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1、-.z.双液系沸点-组成图测绘实验报告 实验时间：2015 年 4 月 15 日*：1120132970 一、目的要求 1测定相应组成时的沸点并制作常压下环已烷无水乙醇双液系的平衡相图。2从沸点组成图了解分馏原理。3了解沸点的测定技术，掌握两组分液体沸点的测定方法。4掌握折光率与组成的关系及阿贝折光仪的测量原理和使用方法。二实验原理 1、由液态物质混合而成的二组分系统称为双液系统。假设两液体能以任意比例互溶，称其为完全互溶双液系，假设两液体只能局部互溶，称其为局部互溶双液系。一个完全互溶的二元体系，两个纯液体组分在所有组成范围内完全互溶。在定压下，完全互溶的二元体系的沸点组成图可分为三类，如图
2、C7.1 所示。a.溶液的沸点介于两纯组分沸点之间，如苯一甲苯体系；b.溶液有最低恒沸点，如环己烷-乙醇体系；c.溶液有最高恒沸点，如丙酮氯仿体系。下面以 a 为例，简单说明绘制沸点-组成图的原理。加热总组成为*1 的溶液，体系的温度上升，达液相线上 1 点时溶液开场沸腾，组成为*2 的气相开场生成，但气相量很少，趋于 0，*1、*2 二点代表到达平衡时液、气两相组成。继续加热，气相量逐渐增多，沸点继续上升，气、液二相组成分别在气相线和液相线上变化，当达*温度如 2 点并维持温度不变时，则*3、*4 为该温度下液、气两相组成，-.z.气相、液相的量之比按杠杆规则确定。从相律 f=c-p+2 可
3、知：当外压恒定时，在气、液两相共存区域自由度等于 1；当温度一定时，则气、液两相的组成也就确定，总组成一定，由杠杆规则可知两相的量之比也已确定。因此，在一定的实验装置中，全回流的加热溶液，在总组成、总量不变时，当气相的量与液相的量之比也不变时达气-液平衡，则体系的温度也就恒定。分别取出气、液两相的样品，分析其组成，得到该温度下气、液两相平衡时各相的组成。改变溶液总组成，得到另一温度下气、液两相平衡时各相的组成。测得溶液假设干总组成下的气液平衡温度及气、液相组成，分别将气相点用线连接即为气相线，将液相点用线连接即为液相线，得到沸点-组成图。气相、液相的成份分析采用折光率法：折光率是物质的一个特征
4、数值，它与物质的浓度及温度有关，因此在测量物质的折光率时要求温度恒定。溶液的浓度不同、组成不同，折光率也不同。因此可先配制一系列组成的溶液，绘出折光率-组成n-*的等温线，方法是在定温下测定各种组成*的折光率(n)，绘出n-*等温线。对于未知组成的样品，取出各相样品后，迅速测出该温度下的折光率(n)，便可以从 n-*线查出其相应组成。2、阿贝折光仪的原理 它的主要局部为两块直角棱镜 PI，PII，棱镜 PI 的粗糙外表 与 PII 的光学平面镜 AD 之间约有 0.1 到 0.15mm 的空隙，用于装待测液体并使在 PI、PII 间铺成一簿层。光线从反射镜射入棱镜 PI 后，由于 面是粗糙的毛
5、玻璃而发生漫射，从各种角度透过缝隙的被测液体；进入棱镜 PII 中，由前所知，从各个方向进入棱镜 PII 的光线均产生折射，而其折射角都落在临界角 rc 之内 因为棱镜的折射率大于液体的折射率，因此人射角从 到 的全部光线都能通过棱镜而发生折射。-.z.具有临界角 rc 的光线穿出棱镜 PII 后射于目镜上，此时假设将目镜的十字线调节到适当位置，则会见到目镜上半明半暗。从几何光学原理可以证明，缝隙中液体的折射率 n 液与 rc 间的关系为：n液=sinB，B 对一定的棱镜为一常数，n 棱镜在定温下也是个定值。所以液体的折射率 n 液是角 rc 的函数。由 rc 可计算液体折射率。折光仪上已经把
