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1、LOGO商品理化检验商品理化检验商品理化检验商品理化检验授课教师：陈建利授课教师：陈建利 2010.032010.03第二章第二章 食品检验食品检验 第一节第一节 食品的物理检验食品的物理检验 第二节第二节 食品的化学检验食品的化学检验 第三节第三节 食品的微生物检验食品的微生物检验 第四节第四节 食品添加剂检验食品添加剂检验 第五节第五节 食品中有害物质检验食品中有害物质检验第一节第一节第一节第一节 食品的物理检验食品的物理检验食品的物理检验食品的物理检验 食品的物理指标一般包括色泽、透明度、颗食品的物理指标一般包括色泽、透明度、颗粒度、均匀度、混浊度、溶解度、重量、容量、粒度、均匀度、混浊
2、度、溶解度、重量、容量、比重、硬度、折光率、旋光率、粘度等。在食品比重、硬度、折光率、旋光率、粘度等。在食品检验中，物理指标的测定经常与感官检验结合进检验中，物理指标的测定经常与感官检验结合进行，各种食品的不同，因而，每类食品物理指标行，各种食品的不同，因而，每类食品物理指标的要求也不尽相同，侧重也不同。例如，酒类、的要求也不尽相同，侧重也不同。例如，酒类、油类、鲜乳、碳酸饮料、冷饮品、调味料侧重检油类、鲜乳、碳酸饮料、冷饮品、调味料侧重检验色泽、适光率、比重、折光率等。食糖、乳粉、验色泽、适光率、比重、折光率等。食糖、乳粉、固体饮料侧重颗粒度、溶解度、均匀度等，罐头固体饮料侧重颗粒度、溶解度
3、、均匀度等，罐头类侧重重量、容器外观，真空度、密封性等。类侧重重量、容器外观，真空度、密封性等。v一、色泽检验一、色泽检验v 色泽表示食品在正常条件下的颜色与光泽，它是一重色泽表示食品在正常条件下的颜色与光泽，它是一重要的物理指标，食品的色泽不仅能反映原材料的质量，而要的物理指标，食品的色泽不仅能反映原材料的质量，而且反映出加工工艺、贮存环境对商品的影响。例如，正常且反映出加工工艺、贮存环境对商品的影响。例如，正常乳粉为淡黄色，如果原乳中乳成分中含胡萝卜素较多，或乳粉为淡黄色，如果原乳中乳成分中含胡萝卜素较多，或加工温度偏高，远料乳的酸度较高需要碱中和，否则检测加工温度偏高，远料乳的酸度较高需
4、要碱中和，否则检测出的乳酸色泽偏深。当乳酸含水量大于出的乳酸色泽偏深。当乳酸含水量大于5%，或贮存温度，或贮存温度大于大于37，均使色泽变暗。又如，在制糖工艺中，蔗糖，均使色泽变暗。又如，在制糖工艺中，蔗糖与有机非糖分分离越安全，则产品的纯度越高、色越白，与有机非糖分分离越安全，则产品的纯度越高、色越白，有光泽。有光泽。v 食品色泽的表示方法与食品种类及检验方法相对应，食品色泽的表示方法与食品种类及检验方法相对应，如白砂糖用食糖色值标准丹默表示；糖用色值指数表示；如白砂糖用食糖色值标准丹默表示；糖用色值指数表示；啤酒、酱油用色度表示；油脂用罗维明色值、碘表法色值；啤酒、酱油用色度表示；油脂用罗
5、维明色值、碘表法色值；重铬酸钾示。食品的色泽除感官方法鉴定外，一般用比色重铬酸钾示。食品的色泽除感官方法鉴定外，一般用比色法和分光光度法法和分光光度法v1.啤酒色度的测定啤酒色度的测定v啤酒色度啤酒色度，即指在，即指在100ml蒸馏水中加入蒸馏水中加入1ml 0.1mol/l碘标准溶液，其呈现的色度为碘标准溶液，其呈现的色度为1度。我国度。我国黄啤酒的色度要求在黄啤酒的色度要求在1015度范围内。度范围内。v 测定方法测定方法：取容量为取容量为100ml的同高度、无色、透的同高度、无色、透明的比色管两支，分别加酒精和蒸馏水明的比色管两支，分别加酒精和蒸馏水100ml，用刻度为用刻度为1ml吸管
6、向盛有蒸馏水的比色管滴加吸管向盛有蒸馏水的比色管滴加0.1mol/l碘溶液，边加边用玻璃棒搅匀，滴加碘溶液，边加边用玻璃棒搅匀，滴加至颜色与酒样颜色相同为止。至颜色与酒样颜色相同为止。v 色度色度=V*C/0.1v其中：其中：V消耗碘标准溶液的体积，消耗碘标准溶液的体积，mlv C碘标准溶液实际浓度，碘标准溶液实际浓度，mol/l v2.油脂色泽的测定油脂色泽的测定v 应用比色法测定油脂色泽的方法有碘表法重应用比色法测定油脂色泽的方法有碘表法重铬酸钾法、罗维朋比色法。铬酸钾法、罗维朋比色法。v碘表法碘表法v 碘表法是用一定浓度的碘溶液与油样进行比碘表法是用一定浓度的碘溶液与油样进行比色，比至等
