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1、 原子吸收光谱法测定钙最佳实验条件的选择原子吸收光谱法测定钙最佳实验条件的选择原子吸收光谱法测定钙最佳实验条件的选择原子吸收光谱法测定钙最佳实验条件的选择实验目的实验目的实验目的实验目的学习原子吸收光谱法最佳实验条件选择的方法。学习原子吸收光谱法最佳实验条件选择的方法。学习原子吸收光谱法最佳实验条件选择的方法。学习原子吸收光谱法最佳实验条件选择的方法。掌握火焰原子吸收分光光度计的使用方法。掌握火焰原子吸收分光光度计的使用方法。掌握火焰原子吸收分光光度计的使用方法。掌握火焰原子吸收分光光度计的使用方法。在原子吸收测定中，实验条件的选择直接影响到测定的灵敏度、准在原子吸收测定中，实验条件的选择直接
2、影响到测定的灵敏度、准在原子吸收测定中，实验条件的选择直接影响到测定的灵敏度、准在原子吸收测定中，实验条件的选择直接影响到测定的灵敏度、准确度、精密度和方法的选择性。本实验通过对一系列实验条件（包括燃确度、精密度和方法的选择性。本实验通过对一系列实验条件（包括燃确度、精密度和方法的选择性。本实验通过对一系列实验条件（包括燃确度、精密度和方法的选择性。本实验通过对一系列实验条件（包括燃气的流量比、灯电流、单色器通带宽度以及燃烧器高度和位置）等的选气的流量比、灯电流、单色器通带宽度以及燃烧器高度和位置）等的选气的流量比、灯电流、单色器通带宽度以及燃烧器高度和位置）等的选气的流量比、灯电流、单色器通
3、带宽度以及燃烧器高度和位置）等的选择和优化，选定测定钙的择和优化，选定测定钙的择和优化，选定测定钙的择和优化，选定测定钙的最佳实验条件最佳实验条件最佳实验条件最佳实验条件。助燃比不同，火焰的温度和性质不同，因而元素的原子化程度不同。助燃比不同，火焰的温度和性质不同，因而元素的原子化程度不同。助燃比不同，火焰的温度和性质不同，因而元素的原子化程度不同。助燃比不同，火焰的温度和性质不同，因而元素的原子化程度不同。通常固定空气流量，改变燃气流量来改变助燃比。在不同助燃比时测定通常固定空气流量，改变燃气流量来改变助燃比。在不同助燃比时测定通常固定空气流量，改变燃气流量来改变助燃比。在不同助燃比时测定通
4、常固定空气流量，改变燃气流量来改变助燃比。在不同助燃比时测定吸光度，吸光度最大的助燃比为最佳助燃比。吸光度，吸光度最大的助燃比为最佳助燃比。吸光度，吸光度最大的助燃比为最佳助燃比。吸光度，吸光度最大的助燃比为最佳助燃比。实验原理实验原理实验原理实验原理燃气、助燃气的流量比燃气、助燃气的流量比燃气、助燃气的流量比燃气、助燃气的流量比 灯电流的选择要从灵敏度和稳定性两方面来考虑。灯电流过大，易灯电流的选择要从灵敏度和稳定性两方面来考虑。灯电流过大，易灯电流的选择要从灵敏度和稳定性两方面来考虑。灯电流过大，易灯电流的选择要从灵敏度和稳定性两方面来考虑。灯电流过大，易产生自吸作用，多普勒效应增强，谱线
