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1、 第八章第八章 对氨基苯甲酸酯和对氨基苯甲酸酯和酰苯胺类局麻药物的分析酰苯胺类局麻药物的分析主要内容：主要内容：结构与性质结构与性质 鉴别试验鉴别试验 杂质检查杂质检查 含量测定含量测定 体内药物分析体内药物分析芳胺类芳胺类氨基直接与苯环相连的药物氨基直接与苯环相连的药物 芳烃胺类芳烃胺类氨基在烃基侧链上的药物氨基在烃基侧链上的药物 一、对氨基苯甲酸酯类一、对氨基苯甲酸酯类（一）基本结构与典型药物（一）基本结构与典型药物COOR2NR1H第一节第一节 结构与性质结构与性质苯佐卡因苯佐卡因盐酸丁卡因盐酸丁卡因盐酸普鲁卡因胺盐酸普鲁卡因胺盐酸普鲁卡因盐酸普鲁卡因（二）性质（二）性质 1.具有芳伯氨
2、基具有芳伯氨基重氮化重氮化-偶合反应。偶合反应。（盐酸丁卡因除外）（盐酸丁卡因除外）2.具有具有酯结构酯结构易水解易水解 3.具有脂烃胺侧链具有脂烃胺侧链弱碱性弱碱性(叔胺氮原子叔胺氮原子)与酸成盐，与生物碱试剂反应与酸成盐，与生物碱试剂反应5.溶解性溶解性游离碱难溶于水，易溶于有机溶游离碱难溶于水，易溶于有机溶 剂；盐酸盐易溶于水，难溶于有机溶剂。剂；盐酸盐易溶于水，难溶于有机溶剂。4.具有苯环结构具有苯环结构紫外吸收紫外吸收 二、酰胺类二、酰胺类（一）基本结构与典型药物（一）基本结构与典型药物盐酸利多卡因盐酸利多卡因盐酸布比卡因盐酸布比卡因盐酸罗哌卡因（盐酸罗哌卡因（USP）对乙酰氨基酚（
3、扑热息痛）对乙酰氨基酚（扑热息痛）（二）性质（二）性质 1.具酰胺结构具酰胺结构水解后的重氮化水解后的重氮化-偶合反应偶合反应 水解成芳伯氨基，发生重氮化偶合反应水解成芳伯氨基，发生重氮化偶合反应 利多卡因、布比卡因、罗哌卡因等因邻位利多卡因、布比卡因、罗哌卡因等因邻位有有2个甲基，受空间位阻的影响，较难水解。个甲基，受空间位阻的影响，较难水解。2.具叔胺氮原子具叔胺氮原子弱碱性弱碱性能与酸成盐能与酸成盐 能与生物碱沉淀试剂反应能与生物碱沉淀试剂反应 3.重金属离子反应酰胺的氮与铜重金属离子反应酰胺的氮与铜/钴离钴离 子生成配位化合物子生成配位化合物 4.苯环结构紫外吸收苯环结构紫外吸收 5.
