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1、第五章 插层纳米复合材料1 1 概述概述1.1.插层纳米复合材料定义插层纳米复合材料定义2.2.插层纳米复合材料发明插层纳米复合材料发明4.4.插层纳米复合材料的特点插层纳米复合材料的特点3.3.制备插层纳米复合材料的粘土所需具备的条件制备插层纳米复合材料的粘土所需具备的条件粘土与聚合物以某种方式形成的粘土以纳米级分散的复合材料。插层纳米复合材料定义插层纳米复合材料定义 这类复合材料最早是由日本学者在1987年开创的，当时制造了尼龙6插层粘土纳米复合材料。后来又开发了聚酰亚胺插层粘土纳米复合材料。商品化的插层纳米复合材料，作为工程塑料应用于汽车零部件上。插层纳米复合材料发明插层纳米复合材料发明
2、 制备插层纳米复合材料的粘土所需具备的条件1粘土是层状的矿物粘土是层状的矿物2粘土的纯度粘土的纯度95953可以进行离子交换可以进行离子交换4粘土稳定性好粘土稳定性好粘土颗粒能够分散成细小晶层，高径比达1000的完全分散的晶层。粘土是层状的矿物粘土是层状的矿物 有效的层状硅酸盐片晶含量要高，在诸多的粘土矿物中，蒙脱土(montmorillonite MMT)是比较优秀的用于制备纳米复合材料的层状矿物，其蒙脱土有效含量可达95%以上。粘土的纯度粘土的纯度 粘土的二维有序的层状结构，层间通常吸附阳离子来维持电荷平衡。阳离子既可以是阳离子既可以是无机金属阳离子，也可以是有机阳离子无机金属阳离子，也可
3、以是有机阳离子。对于钠-蒙脱土而言，有机阳离子通过离子交换进入蒙脱土的层间，形成有机蒙脱土，聚合物或有机单体等插层客体因而容易插层到有机蒙脱土的片层间。粘土与聚合物之间存在强亲和性，插层客体不易脱落。可以进行离子交换可以进行离子交换 作为插层用的粘土是一种不具有氧化还原性质的惰性主体，插入到层间的可聚合的单体、复合材料的加工过程等，就可以不必考虑粘土的可变性。粘土稳定性好粘土稳定性好 以蒙脱土为代表的粘土对有机聚合物的作用不仅表现在结构上的优越性，而且对复合材料的综合性能有着更重要的影响，特别是对复合材料的力学性能方面。插层纳米复合材料成为各种方法制备的纳米复合材料中最具有商品化价值的材料品种
4、之一。插层纳米复合材料的特点插层纳米复合材料的特点1粘土的含量一般悬浊液悬浊液170-80高速搅拌2恒温搅拌反应数小时，静置过夜3去除上层澄清液体，得到白色絮状沉淀4大量去离子水洗涤，减压抽滤5滴加过量季滴加过量季铵盐溶液铵盐溶液真空干燥至衡重6研磨成粒径小于70m的粉末7有机蒙脱土有机蒙脱土用0.1mol/L的AgNO3溶液检验无白色或淡黄色沉淀 将钠基蒙脱土加入到有机溶剂有机溶剂中，使有机组分插入到蒙脱土层间，达到对钠基蒙脱土有机化改性的目的。改性方法预凝胶法4 4 粘土对有机化合物的吸附粘土对有机化合物的吸附 粘土除了上述的离子交换反应，形成有机化粘土以外，粘土还可以通过其他的方式其他的
5、方式到达有机化的目的。粘土对有机化合物有较强的吸附性，粘土的吸附能力是形成有机化粘土强有力的内在驱动力。粘土的吸附形式：化学吸附、物理吸附。有机化合物作为阳离子，部分或全部取代粘土层上原有的可交换性阳离子（或通过化学反应），并占据它们原有位置的过程。化学吸附化学吸附重氮甲烷与重氮甲烷与H-蒙脱土反应，蒙脱土反应，引入烷氧基引入烷氧基以亚硫酰氯与以亚硫酰氯与H-蒙脱土蒙脱土反应，形成氯化蒙脱土反应，形成氯化蒙脱土H-蒙脱土：由硫酸、盐酸、磷酸或其混合酸进行酸化处理而得，主要改蒙脱土：由硫酸、盐酸、磷酸或其混合酸进行酸化处理而得，主要改变蒙脱土的物化性能，增强其活性变蒙脱土的物化性能，增强其活性n