6、读数 rc 换算成 n 液的值，可直接读出 n 液的值。3、阿贝折光仪使用方法 1将棱镜翻开，用擦镜纸将镜面拭洁后，在镜面上滴少量待测液体，并使其铺满整个镜面，关上棱镜。2调节反射镜使入射光线到达最强，然后转动棱镜使目镜出现半明半暗，分界限位于十字线的穿插点，这时从放大镜即可在标尺上读出液体的折射率。3如出现彩色光带，调节消色补偿器，使彩色光带消失，明暗界面清晰。4测完之后，翻开棱镜并用丙酮洗净镜面，也可用吸耳球吹干镜面，实验完毕后，除必须使镜面清洁外，尚需夹上两层擦镜纸才能扭紧两棱镜的闭合螺丝，以防镜面受损。三仪器与试剂 沸点仪 阿贝折射仪 温度计数字式 移液管 恒温槽 镜头纸 电热套 橡皮
7、塞 洗耳球 吸管 锥形瓶具塞量筒-.z.环乙烷A.R.无水乙醇A.R.。25时，纯环己烷的折光率为 1.4264，乙醇的折光率为 1.3593。四实验步骤 本实验绘制环己烷-乙醇二元体系的沸点一组成图。一般准确测定气、液平衡温度是相当困难的，因液相易发生过热现象，气相中又有冷凝过程。采用沸点仪是减少这些误差的方法之一。沸点仪种类很多，如下图，是一支带有回流冷凝管的长颈圆底烧瓶。冷凝管底部有一凹槽，用以收集气相冷凝下来的样品。液相样品则通过烧瓶上的支管抽取。用电热套加热，用数字温度计测温。实验中改换不同组成的溶液的方法一般有三种：一种是使用 10 个磨口塞锥形瓶和 1 个沸点仪，首先配制组成大致
8、平均分布的 10 种溶液，存于磨口塞锥形瓶中，依次将每种溶液倒入沸点仪进展测量，然后全部倒出，再更换另一种溶液，使用过的溶液其他组同学还可以继续使用，或继续使用前对组成进展调整；第二种方法是使用 10 个沸点仪，首先配制组成大致平均分布的 10 种溶液，存于沸点仪中，分别安装温度计放入沸点仪中进展测量。沸点仪中的溶液被使用几次后应对其组成进展调整；第三种方法是使用一个沸点仪，首先装入*一纯组分，然后逐步取出少许，添加另一组份。下面以第一种方法为例介绍其操作步骤。1)。熟悉折光仪的使用方法。在本实验中，因为用折光仪测量的样品是无水乙醇和环己烷，均易挥发，测量一种样品后，用洗耳球将测量棱镜处留下的
9、液体吹干净，而不须用其它溶剂去清洗。-.z.2)熟悉实验装置及加热电源的使用方法。3)在 10 个枯燥干净的具塞锥形瓶中分别配制不同组成的溶液，溶液组成比例如表 1 所示。4 在沸点仪中参加约 30ml 的第一组液体，放入沸石。装好温度计和电热套。5)确认冷却水已通入沸点仪冷凝管中。6)沸点仪冷凝管上端口不能加塞子，因为要保证饱和蒸汽压和大气压相等，此时的温度才是沸点，如果加塞子，会导致沸点仪中压力太大而炸裂，或者溶液汽化后会将塞子冲开，导致塞子掉落摔碎。烧瓶上端口和取样支管口要塞紧塞子，防止漏气。7)将电热套电源翻开，调节加热功率，开场加热样品。注意加热速度不要太快，以免出现危险。沸点仪冷凝
10、管中的冷却水要充足，不能让蒸气溢出。8)注意观察温度变化及液体沸腾前后情况。当冷凝管下端凹槽内馏液充满后溢出，且温度稳定数分钟不变时，记下温度，即为沸点。停顿加热。将电热套从沸点仪的下部移开。9用一支比拟长的吸管从冷凝管上端伸入凹槽取馏液，另一支吸管从烧瓶支管取母液样品，立即分别进展折光率测定。10)将沸点仪内液体用移液管取出，装入原锥形瓶中，不得废弃。11将另一组成的液体参加沸点仪中。参照上面步骤进展操作，测定馏液和母液的折光率。更换样品时，对温度计探头和沸点仪内残留的液体不需进展吹干处理，因为各种溶液的组分本来就是大概值，我们需要通过测定折光率来具体的判断组分。12)同样的方法，测定其它组
