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1、热分析技术简介热分析技术简介热重分析仪（热重分析仪（TG）高分子材料分析测试中心刘吉文热分析热分析 国际热分析协会（ICTA）热分析定义：在程序控制温度下，测量物质的物理性质与在程序控制温度下，测量物质的物理性质与温度关系的一种技术。温度关系的一种技术。ICTA ICTA 热分析方法热分析方法DSC质量质量质量质量温度温度温度温度热量热量热量热量尺寸尺寸尺寸尺寸力学力学力学力学声学声学声学声学光学光学光学光学电学电学电学电学磁学磁学磁学磁学ThermogravimetryDifferential Scanning CalorimetryDifferential Scanning Calorim
2、etryTG209主要内容nTG的定义的定义n基本原理基本原理n仪器校正仪器校正n实验的影响因素实验的影响因素n应用实例应用实例nTG的最新功能进展的最新功能进展TG的定义n热重分析法：研究样品在程序升温时，样品失重和热重分析法：研究样品在程序升温时，样品失重和加热温度或时间之间关系的一种技术。所有与重量加热温度或时间之间关系的一种技术。所有与重量变化有关的物理及化学过程都可以用变化有关的物理及化学过程都可以用TG表征。表征。n热稳定性热稳定性 物质分解物质分解 n脱水、脱酸脱水、脱酸 填料分析填料分析 n组分分析组分分析 分解温度分解温度 n分解动力学分解动力学 氧化稳定性氧化稳定性 TG曲
3、线曲线PS的TG曲线基本原理基本原理TG的内部示意图的内部示意图工作原理简图工作原理简图仪器校正仪器校正基线校正基线校正nTG必须定期做基线校正，保证测试结果准确。必须定期做基线校正，保证测试结果准确。n原因：浮力效应以及仪器内部结构因素，使原因：浮力效应以及仪器内部结构因素，使TG基线并不是水平线。如果不扣除，会产生质量上基线并不是水平线。如果不扣除，会产生质量上的偏差。的偏差。基线校正基线校正温度和天平校正温度和天平校正温度校正的方法温度校正的方法n测定标准物质，使测定值等于理论值；测定标准物质，使测定值等于理论值；n标准物质有高纯度的铟、锡、铅、锌等。标准物质有高纯度的铟、锡、铅、锌等。
4、天平校正的方法天平校正的方法n天平自校准系统。天平自校准系统。什么时候需要校正什么时候需要校正1.样品支架进行过清理或更换；样品支架进行过清理或更换；2.仪器移位和重新安装。仪器移位和重新安装。实验中的影响因素实验中的影响因素升温速度的影响升温速度的影响n分解反应随升温速率的加快而移向高温区；分解反应随升温速率的加快而移向高温区；n分解速度随升温速率加快而增大。分解速度随升温速率加快而增大。n一般要求以较慢的升温速率为宜。（中间产物信息）一般要求以较慢的升温速率为宜。（中间产物信息）n升温速度过慢耗时。（一般选升温速度过慢耗时。（一般选5-205-20/min)/min)升温速度的影响升温速度
5、的影响升温速度对聚酰亚胺内溶剂挥发的影响样品制备的影响样品制备的影响n样品几何形状尽可能细；样品几何形状尽可能细；n样品与坩埚紧密接触，平铺于坩埚底部；样品与坩埚紧密接触，平铺于坩埚底部；n样品尽量少，合适的样品量：样品尽量少，合适的样品量：5-10mgn样品过多或粒度过大会造成：分解反应移样品过多或粒度过大会造成：分解反应移向高温！向高温！气氛的影响气氛的影响n一般使用惰性气体，如2，He等；n研究氧化降解使用空气；n空气切换惰性气体时应需要较长排空时间；n气体流速恒定（保护气10ml/min，吹扫气20ml/min）。仪器操作注意事项仪器操作注意事项1.用力过大，造成样品支架不可挽救的损坏
6、；用力过大，造成样品支架不可挽救的损坏；2.可升华的固体尽量避免；可升华的固体尽量避免；3.热降解期间会产生大量炭黑的样品应避免；热降解期间会产生大量炭黑的样品应避免；4.腐蚀性样品，特别是酸应避免，测试必须用腐蚀性样品，特别是酸应避免，测试必须用Pt坩坩埚。埚。5.样品量一般不低于样品量一般不低于1mg。T TG G应用举例应用举例n分解温度分解温度n热稳定性热稳定性n脱水、脱酸脱水、脱酸n组分分析组分分析n分解动力学分解动力学nTG功能扩展功能扩展分解温度分解温度PS的TG曲线热稳定性热稳定性PVC、PMMA、HPPE、PTFE和PI 的热稳定性比较热稳定性热稳定性脱水、脱酸脱水、脱酸脱水
7、、脱酸脱水、脱酸1EVM400 2EVM700组分分析组分分析组分分析组分分析组分分析组分分析分解动力学分解动力学环氧树脂的热解动力学研究环氧树脂的热解动力学研究TG功能扩展功能扩展草酸钙的TG-FTIR联用的3D红外谱图TG功能扩展功能扩展The decomposition process of PVC3D spectra of the evolved gases indicating HCl gas3D spectra of the evolved gases indicating HCl gasSingle spectra of the evolved gases including HF gas谢谢！