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1、Electron Diffraction要求：要求：1.1.重点掌握电子衍射的原理、特点和重点掌握电子衍射的原理、特点和基本公式的推导；基本公式的推导；2.2.了解单晶多晶和非晶体的电子衍射了解单晶多晶和非晶体的电子衍射花样特征花样特征,重点掌握立方和六方晶系重点掌握立方和六方晶系的电子衍射图的分析和标定方法的电子衍射图的分析和标定方法,熟悉一些常见的复杂电子衍射花样熟悉一些常见的复杂电子衍射花样.“电子衍射图在晶体学中的应用电子衍射图在晶体学中的应用”郭可信郭可信 叶恒强叶恒强 吴玉琨著吴玉琨著 科学出版社科学出版社 1983“电子衍射物理教程电子衍射物理教程”王蓉著冶金工业出版社王蓉著冶金
2、工业出版社 2002 北京北京“电子衍衬分析原理与图谱电子衍衬分析原理与图谱”黄孝瑛黄孝瑛 等著等著 山东科学技术出版社山东科学技术出版社 2000“Electron microscopy of thin crystals”edited by M.A.Hirsch et al.Robert E.Krieger Publishing Co.Huntington 1965“Diffraction physics”edited by J.M.Cowley North-Holland Publishing Co.New York 1967参参参参 考考考考 书书书书电子衍射仪的结构比较简但，阴极发射出
3、的电子束，经聚焦杯(又称栅帽，电位较阴极负几十到几百伏)的静电聚焦作用后，穿过阳极光阑孔，再经一个或两个磁透镜聚焦，投射到荧光屏或感光底板上试样放置在 磁透镜与荧光屏之间，距磁透镜较近，距荧光 屏的距离L一般称为镜筒长度或衍射距离在 荧屏上除了观察到中 央的透射斑点外，还可以在其用围观实到一系列衍射斑点作图中圆圈内是其放大了的示意图，焦斑的半径是 r显然，电子束的束斑越小，电子衍射仪的分辨率越高镜筒长度 L 越大，分辨率也越高10.1 10.1 10.1 10.1 概述概述概述概述310.1 10.1 10.1 10.1 概述概述概述概述4在电子显微镜中，物镜产生的一次放大象还要经过中间镜和投
4、影镜的放大作用而在荧光屏得到三次放大象。中间镜的物面与物镜的象面相重，而投影镜的物面又与中间镜的象面相重这样，中间镜把物镜产生的放大象投射到投影镜的物面上，再由投影镜把它投射到荧光屏上既然在物镜的后焦面上有衍射振幅的极大值，就可以通过减弱中间镜电流增大物距，使中间镜的物面不再与物镜的象面相重，而与物镜后焦面相重这样就可以把物镜产生的衍射谱投射到投影镜的物面上，再由投影镜把它投射到荧光屏上，从而得到两次放大了的电子衍射图。由此可见，只要改变中间镜电流电子显微镜就可以作为一个高分辨率的电子衍射仪使用7a.单晶材料的电子衍射特征明锐的衍射斑点，靠近透射电子束的衍射斑点有较高的强度，外侧衍射束的强度逐
5、渐降低；衍射斑点的间距与晶面距离的倒数成正比；衍射斑点形成规则的几何形状-二维网格；衍射斑点的几何形状与二维倒易点阵平面上倒易阵点的分布是相同的；电子衍射图的对称性可以用一个二维倒易点阵平面的对称性加以解释。10.1.2 周期与非周期结构材料的电子衍射图特征周期与非周期结构材料的电子衍射图特征8La3Cu2VO9晶体的电子衍射图晶体的电子衍射图五次轴二次轴Ti40Zr40Ni20准晶的电子衍射图准晶的电子衍射图9b.多晶材料的电子衍射特征1.半径恒定的同心圆环衍射线2.同心圆环的半径依赖于点阵晶面间距3.这些同心圆环衍射线的形状与入射电子束的方向无关。右图：NiFe多晶纳米薄膜的电子衍射10只
6、含有一个或两个非常弥散的衍射环。c.非晶态物质衍射特征:1110.1.3 电子衍射与电子衍射与X射线衍射射线衍射 电子衍射与X射线衍射相似，都是以满足（或基本满足）布拉格方程作为产生衍射的必要条件。但由于电子波与X射线本身的一些特性，使得二者的衍射有许多不同之处：1）电子波的波长极短，衍射角很小；2）电子衍射中，晶体倒易阵点会发生扩展，增加了与爱瓦尔德球相交的机会，因而略为偏离布拉格条件的电子束也能发生衍射；3）由于电子波长短，反射球半径很大，角很小的范围内反射球的球面可近似看成平面，从而可以认为电子衍射产生的衍射斑点大致分布在一个二维倒易截面内。这为晶体分析带来很大方便；4）原子对电子的散射
