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1、双波长和多阶导数分光光度法在贵金属分析中的应用X朱利亚,高 芳,马 媛(贵研铂业股份有限公司,云南 昆明 650221)Application of Dual-Wavelength and Multiorder Derivative Spectrophotometryin the Analysis of Precious MetalsZhu Li-Ya,Gao Fang,Ma Yuan(Sino-Platinum Metals Co.Ltd.,Kunming,Yunnan 650221,China)Abstract:The review coversthe developments in th
2、e field of dual-wavelength and multiorder deriva-tive spectrophotometry in the analysis of precious metals during the period from January 1990to Decem-ber 2001 at the home and abroad.At the same time,it also collects some representative works pub-lished at the home and foreign literature at the end
3、of the 1980s including new methods and reagents,dual-wavelength spectrophptometry(equivalent absorbance point,k-factor and two times methods),multiorder derivative spectrophotometry and other combined techniques,with 67 references.Keywords:photometric analysis;dual-wavelength;multiorder derivative;s
4、pectrophotometry;precious metals;application摘 要:评述 1990 2001 年国内外有关双波长和多阶导数分光光度法在贵金属分析中的应用。同时,收入了部分上世纪 80 年代末期国内外具有代表性的论著。内容包括:新方法与新试剂、双波长分光光度法(等吸收点和系数倍率法、二次双波长法)、多阶导数分光光度法和其它技术联用法。参考文献 67篇。关键词:光度分析;双波长;多阶导数;分光光度法;贵金属;应用中图分类号:O65713 文献标识码:A 文章编号:1004-0676(2003)02-0057-09在微量贵金属分析方法中,分光光度法因仪器设备简单和高灵敏、
5、高选择性的显色剂的不断涌现,仍保持其自身特点和活跃的局面,且在很长一段时间内还将是一种非常重要的分析方法,相关评述报道也较多1 6。尽管双波长和多阶导数分光光度法占有该类分析方法的一定比重,但有关报道均分散于书籍7或评述9 12中,至今尚未见到较全面的介绍。作者就 1990 2001年国内外分析工作者对双波长和多阶导数分光光度法在微量贵金属分析中的研究与应用进行了全面的评述,同时,收入了部分上世纪80 年代末期国内外具有代表性的论著,以便对今后的工作有所参考和借鉴。2003 年 6月第 24 卷第 2期 贵 金 属Precious Metals Jun.2003Vol.24,No.2X收稿日期
6、:2002)09)04 作者简介:朱利亚(1956年),女,理学硕士,高级工程师,主要从事贵金属元素的分析与研究。1 新方法与新试剂B修正光度法是近期发展起来的一种新型的用于痕量金属分析的双波长分光光度法13,14,在原理上不同于其它双波长法,它能完全消除过量显色剂对显色的干扰,准确计算出络合物产物真实吸光度。另外应用该分析原理,络合物的组成能比较方便、准确地测定,较常用的摩尔比、平衡移动和斜率比方法更易被理解和接受。周桂云15应用 B修正新双波长光度法研究了 Ag 及其络合物 Ag()-铬黑T(EBT)化学计量比的测定,消除显色体系中过量 EBT 干扰,计算出产物真实吸光度。该方法的精密度和