6、 n极性或非极性有机化合物置换粘土层间的吸附水吸附水，被吸附在单位晶层面上的过程。物理吸附物理吸附蒙脱土（蒙脱石蒙脱石）最简单的化学成分是Al2O34SiO23H2O 粘土的层间隙越大，比表面积越大，产生的范德华力也越大，吸附能力就越强，这就是为什么粘土具有漂白、吸附作用的原因。粘土对有机化合物的吸附并不是单一吸附形式，两种吸附形式可能同时伴随。5 5 插层复合材料制备方法插层复合材料制备方法插层纳米复合材料的结构abc问：问：哪种不是插层纳米哪种不是插层纳米复合材料的结构？复合材料的结构？TolueneToluene：甲甲苯苯SANSAN：styreneacrylonitstyreneacr
7、ylonitrile copolymer rile copolymer 苯乙烯一丙烯苯乙烯一丙烯腈共聚物腈共聚物Master batchMaster batch:母料母料SilaneSilane:硅烷硅烷SilicateSilicate:硅酸盐硅酸盐 经过有机化处理的蒙脱土，由体积较大的有机离子交换了原来的Na+，导致层间距增大，同时因片层表面被有机阳离子覆盖，粘土由亲水性变为亲油性。有机化粘土与单体或聚合物混合时，单体或聚合物分子向有机粘土层间迁移并插入层间。粘土的层状结构及其吸附性、膨胀性等的特点，使粘土层间距进一步胀大，得到插层纳米复合材料。插层方法分类插层方法分类化学插层单体原位插层聚
8、合单体原位插层聚合聚合物预聚体-聚合物预聚体插层交联固化插层加聚插层缩聚物理插层-聚合物直接插层聚合物熔融插层聚合物直接吸附插层聚合物直接吸附插层水溶液插层乳液插层有机溶液插层聚合物溶液插层聚合物溶液插层 插层方法插层方法单体原位插层聚合法 粘土的硅酸盐片层由于具有高表面能，吸引大量的聚合物单体附在其上，直到达到吸附平衡，当温度升高至一定数值时，粘土的硅酸盐片层上的有机阳离子就可以催化聚合这些单体。由于极性聚合物的极性一般比单体的极性低，反应使得片层表面附着物极性极性降低降低，从而打破了吸附平衡，在极性吸引下新的单体又进入到粘土的硅酸盐片新的单体又进入到粘土的硅酸盐片层之间层之间，继续反应继续
9、反应，直到片层完全剥离或者反应中止。反应过程中，聚合时放出的大量热量，能够克服硅酸盐片层结构之间的库仑力将其剥离，使得硅酸盐片层结构与聚合物能够以纳米尺度复合。中科院化学研究所漆宗能等人对尼龙6/蒙脱石体系进行了更深入的研究。首创了“一步法”复合方法，即将蒙脱石层间阳离子交换、单体(己内酰胺)插层以及单体原位聚合在同一稳定胶体分散体系中一步完成。对反应产物的研究表明，蒙脱石含量越少，层间距膨胀越大。约5%时插层效果最好，其力学性能和热学性能都有显著提高，这也与其他学者的研究结果相一致。单体原位插层聚合插层缩聚 有机单体被插入到蒙脱土层间，单体分子链中功能基团互相反应，发生缩聚。单体原位插层聚合
10、插层加聚单体原位插层聚合插层加聚 有机单体被插入到蒙脱土层间，单体进行加聚聚合，即涉及到自由基的引发、链增长、链转移和链终止等自由基反应历程，自由基的活性受蒙脱土层间阳离子、pH 值及杂质影响较大。优点：优点：应用范围广泛，纳米复合材料的性能可以通过控制聚合物的分子量加以调节，蒙脱土片层在聚合物基体中的分散比较均匀，插层效果好。缺点：缺点：并非所有的高聚物单体都适用这种方法，其工艺路线长、条件复杂；在聚合过程中，由于片层的限制，单体在层间比在主体中的聚合速度慢，大多得到插层型纳米复合材料。单体插层聚合优缺点 把聚合物熔体或溶液与蒙脱土混合，将聚合物分子插入到蒙脱土的片层间。层状蒙脱土为主体，聚