7、能力远高于它对X射线的散射能力，因而电子衍射束的强度较大，拍摄衍射花样的曝光时间仅需几秒钟。12晶体对电子的衍射条件也遵循布拉格方程10.2.1 电子衍射与布拉格方程电子衍射与布拉格方程 10.2 10.2 10.2 10.2 电子衍射原理电子衍射原理电子衍射原理电子衍射原理d d(hkl)Nhkl晶体入射束衍射束透射束电子衍射的特点电子衍射的特点：衍射角非常小，入射束与衍射束近似平行。点阵平面间距 是晶体的特征，波长 是入射电子波的特征，衍射角 是入射电子波、衍射波、晶体间的相对取向关系。1310.2.2 倒易点阵与爱瓦尔德球图解法倒易点阵与爱瓦尔德球图解法 晶体晶体衍衍射射斑斑点点倒易点阵
8、倒易点阵倒易点阵倒易点阵是晶体几何学、晶体结构衍射分析、是晶体几何学、晶体结构衍射分析、衍射物理和固体物理中应用广泛的概念。衍射物理和固体物理中应用广泛的概念。14Modern Analytical Instruments and Technology for Materials1.倒易点阵中基本矢量的定义倒易点阵中基本矢量的定义 o设正点阵的原点为O，基矢为a、b、c，倒易点阵的原点为O*，基矢为a*，b*，c*，则 a*=bc/V b*=ca/V c*=ab/V其中V为正点阵中单胞的体积：V=a(bc)=b(c a)=c(ab)v 倒易点阵基础知识回顾倒易点阵基础知识回顾acOa*c*b*
9、bO*aa*=bb*=cc*=1ab*=a*b=bc*=b*c=ca*=c*a=015Modern Analytical Instruments and Technology for Materialso在倒易点阵中，由倒易原点O*指向任意坐标为hkl的阵点的矢量ghkl（倒易矢量）为 o ghkl=ha*+kb*+lc*og*hkl的基本性质为：g*hkl垂直于正点阵中相应的（hkl）晶面，或平行于它的法向Nhkl；o 倒易矢量g*hkl的长度等于正点阵中相应(hkl)晶面之晶面间距dhkl的倒数：o ghkl=1/dhklo 在立方点阵中，ghkl与相应指数的晶向hkl平行。3.倒易矢量及
10、其基本性质倒易矢量及其基本性质 NOXYZ(hkl)g*PHKL16衍射花样的特征取决于和反射球面反射球面相交的那些倒易阵点的分布。所以电子衍射的几何特征通常是由一个反射球面与倒易点阵相交截出的倒易空间倒易空间曲面决定。v 爱瓦尔德球图解法爱瓦尔德球图解法布拉格定律的几何表达形式O*AONhkl1/(hkl)(DGhklghklkkk-k=g回顾17 在倒易空间中任一 ghkl 矢量就是正空间中(hkl)晶面代表，如果能记录到各 ghkl 矢量的排列方式，就可以通过坐标变换推测出正空间中各衍射晶面间的相对方位，这就是电子衍射分析要解决的主要问题。爱瓦尔德球内的三个矢量k、k和 ghkl 清楚地
11、描绘了入射束、衍射束和衍射晶面之间的相对关系。18(uvw)0*uvw(h2k2l2)(h1k1l1)(h3k3l3)h3k3l3Nh2k2l2Nh1k1l1NO*h2k2l2gh1k1l1gh3k3l3g10.2.3 晶带定理与零层倒易截面晶带定理与零层倒易截面 ghkl r uvw零层倒易面零层倒易面u,v,w 晶带轴的指数 （正点阵中晶向指数）h,k,l 倒易点阵矢量指数 （正点阵中晶面指数）19在零层倒易截面上任取两个倒易矢量 和 ，将它们叉乘，则有如何求晶带轴指数u:v:w=(k1l2-k2l1):(l1h2-l2h1):(h1k2-h2k1)h1 k1 l1 h1 k1 l1 h2