5、变宽，测定灵敏度降低，工作曲产生自吸作用，多普勒效应增强，谱线变宽，测定灵敏度降低，工作曲产生自吸作用，多普勒效应增强，谱线变宽，测定灵敏度降低，工作曲产生自吸作用，多普勒效应增强，谱线变宽，测定灵敏度降低，工作曲线弯曲，灯的寿命减小。灯电流低，谱线变宽小，测定灵敏度高，但是线弯曲，灯的寿命减小。灯电流低，谱线变宽小，测定灵敏度高，但是线弯曲，灯的寿命减小。灯电流低，谱线变宽小，测定灵敏度高，但是线弯曲，灯的寿命减小。灯电流低，谱线变宽小，测定灵敏度高，但是灯电流过低，发光强度减弱，阴极发光不稳定，因而谱线信躁比降低。灯电流过低，发光强度减弱，阴极发光不稳定，因而谱线信躁比降低。灯电流过低，发
6、光强度减弱，阴极发光不稳定，因而谱线信躁比降低。灯电流过低，发光强度减弱，阴极发光不稳定，因而谱线信躁比降低。一般的原则是在保证稳定和适当的光强输出的情况下，尽可能选择较低一般的原则是在保证稳定和适当的光强输出的情况下，尽可能选择较低一般的原则是在保证稳定和适当的光强输出的情况下，尽可能选择较低一般的原则是在保证稳定和适当的光强输出的情况下，尽可能选择较低的灯电流。的灯电流。的灯电流。的灯电流。灯电流灯电流灯电流灯电流 通带宽度的选择以能将吸收线和邻近线分开为原则。通带较窄，灵通带宽度的选择以能将吸收线和邻近线分开为原则。通带较窄，灵通带宽度的选择以能将吸收线和邻近线分开为原则。通带较窄，灵通
7、带宽度的选择以能将吸收线和邻近线分开为原则。通带较窄，灵敏度较高，但躁声较大，信躁比不一定高。对许多元素来说，为了得到敏度较高，但躁声较大，信躁比不一定高。对许多元素来说，为了得到敏度较高，但躁声较大，信躁比不一定高。对许多元素来说，为了得到敏度较高，但躁声较大，信躁比不一定高。对许多元素来说，为了得到最大信躁比、较高的灵敏度以及较宽的校正曲线，要求有最大信躁比、较高的灵敏度以及较宽的校正曲线，要求有最大信躁比、较高的灵敏度以及较宽的校正曲线，要求有最大信躁比、较高的灵敏度以及较宽的校正曲线，要求有0.2 0.2 nmnm通带宽通带宽通带宽通带宽度。度。度。度。火焰的部位不同，其温度和还原气氛
8、不同，因而被测元素基态原子火焰的部位不同，其温度和还原气氛不同，因而被测元素基态原子火焰的部位不同，其温度和还原气氛不同，因而被测元素基态原子火焰的部位不同，其温度和还原气氛不同，因而被测元素基态原子的浓度随火焰高度的不同而不同。在实验中通过改变燃烧器高度并测定的浓度随火焰高度的不同而不同。在实验中通过改变燃烧器高度并测定的浓度随火焰高度的不同而不同。在实验中通过改变燃烧器高度并测定的浓度随火焰高度的不同而不同。在实验中通过改变燃烧器高度并测定吸光度，以吸光度最大时的燃烧器高度为最佳燃烧器高度。吸光度，以吸光度最大时的燃烧器高度为最佳燃烧器高度。吸光度，以吸光度最大时的燃烧器高度为最佳燃烧器高
9、度。吸光度，以吸光度最大时的燃烧器高度为最佳燃烧器高度。单色器通带宽度单色器通带宽度单色器通带宽度单色器通带宽度燃烧器高度燃烧器高度燃烧器高度燃烧器高度实验预习实验预习实验预习实验预习vv预习原子吸收光谱法最佳实验条件选择的方法。预习原子吸收光谱法最佳实验条件选择的方法。预习原子吸收光谱法最佳实验条件选择的方法。预习原子吸收光谱法最佳实验条件选择的方法。vv了解火焰原子吸收分光光度计的原理和使用方法。了解火焰原子吸收分光光度计的原理和使用方法。了解火焰原子吸收分光光度计的原理和使用方法。了解火焰原子吸收分光光度计的原理和使用方法。TAS-986TAS-986型原子吸收分光光度计型原子吸收分光光