11、合物为客体，利利用热力学或化学作用破坏蒙脱土的片状用热力学或化学作用破坏蒙脱土的片状叠层结构叠层结构，使蒙脱土片层剥离并均匀分散在聚合物基体中，实现聚合物和蒙脱土在纳米尺度上的复合，从而制得纳米复合材料。插层方法聚合物插层法插层方法聚合物插层法 聚合物可以从水溶液中直接插层到粘土矿物的层间域形成纳米复合材料。其特点是其特点是:水溶液对粘土具有溶胀作用，有利于聚合物插层并剥离粘土片层；插层条件比其他方法温和，水基插层既经济又方便。聚合物插层法聚合物插层法水溶液插层法水溶液插层法制备方法:水溶性聚合物水溶性聚合物如聚环氧乙烷、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇、聚丙二醇和甲基纤维素等在水溶液中与层状在水溶液
12、中与层状粘土共混插层粘土共混插层，最后缓慢蒸发掉水溶缓慢蒸发掉水溶剂剂，可方便地制备纳米复合材料。聚合物乳液插层是一种方便、简单的良好方法，直接利用聚合物乳液如橡胶对分散的粘土进行插层，可规模化进行，可以在一定范围内有效地调控复合物的组成比例，无环境污染。聚合物插层法乳液插层法聚合物插层法乳液插层法制备方法:将一定量的粘土分散在水中，加入橡胶乳液，以大分子胶乳粒子对粘土片层进行穿插和隔离，乳胶粒子直径越小，分散效果越好。然后加入絮凝剂使整个体系共沉淀，脱去水分，得到粘土/橡胶纳米复合材料。优点：优点：乳液插层法充分利用了大多数聚合物均有乳液的优势，工艺最简单、易控制、成本最低。缺点：缺点：在粘
13、土质量百分含量较高时(20%)分散性不如反应性插层法好。用此技术已制备了丁苯橡胶/粘土、丁腈橡胶/粘土、氯丁橡胶/粘土等纳米复合材料。该法可分两步骤：n n溶剂分子插层溶剂分子插层 通过有机溶剂降低蒙脱土片层间的表面极性，从而增加与聚合物的相容性。n n聚合物对插层溶剂分子的置换聚合物对插层溶剂分子的置换 有机改性的蒙脱土与聚合物溶液共混，聚合物大分子在溶液中借助于溶剂而插层进入蒙脱土的片层间，然后再挥发掉溶剂。聚合物插层法有机溶液插层法聚合物插层法有机溶液插层法 优点：优点：简化了复合过程，其中聚合物是通过吸附、交换作用(对具有层间可交换离子而言)等插入蒙脱土层间，所制得的材料性能更稳定。缺
14、点：缺点：此方法不一定能找到既能溶解聚合物又能分散粘土的溶剂，而且大量使用溶剂会对人体有害，污染环境。将聚合物在高于其软化温度下加热，或静止条件或在剪切力作用下直接插层进入蒙脱土的硅酸盐片层。由于聚合物熔融插层法没有用溶剂，工艺简单，加工方便，易于操作，并且可以减少对环境的污染，但是该法不适合某些分解温度低于熔融温度的聚合物。聚合物插层法熔融插层法聚合物插层法熔融插层法 目前有研究者提出了一种结合了熔融插层和原位聚合插层的方法，即在熔融插层过程中引入可反应单体，与熔融聚合物、改性蒙脱土发生反应，增加聚合物与蒙脱土间的相互作用，同时弥补熔融插层动力不足的缺陷。其他插层方法PAn/MMT混雜復合物