7、色时，该碘溶液色，比至等色时，该碘溶液100ml含游离碘的毫含游离碘的毫克数即是油脂的色值。克数即是油脂的色值。v重铬酸钾法重铬酸钾法v 重铬酸钾法是用重铬酸钾的浓硫酸重铬酸钾法是用重铬酸钾的浓硫酸溶液与油溶液与油样进行比色，比至等色时，该溶液样进行比色，比至等色时，该溶液100ml含有重含有重铬酸钾的克数为油脂的色值。铬酸钾的克数为油脂的色值。罗维朋比色计法罗维朋比色计法v 罗维朋比比色计是测定油脂色泽的专用比罗维朋比比色计是测定油脂色泽的专用比色计。它的测定原理是用具有标准色值的罗维色计。它的测定原理是用具有标准色值的罗维朋比粉色滤光片与油样进行比色，调节滤光片朋比粉色滤光片与油样进行比色
8、，调节滤光片的号码，使之与油样颜色相同。一标准色滤光的号码，使之与油样颜色相同。一标准色滤光片的号码作为罗维朋色值来表示测定结果。片的号码作为罗维朋色值来表示测定结果。商标与商品装潢的关系：商标与商品装潢的关系：商标与商品装潢的关系：商标与商品装潢的关系：v3.白糖色值的测定白糖色值的测定v.白砂糖色值白砂糖色值v 配制一定浓度的样品溶液，调节配制一定浓度的样品溶液，调节PH为为7.00.1后，用微孔膜过滤器净化，滤液分别在折后，用微孔膜过滤器净化，滤液分别在折光计和分光光度计上测定折光锤度和吸光度。光计和分光光度计上测定折光锤度和吸光度。v按下式计算白砂糖色值：按下式计算白砂糖色值：其中：其
9、中：X国际糖色值国际糖色值 A420 在在420nm波长测得的样液吸光度波长测得的样液吸光度 b比色皿厚度比色皿厚度 cm c样液浓度样液浓度g/ml 其中其中C值由改正在值由改正在20的折光锤度查的折光锤度查“折光锤折光锤度与每毫升含蔗糖克数对照表度与每毫升含蔗糖克数对照表”求得。折光锤度求得。折光锤度是指用折光仪直接测得的糖锤度值。参阅是指用折光仪直接测得的糖锤度值。参阅“比重比重测定测定”与与“折光指数测定折光指数测定”部分。部分。商标与商品装潢的关系：商标与商品装潢的关系：商标与商品装潢的关系：商标与商品装潢的关系：v.绵白糖色值绵白糖色值v绵白糖色值以指数大小表示，指数大小取决于糖绵
10、白糖色值以指数大小表示，指数大小取决于糖溶液在分光光度计的吸光度大小，在溶液在分光光度计的吸光度大小，在420nm波长，波长，以蒸馏水为空白，再测定以蒸馏水为空白，再测定50%绵白糖溶液的吸光绵白糖溶液的吸光度。度。v按下式计算绵白糖按下式计算绵白糖色值（色值（667*A420）：）：v二、比重的测定二、比重的测定v 比重比重是指在一定温度下物质的重量与同体积是指在一定温度下物质的重量与同体积某一温度下纯水的重量之比，用某一温度下纯水的重量之比，用 表示，表示，t1表示表示水温，水温，t2表示物质的温度。目前我国标准规定比表示物质的温度。目前我国标准规定比重为物质在重为物质在20时的重量与同体
11、积的时的重量与同体积的20或或4纯水的重量之比，以纯水的重量之比，以 或或 表示。也称视比重，表示。也称视比重，称真比重。称真比重。v各种液态食品都有一定的比重，当其组成成分及各种液态食品都有一定的比重，当其组成成分及浓度改变时，比重也随之改变，故测定液态食品浓度改变时，比重也随之改变，故测定液态食品的比重可以检验食品的纯度或浓度。的比重可以检验食品的纯度或浓度。v eg:v 各种油脂在一定温度下均有一定的比重范围：各种油脂在一定温度下均有一定的比重范围：花生油为花生油为0.9110-0.9175；菜籽油为；菜籽油为0.9090-0.9145.油脂中不饱和脂肪酸含量越多，脂肪酸不饱和程油脂中不
12、饱和脂肪酸含量越多，脂肪酸不饱和程度越高，油脂比重越大；脱脂乳的比重要比生乳度越高，油脂比重越大；脱脂乳的比重要比生乳高，掺水乳的比重下降，故测定牛乳的比重可初高，掺水乳的比重下降，故测定牛乳的比重可初步检查牛乳是否脱脂，是否掺水：酒类食品、蔗步检查牛乳是否脱脂，是否掺水：酒类食品、蔗糖溶液的比重均与酒精浓度和糖液浓度有一定的糖溶液的比重均与酒精浓度和糖液浓度有一定的对比关系，从而测得两者的浓度。对比关系，从而测得两者的浓度。v 测定比重的方法有比重瓶法，比重计和比重天测定比重的方法有比重瓶法，比重计和比重天平法。平法。1 1、比重瓶法、比重瓶法、比重瓶法、比重瓶法v、原理原理v 利用同一比重