12、 k2 l2 h2 k2 l2+-u v wg1*g2*=(h1a*+k1b*+l1c*)(h2a*+k2b*+l2c*)(1/v)(k1l2-k2l1)a+(l1h2-l2h1)b+(h1k2-h2k1)c20S0/=k0S/=kghkl(hkl)000相机长度Rhkl标准电子衍射花样是标准零层倒易截面的比例图像，倒易阵点的指数就是衍射斑点的指数。相对于某一特定晶带轴uvw的零层倒易截面内各倒易阵点的指数受到两个条件的约束：晶带定理：hu+kv+lw=0 消光规律2110.2.4 结构因子结构因子-倒易点阵的权重倒易点阵的权重(有关结构消光的讨论有关结构消光的讨论)其中其中系统消光系统消光
13、由于晶体结构的差异引起衍射电子束消失的现象称为系统消光或点阵消光。衍射图中是否出现系统消光主要取决于单胞的类型。由于单胞的类型有4种（初级单胞，底心单胞，体心单胞和面心单胞），它们产生的系统消光有不同的规律。对于初级单胞来讲，只含有位于原点处（0 0 0）的一个阵点，在面心和体心位置没有阵点存在，计算得到的结构因数不为0，因此可知，所以初级单胞不产生系统消光。晶体结构中存在的微观对称操作元素如滑移反映面和螺旋轴可以引起电子衍射的系统消光。22(hkl)晶面组的结构因子与结构消光晶面组的结构因子与结构消光与与X射线相似射线相似,电子的衍射束强度电子的衍射束强度:结构因子是正点阵晶胞内所有原子的散
14、射波结构因子是正点阵晶胞内所有原子的散射波在衍射方向上的合成振幅在衍射方向上的合成振幅:引入倒易点阵引入倒易点阵其中其中23结构因子结构因子 =0=0时时,出现出现系统消光系统消光(结构消光结构消光)几种常见晶体结构的消光规律几种常见晶体结构的消光规律(必须掌握必须掌握)其中其中布拉格定律满足布拉格定律满足,但无衍射束发生但无衍射束发生24衍射方程规定只有当入射电子束与点阵平面的夹角正好满足布拉格方程式（倒易阵点必须严格地与反射球面相交），才能产生衍射束，偏离这一方向，衍射束的强度为零。倒易阵点是数学意义的几何点 真实晶体的大小都是有限的，晶体内部都有各式各样的晶体缺陷，相应的倒易阵点也有一定
15、的大小和几何形状。衍射束的强度分布有一定的角度范围。10.2.5 倒易阵点的扩展与偏离矢量倒易阵点的扩展与偏离矢量25样品晶体的形状及其倒易阵点的扩展示意图样品晶体的形状及其倒易阵点的扩展示意图有效的倒易杆长度为有效的倒易杆长度为1/t 26倒易阵点的中心不落在反射球面上，布拉格倒易阵点的中心不落在反射球面上，布拉格方程虽不能严格成立，但也能产生衍射。方程虽不能严格成立，但也能产生衍射。一般称为偏离矢量或偏离参量，它表示倒易阵点偏离反射球面的程度，也反映衍射束偏离布拉格衍射角2的程度。其方向与K一致时为正.衍射矢量 27偏离参量S图示28在对称入射情况下，薄晶体也能获得零层倒易截面比例图像（即
16、电子衍射花样）的主要原因？u薄晶体电子衍射时，倒易阵点扩展成杆状从而和反射球相接触，满足布拉格条件获得衍射；u电子束波长很短，使反射球在小角度范围内球面接近平面，从而使大量倒易点和球面接触，产生衍射；u加速电压波动，使电子束波长分布有一定范围，从而使反射球面有一定厚度，也使得一些倒易点落在反射球面上而产生衍射；u电子束有一定的发散度，使得满足布拉格方程的角可以在一定偏差范围内。从而可以获得衍射。29电子衍射几何分析的基本构图，实心圆点是记录到的衍射束位置，空心圆环是衍射束的实际位置。由于反射球的曲率，它们不重合。点G可以看作是点G沿O1G方向的投影，（长度为1/d）的投影长度为R。电子衍射图是
17、一个放大了的二维倒易点阵面，衍射常数L是其放大倍数。10.2.6 10.2.6 电子衍射的基本公式电子衍射的基本公式 30LORkkO*GGOghklG对于高能电子束来讲，电子波长很短，衍射角一般小于3o,31single crystal spot patternsWhen q is small(electron diffraction),the reflection sphere cuts a 2D reciprocal plane.S0/=k0S/=kghkl(hkl)000相机长度Rhkluvw32Use double tilting to determine directly a 3D