7、准确度均高于单波长比色法,且络合剂络合百分率(G%)及络合物实际摩尔吸光系数(Ep)首次被测得。此类方法对研究络合反应平衡和络合物化学有重要意义。当混合物中共存组分与试剂反应的热力学性质之间无明显差异,又欲不分离测定它们时,利用速差对数外推法即利用混合物各组分与试剂反应速度差别,进行动力学测定,则是可能成功且潜力很大的另一途径。方国桢16研究了 Pt()和 Au()分别与硫代米蚩酮(TMK)之间反应的动力学性质,发现 Au()-TMK-OP 络合物立即生成,而 Pt()-TMK-OP 体系缓慢形成。据此建立了以对数外推法同时测定金铂合金催化剂中 Pt 和 Au 的方法,并将此法与等吸收点、k
8、倍率系数双波长光度法在灵敏度、抗干扰能力、精密度及准确度等方面进行比较,结果表明:3 种方法精密度及准确度皆好。采用系数补偿计算k 值,可大大提高双波长分光光度法的灵敏度,已有文献17介绍应用于 5-Br-PADAP-Pd(或 Ru)-OP-CTMAB 显色体系中测定 0 110L g/25ml Pd 和 0 212L g/25ml Ru。Ag+对亚铁氰化钾-邻菲啉反应有催化作用,体系由红色逐渐变为蓝绿色。郜洪文18,19依据稳定悬浮体系光学吸收性质,研究了双最大吸收波长测定天然水中Ag 的新方法,将红色褪色和绿色生色双定量联系起来,发现灵敏度比单波长提高一倍,Ag 检出限 01002L g/
9、ml。固相分光光度法集分离、富集、测试于一体,不仅简化了实验过程,而且更重要的是与相应的溶液光度法相比,灵敏度和选择性显著提高20。近年来,由于不断研究出新的固相载体或与其它技术联用21,更是增强了固相分光光度法的活力,拓宽了应用范围。万益群等以石蜡为固体萃取剂,定量吸附 Pd()-1-亚硝基-2-苯酚22、Pd()-丁二酮肟 23或AuCl4-与罗丹明 S24的显色络合物,建立了双波长新固相分光光度法测定痕量 Au 或 Pd 的方法。此类新分析方法既弥补了一般萃取光度法中存在的分配平衡缓慢,两相分离困难等缺点,又避免了使用固态萃取光度法所必须使用的有机溶剂,同时灵敏度(检测限 1175 10
10、-5g/L)和选择性均高于一般固相光度法,是一种颇具发展潜力和应用价值的新固相分析法。新光度试剂 2-(5-硝基-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺与 Pd、Rh 分别于不同酸度介质中形成稳定的络合物,均呈 2 个强弱不等的吸收峰,且其各自强弱峰对应的吸光度之和与溶液中 Pd、Rh 的含量具有良好的线性关系。张小玲 25基于二者显色酸度的差异,采用双波长叠加使灵敏度提高而建立了Pd、Rh 同时测定的新方法。新试剂 1-(4-安替吡啉基)-3-(2,4-二硝基苯基)-三氮烯(APDNBT)与Ag()形成黄色络合物,双波长分光光度测定照相显影液中 Ag()时,E=111 105,Ag()量在 0 1
11、2L g/ml 内符合比尔定律26。2 双波长分光光度法211 等吸收点和系数倍率法水相光度法直接测定金属离子一直是最简便、快速的测定方法之一。TMK 是测定 Au、Pd 的灵敏显色剂,但同时测定 2者时,需采用萃取、浮选、分步分离等复杂步骤,而采用等吸收点双波长法,可于水相直接测定,方法简便、快速、选择性好27。2-(3,5-二氯-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺(3,5-dic-PADMA)显色剂于水相中与 Pd 在高酸度下形成稳定的 1B1绿蓝色络合物,由58贵 金 属 第 24 卷于显色酸度高,许多共存的有色金属和贵金属离子不干扰测定,双波长等吸收点法已用于直接测定钯分子筛中的微量 P
12、d 28。表面活性剂应用于水相双波长光度法中不仅能提高灵敏度,而且可以提高方法选择性。非离子表面活性剂壬酚-10EO 和阴离子表面活性剂溴化十六烷基吡啶(CPB)对 Ag-镉试剂 2B 体系有增敏和提高方法选择性的作用 29。阳离子表面活性剂 CTMAB 存在于 Pd(Os)-对羟基苯基荧光酮体系中,使方法的选择性大大提高,30 多种离子不干扰 Pd 和 Os 的测定 30。非离子表面活性剂吐温-80 对 AgI32-丁基罗丹明 B 体系增溶增稳效果明显31。Ag-5-Br-PADAP-柠檬酸-十二烷基硫酸钠(SDS)多元体系双波长法的灵敏度较不加入阴离子表面活性剂(SDS)的提高近 2倍32