13、瓶在一定温度下分别秤取等体积的样品利用同一比重瓶在一定温度下分别秤取等体积的样品溶液与蒸馏水的重量，两者的重量比即为该试液的比重。溶液与蒸馏水的重量，两者的重量比即为该试液的比重。v、计算、计算v 纯水和样液测定温度均在纯水和样液测定温度均在20时，按下式计算：时，按下式计算：v 式中：式中：W0比重瓶重比重瓶重g W1比重瓶与蒸馏水重比重瓶与蒸馏水重g W2比重瓶与样液重比重瓶与样液重g 比重瓶法适用于样品量较少的液体食品和具有挥发性比重瓶法适用于样品量较少的液体食品和具有挥发性食品，准确度较高食品，准确度较高 、应用实例、应用实例啤酒酒精度的测定啤酒酒精度的测定 啤酒酒精度是指啤酒所含酒精
14、的重量百分浓啤酒酒精度是指啤酒所含酒精的重量百分浓度。由于啤酒中含酒精量比较小，所以比较容易度。由于啤酒中含酒精量比较小，所以比较容易采用比重瓶法。采用比重瓶法。简要步骤：用粗天平秤取样品简要步骤：用粗天平秤取样品100g，除去二氧化，除去二氧化碳气体，加碳气体，加50ml水进行蒸馏，使酒精与其他可溶水进行蒸馏，使酒精与其他可溶性成分（氨基酸、色素、糊精等）分离，最后查性成分（氨基酸、色素、糊精等）分离，最后查比重与酒精含量对照表比重与酒精含量对照表，求得啤酒中酒精含，求得啤酒中酒精含量。量。v我国行业标准规定：我国行业标准规定：11度熟啤酒的酒精度度熟啤酒的酒精度3.2%，12度熟啤酒的酒精
15、度度熟啤酒的酒精度3.5%。v2、比重计法、比重计法v 比重计是两端封闭的玻璃管，其上部细管比重计是两端封闭的玻璃管，其上部细管中有刻度标签标示比重读数，下端球内装有汞中有刻度标签标示比重读数，下端球内装有汞或铅，比重计为普通比重计与专用比重计两大或铅，比重计为普通比重计与专用比重计两大类，专用比重计包括：牛奶计、酒精计、糖锤类，专用比重计包括：牛奶计、酒精计、糖锤度计。度计。v 各类比重计的使用方法：将样品倒入量筒各类比重计的使用方法：将样品倒入量筒内，轻轻放入比重计，勿使其与筒壁接触，直内，轻轻放入比重计，勿使其与筒壁接触，直接读取读数。接读取读数。v三、折光指数的测定三、折光指数的测定v
16、1.折光指数的概念及测定意义折光指数的概念及测定意义v遮光指数也称折光率遮光指数也称折光率是指光在真空中的传播速度是指光在真空中的传播速度与在介质中的传播速度之比，以与在介质中的传播速度之比，以n表示，每一种表示，每一种均一物质都有固定折光率。同一物质溶液折射率均一物质都有固定折光率。同一物质溶液折射率的大小与浓度成正比。因此，测物质折光率，就的大小与浓度成正比。因此，测物质折光率，就可以判断物质的纯度和浓度，经常用于糖类、乳可以判断物质的纯度和浓度，经常用于糖类、乳类及乳制品、油脂、果汁、罐头、酒类、调味品、类及乳制品、油脂、果汁、罐头、酒类、调味品、香精（料）的定性鉴别和浓度的测定。香精（
17、料）的定性鉴别和浓度的测定。v 如各种油脂是由一定的脂肪酸组成，每种脂如各种油脂是由一定的脂肪酸组成，每种脂肪酸均有其特征折光率，故不同的油脂折光率不肪酸均有其特征折光率，故不同的油脂折光率不同，当油脂酸度增高时，其折光率降低；比重大同，当油脂酸度增高时，其折光率降低；比重大的油脂折光率就高。因此，测定油脂的折光率可的油脂折光率就高。因此，测定油脂的折光率可以鉴别油脂的组成及品质。牛乳乳清中所含乳糖以鉴别油脂的组成及品质。牛乳乳清中所含乳糖量与折光率有一定的数量关系，正常牛乳清折光量与折光率有一定的数量关系，正常牛乳清折光率在率在1.3420-1.3428之间，若小于之间，若小于1.3412，
18、即加水，即加水无疑。无疑。v v 纯蔗糖溶液的折光率随浓度升高而升高，测定糖液的纯蔗糖溶液的折光率随浓度升高而升高，测定糖液的折光率即可了解糖液的浓度，通常称其为折光锤度，用折光率即可了解糖液的浓度，通常称其为折光锤度，用 表示，对于非纯度蔗糖的液态食品，其可溶性固形物表示，对于非纯度蔗糖的液态食品，其可溶性固形物（包括糖类、盐类、有机酸、蛋白质等）含量越高，则（包括糖类、盐类、有机酸、蛋白质等）含量越高，则折光率越高，故也可通过测定折光率确定液态食品中可折光率越高，故也可通过测定折光率确定液态食品中可溶性固形物的含量。溶性固形物的含量。v 影响折光率外界因素有温度和液长，通常测定用钠黄影响折