4、溶解性游离碱难溶于水，易溶于有机溶剂；溶解性游离碱难溶于水，易溶于有机溶剂；盐易溶于水，难溶于有机溶剂。盐易溶于水，难溶于有机溶剂。对氨基苯甲酸酯类：对氨基苯甲酸酯类：具有具有游离的芳伯氨游离的芳伯氨(或仲胺或仲胺)基，基，对位有取代对位有取代酰苯胺类：酰苯胺类：芳伯氨基被酰化芳伯氨基被酰化，对位有取代，对位有取代结构特点结构特点第二节第二节 鉴别试验鉴别试验（一）重氮化（一）重氮化偶合反应偶合反应 (芳香第一胺类的鉴别反应芳香第一胺类的鉴别反应)具有芳伯氨基或潜在芳伯氨基的药物具有芳伯氨基或潜在芳伯氨基的药物 直接反应（游离芳伯氨基）直接反应（游离芳伯氨基）苯佐卡因、盐酸普鲁卡因、苯佐卡因、
5、盐酸普鲁卡因、盐酸普鲁卡因胺、对氨基水杨酸钠盐酸普鲁卡因胺、对氨基水杨酸钠苯佐卡因和盐酸普鲁卡因苯佐卡因和盐酸普鲁卡因 ChP（2010）本品显芳香第一胺类的鉴别反应（附录本品显芳香第一胺类的鉴别反应（附录）（通则（通则0301）取供试品约取供试品约50mg，加稀盐酸加稀盐酸1ml，必要时缓，必要时缓缓煮沸使溶解，放冷，加缓煮沸使溶解，放冷，加0.1mol/L亚硝酸钠溶液亚硝酸钠溶液数滴，滴加碱性数滴，滴加碱性-萘酚试液数滴，视供试品不同，萘酚试液数滴，视供试品不同，生成由橙黄到猩红色沉淀。生成由橙黄到猩红色沉淀。间接反应（潜在芳伯氨基）间接反应（潜在芳伯氨基）对乙酰氨基酚、醋氨苯砜、贝诺酯对
6、乙酰氨基酚、醋氨苯砜、贝诺酯对乙酰氨基酚对乙酰氨基酚 ChP（2010）取本品约取本品约0.1g，加稀盐酸加稀盐酸5ml，置水浴中加，置水浴中加热热40分钟，放冷；取分钟，放冷；取0.5ml，滴加亚硝酸钠试液，滴加亚硝酸钠试液5滴，摇匀，用水滴，摇匀，用水3ml稀释后，加碱性稀释后，加碱性-萘酚试液萘酚试液2ml，振摇，即显红色。，振摇，即显红色。盐酸丁卡因（芳香第二胺结构）盐酸丁卡因（芳香第二胺结构）与与NaNO2作用生成作用生成乳白色乳白色N-亚硝基化合物亚硝基化合物沉淀沉淀 乳乳白白色色（二）芳香第二胺反应（二）芳香第二胺反应（三）与金属离子反应（三）与金属离子反应 1.与铜和钴离子反应
7、与铜和钴离子反应 （盐酸利多卡因（盐酸利多卡因/布比卡因布比卡因/罗哌卡因）罗哌卡因）2羟肟酸铁盐反应羟肟酸铁盐反应（盐酸普鲁卡因胺）（盐酸普鲁卡因胺）（四）水解产物反应（四）水解产物反应 酯键水解生成的水解产物酯键水解生成的水解产物（盐酸普鲁卡因、苯佐卡因）（盐酸普鲁卡因、苯佐卡因）1.盐酸普鲁卡因盐酸普鲁卡因 ChP（2010）取本品约取本品约0.1g，加水加水2ml溶解后，加溶解后，加10氢氧氢氧化钠溶液化钠溶液1ml，即生成即生成白色沉淀白色沉淀；加热，变为；加热，变为油油状物状物；继续加热，发生的；继续加热，发生的蒸气蒸气，能使湿润的红色，能使湿润的红色石蕊试纸变为石蕊试纸变为蓝色蓝
8、色；热至油状物消失后，放冷，；热至油状物消失后，放冷，加盐酸酸化，即析出加盐酸酸化，即析出白色沉淀白色沉淀。2.苯佐卡因苯佐卡因 ChP（2010）取本品约取本品约0.1g，加氢氧化钠试液加氢氧化钠试液5ml，煮，煮沸，即有沸，即有乙醇乙醇生成；加碘试液，加热，即生生成；加碘试液，加热，即生成成黄色沉淀黄色沉淀，并发生，并发生碘仿碘仿的臭气。的臭气。（五）制备衍生物测定熔点（五）制备衍生物测定熔点1.三硝基苯酚衍生物三硝基苯酚衍生物 盐酸利多卡因盐酸利多卡因 ChP（2010）取取本本品品2g，加加水水20ml溶溶解解后后，取取溶溶液液10ml，加加三三硝硝基基苯苯酚酚试试液液10ml，即即生