15、的合成混雜復合物的合成經過兩個主要步驟，即苯胺單體的插入和單體的層間聚合，其示意圖見圖1.Fig.1Schematic structure of the synthesis of PAn/MMT nanocomposite單體的插入過程中過量的苯胺陽離子(An+)的加入使An+能夠完全取代Na+.經過去離子水的多次洗滌，離心，在最終的洗滌殘液的紫外吸收光譜中，苯胺的特征振動(280nm,n-*)已經消失(圖2 curve e),表明所有游離的An+都已經被除去.收集所有的洗滌殘液，用定量紫外吸收光譜檢測分析其中苯胺的含量，可得苯胺的飽和插入量是蒙脫土的6.8wt%。Fig.2UV absorp
16、tion of the samples washed out of An/MMT6 6 插层复合材料性能插层复合材料性能uu聚合物蒙脱土纳米复合材料的力学性能有望优于纤维增强聚合物体系，因为层状蒙脱土可以在二维方向上起到增强作用，无需特殊的层压处理。uu它比传统的聚合填充体系质量轻，只需少量的填料即可具有很高的强度、韧性及阻隔性能，而常规纤维、矿物填充的复合材料需要高得多的填充量，且各项指标还不能兼顾。力学性能 下表为日本丰田中央研究所合成的尼龙/蒙脱土纳米复合材料(NCH)、尼龙与蒙脱土共混物(NCC)及尼龙6的力学性能对比。由下表可以看出，纳米复合材料的拉伸强度和弹性模量显著提高，而冲击强
17、度并没有下降。环氧树脂环氧树脂/蒙脱土纳米复合材料的力学性能蒙脱土纳米复合材料的力学性能聚合物/蒙脱土纳米复合材料因蒙脱土片层平面取向，而具有优异的阻隔性,有可能取代聚合物/金属箔复合材料，且易回收。日本丰田中央研究所生产的尼龙/蒙脱土纳米复合材料制成30m厚的薄膜后，其水气透过率为106g/m224h，而纯尼龙的水气透过率为203g/m224h，可用作食品的包装膜及保鲜膜。阻隔性能纳米复合材料在包装方面应用纳米复合材料在包装方面应用（塑料啤酒瓶）（塑料啤酒瓶）n n纳米粘土也可以纳米粘土也可以用作阻隔增强剂。用作阻隔增强剂。早期的重点主要早期的重点主要放在食品和饮料放在食品和饮料包装，现如今
18、与包装，现如今与汽车燃油系统相汽车燃油系统相关的用途也迅速关的用途也迅速兴起兴起聚合物蒙脱土纳米复合材料具有优良的热稳定性及尺寸稳定性。下表列出中科院化学所制备的尼龙6/蒙脱土纳米复合材料(NCH)与尼龙6的部分性能。从下表可以看出,NCH的拉伸强度及弹性模量较尼龙有较大的提高,尤其是热变形温度提高了1倍以上。热稳定性能环氧树脂环氧树脂/蒙脱土纳米复合材料的热学性能蒙脱土纳米复合材料的热学性能从图中可见，热变从图中可见，热变性温度比原树脂体性温度比原树脂体系高，当蒙脱土为系高，当蒙脱土为3%3%时出现最大值时出现最大值128.6128.6，与纯环氧，与纯环氧同化物相比提高了同化物相比提高了17
19、.717.7。可见蒙脱。可见蒙脱土片层在树脂中纳土片层在树脂中纳米级的分散对树脂米级的分散对树脂耐热性能有大的提耐热性能有大的提高。高。环氧树脂环氧树脂/蒙脱土纳米复合材料的热学性能蒙脱土纳米复合材料的热学性能可以看出，与EP基体相比，复合材料的固化线性收缩率均有所下降，当蒙脱土质量分数为3%时，其值达到最低的0.61%，比基体树脂下降了30.7%。说明该纳米复合材料的尺寸稳定性好于纯环氧树脂。这是因为有机化蒙脱土在纳米复合材料中达到纳米级分散，蒙脱土片层与环氧树脂基体结合紧密，对处于周围的环氧树脂起到牵制作用，阻碍了环氧树脂的收缩，使固化线性收缩率下降。阻燃性能纳米复合材料(没有添加阻燃剂的
