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1、仪器分析仪器分析第一章第一章 引言引言1、仪器分析方法的分类。仪器分析方法的分类。光学分析法、电化学分析法、色谱光学分析法、电化学分析法、色谱分析法、热分析法、其他分析法、热分析法、其他2、定量分析方法的评价指标定量分析方法的评价指标 标准曲线标准曲线(线性范围、相关系数线性范围、相关系数)、灵敏度、精密度、准确度、检出限灵敏度、精密度、准确度、检出限第二章第二章 GC1、色谱流出曲线及相关术语。色谱流出曲线及相关术语。(1)基线基线 (2)峰宽峰宽:峰底宽峰底宽Y峰半宽峰半宽Y1/2标准偏差标准偏差(3)保留值保留值:保留时间保留时间tR保留体积保留体积VR死时间死时间tM死体积死体积VM调
2、整保留时间调整保留时间tR：tR=tRtM调整保留体积调整保留体积VR:VRVR-VM(4)相对保留值相对保留值r2,1(或或):下列诸式中不能用来表示相对保留值下列诸式中不能用来表示相对保留值 2,1的是的是 ()A.V(2)/V(1)B.t(2)/t(1)C.t(2)/t(1)D.V(2)/V(1)相对保留值为相对保留值为1时说明两组分分离效果很好时说明两组分分离效果很好()(5)分配系数和分配比（容量因子）分配系数和分配比（容量因子）K=cs/cm k=ms/mmK=cs/cM=(ms/Vs)/(mM/VM)=k*VM/Vs=k*(6)容量因子容量因子k与保留值的关系与保留值的关系在某色
3、谱分析中得到如下数据：保留时间在某色谱分析中得到如下数据：保留时间tR=5.0min，死时间死时间tM=1.0min，固定液体积，固定液体积Vs=2.0mL，载气流速，载气流速F=50mL/min。计算：。计算：(1)容量因子；容量因子；(2)死体积；死体积；(3)分分配系数；配系数；(4)保留体积。保留体积。从色谱流出曲线从色谱流出曲线，可以得到许多重要信息可以得到许多重要信息!(1)色谱峰数目色谱峰数目(2)色谱峰保留值色谱峰保留值(3)色谱峰下的面积或峰高色谱峰下的面积或峰高(4)色谱峰的保留值及其区域宽度色谱峰的保留值及其区域宽度(5)色谱峰两峰间的距离色谱峰两峰间的距离气相色谱中试样
4、组分的分配系数越大，则每次分配在气气相色谱中试样组分的分配系数越大，则每次分配在气相中的浓度相中的浓度 ，保留时间，保留时间 。2、色谱分离的基本理论色谱分离的基本理论(1)塔板理论塔板理论气气-固色谱：吸附、脱附；气固色谱：吸附、脱附；气-液色谱：溶解、挥发液色谱：溶解、挥发在气在气-液色谱法中，首先流出色谱柱的组分是液色谱法中，首先流出色谱柱的组分是()A.溶解能力小溶解能力小B.吸附能力小吸附能力小C.溶解能力大溶解能力大D.吸附能力大吸附能力大某药品气相色谱图在某药品气相色谱图在3.50min时显示一个色谱峰，峰底时显示一个色谱峰，峰底宽度相当于宽度相当于0.90min，其理论塔板数是
5、其理论塔板数是 ()A.62B.124C.242D.484(2)速率理论速率理论A涡流扩散项涡流扩散项B/u分子扩散项分子扩散项Cu传质阻力项传质阻力项当载气线速越小，选分子量小的气体作载气有利当载气线速越小，选分子量小的气体作载气有利()3、分离度分离度(色谱柱色谱柱总的总的分离效能指标分离效能指标)色谱分离基本方程式：色谱分离基本方程式：R1.5 提高分离度最有效的办法是提高分离度最有效的办法是 4、气相色谱仪的流程及各个部件的主要作用气相色谱仪的流程及各个部件的主要作用 检测器检测器 常用的载气：常用的载气：氮气氮气 氢气氢气氦气氦气在相色谱流程中，试样混合物在在相色谱流程中，试样混合物
6、在 ()中被分离中被分离。A.检测器检测器B.记录器记录器C.色谱柱色谱柱D.进样器进样器载气系统、进样系统、分离系统、检测系统、记录及数据处理系统载气系统、进样系统、分离系统、检测系统、记录及数据处理系统程序升温程序升温 TCD-ECD-FID-FPD-浓度型浓度型 质量型质量型 4、气相色谱定性分析气相色谱定性分析 (1)保留时间定性保留时间定性(2)利用保留值经验规律定性利用保留值经验规律定性(3)利用文献保留数据定性利用文献保留数据定性a.相对保留值定性法相对保留值定性法b.保留指数定性法保留指数定性法 5、气相色谱定量分析气相色谱定量分析 峰高、峰面积峰高、峰面积(1)归一化法归一化
7、法(2)内标法内标法mi=fiAims=fsAs用气相色谱法测定正丙醇中的微量水分，精密称取正丙用气相色谱法测定正丙醇中的微量水分，精密称取正丙醇醇50.00g及无水甲醇及无水甲醇(内标物内标物)0.4000g，混合均匀，进样混合均匀，进样5L，在在401有机担体柱上进行测量，测得水有机担体柱上进行测量，测得水：h=5.00cm，Y1/2=0.15cm，甲醇甲醇h=4.00cm，Y1/2=0.10cm，求正丙醇中微量水的重量百分含量。求正丙醇中微量水的重量百分含量。(相对校正因子，相对校正因子，f水水=0.55，f甲醇甲醇=0.58。第三章第三章 HPLC流动相是液体流动相是液体 液相色谱的速
8、率方程液相色谱的速率方程纵向扩散项可忽略纵向扩散项可忽略 提高柱效最有效的途径是提高柱效最有效的途径是减小粒度减小粒度 在液相色谱中，提高色谱柱柱效的最有效途径是适当升高柱温在液相色谱中，提高色谱柱柱效的最有效途径是适当升高柱温()高压、高效、高速是现代液相色谱的特点，采用高压主高压、高效、高速是现代液相色谱的特点，采用高压主要是由于要是由于()A.可加快流速，缩短分析时间可加快流速，缩短分析时间 B.高压可使分离效率显著提高高压可使分离效率显著提高C.采用了细粒度固定相所致采用了细粒度固定相所致 D.采用了填充毛细管柱采用了填充毛细管柱正相正相(固定相的极性固定相的极性 流动相的极性流动相的极性)组分出峰次顺组分出峰次顺反相反相(固定相的极性固定相的极性 双键双键 三键三键 几种几种CH3X中氢核化学位移最高的是中氢核化学位移最高的是 ()()A.CH3FB.CH3ClC.CH3BrD.CH3I 第十四章第十四章 MS质荷比质荷比(m/z)物质带电粒子的质量谱物质带电粒子的质量谱基峰基峰分子离子峰的强弱分子离子峰的强弱同位素分子离子峰同位素分子离子峰氮律氮律下列化合物分子离子峰为奇数的是下列化合物分子离子峰为奇数的是 ()A.C6H6B.C6H5NO2C.C4H2N6OD.C9H10O2闭卷考试闭卷考试自带计算器自带计算器考试时间：考试时间：