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1、精选优质文档-倾情为你奉上 实 验 报 告实验课程： 仪器分析 学生姓名： 学 号： 专业班级： 化学（创新）1301实验名称：原子吸收光谱法测定钙最佳实验条件的选择 一 实验目的1学习原子吸收光谱法最佳实验条件选择的方法。2掌握火焰原子吸收分光光度计的使用方法。二 实验原理原子吸收光谱法(AAS) ：根据物质的基态原子蒸气对特征辐射的吸收作用来进行元素定量分析的方法。实验条件：1吸收线波长：选择吸收线波长通常要从灵敏度，稳定性，线性范围以及干扰等几个方面来考虑。对谱线比较简单的元素，应选择共振线作分析线，使测定有较高的灵敏度。2燃 助 比： 助燃比不同，火焰的温度和性质不同，因而元素的原子化
2、程度不同。通常固定空气流量，改变燃气流量来改变助燃比。在不同助燃比时测定吸光度，吸光度最大的助燃比为最佳助燃比。 3 灯 电 流： 灯电流的选择要从灵敏度和稳定性两方面来考虑。灯电流过大，易产生自吸作用，多普勒效应增强，谱线变宽，测定灵敏度降低，工作曲线弯曲，灯的寿命减小。灯电流低，谱线变宽小，测定灵敏度高，但是灯电流过低，发光强度减弱，阴极发光不稳定，因而谱线信噪比降低。一般的原则是在保证稳定和适当的光强输出的情况下，尽可能选择较低的灯电流。4 狭缝宽度： 狭缝宽度的选择以能将吸收线和邻近线分开为原则。狭缝较窄，灵敏度较高，但噪声较大，信噪比不一定高。 5燃烧器高度：火焰高度不同，其温度和还
3、原气氛不同，因而被测元素基态原子的浓度随火焰高度的不同而不同。测定燃烧器不同高度时的吸光度，以吸光度最大时的燃烧器高度为最佳燃烧器高度。 三 实验仪器及其装置原子吸收分光光度计、乙炔钢瓶，空气压缩机、钙空心阴极灯、1.00 mg/mL钙离子储备液四 实验步骤1 溶液的配制：准确移取 1.00 mg/mL钙离子标准溶液0.5 mL、1.0mL、1.5mL于100 mL容量瓶中，用水稀释至标线，定容，摇匀。 2 仪器调节：（1）启动计算机，打开TAS-986电源开关。（2）鼠标双击“AA win”图标，启动工作站，选择联机，仪器初始化。选工作灯和预热灯，寻峰，预热30分钟。（3）在工作站界面上点击
4、“仪器”，再点击“燃烧器参数”，设置原子化器工作条件（燃气流量、狭缝宽度等）。(4） 进样管放入空白液中，点击“校零”。调零后将进样管放入样品中，点击“开始”，测量样品吸光度。3 最佳实验条件的选择 ： (1) 燃助比的选择： 在“燃烧器参数”中 改变“乙炔流量”为1.4、1.6、1.8、2.0、2.2，在不同乙炔流量下测定0.50 g/mL钙离子标准溶液的吸光度。 (2) 狭缝宽度的选择：在上述已选定的最佳实验条件下，将狭缝宽度分别置于0.2nm、0.4nm、1.3nm、2.6nm， 测定不同狭缝宽度下0.50 g/mL钙标准溶液的吸光度。4 试样溶液中钙离子浓度的测定分别取适量“农夫山泉”
5、“昆仑山”水样于烧杯中，选择最佳实验条件，测定其吸光度。五实验数据 1.固定狭缝宽度，改变燃气流量。 试样溶液浓度C(g/mL)吸光度A燃气流量(Lmin-1)狭缝宽度(nm)123平均值0.500.23920.23960.23860.23911.40.20.500.24670.24550.24710.24641.60.20.500.27770.27860.28090.27911.80.20.500.21220.21180.20800.21072.00.20.500.14270.14460.14270.14332.20.2确定最佳燃气流量：1.8Lmin-12.选择最佳燃气流量，改变狭缝宽度。
6、试样溶液浓度C(g/mL)吸光度A燃气流量(Lmin-1)狭缝宽度(nm)123平均值0.500.27770.27860.28090.27911.80.20.500.20790.20910.20870.20861.80.40.500.29080.28310.28440.28611.81.30.500.26570.26380.26400.26451.82.6确定最佳狭缝宽度：1.3nm3.选择最佳燃气流量及狭缝宽度，测定不同浓度试样溶液吸光度，并绘制标准曲线。试样溶液浓度C(g/mL)吸光度A燃气流量(Lmin-1)狭缝宽度(nm)123平均值0.500.29080.28310.28440.28
7、611.81.31.000.52680.52420.52930.52681.81.31.500.75210.74660.74990.74951.81.3浓度C-吸光度A标准曲线方程是：A=0.4634C+0.0574曲线拟合优度: R2=0.998994.根据标准曲线及吸光度值，计算出试样溶液所含钙离子浓度试样溶液吸光度A燃气流量(Lmin-1)狭缝宽度(nm)1 23平均值农夫山泉0.48600.48500.48430.48511.81.3昆仑山1.10611.09911.10741.10421.81.31. 农夫山泉：将A=0.4851代入A=0.4634C+0.0574，得C=0.92g
8、/mL2. 昆仑山：将A=1.1042代入A=0.4634C+0.0574，得C=2.26g/mL六、注意事项1、先开助燃气，后开乙炔气。2、检查乙炔气体装置是否漏气，并注意乙炔压力不能超过要求值。3、每一个参数做完都需重新校零。4、一定要保证使用高纯度的去离子水。七、思考题1.原子吸收分析为何要用待测元素的空心阴极灯作光源？能否用氢灯和钨灯代替为什么？答:因为用待测元素的空心阴极灯可以提供待测元素的特征谱线，不能用氢灯和钨灯代替，因为原子吸收法要求使用锐线光源，而氢灯和钨灯只能提供连续光源。2.燃助比为什么会影响测定的灵敏度？答:燃助比不同，火焰的温度和性质不同，因而元素的原子化程度不同，所以会影响到测定的灵敏度。专心-专注-专业