19、光率外界因素有温度和液长，通常测定用钠黄光的光的D线（线（=5893A0）温度）温度20的条件，用表示。如测的条件，用表示。如测定温度不是定温度不是20，应按实际的测定温度通过下列公式，应按实际的测定温度通过下列公式换算为换算为v其中：其中：v 温度为温度为20时的折射率。时的折射率。v 温度为温度为t时测得样品的折射率。时测得样品的折射率。v T测定温度，测定温度，；v B折光指数的温度校正系数。各种物质的折光指数的温度校正系数。各种物质的B值不同。如油脂的值不同。如油脂的B值为值为0.00038.。v2.折光仪的构造及应用折光仪的构造及应用v测定折光率的仪器称折光仪，折光仪的种类很多，测定
20、折光率的仪器称折光仪，折光仪的种类很多，最常用的事阿贝折光仪，见图最常用的事阿贝折光仪，见图21。v v图图21 阿贝折光仪结构图阿贝折光仪结构图v1指针连放大镜；指针连放大镜；2刻度标尺；刻度标尺；3望远镜；望远镜；4消色散镜；消色散镜；5消色散调节器；消色散调节器；6接恒温槽接口；接恒温槽接口；7温度计；温度计；8直直角棱镜；角棱镜；9反射镜反射镜v折光仪的用途：折光仪的用途：v、测定液态视食品中可溶性固形物的百分含量。测定液态视食品中可溶性固形物的百分含量。v、如果被测溶液是纯蔗糖溶液，在阿贝折光仪、如果被测溶液是纯蔗糖溶液，在阿贝折光仪上可同时读取该溶液的上可同时读取该溶液的X值与蔗糖
21、溶液的重量百值与蔗糖溶液的重量百分比浓度。两个读数中后者用分比浓度。两个读数中后者用X表示，也称折光表示，也称折光锤度。锤度。v、手提式折光仪操作简单、携带方便，广泛用、手提式折光仪操作简单、携带方便，广泛用于测定水果、果汁等含糖量多的食品中糖的浓度于测定水果、果汁等含糖量多的食品中糖的浓度v3、折光仪的操作方法、折光仪的操作方法v阿贝式折光仪阿贝式折光仪v、校正：平放仪器，用脱脂棉蘸乙醚揩净上下棱镜，、校正：平放仪器，用脱脂棉蘸乙醚揩净上下棱镜，插入温度计。用蒸馏水或具有一定折光率的标准玻璃进插入温度计。用蒸馏水或具有一定折光率的标准玻璃进行校准。校准时把进光棱晶开，用滴管滴纯水行校准。校准
22、时把进光棱晶开，用滴管滴纯水1-2滴于进滴于进光棱晶的磨砂面上，迅速将两块棱晶闭合，调整反射镜，光棱晶的磨砂面上，迅速将两块棱晶闭合，调整反射镜，使光线射入棱晶中，转动消色调节旋钮，使视野中除黑使光线射入棱晶中，转动消色调节旋钮，使视野中除黑白两色外无其他颜色。旋转棱晶调节旋钮，至从读数镜白两色外无其他颜色。旋转棱晶调节旋钮，至从读数镜筒观察到的折光率读数恰在筒观察到的折光率读数恰在1.3330（纯水在（纯水在20时的时的X值）处。再从观测镜筒中看明暗分界线是否通过十字线值）处。再从观测镜筒中看明暗分界线是否通过十字线交叉点，否则应转动分界线调节旋钮，使明暗分界线通交叉点，否则应转动分界线调节
23、旋钮，使明暗分界线通过十字线交叉点。过十字线交叉点。v用标准玻片校正时，先在标准玻璃抛光板面上滴一滴溴用标准玻片校正时，先在标准玻璃抛光板面上滴一滴溴化萘，将之粘在折射棱晶面上，使标准玻璃抛光的一端化萘，将之粘在折射棱晶面上，使标准玻璃抛光的一端向上，以接受光线，旋转棱晶旋钮至从读数系统观察到向上，以接受光线，旋转棱晶旋钮至从读数系统观察到的折光率读数应为已知的标准玻璃的折光率。的折光率读数应为已知的标准玻璃的折光率。v、测定：将棱晶表面擦干，用滴管滴样液测定：将棱晶表面擦干，用滴管滴样液1-2滴于进光棱晶的磨砂面上，迅速将两棱晶闭合，滴于进光棱晶的磨砂面上，迅速将两棱晶闭合，测定测定3min
24、，旋转棱晶旋钮和消光旋钮使视野分，旋转棱晶旋钮和消光旋钮使视野分成清晰可见的两个明暗部分，应使其分界线在成清晰可见的两个明暗部分，应使其分界线在十字线交叉点上，由该数镜筒内读取读数，并十字线交叉点上，由该数镜筒内读取读数，并同时记录测定温度。同时记录测定温度。v使用折光仪应注意下列数点：使用折光仪应注意下列数点：v、阿贝折光仪里程从、阿贝折光仪里程从1.3000至至1.7000，精密度为，精密度为0.0001；测量时应注意保温套温度是否正确。如果想精确至；测量时应注意保温套温度是否正确。如果想精确至0.0001，则温度应控制在，则温度应控制在0.1的范围内。的范围内。v、仪器在使用或贮藏时，均