20、情况下)在燃烧时具有以下明显特征：难点燃，火焰小、燃烧慢、无熔滴、烟雾少。燃烧效果对比图，图左侧是纯 EVA、右侧是添加了 3.5 有机蒙脱土的 EAV 纳米复合材料。可以明显看出，经过一分钟的燃烧后，纯 EVA 的燃烧消耗量要远远多于纳米复合材料，同时出现严重的溶滴现象，反观 EVA纳米复合材料则具有明显的阻燃效果。纳米复合材料本身还具有自熄性:将普通聚合物和纳米复合材料均置于火焰中30s。火焰移走后纳米复合材料即停止燃烧而保持完整性。普通聚合物则继续燃烧直到燃尽。而且燃烧过程的热释放率及烟、一氧化碳的产生都大大下降。阻燃原因:这可能由于燃烧时剥离或插层结构坍塌而形成焦烧层、硅酸盐的层状结构
21、起到了良好绝缘和质量传递阻隔层的作用,阻碍燃烧产生的挥发物挥发。可以利用此性能制作各种容器、油箱及用于防火器材。燃烧现象:上图是燃烧过程对比图，从图中可以看出，经过相同的燃烧时间，纯聚合物燃烧的消耗量要远远大于纳米复合材料，同时出现严重的溶滴现象，反观纳米复合材料则明显具有上述特征，具有良好的阻燃效果。Ethylene Vinyl Acetate乙烯(E)及乙烯基醋酸盐(VA)进一步的观察可以看出，在燃烧过程中纳米复合材料具有非常好的成炭性，正是由于具有出色的成炭性，使得蒙脱土具有较好的阻燃性能。通过观察，普通树脂和纳米复合材料在加热、点燃时都会形成炭层，但是在燃烧过程中普通树脂形成的炭层较薄
22、、较疏松，随着燃烧过程的延续该炭层会很快破碎、消失；纳米复合材料在燃烧初期生成的炭层，在燃烧过程不仅不会破碎，随着燃烧过程的继续，反而得到进一步加强。纳米复合材料在燃烧过程中形成的炭层结构具有阻隔作用和增强作用，在聚合物表面形成非常好的隔绝作用，有效减少聚合物挥发性物质的产生、减少可燃物质的数量，从而抑制了聚合物的热裂解和燃烧。由于纳米复合材料在燃烧初期就能够快速生成具有一定强度的炭层，这对于提高材料的阻燃性能更加有效。阻燃性对比阻燃性对比纳米尼龙纳米尼龙 6 6 在阻燃方面也比纯尼龙在阻燃方面也比纯尼龙 6 6 有很大改善，添加了有有很大改善，添加了有机纳米土的尼龙机纳米土的尼龙6 6 具有
23、低溶滴、抑烟、难引燃等阻燃特点，具有低溶滴、抑烟、难引燃等阻燃特点，同时，纳米尼龙同时，纳米尼龙6 6与其它阻燃剂有协同效应，可以减少其它与其它阻燃剂有协同效应，可以减少其它阻燃剂的使用量，在添加阻燃剂后，在一定程度上能保持尼阻燃剂的使用量，在添加阻燃剂后，在一定程度上能保持尼龙龙6 6 原有的力学性能。原有的力学性能。n n纳米粘土已经得到商业应用，以提供电线纳米粘土已经得到商业应用，以提供电线电缆涂层的无卤阻燃性能电缆涂层的无卤阻燃性能7 7 插层复合材料的应用插层复合材料的应用 聚合物-粘土插层复合材料具有与传统填料复合材料显著不同的性能，在粘土含量远远低于传统玻璃纤维或矿物在聚合物中的
24、含量时，粘土就能使复合材料具有优良的机械性能、热稳定性、气密性、电学性能、光学性能以及可加工性等。在汽车、飞机、电子、建材、化工以及其它新技术领域中获得广泛的应用。自从1987年首次报道采用插层聚合法制备尼龙6粘土纳米复合材料以来，聚合物粘土纳米复合材料研究已经取得了较大的进展。目前报道的插层型纳米复合材料有：聚酯聚酯粘土粘土聚烯烃粘土聚苯胺粘土环氧树脂环氧树脂粘土粘土聚氨酯粘土橡胶橡胶粘土粘土1.1.聚苯乙烯（聚苯乙烯（PSPS）插层复合材料）插层复合材料 以分子量12万的聚苯乙烯为连续相，对粘土进行插层，得到聚苯乙烯插层复合材料。通过实验对比，聚苯乙烯普通复合材料的Tg与纯聚苯乙烯的相当。
