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1、第十八章经典液相色谱法本讲稿第一页，共二十五页18.2 液固吸附柱色谱法18.2.1 分离原理18.2.2 吸附剂结构：内部硅氧交联结构多孔结构 表面有硅醇基吸附活性中心氢键作用硅胶：SiO2xH2O本讲稿第二页，共二十五页特性：1）与极性物质或不饱和化合物形成氢键 物质极性，吸附能力 2）吸水失活 1051100C烘干30分钟(可逆失水)吸附力最大 5000C烘干(不可逆失水)活性丧失，无吸附本讲稿第三页，共二十五页 表：硅胶的活度与含水量硅胶含水量活性级别氧化铝含水量005315625103815本讲稿第四页，共二十五页 3）硅胶的分离效率与硅胶粒度、孔径及表面积等几何结构有关。适用范围：
2、硅胶表面的pH约为5，适合分析酸性或中性物质。本讲稿第五页，共二十五页 碱性氧化铝 pH 910 适于分析碱性、中性物质 中性氧化铝 pH7.5 适于分析酸性碱性和中性物质 酸性氧化铝 pH 45 适于分析酸性、中性物质氧化铝本讲稿第六页，共二十五页 色谱用的氧化铝是含有一定杂质的型氧化铝，通常加热可使活性增加，但不能超过10000C。本讲稿第七页，共二十五页 聚酰胺 聚酰胺是一类化学纤维素原料，分子中含大量的酰胺基团，能与极性物质形成氢键，产生不同的作用力。本讲稿第八页，共二十五页 除了硅胶、氧化铝、聚酰胺外，常用的吸附剂还有硅藻土、硅酸镁、活性炭、二氧化锰、玻璃粉、天然纤维等。本讲稿第九页
3、，共二十五页18.2.3 色谱条件的选择 按竞争吸附的原理，应同时考虑试样的结构与性质、吸附剂的活性和流动相的极性三者的因素。本讲稿第十页，共二十五页1）被测物质的结构与极性饱和碳氢化合物为非极性化合物。基本母核相同的化合物，分子中引入的取代基的极性越强，则整个分子的极性越强，吸附能力越强。本讲稿第十一页，共二十五页不饱和化合物比饱和化合物的极性强，分子中双键越多，吸附能力越强。分子中取代基的空间排列对吸附性也有影响。常见化合物的吸附能力有下列顺序：烷烃烯烃醚类硝基化合物酯类酮类醛类胺类醇类酚类酸吡啶甲醇乙醇正丙醇丙酮乙酸乙酯乙醚氯仿二氯甲烷甲苯苯三氯乙烷四氯化碳环己烷石油醚本讲稿第十四页，共
4、二十五页综合考虑：以硅胶、氧化铝为固定相，组分极性较强，应选用吸附性较弱的吸附剂，用极性强的洗脱剂；而组分极性较弱时，应选用吸附性较强的吸附剂，用极性较弱的洗脱剂 用聚酰胺为吸附剂时，一般采用以水为主的混合溶剂为流动相，如醇-水，丙酮-水、氨-二甲基甲酰胺等本讲稿第十五页，共二十五页18.3 离子交换柱色谱法18.3.1 离子交换树脂固定相离子交换树脂流动相水为溶剂的缓冲溶液分离对象离子型化合物 最常用的是聚苯乙烯型离子交换树脂，以苯乙烯为单体，二乙烯苯为交联剂聚合而成。本讲稿第十六页，共二十五页本讲稿第十七页，共二十五页1）阳离子交换树脂交换再生本讲稿第十八页，共二十五页1）阴离子交换树脂交
5、换再生本讲稿第十九页，共二十五页18.3.2 离子交换树脂的性能交联度：指离子交换树脂中交联剂的含量。通常以树脂中二乙烯苯在原料中所占总重量百分比表示。交联度与树脂空隙有关。通常阳离子交换树脂交联度8%，阴离子交换树脂4%.本讲稿第二十页，共二十五页交换容量：理论交换容量：每克干树脂内所含有的酸性或碱性基团的数目。实际交换容量：在实验条件下，每克干树脂真正参加交换的基团数。单位以mmol/g表示。本讲稿第二十一页，共二十五页18.3.3 离子交换色谱法的分离原理本讲稿第二十二页，共二十五页 通常，离子的价数越高，原子序数越大，水合离子半径越小和离子交换树脂的亲和力就越大。阳离子在强酸型阳离子交换树脂上的交换顺序：Fe 3+Al 3+Ba 2+Na+H+Li+本讲稿第二十三页，共二十五页 阴离子在强酸型阳离子交换树脂上的交换顺序：本讲稿第二十四页，共二十五页 阳离子交换树脂对有机碱的选择性是pKb越小，亲和力越大。离子交换树脂对有机化合物的选择性：阴离子交换树脂对有机酸的选择性是pKa越小，亲和力越大。本讲稿第二十五页，共二十五页