食品分析检验第二讲第二章.ppt

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1、食品分析与检验第一节第一节 样品的采集样品的采集 一、正确采样的意义一、正确采样的意义二、基本概念二、基本概念 三、采样基本程序三、采样基本程序 四、采样的原则四、采样的原则五、采样方法五、采样方法六、采样记录六、采样记录第二节第二节 样品的保存样品的保存保存原则保存原则保存方法保存方法 第三节第三节 样品的制备与预处理样品的制备与预处理 样品的制备样品的制备样品的预处理样品的预处理 样品的浓缩样品的浓缩（理解）（熟练掌握）（掌握）（熟练应用）考核要求：考核要求：通过本节学习要求学生识记基本概念；领识记基本概念；领会正确采样的意义；综会正确采样的意义；综合应用采样的基本程序、合应用采样的基本程

2、序、采样遵循的原则、正确采样遵循的原则、正确采样的方法、采样的记采样的方法、采样的记录方法。录方法。（理解）（熟练掌握）通过本节学习要求学生领会样品保存原则；综合领会样品保存原则；综合应用样品保存方法。应用样品保存方法。（熟练掌握）（熟练掌握）（应用）通过本节课学习要求学生综合应综合应用各种样品的制用各种样品的制备方法；综合分备方法；综合分析样品的预处理析样品的预处理方法；领会样品方法；领会样品的浓缩方法。的浓缩方法。第二章第二章 样品的采集、保存与制备样品的采集、保存与制备第二章第二章第二章第二章 样品的采集样品的采集样品的采集样品的采集、保存与制备、保存与制备、保存与制备、保存与制备 第一

3、节第一节 样品的采集样品的采集一、正确采样的意义 1、采样（Sampling)样品的采集简称采样（又称检样、取样、抽样等）就是从原料或产品的总体（通常是一批食品）中抽取一部分样本，通过分析一个或数个样本，对整批食品的质量进行估计的过程。2、正确采样的意义 确保分析结果的可信度及代表性。在实际工作中，要化验的物料量常常很大，组成有的均匀，有的不均匀，分析时有的需要几克样品，而有的只需几毫克，分析结果必须能代表全部样品，因此必须采集具有足够代表性的样品，如果样品不具备代表性，那么即使分析方法再正确，也得不到正确的结论。3、采样计划、采样计划 国际理论化学和应用化学联合会（IUPAC）把采样计划定义

4、为：“一个预先确定的从批量中选择提取、保存、运输和制备得到其中一部分作为样品的程序。”一个完整的采样计划应该写明人员、物品、地方、实施方法等条款。第二章第二章第二章第二章 样品的采集样品的采集样品的采集样品的采集、保存与制备、保存与制备、保存与制备、保存与制备 第一节第一节 样品的采集样品的采集二、二、二、二、基本概念基本概念基本概念基本概念 按样品性质分以下几种：按样品性质分以下几种：1 1检样：检样：由整批食物的各个部分采取的少量样品称为检样。由整批食物的各个部分采取的少量样品称为检样。2 2原始样品：原始样品：把许多份检样合在一起称为原始样品。把许多份检样合在一起称为原始样品。3 3平均

5、样品：平均样品：将将原原始始样样本本混混合合均均匀匀按按四四分分法法平平均均地地分分出出一一部部分分作作为为检检验验用用的样品称为平均样品（本）。的样品称为平均样品（本）。第二章第二章第二章第二章 样品的采集、样品的采集、样品的采集、样品的采集、保存与制备保存与制备保存与制备保存与制备四分法四分法四分法四分法具体做法具体做法 将将采采得得的的原原始始样样本本置置于一大而洁净的平面上；于一大而洁净的平面上；用用洁洁净净器器具具充充搅搅拌拌均均匀匀后后堆堆成成一一圆圆锥锥形形，将将锥锥顶顶压压平平，使使厚厚度度为为3cm3cm左左右；右；然然后后等等分分四四份份，弃弃去去对对角角两两份份，将将剩剩