25、因为其中的粘土没有明显的片层分离其颗粒直径也比较大，它对聚苯乙烯分子链间的相互作用没有显著影响。聚苯乙烯插层复合材料的Tg都稍高于纯聚苯乙烯的，说明聚苯乙烯插层复合材料中的聚苯乙烯分子链的活动性低于聚苯乙烯。原因是它受到了粘土中所含有机基团的作用这种基团之间的相互吸引对聚苯乙烯分子链的活动有束缚作用，使其链段运动的阻力增大，形成一个统一的整体，而不是一个分相体系。利用熔融插层法制备的聚苯乙烯插层复合材料，和纯聚苯乙烯及常规填充聚苯乙烯相比，所得插层复合材料的热性能和力学性能都有提高，在不牺牲冲击强度的情况下，复合材料的模量随着粘土含量的增加而增加。有研究表明：利用苯乙烯及其共聚单体通过乳液聚合
26、，生成的聚合物可以直接在钠-蒙脱土中插层，从而实现一步合成插层复合材料。通过对生成的插层复合材料得微观结构看出，粘土均匀的分散在聚合物基体中，复合材料的热稳定性好。2.2.聚酰亚胺插层复合材料聚酰亚胺插层复合材料 聚酰亚胺是高级工程塑料，具有很高的热稳定性和良好的机械性能，广泛应用在航空航天、微电子、纳米、液晶、分离膜、激光等领域。过去，曾力求从分子结构上改进和提高聚酰亚胺的力学性能，包括刚性和韧性，现在聚酰亚胺插层复合材料的出现，为提高聚酰亚胺的综合性能提供了简便又实用的方法。聚酰亚胺插层复合材料聚酰亚胺插层复合材料 用的是原位插层聚合方法。聚酰亚胺插层复合材料合成芳香聚酰亚胺的合成芳香聚酰
27、亚胺的合成芳香四酸二酐芳香二胺极性溶剂聚酰胺酸溶液聚酰聚酰亚胺亚胺聚酰聚酰亚胺亚胺热固法热固法直接加热至高温脱水溶液法溶液法二甲苯或醋酸酐作为脱水剂，关环生成 目前芳香聚酰亚胺的合成主要有两种方法，即溶液法和热固法。前者生成的聚酰亚胺亚胺化程度较高，但产物溶解度差；采用后一种方法合成的聚酰亚胺在溶液中有良好的溶解性，有利于进一步的反应。先将聚酰亚胺的前驱体聚酰胺酸插层到粘土层间，然后进行酰亚胺化，撑开粘土间距，粘土以纳米级分散得到聚酰亚胺插层复合材料。聚酰胺酸是在溶液状态下，由芳香胺和芳香酸酐合成的，所以，聚酰胺酸可以在溶液状态下对粘土进行插层。长碳链有机铵阳离子改性后的粘土，因其层间距扩大而
28、有利于聚酰胺酸的插层，但是粘土层间距的扩大程度和聚酰胺酸插层的难易程度都取决于有机铵离子碳链的长度。聚酰亚胺插层复合材料的结构有2种，一种是插层型，复合材料中粘土片层平行排列，间距为1.5nm左右。另一种是剥离型，复合材料中粘土片层间距为310nm，粘土片层明显分离而采取了随机的堆砌方式。聚酰亚胺插层复合材料结构聚酰亚胺插层复合材料结构 性能主要表现在阻隔性、高温耐热性和高力学性能等。与聚酰亚胺相比，复合材料的吸水率没有明显改善，但是气体阻隔率得到提高。水蒸汽的渗透系数与粘土的加入量成反比，一般只需加入2%的粘土，就能使渗透系数降为聚酰亚胺的一半。聚酰亚胺插层复合材料性能 由于粘土热膨胀系数比
29、聚酰亚胺小，因此，复合材料的热膨胀系数随着粘土含量的增加而降低。粘土在复合材料中的含量的增加，复合材料的拉伸强度随之增大。依据聚酰胺酸结构的不同，2%的粘土对不同结构的聚酰亚胺复合材料的拉伸模量提高42%110%，复合材料Tg提高20以上，热膨胀系数降低27%，热稳定性更有明显的提高。本章总结1.什么是插层复合材料2.作为插层复合材料，粘土应具备什么条件3.插层复合材料有什么特点4.离子交换规律是什么5.Na-蒙脱土的意思6.什么是粘土的有机化7.粘土有机化的目的是什么8.有机阳离子改性剂的作用是什么9.有机化改性的方法有哪些10.粘土对有机化合物的吸附有哪些11.什么是原位插层聚合12.插层复合材料的结构有哪些13.插层复合材料的制备方法有哪些