9、生成成沉沉淀淀；滤滤过过，沉沉淀淀用用水水洗洗涤涤后后，105干干燥燥，熔熔点点为为228232，熔融时同时分解。，熔融时同时分解。盐酸布比卡因盐酸布比卡因 ChP（2010）2.硫氰酸盐衍生物硫氰酸盐衍生物 盐酸丁卡因盐酸丁卡因 ChP（2010）取取本本品品约约0.1g，加加5%醋醋酸酸钠钠溶溶液液10ml溶溶解解后后，加加25%硫硫氰氰酸酸铵铵溶溶液液1ml，即即析析出出白白色色结结晶晶；滤滤过过，结结晶晶用用水水洗洗涤涤，在在80干干燥燥，熔熔点点约约为为131。（六）光谱法（六）光谱法 含有苯环含有苯环 盐酸布比卡因盐酸布比卡因 ChP（2010）取取本本品品，精精密密称称定定，按按
10、干干燥燥品品计计算算，加加0.01mol/L盐盐酸酸溶溶液液制制成成每每1ml中中含含0.40mg的的溶溶液液，照照紫紫外外-可可见见分分光光光光度度法法测测定定，在在263nm与与271nm的的波波长长处处有有最最大大吸吸收收；其其吸吸光光度度分分别别为为0.530.58与与0.430.48。1.UV2.IR 特征性强，专属性好特征性强，专属性好盐酸普鲁卡因盐酸普鲁卡因本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集（光谱集397图）一致图）一致。第三节第三节 特殊杂质检查特殊杂质检查一、盐酸普鲁卡因中对氨基苯甲酸的检查一、盐酸普鲁卡因中对氨基苯甲酸的检查 来源：
11、来源：水解产物水解产物 方法：方法：HPLC 杂质对照品法杂质对照品法对氨基苯甲酸对氨基苯甲酸 取本品，精密称定，加水溶解并定量稀释制取本品，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每成每lml中含中含0.2mg的溶液，作为的溶液，作为供试品溶液供试品溶液；另取对氨基；另取对氨基苯甲酸对照品，精密称定，加水溶解并定量制成每苯甲酸对照品，精密称定，加水溶解并定量制成每lml中含中含 1g的溶液，作为的溶液，作为对照品溶液对照品溶液；取供试品溶液；取供试品溶液lml与对照品与对照品溶溶 液液9ml混合均匀，作为混合均匀，作为系统适用性试验系统适用性试验溶液。照高效液溶液。照高效液相色谱法（附录相色谱法（附
12、录VD)试验，用十八烷基硅烷键合硅胶为填试验，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以充剂；以 含含0.1%庚烷磺酸钠庚烷磺酸钠的的0.05mol/L磷酸二氢钾溶液磷酸二氢钾溶液（用磷酸（用磷酸 调节调节pH值至值至3.0)-甲醇（甲醇（68:32)为流动相；检测波为流动相；检测波长为长为 279nm。取系统适用性试验溶液。取系统适用性试验溶液101，注入液相色谱，注入液相色谱仪，理论板数按对氨基苯甲酸峰计算不低于仪，理论板数按对氨基苯甲酸峰计算不低于2000，盐酸普盐酸普鲁卡因峰和对氨基苯甲酸峰的分离度应大于鲁卡因峰和对氨基苯甲酸峰的分离度应大于2.0。取对照品。取对照品溶液溶液l0 1,注入液相
13、色谱仪，调节检测灵敏度，使主成分峰注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使主成分峰髙约为满量程髙约为满量程 的的20%。精密量取供试品溶液与对照品溶液。精密量取供试品溶液与对照品溶液各各10 1，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。供试品溶液供试品溶液色谱图中如有与对氨基苯甲酸峰保留时间一致的色谱峰，色谱图中如有与对氨基苯甲酸峰保留时间一致的色谱峰，按外标法以峰面积计按外标法以峰面积计 算，不得过算，不得过0.5%。Q1Q2Q3Q4离子对试剂，调整对氨基苯甲酸和盐酸普离子对试剂，调整对氨基苯甲酸和盐酸普鲁卡因峰型及分离度。鲁卡因峰型及分离度。精密量取本品适量，用流动相定