25、不应曝于日光中，不用时、仪器在使用或贮藏时，均不应曝于日光中，不用时应用黑布罩住。应用黑布罩住。v、折光仪的棱镜必须注意保护，不能再镜面上造成刻、折光仪的棱镜必须注意保护，不能再镜面上造成刻痕。滴加液体时，滴管的末端切不可触及棱镜。痕。滴加液体时，滴管的末端切不可触及棱镜。v、在每次滴加样品前应洗净镜面；使用完毕后，也应、在每次滴加样品前应洗净镜面；使用完毕后，也应用丙酮或用丙酮或95%乙醇洗净镜面待晾干后再闭上棱镜。乙醇洗净镜面待晾干后再闭上棱镜。v、对棱镜玻璃、保温套金属及其间的胶合剂有腐蚀或、对棱镜玻璃、保温套金属及其间的胶合剂有腐蚀或溶解作用的液体，均应避免使用。溶解作用的液体，均应避
26、免使用。v、不能再高温下使用，对于易挥发或易吸水样品测量、不能再高温下使用，对于易挥发或易吸水样品测量有些困难。同时对样品的纯度要求较高有些困难。同时对样品的纯度要求较高v四、旋光度的测定四、旋光度的测定v1.旋光度的概念及测定意义旋光度的概念及测定意义v旋光度旋光度是指光学活性物质使偏振光的振动平面旋转地角度。是指光学活性物质使偏振光的振动平面旋转地角度。旋光度的测定对研究具有光学活性的分子构型及确定的某旋光度的测定对研究具有光学活性的分子构型及确定的某些反应机理具有重要作用。在给定的条件下，将测得的旋些反应机理具有重要作用。在给定的条件下，将测得的旋光度通过换算，即可得知光学活性物质特征的
27、物理常数比光度通过换算，即可得知光学活性物质特征的物理常数比旋光度，这对鉴定旋光性化合物是必不可少的，并可计算旋光度，这对鉴定旋光性化合物是必不可少的，并可计算出旋光性化合物的光学纯度。出旋光性化合物的光学纯度。v尼科尔棱镜是一种特殊晶体的棱镜，这种棱镜只能使于棱尼科尔棱镜是一种特殊晶体的棱镜，这种棱镜只能使于棱镜的轴平行的平面内震动的光通过。能通过尼科尔棱镜的镜的轴平行的平面内震动的光通过。能通过尼科尔棱镜的光称为偏振光；与偏振光垂直的平面称偏振面。光称为偏振光；与偏振光垂直的平面称偏振面。v2、工作原理、工作原理v定量测定溶液或液体旋光程度的仪器成为旋光仪，定量测定溶液或液体旋光程度的仪器
28、成为旋光仪，其工作原理如图其工作原理如图2-2。v 常用的旋光仪主要由光源、起偏镜、样品管和常用的旋光仪主要由光源、起偏镜、样品管和检测镜几部分组成。检测镜几部分组成。v 从有机化学有关立体化学的学习中得知，化从有机化学有关立体化学的学习中得知，化合物可以分为两类：一类能使偏振面旋转一定的合物可以分为两类：一类能使偏振面旋转一定的角度的物质，既具有旋光性，称为角度的物质，既具有旋光性，称为旋光性物质或旋光性物质或光化学物质光化学物质。另一类没有旋光性。旋光分子具有。另一类没有旋光性。旋光分子具有实物与其镜像不能重叠的特点，即实物与其镜像不能重叠的特点，即“手征性手征性”（chirality），
29、），大多数生物碱和生物体内的大部大多数生物碱和生物体内的大部分有机分子都是光活性的。分有机分子都是光活性的。v在一定温度和波长下，旋光度与旋光性物质溶液在一定温度和波长下，旋光度与旋光性物质溶液的浓度和液层厚度成正比的浓度和液层厚度成正比。v v其中：其中：C旋光物质溶液的浓度，旋光物质溶液的浓度，g/ml；v L层液厚度层液厚度 及旋光管长度，及旋光管长度，dm。v 比旋光度（简称比旋度）比旋光度（简称比旋度）v 注：注：仅与旋光物质的性质有关，对于纯物质，仅与旋光物质的性质有关，对于纯物质，它是一个常数；蔗糖为它是一个常数；蔗糖为+66.5；葡萄糖为葡萄糖为+52.5；玉米淀粉为；玉米淀粉
30、为+201.5，纯大麦淀粉为，纯大麦淀粉为+198；果；果糖为糖为-92.5.v不同温度下的不同温度下的 值不同，通常比旋度与温度之值不同，通常比旋度与温度之间的关系可用下式表示：间的关系可用下式表示：v其中：其中：在测定温度在测定温度t下的比旋度。下的比旋度。v A-比旋度的平均温度校正系数。比旋度的平均温度校正系数。v综上所述：综上所述：v（1）若测得一定浓度未知物质旋光物质的旋光度，可计）若测得一定浓度未知物质旋光物质的旋光度，可计算出对应的算出对应的 值与已知旋光物质的值与已知旋光物质的 对照，以定性。对照，以定性。v（2）测得一定浓度的已知旋光物质的旋光度，求出该浓）测得一定浓度的已