13、。矿石中 Pt、Pd 含量的测定,多以火试金富集后分别显色测定。用双硫腙-四氯化碳溶液萃取 Pt(Pd)-SnCl2-HCl 体系中的 Pt、Pd,等吸收点法同时测定 Pt、Pd,简化了分析操作 33。有机溶剂 CHCl3萃取 Pd()-二苄基二硫代乙二酰胺(DbDO)体系,可不经分离或掩蔽直接测定高铂物料中的 Pd,方法简便、结果准确34。聚酰胺富集Au(SCN)3和Ag(SCN),从而与大部分贱金属元素分离,以Na2SO3洗脱后,与硫代米蚩酮显色,等吸收点同时测定Au 和Ag35。表1 双波长等吸收点和系数倍率法测定贵金属元素的条件和应用Tab.1 Condition and applic
14、ation for determination of precious metal elements by dual-wavelengthspectrophotometry with equivalent absorbance point and k-factor methods元素显色体系测定条件组合波长(nm)E(n 105)测定范围应用文献AuPdTMKpH31 3;HAc-NaAc557;5051 5535;5711 50 14L g/25ml0 14L g/25ml岩石矿物 27Pd3,5-dicl-PADMA11 2mol/L HCl621;43411440 12L g/10ml钯
15、分子筛 28pH910 101 0;Na2B4O7-HClAgCadion2 B-壬酚-10EO SDS560;45011600 20L g/25ml废水 29PdOs对羟基苯基荧光酮-CTMABpH71 8;NaH2PO4-Na2HPO480?5;水浴 4min5801 5;5301 55531 5;6041 501 85401 9260 710L g/10ml0 910L g/10ml催化剂Al2O3活性炭 30AgAgI32-罗丹明 B-吐温-80pH1 3;1mol/L柠檬酸605;55531260 810L g/25ml岩石矿物 31Ag5-Br-PADAP-柠檬酸-SDSpH51
16、5;HAc-NaAc532;35611260 20L g/25ml地质样品 32PtPdSnCl2-H2Dz1mol/L HCl7207761 6;6381 001 36101 3550 310L g/ml0 210L g/ml矿石 33PdDbDO2 3mol/L HCl548;45401 2010 50L g/10ml高铂物料 34AuAgTMKpH31 3;HAc-NaAc518;475495;59721 0 10L g/25ml21 0 10L g/25ml岩石矿物 35PtPdH2Dz1mol/L HCl600;710K=7720;638K=31 5210111 10 110L g/
17、ml0 110L g/ml地质样品 36PdNRSpH41 5;HAc-NaAc4411 0;7181 0K*01 1630 70L g/ml钯铁合金、镀液、镀层 37 K*=1/n2Fe+Pd(AFe44110/AFe71810)59第 2期 朱利亚等:双波长和多阶导数分光光度法在贵金属分析中的应用 李禾等36对双硫腙萃取双波长系数倍率法测定 Pt、Pd 进行了系统的研究,并应用于地质样品中微量 Pt、Pd的测定。当 Fe-亚硝基盐(NRS)在 Pd-NRS 的吸收峰处有吸收,而 Pd-NRS 在 Fe-NRS 的吸收峰处无吸收时,采用系数倍率法可较好地测定钯铁合金中的 Pd37。双波长等吸