14、量稀释制成每精密量取本品适量，用流动相定量稀释制成每lml中约含中约含盐酸利多卡因盐酸利多卡因2mg的溶液，的溶液，作为供试品溶液作为供试品溶液；精密量取精密量取lml，置，置100ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，量瓶中，用流动相稀释至刻度，为对照溶液为对照溶液；另；另取取2 ,6-二甲基苯胺对照品，精密称定，加流动相二甲基苯胺对照品，精密称定，加流动相 溶解并稀释溶解并稀释制成每制成每lml中约含中约含0.8 g的溶液，作为的溶液，作为对照品溶液对照品溶液。照含量测。照含量测定项下的色谱条件，取对照溶液定项下的色谱条件，取对照溶液20 l，注入液相，注入液相 色谱仪，色谱仪，调节检测灵敏度，
15、使主成分色谱峰的峰高约为满量程调节检测灵敏度，使主成分色谱峰的峰高约为满量程 的的20%;再精密量取上述三种溶液各再精密量取上述三种溶液各20 l，分别注入液相色，分别注入液相色 谱谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的3.5倍，倍，供试品溶液供试品溶液 的色谱图中如有与的色谱图中如有与2,6-二甲基苯胺保留时间一致的色谱峰，二甲基苯胺保留时间一致的色谱峰，其峰面积不得大于对照品溶液主峰面积（其峰面积不得大于对照品溶液主峰面积（0.04%),其他单个杂其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.5倍（倍（0.5%),其他各其
16、他各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积（杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积（1.0%)。二、盐酸利多卡因注射液中二、盐酸利多卡因注射液中2,6-二甲基苯胺二甲基苯胺 及其他杂质的检查及其他杂质的检查Q1Q2Q3 三、盐酸氯普鲁卡因注射液中有关物质和三、盐酸氯普鲁卡因注射液中有关物质和 光解产物的检查（自学）光解产物的检查（自学）HPLC-MS四、盐酸罗哌卡因的对映体纯度检查四、盐酸罗哌卡因的对映体纯度检查 （自学）（自学）毛细管电泳毛细管电泳第四节第四节 含量测定含量测定一、亚硝酸钠滴定法一、亚硝酸钠滴定法1.原理原理 芳伯氨基芳伯氨基，在，在酸性酸性条件下与条件下与NaNO2定量定量
17、发生反应，生成发生反应，生成重氮盐重氮盐，根据消耗，根据消耗NaNO2量，量，计算含量。计算含量。含潜在芳伯氨基药物，如芳酰氨基、硝基含潜在芳伯氨基药物，如芳酰氨基、硝基等，可先水解或还原，得芳伯氨基后，再进行等，可先水解或还原，得芳伯氨基后，再进行测定。测定。酸的种类酸的种类药物结构药物结构反应温度反应温度滴定速度滴定速度亚硝酸钠亚硝酸钠 滴定法滴定法 2.测定的主要条件测定的主要条件 酸的用量酸的用量（1）酸的种类）酸的种类 重氮化反应速度重氮化反应速度HBrHClH2SO4、HNO3在盐酸存在下，重氮化反应的历程为：在盐酸存在下，重氮化反应的历程为：NaNO2+HClHNO2+NaClH