11、成溶液沸点、冷凝液和液相液体的折光率。-.z.五数据处理与分析 阿贝折射仪温度：2大气压：kPa 表 1 环己烷乙醇混和液测定数据 编号 体积比 沸点/气相冷凝液分析 液相分析 环乙烷 乙醇 折光率 组成 折光率 组成 1 0 100 97 0 597 0 2 9 91 609 3 24 76 4 44 56 5 60 40 6 69 31 059 58 7 77 23 1.4081 8 88 12 9 97 3 10 100 0 1,4301 以组成为横轴，沸点为纵轴，绘出气相与液相的沸点组成(T-*)平衡相图。，恒沸点组成为*环己烷/*环己烷+*乙醇=可能引起误差的原因有一下几点：1.在转
12、移溶液时，由于环己烷和乙醇都是易挥发的液体，而且两者的挥发程度不相等，容易造成一局部溶液配比不准确；-.z.2.在利用数字式折光仪测定折射率时，由于人眼对于敏感变化的交界限，识别不准、对于折光率值把握不准等一系列系统误差，对于本次实验的准确度和准确度有很大影响，误差不可防止；25.1 之间变动，所以从图像中读出的组分数有偏差。4.由于在沸腾前凹槽内便开场积累液体，所以凹槽内的液体与实际的气相组成有区别。六考前须知 1.测定折光率时，动作要迅速，以防止样品中易挥发组分损失，确保数据准确。在测定其气相冷凝液和液相的折射率时要保持温度一致。2.注意一定要先加溶液，再加热，取样时，应注意切断电热套电源
13、。防止沸点仪破裂，乙醇泄露，引起火灾。3每次取样量不宜过多，取样管一定要枯燥，不能留有上次的残液，气相局部的样品要取干净。4阿贝折射仪的棱镜不能用硬物触及如滴管，擦拭棱镜需用擦镜纸。5.10 个沸点仪中的液体都测完后，如果发现 10 个样品的组成分布不均匀，不便作图，可以改变*个沸点仪中液体组成，多测几组样品。6.冷凝管上端塞子必须翻开，冷却水量要够，烧瓶上端及支管塞子要塞紧，以防止漏气，否则两相不易达平衡，使温度不稳定。7.温度计探头的位置应按照要求装好，否则温度指示不准。8.一定要待温度稳定后即体系达气、液平衡后才能取样分析。七思考题(一)本实验过程中，如何判断气、液相是否已达平衡？-.z
14、.答：当液体沸腾时及温度不再变化稳定时气-液已达平衡态。(二)本实验体系中，恒沸组成的蒸气压比拉乌尔定律所预测的蒸气压大还是小？答：恒沸组成的蒸气压比拉乌尔定律所预测的蒸气压大。具有最低恒沸温度，T-*有负偏差，则 p-*有正偏差。所以恒沸组成的蒸气压比拉乌尔定律所预测的蒸气压大。(三)收集气相冷凝液的凹槽的大小对实验结果有无影响？答：有影响。如果凹槽太小，则不易收集气相冷凝液。收集液体太少会对折光率的测量有影响。但是凹槽小使得凹槽内的液体更新快，使得凹槽内的液体更接近于气相组成，这样的话实验结果更加准确。如果凹槽太大，就容易遗留馏出的液体在里面，不易吹干，影响下一次测量折光率。(四)蒸馏是一次别离环己烷-乙醇的有效方法吗？为什么？答：蒸馏别离两个溶液需要两种纯液体的溶沸点相差较大。环己烷和乙醇的溶沸点相差太近。因此不能用蒸馏的方法来别离。另外由于最低恒沸点的存在，一次别离得到的是环己烷或者乙醇和恒沸物。