10、度计型原子吸收分光光度计型原子吸收分光光度计乙炔钢瓶，空气压缩机乙炔钢瓶，空气压缩机乙炔钢瓶，空气压缩机乙炔钢瓶，空气压缩机钙空心阴极灯钙空心阴极灯钙空心阴极灯钙空心阴极灯100.0 100.0 g/mLg/mL钙离子储备液钙离子储备液钙离子储备液钙离子储备液仪器和试剂仪器和试剂仪器和试剂仪器和试剂基本操作基本操作基本操作基本操作1.1.仪仪器器器器调节调节：开启：开启：开启：开启电电源开关，源开关，源开关，源开关，进进行行行行对对光光光光调节调节。2.2.光源光源光源光源对对光光光光，将将将将钙钙空心阴极灯放在灯架上，空心阴极灯放在灯架上，空心阴极灯放在灯架上，空心阴极灯放在灯架上，调调波波
11、波波长长鼓鼓鼓鼓轮轮，找出，找出，找出，找出钙钙的的的的共振波共振波共振波共振波长长422.7 422.7 nmnm。调节调节灯座的高低灯座的高低灯座的高低灯座的高低、左右左右左右左右、前后的位置，使接收器前后的位置，使接收器前后的位置，使接收器前后的位置，使接收器接收到最大光接收到最大光接收到最大光接收到最大光强强。3.3.燃燃燃燃烧烧器器器器对对光光光光，燃燃燃燃烧烧器上方放一器上方放一器上方放一器上方放一张张白白白白纸纸，调节调节燃燃燃燃烧烧器前后位置，使器前后位置，使器前后位置，使器前后位置，使光光光光轴轴与与与与缝缝隙平行并在一垂面上隙平行并在一垂面上隙平行并在一垂面上隙平行并在一垂
12、面上。4.4.样品测定。样品测定。样品测定。样品测定。1.1.溶液的配制溶液的配制溶液的配制溶液的配制：准确移取准确移取准确移取准确移取 100.0 100.0 g/mLg/mL钙离子标准溶液钙离子标准溶液钙离子标准溶液钙离子标准溶液5.00 5.00 mLmL于于于于100 100 mLmL容量瓶中，容量瓶中，容量瓶中，容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。用水稀释至标线，摇匀。用水稀释至标线，摇匀。用水稀释至标线，摇匀。2.2.最佳实验条件的选择最佳实验条件的选择最佳实验条件的选择最佳实验条件的选择 ：(1)1)燃气流量的选择燃气流量的选择燃气流量的选择燃气流量的选择 改变乙炔流量为改变乙炔流量
13、为改变乙炔流量为改变乙炔流量为1.1.2 2、1 1.5 5、1 1.8 8、2 2.0.0 L/minL/min，在每一乙炔流量下测定在每一乙炔流量下测定在每一乙炔流量下测定在每一乙炔流量下测定5.005.00 g/g/mLmL钙离子标准溶液的吸光度。作吸钙离子标准溶液的吸光度。作吸钙离子标准溶液的吸光度。作吸钙离子标准溶液的吸光度。作吸光度光度光度光度-乙炔流量曲线，曲线上最大吸光度所对应的燃气流量即为最乙炔流量曲线，曲线上最大吸光度所对应的燃气流量即为最乙炔流量曲线，曲线上最大吸光度所对应的燃气流量即为最乙炔流量曲线，曲线上最大吸光度所对应的燃气流量即为最佳燃气流量佳燃气流量佳燃气流量佳
14、燃气流量 。实验步骤实验步骤实验步骤实验步骤(2)(2)灯电流的选择灯电流的选择灯电流的选择灯电流的选择 在选定的最佳助燃比及燃烧器高度条件下，分在选定的最佳助燃比及燃烧器高度条件下，分在选定的最佳助燃比及燃烧器高度条件下，分在选定的最佳助燃比及燃烧器高度条件下，分别在灯电流为别在灯电流为别在灯电流为别在灯电流为2 2、4 4、6 6、8 8 mAmA时喷雾时喷雾时喷雾时喷雾5.00 5.00 g/g/mLmL 钙标准溶液，测钙标准溶液，测钙标准溶液，测钙标准溶液，测量吸光度，并观察不同灯电流的稳定性。读数稳定及大的吸光度量吸光度，并观察不同灯电流的稳定性。读数稳定及大的吸光度量吸光度，并观察