18、NO2+HClNOCl+H2O（1）K1（2）K2 K1 300 K2 加入加入KBr，可增大被测溶液中可增大被测溶液中NO+的浓度，所的浓度，所 以能加快重氮化反应速度以能加快重氮化反应速度。加入适量加入适量KBr加速反应加速反应（2）酸的用量）酸的用量 加入盐酸作用：加入盐酸作用：重氮化反应速度加快；重氮化反应速度加快；重氮盐在酸性溶液中稳定；重氮盐在酸性溶液中稳定；防止生成偶氮氨基化合物而影响测定防止生成偶氮氨基化合物而影响测定 结果结果。芳胺芳胺:盐酸盐酸 1:2.56 酸度不足酸度不足 未反应的芳胺与生成的重氮盐产生未反应的芳胺与生成的重氮盐产生 偶氮氨基化合物偶氮氨基化合物酸度过大
19、酸度过大 游离芳伯氨的量减小游离芳伯氨的量减小(成盐成盐),影响重影响重 重氮化反应速度重氮化反应速度,使使反应速度减慢。反应速度减慢。加入过量盐酸加速反应加入过量盐酸加速反应（3）药物结构）药物结构碱性碱性强强游离的游离的少少碱性碱性弱弱游离的游离的多多 a.当在苯环上特别是氨基的邻位或对位上有吸当在苯环上特别是氨基的邻位或对位上有吸 电子取代基时，如电子取代基时，如-SO3、-COOH、-NO2等可等可 使氨基的碱性降低，重氮化反应速度加快。使氨基的碱性降低，重氮化反应速度加快。b.当在苯环上有供电子取代基时，反应速度降当在苯环上有供电子取代基时，反应速度降 低。低。游离芳伯氨基浓度越高反
20、应速度越快游离芳伯氨基浓度越高反应速度越快（4）反应温度）反应温度反应速度反应速度加快加快2.5倍。倍。重氮盐重氮盐分解速度分解速度加快加快2倍倍,亚硝酸亚硝酸钠滴定液钠滴定液逸失速逸失速度度加快加快 重氮化反应宜在低温下进行重氮化反应宜在低温下进行室温：室温：1030 升高升高10 （5）滴定速度）滴定速度在在30 C以下，滴定以下，滴定管尖端插入液面下管尖端插入液面下2/3处，处，在不断搅拌下快在不断搅拌下快速加入大部分标准溶速加入大部分标准溶液。液。(约约80%90%)目的目的：防止：防止亚硝酸的挥亚硝酸的挥发和分解发和分解提出液面后缓缓滴定提出液面后缓缓滴定至终点至终点目的目的：避免：
21、避免终点提前终点提前 先快后慢先快后慢3.指示终点的方法指示终点的方法永停法（永停法（DEAD STOP）（中国药典）（中国药典）电位法电位法 外指示剂法外指示剂法 内指示剂法内指示剂法 （1）永停法（）永停法（DEAD STOP）永停滴定装置永停滴定装置在两个铂电极间外加在两个铂电极间外加10200mV电压，并且在回电压，并且在回路中串联一个灵敏的电流计。路中串联一个灵敏的电流计。终点前：线路中无电流，终点前：线路中无电流，电流计指针电流计指针指零指零。终点时：溶液中存在微过终点时：溶液中存在微过量的量的HNO2，电极发生氧化电极发生氧化还原反应，电流计指针偏转，还原反应，电流计指针偏转，不
22、回零。不回零。阳极：阳极：阴极：阴极：（2）电位法）电位法 USP电极：甘汞电极：甘汞-铂电极铂电极 终点：稍过量的终点：稍过量的NaNO2使使电位产生突跃电位产生突跃 （3）外指示剂法）外指示剂法 KI-淀粉试纸淀粉试纸 2NaNO2+2KI+4HCl 2NO+I2+2KCl+2NaCl+2H2O（4）内指示剂法）内指示剂法 取本品约取本品约0.6g，精密称定，照永停滴定法，精密称定，照永停滴定法，在在1520，用亚硝酸钠滴定液，用亚硝酸钠滴定液(0.1mol/L)滴滴定。每定。每1ml 亚硝酸钠亚硝酸钠 滴定液滴定液(0.1mol/L)相当于相当于27.28mg 的的C13H20N2O2.