18、 reciprocal lattice000a1a2a3000a1a2a333a1a2a3000100010001010001100a1=26.56120110210120001a2=18.43110110001111a3=18.4301000000110010134Use double tilting to determine directly a 3D reciprocal lattice图3.4 六角相Al5FeNi的选区电子衍射花样Figure 3.4 SAED patterns arranged in a stereo manner of the hexagonal Al5FeNi
19、phase.35有效相机常数:10.3.1 10.3.1 有效相机常数有效相机常数 10.3 10.3 电子显微镜中的电子显微镜中的电子衍射电子衍射电子衍射的相机常数:放大后常不区分3610.3.2 10.3.2 选区电子衍射选区电子衍射 电镜成像光路图电镜成像光路图选区电子衍射原理图选区电子衍射原理图37ABAB物阑物阑选阑选阑成像成像衍射衍射选区成象选区衍射物镜光阑物镜中间镜投影镜选区光阑背焦面物镜像平面像面像面焦面焦面中间镜物平面中间镜物平面选区衍射操作步骤选区衍射操作步骤：为了尽可能减小选区误差，应遵循如下操作步骤：1.插入选区光栏，套住欲分析的物相，调整中间镜电流使选区光栏边缘清晰，
20、此时选区光栏平面与中间镜物平面重合；2.调整物镜电流，使选区内物象清晰，此时样品的一次象正好落在选区光栏平面上，即物镜象平面，中间镜物平面，光栏平面三面重合；3.抽出物镜光栏，减弱中间镜电流，使中间镜物平面移到物镜背焦面，荧光屏上可观察到放大的电子衍射花样4.用中间镜旋钮调节中间镜电流，使中心斑最小最圆，其余斑点明锐，此时中间镜物平面与物镜背焦面相重合。5.减弱第二聚光镜电流，使投影到样品上 的入射束散焦（近似平行束），摄照（30s左右）JEM-JEM-2010F2010F透透射电镜镜射电镜镜筒剖面图筒剖面图与真空系与真空系统配置统配置 3 3 样品样品选区衍射选区衍射举例举例43 010 1
21、00 102 001 100 0100.36 mAB44产生原因:物镜后焦面(衍射斑点)与像平面有距离衍射斑点相对于图像的磁转角为:10.3.3 10.3.3 磁转角磁转角 45磁转角的标定和补正磁转角的标定和补正实验法:硬件法:磁转角自动补正装置采用双重曝光法在同一底片上同时摄取形貌像和衍射斑点46由物镜的球差引起的选区与衍射的不对应情况是不可避免的，尤以高指数衍射为甚就是低指数衍射，位移0.2-0.4微米也是常见的事因此，选区小于0.1平方微米的意义不大，并会出现许多选区以外物质产生的衍射斑点，特别是高指数衍射当选区接近晶界、孪晶界及弯折区，常常在中心透射斑点两侧出现两套不同的衍射图或在距
22、中心透射斑点较远的地方出现另一套衍射图，工作时应注意避免选择这些区域进行选区衍射试验，47爱瓦尔德球LK=1/样品R1R2g1g2112002112110112 000110112002O*(uvw)0*入射电子束uvw=110abcxyz衍射花样N002/g1N110/g2单晶电子衍射花样的产生及其几何特征（以体心立方晶体，B=110为例）10.4 10.4 单晶体电子单晶体电子衍射花样标定衍射花样标定48花样分析花样分析l任务：在于确定花样中斑点的指数及其晶带轴方向UVW，并确定样品的点阵类型和位向。l方法：有三种 指数直接标定法、比值法(偿试校核法)、标准衍射图法选择靠近中心透射斑且不在
23、一条直线上的斑点，测量它们的R，利用R2比值的递增规律确定点阵类型和这几个斑点所属的晶面族指数(hkl)等 对电子衍射图的标定是用透射电子显微镜进行晶体结构研究的基础。每一个衍射电子束对应一个晶面族，对电子衍射图的指标化就是将产生每一个衍射电子束对应的晶面指数找出来,并以此为基础确定样品的点阵类型,物相和位向。一张电子衍射图相当于一个放大了的倒易点阵面，对电子衍射图的指标化就转化为对这个倒转化为对这个倒易面上的倒易阵点进行指数标定。易面上的倒易阵点进行指数标定。利用晶体几何学的知识就可以对倒易阵点进行指标化。50描述二维网格的基本参数r1*r2*r3*|r1*|r2*|或者|r1*|r2*|r