15、不同灯电流的稳定性。读数稳定及大的吸光度量吸光度，并观察不同灯电流的稳定性。读数稳定及大的吸光度所对应的灯电所对应的灯电所对应的灯电所对应的灯电 流即为最佳灯电流流即为最佳灯电流流即为最佳灯电流流即为最佳灯电流 。(3)(3)狭缝宽度的选择狭缝宽度的选择狭缝宽度的选择狭缝宽度的选择 在上述选定的实验条件下，将狭缝宽度分别在上述选定的实验条件下，将狭缝宽度分别在上述选定的实验条件下，将狭缝宽度分别在上述选定的实验条件下，将狭缝宽度分别置于置于置于置于0.0.1 1 nmnm、0.2 nm0.2 nm、0.4 nm0.4 nm处，喷雾处，喷雾处，喷雾处，喷雾5.00 5.00 g/mLg/mL钙标
16、准溶液，测钙标准溶液，测钙标准溶液，测钙标准溶液，测量吸光度。选择不引起吸光度减小的最大狭缝为最佳狭缝宽度。量吸光度。选择不引起吸光度减小的最大狭缝为最佳狭缝宽度。量吸光度。选择不引起吸光度减小的最大狭缝为最佳狭缝宽度。量吸光度。选择不引起吸光度减小的最大狭缝为最佳狭缝宽度。1.1.绘制吸光度绘制吸光度绘制吸光度绘制吸光度-乙炔流量曲线，曲线上最大吸光度所对应的燃气量乙炔流量曲线，曲线上最大吸光度所对应的燃气量乙炔流量曲线，曲线上最大吸光度所对应的燃气量乙炔流量曲线，曲线上最大吸光度所对应的燃气量即为最佳条件。即为最佳条件。即为最佳条件。即为最佳条件。2.2.绘制吸光度绘制吸光度绘制吸光度绘制
17、吸光度-灯电流曲线，读数稳定且大的吸光度所对应的灯电灯电流曲线，读数稳定且大的吸光度所对应的灯电灯电流曲线，读数稳定且大的吸光度所对应的灯电灯电流曲线，读数稳定且大的吸光度所对应的灯电流即为最佳灯电流。流即为最佳灯电流。流即为最佳灯电流。流即为最佳灯电流。3.3.绘制吸光度绘制吸光度绘制吸光度绘制吸光度-狭缝宽度曲线，吸光度最大处的狭缝宽度为最佳条狭缝宽度曲线，吸光度最大处的狭缝宽度为最佳条狭缝宽度曲线，吸光度最大处的狭缝宽度为最佳条狭缝宽度曲线，吸光度最大处的狭缝宽度为最佳条件。件。件。件。4.4.综合上述条件，得出测钙的最佳实验条件。综合上述条件，得出测钙的最佳实验条件。综合上述条件，得出
18、测钙的最佳实验条件。综合上述条件，得出测钙的最佳实验条件。数据处理数据处理数据处理数据处理1.1.原子吸收分析为何要用待测元素的空心阴极灯作光源？能否用原子吸收分析为何要用待测元素的空心阴极灯作光源？能否用原子吸收分析为何要用待测元素的空心阴极灯作光源？能否用原子吸收分析为何要用待测元素的空心阴极灯作光源？能否用氢灯或钨灯代替，为什么？氢灯或钨灯代替，为什么？氢灯或钨灯代替，为什么？氢灯或钨灯代替，为什么？2.2.燃助比为什么会影响测定的灵敏度？燃助比为什么会影响测定的灵敏度？燃助比为什么会影响测定的灵敏度？燃助比为什么会影响测定的灵敏度？3.3.在每测量一次（改变条件时）都要用蒸馏水调零。在每测量一次（改变条件时）都要用蒸馏水调零。在每测量一次（改变条件时）都要用蒸馏水调零。在每测量一次（改变条件时）都要用蒸馏水调零。注意事项和问题注意事项和问题注意事项和问题注意事项和问题