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1、 北京师范大学学报（自然科学版）（）（）在扫描电镜上实现 模式的一种方法及应用周固陈晓波（北京师范大学分析测试中心，北京）摘要在扫描电子显微镜上实现 模式通常需要有一个扫描透射样品座和一个扫描透射信号的接收装置本方法是在扫描电镜样品台上安装一个自行设计的安装薄样品的样品支架，利用扫描电镜内已有的二次电子检测器来检测扫描透射电子就可以实现 明场像的观察和射线能谱分析该方法不需要在扫描电镜里另外加装透射信号接收装置关键词扫描透射模式；扫描电子显微镜；方法；样品支架中央高校基本科研业务费专项资金重大项目（）通信作者收稿日期：引言扫描电镜已成为当今科学领域检测物质微观结构不可缺少的实验工具 扫描电子束
2、与样品相互作用可以产生许多不同的信息，并可获得多种类型的图像 这些图像从不同角度揭示了样品的结构信息 应用扫描电镜的透射电子检测模式（）可以提供样品内部的信息，例如生物切片样品的超微结构，碳纳米管的结构等 其较低的电子枪加速电压可以对小原子序数材料提供较高的图像衬度 扫描透射模式还可以结合射线显微分析一起使用扫描透射像是利用穿过薄样品的电子束在扫描电子显微镜或者透射电子显微镜上进行扫描成像的在扫描电子显微镜上实现该功能有多种方法 一般需要在扫描电子显微镜里安放一个扫描透射样品支架，放入薄样品 在薄样品的下方安放一个扫描透射信号接收装置，收集透射束电子 一般这种电子信号的图像有一些噪声，并且比对
3、应的透射电镜像的分辨率较低 对于非常薄的样品扫描电镜在这个模式下可获得 的分辨率或者更好 厚度接近 的样品因为电子束穿过样品时变宽而使分辨率下降 一般由厂商专门设计和安装一个附件才能实现这个功能日立公司的 型场发射扫描电镜在样品的正下方的适当位置放置一个向二次电子检测器倾斜的反射圆环入射电子束穿过样品的散射部分打在反射圆环上利用扫描电镜二次电子检测器接收来自反射圆环的二次电子和背散射电子形成暗场像，入射电子束穿过样品的直射部分被样品下方安装透射信号接收装置收集形成明场像 这里介绍的方法是在扫描电镜样品托上粘上一个自行设计和制作的薄样品支架，样品的正下方的适当位置放一个向二次电子检测器倾斜的金属
4、反射箔 利用扫描电镜二次电子检测器来接收来自金属反射箔的二次电子和背散射电子形成扫描透射明场像 本方法不需要在扫描电子显微镜内再安装扫描透射电子检测器使用自制的扫描透射样品支架分别在日立 钨灯丝扫描电镜和日立 场发射扫描电镜上对水稻小穗柄皮层细胞的超薄切片进行观察，并与日立 型透射电镜的观察结果进行对比 然后用日立 场发射扫描电镜观察金属钨离子注入聚酯薄膜（）注入层横截面的超薄切片并与日立 透射电镜的观察结果对比分析成像原理这里介绍的方法是在扫描电镜样品托上粘上一个自行设计和制作的薄样品支架，样品的正下方的适当位置放一个向二次电子检测器倾斜的金属反射箔 利用扫描电镜二次电子检测器接收来自金属反
5、射箔的二次电子和背散射电子形成扫描透射明场像 薄样品支架在日立 场发射扫描电镜样品室中的位置和成像原理见图在日立 场发射扫描电镜的下拉菜单 中选 接收从薄样品透射过来的电子经金属箔产生的二次电子和一部分背反射电子信号进行成像 日立 扫描电镜样品室的内部第期周固等：在扫描电镜上实现 模式的一种方法及应用 构造与日立 扫描电镜样品室接近，只是只有一个二次电子检测器其位置对应于 扫描电镜的低位二次电子检测器，因此不需要特意选择图日立 扫描电镜中使用本方法检测透射电子的示意实验方法簿样品支架（）由一个中空的碳制圆柱体和一个反射透射电子的金属箔构成 用一截电镜真空镀膜机上喷碳用的 碳棒加工而成 圆柱体下