31、知旋光物质的旋光度，求出该浓度下样品的度下样品的 值，与纯物质的值，与纯物质的 比较可求得旋光物比较可求得旋光物质的浓度，以定量。质的浓度，以定量。v 由于具有不对称碳离子的有机化合物均具有旋光性，由于具有不对称碳离子的有机化合物均具有旋光性，如各种糖类、氨基酸等。因此，旋光法可对含有以糖、氨如各种糖类、氨基酸等。因此，旋光法可对含有以糖、氨基酸为主要成分的食品进行纯度检验。例如用于糖品中的基酸为主要成分的食品进行纯度检验。例如用于糖品中的葡萄糖、蔗糖、果糖，味精中的谷氨酸钠，谷类食品中淀葡萄糖、蔗糖、果糖，味精中的谷氨酸钠，谷类食品中淀粉含量的测定。此外，旋光法还广泛应用于调味品、医药粉含量
32、的测定。此外，旋光法还广泛应用于调味品、医药品、香精（料）的检验上。品、香精（料）的检验上。3 3、应用实例、应用实例、应用实例、应用实例v（1）未知物质的定性）未知物质的定性v例例1：将：将5的某糖溶液注入的某糖溶液注入1dm长的旋光管中，长的旋光管中，测得旋光度为测得旋光度为-4.62，该溶液是何种糖？，该溶液是何种糖？v根据：根据：v 则则v 由手册查得，果糖的比旋度为由手册查得，果糖的比旋度为-92.8，故此物质，故此物质为果糖。为果糖。v （2）纯度测定）纯度测定白砂糖中蔗糖百分含量测定。白砂糖中蔗糖百分含量测定。v原理：白砂糖的主要成分是蔗糖，蔗糖分子中原理：白砂糖的主要成分是蔗糖
33、，蔗糖分子中具有不对称碳原子，故有旋光性。在一定温度下，具有不对称碳原子，故有旋光性。在一定温度下，测得样品的比旋度，与该温度下纯蔗糖的比旋度测得样品的比旋度，与该温度下纯蔗糖的比旋度比较，即可得白砂糖中蔗糖的百分含量，即白砂比较，即可得白砂糖中蔗糖的百分含量，即白砂糖的纯度。糖的纯度。v测定：称白砂糖样测定：称白砂糖样10.00g加少量蒸馏水溶解，加少量蒸馏水溶解，定容定容100ml。旋光仪先用蒸馏水校正后再测量定。旋光仪先用蒸馏水校正后再测量定样品溶液的旋光度，并记录样品溶液的旋光度，并记录t。v 计算：计算：先求在温度先求在温度t时，纯蔗糖的比旋度时，纯蔗糖的比旋度 值：值：v v v求
34、出在测定温度求出在测定温度t，样品的比旋度，样品的比旋度 值值。v 第二节第二节 食品的化学检验食品的化学检验v一、水分的测定一、水分的测定v 水分是食品分析的重要项目之一。控制食品水分水分是食品分析的重要项目之一。控制食品水分含量，可保持和稳定食品品质。各种食品水分的含量含量，可保持和稳定食品品质。各种食品水分的含量差别很大。例如，牛乳为差别很大。例如，牛乳为87.0-87.5%,乳粉为乳粉为3.0-5.0%。v 食品中存在水分按其存在行式可分为游离水和结食品中存在水分按其存在行式可分为游离水和结合水。游离水性质与普通水相同，能溶解各种盐、糖合水。游离水性质与普通水相同，能溶解各种盐、糖及其
35、他可溶性物质。是微生物生长繁殖可利用的水，及其他可溶性物质。是微生物生长繁殖可利用的水，包括食品表面润湿水、渗透水和毛细血管水。游离水包括食品表面润湿水、渗透水和毛细血管水。游离水易用加热方法从食品中分离，结合水以氢键与食品中易用加热方法从食品中分离，结合水以氢键与食品中胶体物质结合，性质稳定，一般指结晶水和吸附水，胶体物质结合，性质稳定，一般指结晶水和吸附水，很难彻底从食品中分离出来。很难彻底从食品中分离出来。v（一）重量法（一）重量法v 重量法也称干燥法，包括直接干燥法和减压干燥法。重量法也称干燥法，包括直接干燥法和减压干燥法。v1、直接干燥法、直接干燥法v （1）原理：原理：食品中的水分
36、一般是指在食品中的水分一般是指在1005，直，直接干燥的情况，由重量减小来计算水分的含量。本方接干燥的情况，由重量减小来计算水分的含量。本方法使用不含或含挥发性物质很小的食品。法使用不含或含挥发性物质很小的食品。v （2）测定：测定：固体样品：取在固体样品：取在1005烘至恒重称物烘至恒重称物瓶，称取瓶，称取2.00-10.00g切碎或磨细样品于称物瓶，开盖，切碎或磨细样品于称物瓶，开盖，置于置于1005干燥箱干燥干燥箱干燥2-4h（小时），取出，稍冷，（小时），取出，稍冷，置于干燥器内冷却置于干燥器内冷却0.5h后称重。重复烘至恒重，即二次后称重。重复烘至恒重，即二次称重不超过称重不超过0.
