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1、第二章药物的鉴别实验1010203概况三点击此处输入相关文本内容整体概况概况一点击此处输入相关文本内容概况二点击此处输入相关文本内容2主要内容v鉴别实验概述（概念、意义、项目）v鉴别方法v鉴别实验的条件v鉴别实验的灵敏度（要求）3一、鉴别实验概述v概念：依据药物的组成、结构与性质通过化学反应、仪器分析或生物学方法来判断药物的真伪。v鉴别实验的对象：已知药物而不是未知物。v意义：是药品检验中的首要工作和任务。（一般检验工作的程序：鉴别杂质检查含量测定）v项目：一般鉴别实验和专属鉴别实验。4v一般鉴别实验：依据某一类药物的化学结构和理化特征来鉴别药物的真伪（如巴比妥类药物都具有丙二酰脲结构）。v专
2、属鉴别实验：依据每一种药物结构及性质的差异，选用特有的灵敏定性反应来鉴别药物的真伪（巴比妥类药物，-位和-位取代基不同：苯巴比妥含苯环，硫喷妥钠含硫原子）。v原料药：除鉴别项下规定的检验方法外，还应结合性状项下的检验方法如外观和物理常数（熔点、比旋度、吸收系数）等进行鉴别。5二、鉴别方法v化学鉴别法v光谱鉴别法v色谱鉴别法v生物鉴别法6.化学鉴别法v药物+化学试剂反应不同颜色不同沉淀不同气体不同荧光v分析结论v化学鉴别法：专属性强、灵敏度高7.光谱法v紫外-可见分光光度法 v原理：紫外区：含有芳环或共轭双键的药物有特征吸收可见光区：含有生色团和助色团的药物有特征吸收v具体方法：按药品质量标准将
3、供试品和对照品用规定溶剂分别配成一定浓度的溶液，在规定波长区内绘制吸收曲线，比较吸收曲线的一致性（峰位、峰形）最大吸收波长和相应吸收度的一致性（max Amax）最大吸收和最小吸收波长的一致性（max min）最大、最小吸收波长和相应吸收度比值的一致性（Amax/Amin）8紫外光谱鉴别法应用实例v维生素鉴别实验：v按药典标准配制溶液，用分光光度法测定，在、处有最大吸收；v与处的吸收度比值应为.；v与的吸收度比值应为.。9.光谱法v红外光谱法v原理：电子跳跃是红外吸收的主要因数，有机药物在红外光区有特征吸收。v具体方法：、供试品的红外光谱与相应的标准红外光谱直接比较核对（中国药典采用此法）、供
4、试品的红外光谱与对照品的红外光谱比较核对（美国药典采用此法）、在规定条件下测定一定波数处的特征吸收峰（日本）10（）、试样制备方法v压片法、糊法、膜法、溶液法v压片法：v供试品于玛瑙研钵中加干燥的细粉研磨均匀均匀铺置直径的压模中真空泵抽真空加压至后取出压片。v同法制备空白压片（对照）v检测时扣除背景录制光谱图。11（）、应用光谱图对照法应注意的问题v固体药品可能存在多种晶型，应按光谱图中备注的方法处理或分别制样比较。v如制样样品和发生离子交换反应，则应用制样（如有些盐酸盐）v为避免仪器分辨率对测定的影响，应先录制聚苯乙烯薄膜的光谱图，并与光谱集收载的图相比较，以排除仪器的干扰。v红外法对多组分
5、药物及多晶型药物（晶型间不可相互转换）不适用。12红外吸收光谱法示例（水杨酸）37002900cm-1N-H、O-H1660cm-1C=O1610,15701480,1440C=C775cm-1Ar-H13.色谱法v薄层色谱法：硅胶板，比较样品与对照品（标准品）的斑点的位置与颜色是否一致。v液相与气相色谱法：要求样品与对照品（标准品）色谱峰的保留时间一致。v纸色谱法：生物样品，现在应用较少。14三、鉴别实验的条件v溶液浓度：药物的浓度有限定。v溶液温度：时间、假阳性、假阴性。v溶液酸碱度：v干扰物的存在：灵敏度15四、鉴别实验的灵敏度v灵敏度：最低检出量和最低检出浓度v最低检出量：应用某一反应
6、在一定条件下，能够观测出实验结果的供试品的最小量，又称检出限量。v最低检出浓度：应用某一反应在一定条件下，能够观测出实验结果的供试品的最低浓度，又称界限浓度。v空白实验：在与供试品鉴别实验完全相同的条件下，除不加供试品外，其他试剂均同样加入而进行的实验。16空白实验示例17五、一般鉴别实验v中国药典附录下的一般鉴别实验包括丙二酰脲类、托烷生物碱类、芳香第一胺类、有机氟化物类、无机金属盐类、有机酸盐类、无机酸盐类。v芳香第一胺类鉴别反应v托烷生物碱类鉴别反应18.芳香第一胺类鉴别反应v芳伯胺基+亚硝酸钠-重氮盐+碱性B萘酚试剂 橙色 猩红色19Q&A问答环节敏而好学，不耻下问。学问学问，边学边问。Heisquickandeagertolearn.Learningislearningandasking.20添加标题添加标题添加标题添加标题此处结束语点击此处添加段落文本.您的内容打在这里，或通过复制您的文本后在此框中选择粘贴并选择只保留文字21最后、感谢您的到来讲师：XXXX时间：202X.XX.XX22