18、收点和系数倍率法测定贵金属元素的条件和应用见表 1。212 两次双波长分光光度法将双波长测量方法中的 3种基本方法适当组合,如等吸收点-系数倍率法;等吸收点-双波长法即称为 2 次双波长法,该法可应用于同时测定双组分和 3组分。李振亚对等吸收点-系数倍率法作了大量研究工作,如对 Rh、Au、Se、Te 严重干扰苄基二硫代酰胺(DbDO)为显色剂测定 Pt 的问题,用碘化钾和抗坏血酸作还原剂,可较好地消除干扰并同时测定冶金物料中的 Pt 和 Pd38;用三氯甲烷萃取Pt、Pd-DbDO 络合物时,高量Fe 的黄色严重影响测定,于少量氯化亚锡存在下,用8mol/L HCl 洗涤有机相,则 10mg
19、 Fe 不干扰测定39。该方法操作简便、重现性好、准确性高,具有较好的实用性,故被成功地应用于原生富铂矿40、汽车尾气净化催化剂41中 Pt 和 Pd 的双组分及贵金属冶金物料中42Pt、Pd 和 Rh 三组分的测定。Ir()Rh()-SnBr2-2-疏基苯并噻唑(MBT)的显色络合物,可用等吸收点法-系数倍率法同时测定冶金物料中的Ir、Rh,且Ir、Rh含量表2 二次双波长分光光度法测定贵金属元素的条件和应用Tab.2 Condition and application for determination of precious metal elements by dual-waveleng
20、thspectrophotometry with two times method元素显色体系测定条件组合波长(nm)E(n 105)测定范围应用文献PtPdVc-KI-DbDODbDO2 3mol/L HCl521;500;K=21521548;45401 49701 2010 50L g/10ml0 50L g/10ml冶金物料 38PtPdVc-KI-DbDODbDO2 3mol/L HCl521;500;K=21521548;45401 49701 2010 50L g/10ml0 50L g/10ml浮选精矿 39PtPdVc-KI-DbDODbDO2 3mol/L HCl521;5
21、00;K=21521548;45401 49701 2010 50L g/10ml0 50L g/10ml原生富铂矿浮选精矿 40PtPdVc-KI-DbDODbDO2 3mol/L HCl521;500;K=21521548;45401 49701 2010 50L g/10ml0 50L g/10ml汽车尾气净化催化剂 41PdPtRhDbDOSnCl2-DbDO2 3mol/L HCl814mol/LHCl;煮沸 610min548;454521;500;K=21563400;54601 20101 49701 1430 50L g/10ml0 50L g/10ml0 50L g/10m
22、l贵金属冶金物料 43Ir RhSnBr2-MBT018 215mol/L HClHAc-NaAc;煮沸 610min415;523 476;460;K=212001 010 01 1720 50L g/10ml 0 50L g/10ml贵金属冶金物料 42PdMCBpH415,HAc-NaAc710;6101501 2 410L g/ml电镀液、电镀层 4460贵 金 属 第 24 卷在工作曲线浓度(50L g/10ml)范围内以 1B8 或 8B1 共存互不干扰43。利用等吸收点-系数倍率法也可同时测定 Pd()Co()-2-2-(6-甲基苯异噻唑)偶氮-5-N-甲基-N-乙羧基 苯甲酸(
23、MCB)络合物中的 Pd和 Co44。2次双波长分光光度法测定贵金属元素的条件和应用见表2。3 多阶导数分光光度法和其它技术联用法导数分光光度法具有放大微弱吸收峰和分辨重叠谱带的能力,从而提高方法的灵敏度和选择性,因此在贵金属元素分析中得到较为广泛地应用。一阶导数分光光度法于单组分的测定中主要用于提高方法的灵敏度,如:Au()-钼酸盐-罗丹明 B-聚乙烯醇体系的一阶导数吸收光谱的表观摩尔系数为 2103 106,较一般吸收光度法的灵敏度提高 34 倍 45;Pd()-1,2-二氨基蒽醌-B-环糊精配合物用普通分光光度法和一阶导数光度法分别对50 3 000和36 1 800L g/ml Pd