37、002g为恒重。为恒重。v 半固体或液体样品：取蒸发皿，加半固体或液体样品：取蒸发皿，加10.0g海砂和一根海砂和一根小玻棒，于小玻棒，于1005烘箱中至恒重。称取烘箱中至恒重。称取510g样品于样品于蒸发皿、用玻棒搅匀放在沸水浴上蒸干，随时搅拌，蒸发皿、用玻棒搅匀放在沸水浴上蒸干，随时搅拌，置置1005烘箱中烘至恒重，即重量差不超过烘箱中烘至恒重，即重量差不超过0.002g。v计算计算v式中：式中：v X样品中水分含量样品中水分含量%。v m1称物瓶（或蒸发皿称物瓶（或蒸发皿+海砂海砂+玻棒）和样品的玻棒）和样品的质量质量gv m2称物瓶（或蒸发皿称物瓶（或蒸发皿+海砂海砂+玻棒）和样品干玻
38、棒）和样品干燥后的质量燥后的质量gv m0 称物瓶（或蒸发皿称物瓶（或蒸发皿+海砂海砂+玻棒）的质量玻棒）的质量g v2、减压干燥法、减压干燥法v（1）原理：减压干燥法也称真空干燥法。利用低压下）原理：减压干燥法也称真空干燥法。利用低压下水的沸点降低，使食品中水分在较低温度下蒸发，由样水的沸点降低，使食品中水分在较低温度下蒸发，由样品重量的减轻计算好碎粉含量，适用于含糖、味精、油品重量的减轻计算好碎粉含量，适用于含糖、味精、油脂等易分解的食品。脂等易分解的食品。v（2）测定：将样品放入真空干燥箱内，连接抽气管道）测定：将样品放入真空干燥箱内，连接抽气管道和电源，抽出干燥箱内空气至所需压力，并同
39、时加热至和电源，抽出干燥箱内空气至所需压力，并同时加热至所需温度，恒温一定时间。打开干燥器活塞，使空气经所需温度，恒温一定时间。打开干燥器活塞，使空气经干燥装置缓缓进入干燥箱内，至压力至常压为止，将称干燥装置缓缓进入干燥箱内，至压力至常压为止，将称物瓶取出，于干燥器中冷却后称重，重复上述操作至恒物瓶取出，于干燥器中冷却后称重，重复上述操作至恒重。重。v（3）计算：同常压干燥法。）计算：同常压干燥法。v（二）、蒸馏法（二）、蒸馏法v（1）原理：采用沸腾的有机液体，将样品中）原理：采用沸腾的有机液体，将样品中水分分离，根据所得水分体积计算水分含量。水分分离，根据所得水分体积计算水分含量。v（2）测
40、定：取适量样品（鱼、肉、乳制品约）测定：取适量样品（鱼、肉、乳制品约5-10g，谷类、豆类约，谷类、豆类约20g，菜果约，菜果约5g），于锥），于锥形瓶中，家兔适量有机溶剂，以浸没样品为宜，形瓶中，家兔适量有机溶剂，以浸没样品为宜，从冷凝管顶端注入有机溶剂，注满水分接收管，从冷凝管顶端注入有机溶剂，注满水分接收管，缓缓加热蒸馏至大部分水蒸出，再加快蒸馏速缓缓加热蒸馏至大部分水蒸出，再加快蒸馏速度，至接收中水量不再增加为止。从冷凝管顶度，至接收中水量不再增加为止。从冷凝管顶端注入少量有机溶剂，洗下管壁水珠，读取接端注入少量有机溶剂，洗下管壁水珠，读取接收管水层体积。见图收管水层体积。见图2-3。
41、v图图23 水分测定器水分测定器v 1锥形瓶锥形瓶v 2水分接收管水分接收管v 3冷凝管冷凝管 （3）、计算）、计算v式中：式中：X样品水分含量样品水分含量%。v V接收管中水层体积接收管中水层体积ml。v m样品重样品重g。v(三三)卡尔、费休法卡尔、费休法v 是以确定法为基础的测定水分方法，主要用于是以确定法为基础的测定水分方法，主要用于微量水分测定，在此不作介绍。微量水分测定，在此不作介绍。二、灰分的测定二、灰分的测定二、灰分的测定二、灰分的测定v 食品灼烧后残留的无机物质称为灰分，而食品灼烧后残留的无机物质称为灰分，而灰分是用灼烧重量法测定。常用灼烧装置为高灰分是用灼烧重量法测定。常用
42、灼烧装置为高温炉（如马弗炉）。温炉（如马弗炉）。v 食品组分不同，灼烧条件不同，残留物亦食品组分不同，灼烧条件不同，残留物亦不同。例如，食品中含氯的无机物，由于一部不同。例如，食品中含氯的无机物，由于一部分氯的挥发散失，这部分无机物减少，食品中分氯的挥发散失，这部分无机物减少，食品中含碳，则可能形成碳酸盐，而使残留物增加，含碳，则可能形成碳酸盐，而使残留物增加，严格来说，应把灼烧后残留物称为粗灰分。严格来说，应把灼烧后残留物称为粗灰分。v 灰分作为评价食品品质的质量指标。灰分灰分作为评价食品品质的质量指标。灰分高说明生产工艺粗糙或混入泥砂、或加入不及高说明生产工艺粗糙或混入泥砂、或加入不及格的
43、食品添加剂，可判断受污染程度。格的食品添加剂，可判断受污染程度。1 1、原理：食品在高温时，除去有机物质，保、原理：食品在高温时，除去有机物质，保留无机物及少量有机物因高温时转化成无机留无机物及少量有机物因高温时转化成无机物。根据高温前后样品重量变化，计算灰分。物。根据高温前后样品重量变化，计算灰分。2 2、测定：精确称取样品、测定：精确称取样品2 23g3g（固体）或样（固体）或样品品5 510g10g（液体）于已恒重的坩埚中，在电（液体）于已恒重的坩埚中，在电炉上灰化至无烟，置于高温炉，在炉上灰化至无烟，置于高温炉，在500500600600灼烧至无碳粒，即灰化完全，冷却至灼烧至无碳粒，即