23、HCl。盐酸普鲁卡因的含量测定盐酸普鲁卡因的含量测定 ChP（2010）二、非水溶液滴定法二、非水溶液滴定法1.原理原理药物分子结构中含有药物分子结构中含有弱碱性弱碱性氮原子氮原子2.溶剂溶剂 冰醋酸冰醋酸-醋酐醋酐3.滴定液滴定液高氯酸（高氯酸（0.1mol/L）4.指示剂指示剂结晶紫（常用）结晶紫（常用）5.讨论：讨论：盐类的滴定（置换滴定）盐类的滴定（置换滴定）BHA-+HClO4 BH+ClO4-+HA强酸滴定液置换与游离碱结合的弱酸强酸滴定液置换与游离碱结合的弱酸 2BHX+Hg（Ac）2 2BHAc+HgX22BHAc+HClO4 BH+ClO4-+HAc药物药物为为氢卤酸氢卤酸盐
24、，盐，加入醋酸汞，消除氢卤加入醋酸汞，消除氢卤酸的影响。酸的影响。革除汞盐的方法：加入醋酐溶液，增强药物碱性；革除汞盐的方法：加入醋酐溶液，增强药物碱性；醇溶液中，用氢氧化钠滴定；改用其他方法。醇溶液中，用氢氧化钠滴定；改用其他方法。BP2007、USP30与与ChP2005共同收载品种的革共同收载品种的革除汞盐情况：除汞盐情况：共共计计加汞加汞盐盐法法HClOHClO4 4滴定滴定除汞盐法除汞盐法HClOHClO4 4滴滴定定 NaOHNaOH滴定滴定（含醇制）（含醇制）HPLCHPLC法法其它其它BP2007BP200765653 3222238381 1（旋光）；（旋光）；1 1（硫氰酸
25、铵（硫氰酸铵滴定）滴定）USP30USP305252363615151 1（亚硝酸钠（亚硝酸钠滴定）滴定）ChP2005ChP200588888888胡昌勤,程奇蕾,李亚萍.解读中国药典2010年版化学/抗生素药品质量标准的变化J.齐鲁药事,2011,30(1):33o非水滴定法由于具有重现性好、操作方便等特点多年来一直被广泛作为化学药品原料的含量测定方法。其中多种方法中需要用到各类汞盐。鉴于汞对环境的污染作用,中国药典2010年版的非水滴定法中已全面革除汞盐。具体做法包括:对对BP收载并且已经完成革除汞盐的品收载并且已经完成革除汞盐的品种种,借鉴借鉴BP方法方法,用国内样品对方法进行复核用国
26、内样品对方法进行复核;对需要自建方法的品种对需要自建方法的品种:凡可溶于或略溶于醇凡可溶于或略溶于醇类溶剂的样品类溶剂的样品,可首先考虑采用可首先考虑采用NaOH 滴定法滴定法;其次考虑采用加乙酸酐的其次考虑采用加乙酸酐的HC lO4电位滴定法电位滴定法;如上述如上述2种方法均不适用种方法均不适用,对季胺盐类药物可试对季胺盐类药物可试用用Ag-NO3 滴定法滴定法,或修订为高效液相色谱法。或修订为高效液相色谱法。示例：示例：P250盐酸布比卡因盐酸布比卡因 ChP（2015）取本品约取本品约0.2g，精密称定，加冰醋酸，精密称定，加冰醋酸20ml与醋酐与醋酐20ml溶解后，照电位滴定法（通则溶
27、解后，照电位滴定法（通则0701)，用高氯酸滴定液，用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定，滴定，并将滴定的结果用空白试验校正。每并将滴定的结果用空白试验校正。每lml高氯酸滴定液高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于相当于 32.49mg 的的 C18H28N2O HCl。盐酸丁卡因盐酸丁卡因 ChP（2015）取本品约取本品约0.25g,精密称定，加乙醇精密称定，加乙醇50ml振摇振摇使溶解，加使溶解，加0.01mol/L盐酸溶液盐酸溶液5ml，摇匀，照，摇匀，照电位滴定法（通则电位滴定法（通则0701)，用氢氧化钠滴定液，用氢氧化钠滴定液(0.lmol/L)滴定，两个突跃点体积的差作为滴
