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1、对胆矾的差热分析实验资料一、实验原理（略，详见教材）二、测定方法、主要仪器差热分析法CRY2P热分析仪三、胆矾差热分析实验操作步骤开机 先打开数据接口、差热放大器、温控设备（可调换顺序）；预热20min。打开微机控制系统。打开冷却水制样与加样 制样将CuSO45H2O用瓷研钵研细（尽可能细），待测。 加样旋松电炉盖压紧螺钉，打开电炉外罩盖，取出上保温盖，小心用镊子取出氧化铝盖子（不要夹中间）；分别用两只瓷坩埚装参比物（氧化铝）和CuSO45H2O待测样品，参比物的坩埚靠自己方放，样品坩埚靠墙一方放（注意：装样品和参比物时不能超过专用坩埚容量的一半）。 盖好盖子将氧化铝盖、上保温盖和电炉盖依次盖
2、好，旋紧电炉盖压紧螺钉。设置与测量文件设置帮助设置双击控制系统“XML2001”控制曲线名称程序段 起点温度 终止温度 速率 时间确定1取消0135010添加全部删除完成 点击“设置” 点击添加、完成、确定、读取曲线、曲线下载、确定、运行（当设定温度在于左右，电压不能超过10V，否则点击恒温，电压低于10V后再运行启动电炉、将窗口最小化。 采样 双击“CRY-2P快捷方式”1DSC:0mW采样数据处理打印结束并退出程序 10 100 25 250 50 500 100 1000DSC采样类型： DSC量程(mV)采样设置起始温度（C） 升温速率（C/min）结束温度（C） 保持时间（min）5
3、030010 基线采样 直接采样 减基线采样 点击“采样”采样设置完毕后，点击“确认取消确认样品名 样品重量（mg）气体 气体流量操作者 日期胆矾张三1002004/4/14”。样品名：胆矾现在温度（/度）：40起始温度（/度）：50存盘返回重新采样中止采样 当温度未达到采样起始温度（50）时，处于等待状态。 DSC（DTA） 温度中止采样重新采样存盘返回起始温度（/度）：50现在温度（/度）：40样品名：胆矾 当现在温度约等于采样起始温度（50）时，开始采集数据。2采样结束取消保存（S）胆矾差热分析工作盘CuSO4保存在（I）：文件名(N):保存类型(T):*.txt待采样完成后（实测温度为
4、300），点击“存盘返回”，中断采样。 点击“保存”，并返回主菜单。按下停止，停电炉。四、数据处理处理设置结束并退出程序打印数据处理采样 调用文件调用文件处理设置平滑曲线局部放大查询返回 点击“数据处理”； 点击“调用文件”1峰个数 菜单中出现“对话框”。在“对话框”中选择路径、盘符、文件名（工作盘CuSO4胆矾差热分析），调出曲线；点击“处理设置”。 确定峰的个数与位置1峰个数 确定峰个数，点击“（红）”往曲线开始变化之前一点（起点位置）；再点击“（红）”放到走平之后一点（终点位置）。 3点击“峰处理”输入数字向前向后移峰，负值后退，正值前进。在第一个峰的前沿点击“OK”，不重新测量外延点；
5、处理第二峰，方法同前，存盘。打印 打印设置数据处理 点击“打印”打印采样结束并退出程序打印设置横轴选择 缩放比例 表格选择图谱选择 50% 75% 100% 温度 时间 常规处理 玻璃化温度 动力学反应参数 在“对话框”中调出文件；根据需要进行打印设置。取消确认 打印 中文 英文 DTA 标志 T 结果 打印设置好后，点击“确认”。关机 先退出微机控制系统；关闭数据接口、差热放大器、温控设备（可调换顺序）。待电炉冷却后，打开电炉，分别取出样品坩埚和参比样坩埚，清洗坩埚，并用蒸馏水浸泡处理（待用）。五、文献结果t吸热T 胆矾脱水的差热分析曲线如下（各个峰的温度，文献数据相差较大）： 48 99 218 685 753 1032 1135 CuSO45H2OCuSO43H2OCuSO4H2OCuSO4Cu2OSO4CuOCu2OCu2O (液体)M.I.Pope and M.D.Judd, Differential Thermal Analysis, p.24, p.61, Heyden and Son Ltd.,Londen(1977)