24、测定,相应检出限14 和11L g/ml 46。于 Rh()Pd()-315-Br2-PADAP 显色体系中,采用一阶导数峰-峰法可将 Rh、Pd 的重叠分开,测定 Pd或Rh 时,分别允许10 倍量的Rh 或215倍量的 Pd 存在47。Rokuro 等 48利用一阶导数零截矩法(ze-ro-crossing),同时测定了 Pd、Pt、Au。硫代米蚩酮(TMK)是测定 Au、Ag、Pd、Pt 等贵金属的灵敏试剂,文献 49 报道采用四阶导数可消除 Pd 宽带背景吸收的干扰,测定贵金属中的 Au。魏雁声等50于上述显色体系中,采用一阶导数法选择性地同时测定了阳极泥和矿样中微量 Au 和 Pd。
25、Ab-del 等51分别用一阶和二阶导数零交截矩法将 Au()-3,4-MHBR 和Ag()-3,4-MHBR 体系以及Au()-3,4-DHBR-CTMB 和 Ag()-3,4-DHBR-CTMB 体系的呈高斯型而重叠严重的吸收光谱完全分开,精密度好、准确度高,可同时测定硅矿中微量Au 和 Ag。双波长光度法测定高 Pd 中微量 Pt 时,需预先分离大量的 Pd,采用二阶导数分光光度法可测定双硫腙盐形成的微量Pt,方法允许 PdBPt=1 000B1,并成功地应用于测定 PdCl2中的 Pt52。Shijo 等 53,54对 Ru()Rh()-2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-(N-丙基-N
26、-磺丙基氨基)苯酚体系进行了分光光度法和二阶导数分光光度法的比较,后者对测定 Ru(Rh)的灵敏度较前者提高近 10 倍。二阶导数分光光度法同时测定 Os、Ru 也有报道55,56。Balcerzak 等57通过实验证明:RuO4和 OsO4被盐酸吸收定量转化为RuCl62-OsCl2-6之后,由于Os 不干扰 Ru 的测定,故可直接分光光度测定 Ru,但 Ru 因严重干扰,故采用三阶导数零交截距法测定 Os,方法简便、快速。利用四阶导数光谱能分辨出强吸收带/肩部0 的弱吸收峰的特性和仪器参数的适当选择,可获得具有适当灵敏度又能有效地消除强吸收曲线宽带背景的干扰。为此姚凤姬等49成功地用峰-峰
27、(峰-谷)法消除 Pd、Pt、Ru、Rh、Ir、Ag、Cu、Hg 的干扰,测定了铜阳极泥和含多种贵金属复杂样品中的Au,方法简单、快速、重现性好和选择性高。Stanislaw 等58对双硫腙盐形成的 Pt、Pd 进行了五阶导数峰)峰法和零交截距法的比较,实验表明:在准确度方面,后一种方法明显优于前一种方法。差示-双波长分光光度法的联用,将差示分光光度法测定高含量组分与双波长分光光度法消除干扰、提高方法选择性和灵敏度的优点结合为一体,达到容量分析的误差要求,而较容量分析简便。陈学源59研究了在盐酸体系中以氯化亚锡显色,用差示-双波长 K 系数分光光度法测定铂铑合金中 4%30%Rh 含量。巩雄等
28、60研究了 Rh()-SnCl2-HCl-R6G 四元络合物体系,并用差示-双波长等吸收点分光光度法,使络合物的表观吸光系数显著增大,提高了测定的灵敏度(E=112 105),用于 Pt、Pd、Ru、Rh、Ir、Ag 存在下测定 0 814L g/25ml 的 Rh。导数-火焰原子吸收分光光度法用于金属铜中微量 Ag 的测定,较常见火焰法的灵敏度提高 21 倍,检出限降低 12 倍,测定 0105Lg/ml Ag 时,许多常见元素不干扰61。多阶导数分光光度法及其它技术联用法测定贵金属元素的条件和应用见表 3。61第 2期 朱利亚等:双波长和多阶导数分光光度法在贵金属分析中的应用表3 多阶导数
29、分光光度法和其它技术联用法测定贵金属元素的条件和应用Tab.3 Condition and application for determination of precious metal elements using multiorder derivativespectrophotometry and other combined techniques元素显色体系测定条件波长(nm)导数(阶)E(n 105)测定范围应用文献Au钼酸盐-罗丹明 B-PV ApH312;KHC8H4O456315120130 0120L g/ml矿石 45Pd1,2-二氨基蒽醌-B-环糊精pH1013;NH4Cl