28、定滴定，两个突跃点体积的差作为滴定体积。每体积。每lml氢氧化钠滴定液（氢氧化钠滴定液（0.lmol/L)相当相当 于于 30.08mg 的的 C15 H24 N2O2 HC1。第一等当点是滴定溶液中游离的酸根；第一等当点是滴定溶液中游离的酸根；第二等当点则是滴定溶液中键合的酸根。第二等当点则是滴定溶液中键合的酸根。三、紫外分光光度法三、紫外分光光度法注射用盐酸丁卡因的含量测定注射用盐酸丁卡因的含量测定四、四、HPLC法法盐酸利多卡因注射液盐酸利多卡因注射液o精密量取本品适量（约相当于盐酸利多卡因精密量取本品适量（约相当于盐酸利多卡因100mg），置），置50ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，量
29、瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，精密量取摇匀，精密量取20l注入液相色谱仪，记录色谱注入液相色谱仪，记录色谱图；另取利多卡因对照品约图；另取利多卡因对照品约85mg，精密称定，置，精密称定，置50ml量瓶中，加量瓶中，加1mol/L盐盐酸溶液酸溶液0.5ml使溶解，用使溶解，用流动相稀释至刻度，摇匀，同法测定。按外标法流动相稀释至刻度，摇匀，同法测定。按外标法以峰面积计算，并乘以以峰面积计算，并乘以1.156，即得。，即得。标示量：标示量：2ml:20mg标示量标示量%计算公式计算公式 维生素维生素C片片(规格规格100mg)的含量测定：取的含量测定：取20片，片，精密称定，重精密称定，重2.
30、1020g，研细，精密称取，研细，精密称取0.4012g片粉，置片粉，置100量瓶中，加稀醋酸量瓶中，加稀醋酸10mL与新沸过与新沸过的冷水至刻度，振摇，使维生素的冷水至刻度，振摇，使维生素C溶解，用干溶解，用干燥滤纸迅速滤过，精密量取续滤液燥滤纸迅速滤过，精密量取续滤液50mL，加淀，加淀粉指示液粉指示液1mL，用碘滴定液，用碘滴定液(0.1008mol/L)滴滴定至溶液显蓝色并持续定至溶液显蓝色并持续30s不褪，消耗碘滴定液不褪，消耗碘滴定液22.36ml，每，每1mL的碘滴定液的碘滴定液(0.1 mol/L)相当于相当于8.806mg的维生素的维生素C。计算维生素。计算维生素C片的标示量
31、片的标示量百分含量百分含量?例例 =104.0%第五节第五节 体内药物分析（自学）体内药物分析（自学）HPCE法测定人血浆中的普鲁卡法测定人血浆中的普鲁卡 因、利多卡因、丁卡因和布比卡因、利多卡因、丁卡因和布比卡 因因学习要求学习要求1.掌握本类药物的结构和性质，代表性药物掌握本类药物的结构和性质，代表性药物 的鉴别试验，特殊杂质的检查，含量测定的鉴别试验，特殊杂质的检查，含量测定 的亚硝酸钠滴定法、非水溶液滴定法、紫的亚硝酸钠滴定法、非水溶液滴定法、紫 外分光光度法，熟悉本类药物的其他含量外分光光度法，熟悉本类药物的其他含量 测定方法。测定方法。2.熟悉本类药物的杂质结构、检查方法及限熟悉本类药物的杂质结构、检查方法及限 度。度。3.了解体内药物的分析。了解体内药物的分析。