24、3*|r1*|2+|r2*|2+2|r1*|r2*|cos 注意：1.r3*=r1*+r2*h3=h1+h2k3=k1+k2l3=l1+l22.同一副电子衍射图的r1*，r2*，r3*均满足 ri*.u=051r1*r2*r*r*=-2r2*-3r1*只要选定了两个不平行的初级倒易矢量，则所有衍射束的指数便都可以用矢量合成的方法来确定。52电子衍射图的对称性*晶体的倒易点阵与相应的正点阵属于同一Bravais系。它们都可以用来描述晶体的对称性53电子衍射图的对称性（续1）*对于传统晶体，正空间的平面点阵只有5种，倒空间的平面点阵也只有平面点阵也只有5种种。2R1R2,90三斜，单斜，正交，四方
25、，六角，三角，立方特征，可能属于的晶系54电子衍射图的对称性（续2）R1R2,=90；有心三斜，单斜，正交，四方，六角，三角，立方2mmR1R2,=90单斜，正交，四方，六角，三角，立方2mm（不含对称操作的角度范围）55电子衍射图的对称性（续3）66mmR1R2,=60六角，三角，立方44mmR1R2,=90四方，立方56电子衍射图标定的方法在实际标定电子衍射图时，首先选定两个距透射斑点最近的衍射斑点作为初级倒易矢量，测量它们的长度和以及它们之间的角度，换算出对应的晶面间距；由已知的晶体点阵参数计算点阵晶面间距，并与电子衍射图斑点对应的晶面间距比较，找出两组适合的晶面指数；计算这两组晶面的夹
26、角，找出满足夹角关系的两个晶面间距。57典型单晶体电子衍射花样的标定程序a.已知相机常数和样品晶体结构 尝试法58590001h1k1l1R1234h2k2l2h3k3l3h4k4l4R2R3R4d1,d2,d3,d4,计算查表hikiliR3=R1+R2h3=h1+h2k3=k1+k2l3=l1+l2h1 k1 l1 h1 k1 l1 h2 k2 l2 h2 k2 l2u vwuvw60对标定结果的验证检查标定的衍射斑点指数是否符合点阵对称性，即斑点指数包括非初级点阵引起的系统消光衍射？是否包含了该倒易点阵面上最短的两个不平行的倒易矢量？611.测量R1,R2,R3；由Rd=L计算d1,d2
27、,d3;2.由晶面间距与晶面指数的对应关系，找出d1,d2,d3对应的hi ki li(i=1,2,3);3.测量各衍射斑点之间的夹角4.试标一点R1(R最小)，(h1 k1 l1);5.试标第二点R2(R次小)6.其它指数由矢量运算决定7.由晶带定理得晶带轴指数uvw8.整理数据,验证结果 且R1,R2之间的夹角应满足:标定程序小结：标定程序小结：62b.相机常数未知、晶体结构已知 R2比值法1.测量R1,R2,R3(R尽量小且不共线),计算R12:R22:R322.由下列关系,结合点阵的消光规律（附录M）指数化,并重复a.程序中的38条.R1R2R3体心立方点阵：2：4：6：8：面心立方点
28、阵：3：4：8：11：12：63b.相机常数未知、晶体结构已知 R2比值法1.测量R1,R2,R3(R尽量小且不共线),计算R12:R22:R322.由下列关系,结合点阵的消光规律（附录M）指数化,并重复a.程序中的38条.64c.未知晶体结构，相机常数已知时花样的标定1.尽量在几个不同的方位拍摄衍射花样，测量出低指数斑点的R值，计算d值系列。2.其他步骤与X光法测定未知晶体结构的分析程序同65d.标准花样对照法 L取值该与标准谱一致(实验实现)66电子衍射花样标定实例18Cr2Ni4WA钢900oC油淬后的选区电子衍射花样示意图奥氏体衍射斑马氏体衍射斑R3R2R1000R1=R2=10.2m