6、端有一个向侧面开的圆孔，内部放一个与水平夹 角的反射金属箔 将支架粘在扫描电镜样品座上 作扫描透射像的样品（超薄切片）就放在透射电镜常用的 载网上，载网放在圆柱型中空支架顶端开口的下凹处 扫描透射电子像的成像原理如图所示 事先将该支架粘在扫描电镜样品台上的中心位置，下端开口朝向二次电子检测器的方向固定好 就像通常的更换扫描电镜样品 用日立 扫描电镜拍摄的扫描透射电子像；用日立 场发射扫描电镜拍摄的扫描透射电子像；用日立 透射电镜像图水稻小穗柄皮层细胞膜和淀粉粒的扫描透射电子像和透射电镜像一样将其经真空交换室送到预定位置 以日立 型扫描电镜为例，进样时的工作距离为 进样后将样品台轴千分尺的旋钮调
7、到 左右 这时样品距离物镜的实际距离为 左右 支架下端的开孔距离物镜在 左右 出射的反射电子信号位置正好在二次电子检测器接收的最佳位置范围 簿样品支架在样品上边的侧壁会防止从样品上方反射出来的二次电子进入二次电子检测器 这些反射出来的二次电子对扫描透射成像是有害的，会抵消图像衬度，使反差减小和图像不清晰 这样设计的优点是样品位于扫描电镜最佳分辨率工作距离的位置而出射信号又在二次电子检测器的有效接收范围内 因为 扫描电镜在工作距离为 时的二次电子像分辨率最好，这样就充分发挥了仪器的能力 加速电压选在 为宜实验结果和讨论 生物材料超薄切片的观察在相同的扫描电镜工作条件 下分 别 用 日立 扫描电镜
8、和日立 场发射扫描电镜对水稻小穗柄皮层细胞的超薄切片的同一位置进行观察 电子枪加速电压为 ，工作距离为 图为用日立 扫描电镜拍摄的水稻小穗柄皮层细胞核膜和淀粉粒的扫描透射电子像，原始放大倍数万倍 图 用日立 场发射扫描电镜拍摄，原始放大倍数 倍 同一样品的透射电镜像用日立 透射电镜拍摄，加速电压为 ，原始放大倍数 万倍 从图可以清楚地看到图中的细胞核膜和淀粉粒，图像清晰，反差良好 只是与图的透射电镜像相比没有透射电镜像细腻 图在日立 场发射扫描电镜上拍摄的扫描透射电子像，虽然可以看到细胞核膜和淀粉粒但图像衬度小，图像信噪比较差图为用日立 场发射扫描电镜拍摄的水 北京师范大学学报（自然科学版）第
9、 卷稻小穗柄皮层细胞超薄切片的扫描透射电子像 电子枪加速电压为 ，工作距离为 图放大倍数为万倍 图是对图左上角的局部放大图，放大倍数为 万倍 图做了适当的数字化处理从中可以看到图像非常清晰 用此方法在 场发射扫描电镜上尤其适合较大放大倍数的拍摄该样品支架的设计和测试条件充分利用了扫描电镜在最短的工作距离具有最好的分辨率的性能 由于透射电镜像和扫描透射像的成像原理不同以及两种扫描电镜的结构不完全相同，它们的图像衬度还是有一些差异，但已经比较接近 在 扫描电镜上得到的扫描透射像分辨率虽低，但得到的图像衬度与 透射电镜的图像差距不大 在 场发射扫描电镜上得到的图像衬度偏弱，但已经可以拍摄和其二次电子
