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1、第卷第期年月核 动 力工 程、勺文章编号一一氢化错表面电镀一氢渗透阻挡层分析赵平,孔祥巩,邹从沛中国核动力研究设计院核燃料及材料国家重点实验室成都,西华大学,成都,摘要用电镀法在氢化错表面生成致密的卜合金层,经过、保温后,基体中氢化错晶体结构仍然为电镀和加热前的,说明该镀层能够有效地阻挡氢的析出。和分析结果证明,镀层由和组成其中存在一键和可能存在一键。这两种键的存在说明,氢被阻挡的原因可能是氢在渗透过程中被镀层中的和所捕获。关键词电镀氢化错表面卜氢渗透阻挡层中图分类号文献标识码引言氢化错因具备诸多作为反应堆中子慢化材料的优点,有着良好的应用前景。在空间堆中,慢化剂的工作温度在一范围内。在此温度
2、下,亿原子比大于的氢化错中的氢将很容易析出。氢的析出一方面增大包壳中的压力,另一方面则使氢化错中亿原子比减小,即氢含量降低而使中子慢化能力减弱、最终丧失这种能力。因此,阻止或减缓氢的析出,是能否将氢化错应用于小型反应堆必须解决的一个关键问题。关于阻挡或减缓氢的析出问题的研究的公开报导很多。如研究了不锈钢表面薄膜的结构、氧化行为和阻挡氢的能力、月恤、郝嘉馄分别研究了不锈钢表面镀层作为氢渗透阻挡层的相关问题山常起研究了碳化钦及其复合涂层抗氖渗透层的稳定性王佩瑛研究了不锈钢表面汇氢渗透阻挡层的氢渗透率以及相关性能等。但没有见到关于氢化错表面生成氢渗透阻挡层的研究报告。本文的 目的在于,用生产中成熟应
3、用的电镀方法在氢化错表面得到致密的氢渗透阻挡层,并且在条件下长期保温以检验其阻挡能力后对表面镀层进行分析。实验方法与实验结果实验方法试验用的氢化错由中国核动力设计研究院提供。其结构为,即原子比为、氢的质量百分数为。将氢化错块加工成的试样,用金相砂纸将表面磨光,经适当处理。选用适当比例的心和有机酸配制镀液,静置一定时间后使用。电镀过程中阴极电流密度保持为刀,镀液温度为,时间为。电镀后将试样在普通电阻炉、空气气氛中进行预加热,加热至士,保温。氢渗透阻挡试验将预加热后的试样放人内径为的石英管,抽真空至一、充氢气至,封闭起来。将装有试样的石英管放人电阻炉中,升温至,保温,然后随炉冷却至室温。实验结果首
4、先对经过、保温后的试样的表层结构进行分析,结果如图所示。然后从试样横截面截取磨成金相试样,用做形貌观察和微区成分分析留下一部分完整的表面进行分析。图、分别为截面形貌状况,图中为镀层,为基体即氢化错在图所示的收稿日期一一修回日期一一赵平等氢化错表面电镀卜氢渗透阻挡层分析划一翩几里址一皿川一”蔚”,乙。入、,倒赵太口图经氢渗透后的试样表层谱任比五田旧的镀层内、两个点作了微区成分分析,分析结果见表。图、分别为概谱和窄扫描谱。峨刀田虱晋道厄阴饭坛刁全停箱甘四兔叭表镀层内微区成分分析数据口几此晚取样位置实验结果分析与讨论从图可以看到,经、保温后,基体中的氢化错仍然是,加,。从试样截面观察镀层以及镀层与基
5、体的结合状况可以看到,镀层和基体结合良好图、图。对镀层内进行的微区成分分析结果滚显示,镀层中有一定的碳。镀层中的碳应该是来自于镀液中的有机酸,但其量还不能确定。从概谱图可以看到,镀层中分别存在、和。从图显示的的窄扫描谱可以确定,镀层中存在一键和卜键。从图显示的的窄扫描谱也可以确定镀层中存在有两种键,一种是一键,另一种则是一键或者一键。由微区成分分析结果和分析结果可以知道,试验所得到的镀层为卜合金层。经过、保温后的试样基体与镀层之间的结合状况良好,其过渡区是致密的,镀层中有少量的孔洞但没有观察到连续的孔洞。在、保温后氢化错晶体结构仍然是日,即基体中的氢量没有变化。由此可认为,用电镀法能够在氢化错
6、表面得到基本完整致密的镀层,并且能够成为有效的氢渗透阻挡层。从分析结果可以知道,镀层中存在有和一键。镀层中的可能来 自于一合金镀层 中的预加热过程,在此过程中生成了部分几或者其他形式的氧化物。根据文献【提出的可与生成仟而捕获的观点,可以认为,、保温过程中即析出过程中,镀层中的由于键的不饱和,捕获了而生成一键。,工,洲,咤曰月呀幻一西一气一内一气,了竺一器丝竺。核动 力工程一悬链的存在可能是捕获氢使之不 易扩散的原因。总之,镀层中存在的一键和可能存在的键是和分别捕获而形成的。所以,可以认为,本文用电镀法得到的一合金层能够有效地成为氢阻挡层。乙一、撅卞熟浦一一一司一一一一一石兀旧以城礴加结合能图经
7、氢渗透后的镀层概谱结论用 电镀法在表面生成完整的卜合金镀层的氢化错试样,经过、保温后,基体中的氢化错晶体结构仍然是。,一合金镀层能够作为氢化错表面的氢渗透阻挡层。经过、保温后的氢化错表面镀层中存在一键和可能存在一键,即镀层中的和捕获而阻挡了氢的渗透。拟卞伟钾米结合能角图经氢渗透后的镀层窄扫描谱峨洲二,。结合能图经氢渗透后的镀层窄扫描谱峨罗在镀层中,除了可能捕获以外,也可能捕获。分析结果认为,镀层中也可能存在有一键存在。一键的形成,可能是镀层中的一键和一。键的不饱和形成了一悬链,而参考文献,姚一刀介【代时,一丫 妞孔水旧,物月触,一郝嘉混,山常起,金柱京等不锈钢表面镀层中氖的扩散渗透行为【核聚变
8、与等离子体物理,一【山常起,陈庆望,戴少侠等碳化钦及其复合涂层材料抗氖渗透层的稳定性核聚变与等离子体物理,【王佩玻,王宇,史宝贵不锈钢表面沉积作为氢渗透阻挡层的研究金属学报,初范池叭竹五,一一转第“页级卞伟钾来谷会东等一电磁轴承转子系统辨识一,一,作者简介谷会东一一,辨识和控制器设计赵雷一,赵鸿宾一,男,博士研究生。年毕业于清华大学工程物理系。现主要从事电磁轴承弹性转子的理论分析、副教授。年毕业于哈尔滨工业大学。现从事机电与控制、电磁悬浮的研究。男,教授,博士生导师。年业于清华大学。现从事转子动力学、电磁轴承的研究。责任编辑刘胜吾上接第页卜,一,一一口一,址,创,几一,一七”、,一,作者简介赵平一,男究。孔祥巩一,男件制造工艺研究。邹从沛一,男究。教授。年毕业于四川大学金属材料系,获博士学位。现从事于特种材料及制备技术研研究员级高工。年毕业于上海交通大学金属学及热处理专业。现从事核材料和燃料元研究员。年毕业于清华大学工程物理系。现从事于反应堆燃料和材料的制备和性能研责任编辑张明军