29、m,R3=14.4mmR2R1=90o,R3R1=45o001110110020200110020110200相机常数L=2.05mmnmd110=d110=L/R1=0.201 nmd3=L/R3=0.142 nm马氏体和奥氏体衍射花样也可以通过与标准电子衍射花样比较的办法直接得到各斑点指数和晶带轴的方向。见P324附录L6718Cr2Ni4WA钢900oC油淬后的选区电子衍射花样示意图奥氏体衍射斑马氏体衍射斑马氏体和奥氏体衍射花样电子衍射花样标定实例R3R2R1000R1=R2=10.0mm,R3=16.8mmR2R1=70o,R3R1=35o01111111102220011102211
30、1200d111=d111=2.05/10.0=0.205 nm 利用衍射基本公式对面间距进行校核d022=2.05/16.8=0.122 nm由夹角公式计算出（111）和（022）面夹角是35.26o。奥氏体111和220面间距理论值分别为0.207nm和0.126nm。68ACDB 图例1 低碳合金钢基体的电子衍射花样RA=7.1 mmRB=10.0 mmRC=12.3 mmRD=21.5 mmRARB=90oRARC=55oRARD=71oRA2:RB2:RC2:RD2=N1:N2:N3:N4=2 :4 :6 :18110 200 211 411B=g1g2 =RBRA例例1：上图是由某
31、低碳合金钢薄膜样品的区域记录的单晶花样，标定程序：l选选中心附近A、B、C、D四斑点，l测测得RA7.1mm，RB10.0mm，RC12.3mm，RD21.5mm，同时用量角器测得R之间的夹角分别为(RA,RB)900,(RA,RC)550,(RA,RD)710,l求求得R2比值为2：4：6：18，RB/RA=1.408,RC/RA=1.732,RB/RA=3.028,表明样品该区为体心立方点阵,A斑N为2，110,假定A为(110)。B斑点N为4，表明属于200晶面族，选（200），代入晶面夹角公式得450，不符，发现（002）相符lRC=RARB，C为（121），N6与实测R2比值的N一致
32、，查表或计算夹角为54.740,与实测的550相符，RE2RB,E为（004）RDRARE（114），查表或计算（110）与（114）的夹角为70.530,依此类推。l已已知K14.1mmA,d=K/R,dA=1.986A,dB=1.410A,dC=1.146A,dD=0.656A,l上上图由底版负片描制的，采用右手定则选取g1=gB=(002),g2=gA=(1-10),l求求得B110单晶花样的不唯一性单晶花样的不唯一性1表现形式 同一衍射花样有不同的指数化结果2、产生原因：l 头两个斑点的任意性l 二次对称性l 偶合不唯一性，常出现于立方晶系的中高指数，如(352)和(611)，(355
33、)和(173)铝合金强流脉冲电子束表面改性层显微结构的透射电镜观察 Figure 4-8 Selected area electron diffraction pattern of fcc-AlL=3nm.mm,Left:R1=R2=12.9mm,R3=14.9mmRight:R1=12.9mm R2=18.2mm,R3=22.3mmR1R2R3R1R2R3L=3nm.mm,Left:R1=R2=12.9mm,R3=14.9 mm d1=d2=0.233nm,d3=0.201 nmaAl=0.4039 nm d111=0.232 d200=0.203 nmSelf-consistency:(-
34、111)+(1-11)=(002),uvw=110R12:R22:R32=N1:N2:N3=3:3:4R1R2R3Right:L=3nm.mm,R1=12.9mm,R2=21.0mm,R3=24.6 mm d1=0.233 nm,d2=0.143nm,d3=0.122 nmaAl=0.4039 nm d111=0.232,d220=0.143 nm,d311=0.122 nmSelf-consistency:(-1-11)+(2-20)=(1-31),uvw=112111-R12:R22:R32=N1:N2:N3=1:2.65:3.64 =3:8:11Figure 4-8 Selected a