44、灰化完全，冷却至200200左右取出，于干燥器中冷却至室温，称左右取出，于干燥器中冷却至室温，称重，重复灼烧至恒重，两次重量相差重，重复灼烧至恒重，两次重量相差0.5mg0.5mg。v3、计算、计算v式中：式中：X样品中灰分含量样品中灰分含量%v m0坩埚质量坩埚质量gv m1坩埚与试样质量坩埚与试样质量gv m2坩埚与灰分质量坩埚与灰分质量g 三、蛋白质的测定三、蛋白质的测定三、蛋白质的测定三、蛋白质的测定 1、原理：用硫酸与催化剂和试样一同加热，使蛋、原理：用硫酸与催化剂和试样一同加热，使蛋白质分解，分解的氨与硫酸结合生成硫酸铵，白质分解，分解的氨与硫酸结合生成硫酸铵，加碱蒸馏，使氨游离，
45、用硼酸吸收再以硫酸或加碱蒸馏，使氨游离，用硼酸吸收再以硫酸或盐酸标准溶液滴定，根据酸浓度和消耗量，以盐酸标准溶液滴定，根据酸浓度和消耗量，以及氮换算为蛋白质的换算系数，即可计算蛋白及氮换算为蛋白质的换算系数，即可计算蛋白质的含量。有关反应式如下：质的含量。有关反应式如下：测定时：测定时：2、测定：、测定：v准确称取准确称取1-3g固体样品或吸取固体样品或吸取10-20ml液体样品液体样品（约相当氮（约相当氮30-40mg）于）于750ml凯氏烧瓶中，加入凯氏烧瓶中，加入10g无水硫酸，无水硫酸，0.5g氢氧化钠氢氧化钠和和25ml浓硼酸，在通浓硼酸，在通风柜中，先小火加热，待泡沫停止后升高温度
46、，风柜中，先小火加热，待泡沫停止后升高温度，至液体透明无黑粒，再加热至液体透明无黑粒，再加热30分钟，冷却。装好分钟，冷却。装好蒸馏装置（见图蒸馏装置（见图24）。）。v v图图25常量凯式定氮消化、蒸馏装置常量凯式定氮消化、蒸馏装置 v1.水力抽气管；水力抽气管；2.水龙头；水龙头；3.倒置的干燥管；倒置的干燥管；4.凯式烧瓶；凯式烧瓶；5.电炉；电炉；6.铁支架；铁支架；v 将冷凝管下端浸入接受瓶内的液面之下（瓶将冷凝管下端浸入接受瓶内的液面之下（瓶内放内放60ml饱和液及指示剂饱和液及指示剂2滴滴亚甲基蓝亚甲基蓝+甲基红甲基红混合液），加混合液），加50100ml蒸馏水于凯氏烧瓶，数蒸馏
47、水于凯氏烧瓶，数粒玻珠，从安全漏斗中加入粒玻珠，从安全漏斗中加入6080ml50%NaOH溶液至溶液呈蓝黑。将定氮连接好，用火加热蒸溶液至溶液呈蓝黑。将定氮连接好，用火加热蒸馏。蒸至凯氏烧瓶内溶液剩下原溶液的三分之一馏。蒸至凯氏烧瓶内溶液剩下原溶液的三分之一时，将冷凝管尖端抽出液面，使蒸气冲洗约时，将冷凝管尖端抽出液面，使蒸气冲洗约1分分钟，再用水洗尖端，停止蒸馏。加入指示剂，用钟，再用水洗尖端，停止蒸馏。加入指示剂，用0.1000mollHCl滴定。滴定。v按下式计算蛋白质含量按下式计算蛋白质含量:v式中：式中：X样品中蛋白质含量样品中蛋白质含量%v CHCl标准溶液浓度标准溶液浓度moll
48、v V-HCl标准溶液消耗体积标准溶液消耗体积mlv m0样品质量（或体积）样品质量（或体积）g(ml)v N/10000.014,即与即与1.00ml1.000mollHCL相当的氮克数。相当的氮克数。v F氮换算为蛋白质的系数，一般用氮换算为蛋白质的系数，一般用6.25。因蛋白质中氮含量。因蛋白质中氮含量一般为一般为16-17.6%。按。按16%计，乘以计，乘以6.25即为蛋白质。即为蛋白质。四、脂肪测定四、脂肪测定四、脂肪测定四、脂肪测定v 脂肪是食品中具有最多能量的营养素，热脂肪是食品中具有最多能量的营养素，热值超过糖和蛋白质的一倍多，是机体重要的能值超过糖和蛋白质的一倍多，是机体重要
49、的能源之一。脂肪可保温，支持、保护体内各种器源之一。脂肪可保温，支持、保护体内各种器官不受损伤，对食品可起软化作用；改进食品官不受损伤，对食品可起软化作用；改进食品的滋味和香味。食品中脂类含量，是衡量食品的滋味和香味。食品中脂类含量，是衡量食品营养价值的指标之一。必须指出，在加工和贮营养价值的指标之一。必须指出，在加工和贮藏中，受外界条件作用，富有脂肪的食品，易藏中，受外界条件作用，富有脂肪的食品，易放出大量热，使食品耐贮性下降，因此，脂肪放出大量热，使食品耐贮性下降，因此，脂肪也是食品一项重要质量指标。也是食品一项重要质量指标。v测定食品中脂肪，常用下列二个方法。测定食品中脂肪，常用下列二个
50、方法。v（一）索式抽提法（一）索式抽提法v1.原理：样品用无水乙醚或石油醚抽提后，蒸去溶剂，原理：样品用无水乙醚或石油醚抽提后，蒸去溶剂，所得物质所得物质脂肪或粗脂肪。除脂肪外，还含有色素、脂肪或粗脂肪。除脂肪外，还含有色素、挥发油、蜡、树脂、维生素等。挥发油、蜡、树脂、维生素等。v2.测定方法：测定方法：v准确称取准确称取25g固体样品；或者固体样品；或者510g液体或半固液体或半固体样品（置于蒸发皿，加河沙体样品（置于蒸发皿，加河沙20g于沸水浴蒸干后，于沸水浴蒸干后，再干燥，研细）。全部移入滤纸筒中。将滤纸筒移放再干燥，研细）。全部移入滤纸筒中。将滤纸筒移放入脂肪抽提器的抽提管中，由抽提