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1、环己烷乙醇双液系气液平衡相图的绘制环己烷乙醇双液系气液平衡相图的绘制姓名:学号:班级:同组:成绩一、实验目的一、实验目的1测定常压下环己烷乙醇二元系统的气液平衡数据,绘制沸点组成相图。2掌握双组分沸点的测定方法,通过实验进一步理解分馏原理。3掌握阿贝折射仪的使用方法。二、实验原理二、实验原理恒定压力下,真实的完全互溶双液系的气液平衡相图(Tx),根据体系对拉乌尔定律的偏差情况,可分为 3 类:(1)一般偏差:混合物的沸点介于两种纯组分之间,如甲苯苯体系,如图 1(a)所示。(2)最大负偏差:存在一个最小蒸汽压值,比两个纯液体的蒸汽压都小,混合物存在着最高沸点,如盐酸水体系,如图 2.7(b)所
2、示。(3)最大正偏差:存在一个最大蒸汽压值,比两个纯液体的蒸汽压都大,混合t/oCtBt/oCtBtAtBxB(b)tAAtAxB(a)BAxt/oCBAxB(c)xB物存在着最低沸点如图 2.7(c))所示。图 1 二组分真实液态混合物气液平衡相图(T-x 图)本实验以环己烷乙醇为体系,该体系属于上述第三种类型,在沸点仪(如图 2.8)中蒸馏不同组成的混合物,测定其沸点及相应的气、液二相的组成,即可作出Tx相图。本实验中两相的成分分析均采用折光率法测定。折光率是物质的一个特征数值,它与物质的浓度及温度有关,因此在测量物质的折光率时要求温度恒定。溶液的浓度不同、组成不同,折光率也不同。因此可先
3、配制一系列已知组成的溶液,在恒定温度下测其折光率,作出折光率组成工作曲线,便可通过测折光率的大小在工作曲线上找出未知溶液的组成。三、仪器与试剂三、仪器与试剂沸点仪,阿贝折射仪,调压变压器,超级恒温水浴,温度测定仪,长短取样管。环己烷物质的量分数x环己烷为 0、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0 的环己烷乙醇标准溶液,已知101.325kPa下,纯环己烷的沸点为80.7,乙醇的沸点为78.4。25时,纯环己烷的折光率为 1.4264,乙醇的折光率为 1.3593。四、实验步骤四、实验步骤1环己烷乙醇溶液折光率与组成工作曲线的测定(略)2.无水乙醇沸点的测定将干燥的沸点仪安装好。从侧管加入约
4、20mL 无水乙醇于蒸馏瓶内,并使温度计浸入液体内。冷凝管接通冷凝水。将液体加热至缓慢沸腾。液体沸腾后,待测温温度计的读数稳定后应再维持 35min以使体系达到平衡。在这过程中,不时将小球中凝聚的液体倾入烧瓶。记下温度计的读数,即为无水乙醇的沸点,同时记录大气压力。3.环己烷沸点的测定(略)4.测定系列浓度待测溶液的沸点和折光率同 2 步操作,从侧管加入约 20mL 预先配制好的 1 号环己烷乙醇溶液于蒸馏瓶内,将液体加热至缓慢沸腾。因最初在冷凝管下端内的液体不能代表平衡气相的组成,为加速达到平衡,须连同支架一起倾斜蒸馏瓶,使槽中气相冷凝液倾回蒸馏瓶内,重复三次(注意:加热时间不宜太长,以免物
5、质挥发),待温度稳定后,记下温度计的读数,即为溶液的沸点。切断电源,停止加热,分别用吸管从小槽中取出气相冷凝液、从侧管处吸出少许液相混液,迅速测定各自的折光率。剩余溶液倒入回收瓶。按 1 号溶液的操作,依次测定2、3、4、5、6、7、8 号溶液的沸点和气液平衡时的气,液相折光率。五、数据处理五、数据处理阿贝折射仪温度:25oC大气压:kPa环己烷沸点:oC无水乙醇沸点:oC1.环己烷乙醇混和液测定数据如下:混和液编号12345678液相分析沸点/折光率气相冷凝液分析折光率x环己烷y环己烷2工作曲线数据来源于复旦大学物理化学实验(第四版)。根据工作曲线插值求出各待测溶液的气相和液相平衡组成,填入表中。以组成为横轴,沸点为纵轴,绘出气相与液相的沸点组成(T-x)平衡相图。图 2.25时,乙醇和环己烷双液系浓度折光率关系工作曲线图 3.25时,乙醇和环己烷双液系浓度相图六、思考题六、思考题1、本实验过程中,如何判断气、液相是否已平衡?自哪2、本实验误差可能来些方面?