35、rea electron diffraction pattern of fcc-Al along 110 and 112 axes.图4-8 Al相的110和112带轴的选区衍射图。111-铝合金强流脉冲电子束表面改性层显微结构的透射电镜观察 131-a.a.高阶劳埃斑点高阶劳埃斑点成因：成因：当晶体点阵常数较大（即倒易面间距较小），晶体试样较薄（即倒易点成杆状，或入射束不严格平行于低指数晶带轴时，加之Ewald球有曲率，导致球可同时与几层相互平行的倒易面上的倒易杆相截，产生与之相就的几套衍射斑点重叠的衍射花样。10.5 10.5 复杂电子衍射花样介绍复杂电子衍射花样介绍衍射斑点满足广义晶带定
36、理:晶带定律晶带定律rg=0，狭义晶带定律，倒易矢量与r垂直，它们构成过倒易点阵原点的倒易平面rgN，广义晶带定律,倒易矢量与r不垂直。这时g的端点落在第非零层倒易结点平面。图2-6 与 的关系示意图10.5 10.5 复杂电子衍射花样介绍复杂电子衍射花样介绍b.b.超点阵斑点超点阵斑点000200220020100110010210120c.二次衍射二次衍射原理：电子通过晶体时，产生的衍射线较强，它们常常可以作为新的入射线，在晶体中再次产生衍射。现象：重合：强度反常；不重合：多出斑点或出现“禁止斑点”。场合：多发生在两相合金衍射花样内，如基体与析出相；同结构不同方位的晶体之间，如孪晶，晶界附
37、近；同一晶体内部。d.孪晶斑点孪晶斑点原理：在凝固、相变和再结晶变形过程中，晶体内的一部分相对于基体按一定的对称关系成长，即形成孪晶。如以孪晶面为镜面反映，或以孪晶面的法线为轴，旋转60、90、120、180，多数为180，可以与另一晶体相重。晶体中的这种孪晶关系自然也反映在相应的倒易点阵中，从而由相应的衍射花样中反映出来。现象：出现的额外孪晶斑与基体斑有一定的距离，如立方晶系中为13判断：倾斜试样或用暗场Martensite(马氏体)18R1 type monoclinic.ABCBCACABABCBCACAB(A)DO3A,C,D为同一种原子测量误差由于电子衍射精度限制，计算的晶面间距和测
38、量的晶面间距有一定的误差；在误差范围之内，与衍射斑点对应的晶面间距通常不止一个。同样在计算倒易矢量夹角时，也会遇到测量的误差（大约几度）。电子衍射的误差电子衍射的误差 电子衍射谱的误差主要来源于衍射常数，现代电子显微镜加速电压的稳定性已能达到V/V=10-7的水平，入射电子波长的变化相对于电子衍射的精度来讲是可以忽略的，所以电子波的非单色性并不是影响电子衍射精度的主要来源。通常影响电子衍射试验精度的因素主要来源于等效相机长度L=f0M的误差，物镜的焦距f0由物镜的励磁电流强度决定，而电子显微镜给出的放大倍数并不准确，一般情况下，透镜系统的放大倍数的误差约为5%左右。所以，由电子衍射方法测量的晶
39、面间距的误差与放大倍数的误差相当，精度低于5%。课后要求：课后要求：1、本章是教学的重点,复习教科书复习教科书 第十章内容第十章内容2、掌握第十章全部习题的知识内容THE ENDTHE END92Modern Analytical Instruments and Technology for Materials 2.5 倒易点阵与厄瓦尔德（倒易点阵与厄瓦尔德（P.P.Ewald）图解）图解v 问题的提出问题的提出ABOOC1/1/1/dhkl)反射球（反射球（反射球（反射球（EwaldEwald球）球）球）球）Hhkl93Modern Analytical Instruments and Technology for Materials 2.5 倒易点阵与厄瓦尔德（倒易点阵与厄瓦尔德（P.P.Ewald）图解）图解v 问题的提出问题的提出ABO1/dhkl反射球（反射球（反射球（反射球（EwaldEwald球）球）球）球）Hhkl94Modern Analytical Instruments and Technology for Materials 2.5 倒易点阵与厄瓦尔德（倒易点阵与厄瓦尔德（P.P.Ewald）图解）图解v 问题的提出问题的提出ABO1/dhkl反射球（反射球（反射球（反射球（EwaldEwald球）球）球）球）Hhkl95