30、-NH4O H66010132650 1 800ng/ml合成样 46PdRh3,5-Br2-PADAP36%H3PO4;常温 36min沸水浴 120min6311261010 28L g/ml01 6 26L g/mlPdRh 液 47Pt2621001 16 24L g/mlPdHCl1mol/LHCl2801801 48 20L g/ml常见元素合成液 48Au3141101 32 24L g/mlAuTMK-Tritonx-100pH310;HAc-NaAc555401 02 112ppm/25ml铜阳极泥、合金 49AuPdTMK-Tritonx-100pH513;HAc-NaAc
31、525570111 0 20L g/25ml11 25 1215L g/25ml阳极泥、矿样 50AuAg3,4-M HBR-Zeph3,4-DHBR-CTMB3,4-M HBR-Zeph3,4-DHBR-CTMBpH818 918;硼酸盐pH914 1012;硼酸盐pH910 1012;硼酸盐pH910 1015;硼酸盐540529548560509522573555212121210149801863014640177601 21 316L g/ml01 21 316L g/ml01 12 2163L g/ml01 12 2163L g/ml硅岩石 51PtH2Dz610mol/LH2SO
32、4513201 1 210L g/30mlPdCl2 52pH414 610;Ru5-Br-PAPSHAc-NaAc;615201590 20L g/25ml合成样 5395 e;$30minRh5-Br-PAPSpH419;HAc-NaAc6002110901 4 8L g/10ml废水 54OsRuSnCl2-HCl910mol/LHCl33418480102010840104801 02 20L g/ml01 07 20L g/ml锇钌废液 55OsRuSnCl2-HCl910mol/LHCl334154801120109010501 02 20L g/ml01 07 20L g/ml锇
33、钌废液 56OsRuHCl910mol/LHCl;90 e;$30min33418480103010840104801 02 20L g/ml01 07 20L g/ml锇钌废液 57PtPdH2Dz610mol/LHCl720635501 5 20L g/ml01 5 210L g/ml合成样 58PtRhSnCl2-HCl214mol/LHCl;沸水浴;$30min差示-双波长铂铑合金 59RhAgSnCl2-HCl-R6G2mol/LHCl;沸水浴;$70 90min21 0mol/L HCl-01 05mol/L HNO3560520差示-双波长 112导数-火焰原子吸收0 814L
34、g/25ml0 0105L g/ml铂族金属金属铜 60 6162贵 金 属 第 24 卷4 结 语尽管双波长和多阶导数分光光度法应用于测定贵金属元素的工作相对其它分光光度法的较少,但在研究内容和质量上却是推陈出新,重复性的工作不多。另外,由于充分利用仪器掩蔽法的特殊功能代替传统化学掩蔽法,完全可以在不加任何化学试剂的情况下消除干扰,减轻对环境的污染,根据绿色分析化学的要求和特征,这类方法本身已属于绿色分析化学的范畴。迄今为止,所报道的多数方法仅适用于测定微量或低含量的贵金属元素。近年来,一些新型发光二极管62、光纤探头63,64双波长光度滴定仪的研制成功,以其发射光具有较窄的半宽度、测定准确
35、度高、精密度好、选择性强和测定范围宽(10mg 10g 或 1 10-10 10-6mol/L)等优点,应用于同时测定多个常量贵金属元素将是具有发展前景的一类仪器。一些已用于测定贱金属元素或有机成份的计算光度法,如多体系多波长计算光度法 65、多波长数据线性组合分光光度法66或波长位移法67,这些方法均可被借鉴并应用于同时测定多个微量贵金属元素。参考文献 1 段群章.罗丹明 6G 在贵金属和稀有金属光度分析中的实际应用 J.稀有金属材料与工程,1998,27(5):313-316.2 徐其亨,李祖碧.超高灵敏显色反应的理论和实践 J.分析科学学报,1998,14(2):161-169.3 吴瑞
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