10、像分辨率接近的图像 放大倍数万倍；放大倍数 万倍图用日立 场发射扫描电镜拍摄的水稻小穗柄皮层细胞的扫描透射电子像 金属离子注入聚酯薄膜超薄切片的观察用（金属蒸汽真空弧）离子源钨离子注入聚酯（）薄膜，加速电压为 ；注量为 用超薄切片机对注入层的横截面进行超薄切片 样品放入 场 发 射 扫 描 电 镜，电 子 枪 加 速 电 压 ，工作距离，观察扫描透射电子像 结果见图 日立 场发射扫描电镜拍摄的扫描透射电子像；日立 透射电镜拍摄的透射电镜像图钨离子注入聚酯薄膜（注量为 ）横截面 发现注入层的表面有一层纳米颗粒，粒径在 将该样品放入 透射电镜，加速电压为 的观察结果见图 从图可以看到注入层表面的密
11、度极大，几乎不能分辨注入层表面有一层颗粒 用日立 扫描电镜对此注入条件的平面样品进行观察可证明这层纳米颗粒的存在在扫描透射模式中电子束对薄样品具有良好的穿透性，场发射电子枪的高亮度使得钨离子注入聚酯薄膜在 透射电镜上难于穿透的注入层在场发射扫描电镜上可以得到比较好的扫描透射图像 便于正确判断注入层的结构 金属离子注入聚酯薄膜超薄切片的 射线能谱分析扫描透射模式还有一个重要的用途，即微区成分分析 通常 微区成分分析的空间分辨率受入射电子束在样品中的散射和 射线在样品中穿透性的影响，在厚样品中空间分辨率一般 而钨离子在聚酯薄膜的注入层厚度大约在 ，因此不能用扫描电镜对其截面直接作 射线能谱分析 图
12、为钨离子注入聚酯薄膜（注量为 ）的横截面超薄切片用日立 场发射扫描电镜的 射线能谱分析结果 图为钨离子注入层表面纳米颗粒的元素成分分析结果 钨的质量分数为 图为钨离子注入层内部的元素成分分析结果 钨的质量分数为 可以看出图和中所指出的个分析位置钨元素成分分析结果相差明显 在不到 的距离内两处的成分分析结果互相不干扰，大大地提高了空间分辨率 为分别对应 指出位置的能谱图（用日立 场发射扫描电镜）图钨离子注入聚酯薄膜横截面的扫描透射像和射线能谱分析结论使用自制的扫描透射样品支架在日立 钨灯丝扫描电镜上观察生物超薄切片在较低的放大倍数时可以得到反差良好，图像较清晰的图像 并且充分利用第期周固等：在扫
13、描电镜上实现 模式的一种方法及应用 了扫描电镜在小工作距离时图像分辨率高的特点以获得到尽可能高的分辨率 与钨灯丝扫描电镜相比，在场发射扫描电镜上实现的扫描透射电子像具有更高的分辨率和放大倍数 尽管图像的反差偏弱，噪声偏大，但可以通过后期的数字化处理弥补 高亮度的场发射电子枪和扫描透射模式结合对样品具有良好的穿透性，可以得到在一般常规透射电镜上难于穿透样品的比较真实反映样品结构的图像 在微区成分分析时本样品支架和方法也可以如预期地得到一个较好的元素成分分析空间分辨率本方法不需要在扫描电镜中安装扫描透射电子检测器和额外附件即可实现 明场像 在扫描电镜上实现扫描透射像的分辨率与二次电子像相近，因此如
14、能充分发挥场发射扫描电镜的场发射电子枪高亮度、电子束直径小的优势可以有望解决透射电镜的分辨率与样品厚度的矛盾 本方法简易实用，有望在更多的方面取得更好的结果感谢北京师范大学生命科学学院刘宁教授提供水稻小穗柄皮层细胞的超薄切片样品 感谢北京师范大学核科学与技术学院吴瑜光教授提供金属钨离子注入聚酯薄膜材料参考文献 ，：，：显微分析编辑组显微分析技术资料汇编北京：科学出版社，：赵永生在扫描电镜中以法拉第筒获得透射电子像的方法吉林大学自然科学学报，（）：，：，：张丹莹，刘宁，常崇艳水稻小穗柄韧皮部发育的超微结构研究北 京 师 范 大 学 学 报：自 然 科 学 版，（）：，（）：朱宜汪裕苹 陈文雄 扫锚电镜图像的形成处理和显微分析北京：北京大学出版社，：，：（，）；