇到浓硫酸浓硫酸就磺化成极性甚大且易溶于就磺化成极性甚大且易溶于水的化合物，磺化净化法就是利用这一反应。水的化合物，磺化净化法就是利用这一反应。v范围：范围：用于用于对酸稳定对酸稳定的有机氯农药的有机氯农药B.B.皂化法皂化法v利利用用KOHKOH、NaOH
13、NaOH与与脂脂肪肪发发生生反反应应除除去去混混入入的的脂肪。脂肪。v适适用用于于测测定定肉肉、鱼鱼、禽禽类类及及其其熏熏制制品品中中的的3 3，44苯并芘；一些苯并芘；一些对碱比较稳定对碱比较稳定的农药的农药vNaOHNaOH直直接接用用水水配配制制，而而KOHKOH易易溶溶于于乙乙醇醇溶液。溶液。皂皂化化装装置置（2 2）沉淀分离法）沉淀分离法v利用沉淀反应进行分离利用沉淀反应进行分离v在试样中加入适当的沉淀剂，使被测组分沉淀在试样中加入适当的沉淀剂，使被测组分沉淀下来，或将干扰组分沉淀下来，经过滤或离心下来，或将干扰组分沉淀下来，经过滤或离心把沉淀与母液分开，从而达到分离的目的把沉淀与母
14、液分开，从而达到分离的目的v常用澄清剂：常用澄清剂：中性醋酸铅、碱性硫酸铜、乙酸中性醋酸铅、碱性硫酸铜、乙酸锌和亚铁氰化钾锌和亚铁氰化钾（3 3）掩蔽法）掩蔽法v利用掩蔽剂与试液中干扰成分作用，使利用掩蔽剂与试液中干扰成分作用，使干扰成分转变为不干扰的状态，即掩蔽干扰成分转变为不干扰的状态，即掩蔽起来起来v常用于常用于金属元素金属元素的测定的测定6 6、色层分离法、色层分离法v柱层析柱层析&薄层层析薄层层析v范围：范围：对一系列有机物质的分析测定对一系列有机物质的分析测定v优点：优点：分离效果好分离效果好分离的过程也是鉴定的过程。分离的过程也是鉴定的过程。是目前应用最广泛的分离方法之一是目前应
15、用最广泛的分离方法之一v目的：目的：为了使分析更加方便快速为了使分析更加方便快速v注意：注意：浓缩体积很小时，要控制速度，否则会降低回收率。浓缩体积很小时，要控制速度，否则会降低回收率。特别是易挥发，不稳定的微量物质。特别是易挥发，不稳定的微量物质。回收率回收率90%90%7 7、样品的浓缩、样品的浓缩v方法：方法：v减压浓缩：减压浓缩：适用易挥发、热不稳定性组分的浓缩适用易挥发、热不稳定性组分的浓缩（真空旋转蒸发法）（真空旋转蒸发法）v常压浓缩：常压浓缩：只能用于待测组分为非挥发性的样品只能用于待测组分为非挥发性的样品试液的浓缩（蒸发皿直接加热浓缩、蒸馏浓缩）试液的浓缩（蒸发皿直接加热浓缩、蒸馏浓缩）7 7、样品的浓缩、样品的浓缩1、针对下列与样品采集和制备有关的问题，说、针对下列与样品采集和制备有关的问题，说出一种解决问题的答案。出一种解决问题的答案。v样品偏差（采样不均匀）样品偏差（采样不均匀）v在分析样品储存过程中组成成分的变化；在分析样品储存过程中组成成分的变化；v在研磨过程中的金属污染；在研磨过程中的金属污染；v在分析样品储存过程中的微生物生长。在分析样品储存过程中的微生物生长。2、为什么要进行样品的预处理？常见的样品预、为什么要进行样品的预处理？常见的样品预处理方法有哪些？处理方法有哪些？