6、下下的的两两份份按按上上法法再再进进行行混混合合，分分四四份份，重重复复上上述述操操作作直直至至剩剩余量为所需的样本量为止。余量为所需的样本量为止。第二章第二章第二章第二章 样品的采集样品的采集样品的采集样品的采集、保存与制备、保存与制备、保存与制备、保存与制备 第一节第一节 样品的采集样品的采集二、二、二、二、基本概念基本概念基本概念基本概念 按样本的作用可分为按样本的作用可分为按样本的作用可分为按样本的作用可分为:4 4试验样本（品）：试验样本（品）：由平均样本中分出用于全部项目检验用的样本。由平均样本中分出用于全部项目检验用的样本。5 5复检样本（品）：复检样本（品）：对对检检验验结结果

7、果有有怀怀疑疑有有争争议议或或分分歧歧时时可可根根据据具具体体情情况况进进行行复复检的样品（本）。检的样品（本）。6 6保留样本（品）：保留样本（品）：对某些样本需封存保留一段时间，以备再次验证。对某些样本需封存保留一段时间，以备再次验证。两个常用术语：两个常用术语：1、货批和检验批、货批和检验批 同一货批指相同品名、相同物品、相同来源、相同包装、甚至相同生产批次的物品构成的货物群体。由同一大货批分成的供商检用的小货批检样称检验批。2、缩分、缩分 指按一定的方法，不改变样品的代表性而缩小样品量的操作。一般在将原始样本转化为平均样本时使用。颗粒样品采用四分法；液体样品只需将原始样品搅匀或摇匀，即

8、可按平均样品之需要量倒取或吸取。易挥发液体应始终装在加盖容器内，缩分时可用虹吸法转移；不均匀的大个体生鲜原始样品（如水果）应先将其按个体大小分类，然后将尺寸同类的样品分别缩分，最后把各类缩分样再混合，构成平均样品或直接试验、复检和保留样品。第二章第二章 样品的采集、样品的采集、保存与制备保存与制备需检验的批量食品三、采样基本程序采样原始样本混合、处理、缩分平均样品（本）试验样本0.5kg复检样本0.5kg保留样本0.5kg第二章第二章第二章第二章 样品的采集样品的采集样品的采集样品的采集、保存与制备、保存与制备、保存与制备、保存与制备 第一节第一节 样品的采集样品的采集四、采样的原则四、采样的

9、原则代表性原则代表性原则典型性原则典型性原则适时性原则适时性原则程序性原则程序性原则适量性原则适量性原则 代表性原则代表性原则 使所采的样本能真正反映被采样的总体水平，也就是通过对具代表性样本的监测能客观推测食品的质量。食品因加工批号，原料情况（来源、种类、地区、季节等）、加工方法、运输、贮藏条件、销售中的各个环节（如有无防蝇、防蟑螂、防鼠等设备）及销售人员的责任心和卫生知识水平等都对食品卫生质量有着重要的影响.典型性原则典型性原则 采集能充分说明达到监测目的的典型样本，包括以下几种样本:（1）污染或怀疑污染的样本：应采集接近污染源的食品或易受污染的那一部分，以证明是否被污染，同时还应采集确定

10、被污染的同种食品作一空白对照试验。（2）中毒或怀疑中毒的食品：这类样本种类较多，有呕吐物、排泄物、血液、脏器、胃肠及内容物，中毒者吃剩下的食物，药物和其他有关物质。应根据中毒症状，可疑中毒物性质采集可能含量最多的样本，中毒者吃剩下的食物、餐具（未洗刷）、药品是最好的检材。（3）掺假或怀疑掺假的食品：就采集有问题的典型样本，以证明是否掺假，而不能用均匀样本代表。BACK 适时性原则适时性原则 因为不少被检物质总是随时间发生变化的，为了保证得到正确结论就必须很快送检。如发生食物中毒应立即赶到现场及时采样，否则不易采得中毒食品。Back 程序性原则程序性原则 采样、送检、留样和出具报告均按规定的程序

11、进行，各个阶段都要有完整的手续，责任分明。back适量性原则适量性原则 （1）采样数量应根据检验项目和目的而定，但每份样本不少于检验需要量的三倍，以便供检验、复检和留样备用。供理化检验样本，一般每份样本不少于0.5kg，液体、半液体食品每份样本量为0.5L-1L，250g以下包装者不少于6包。（2）对食品卫生检查：通常有包装的，在100包以下按10%抽样，100包以上按批号采样不少于12个包装，不多于36个包装，从1236个包装取所需样本份数不得少于3份，每份样本由34个包装内采取的样本混合而成。（3）对已被污染的食品，应先从感官上分重、中、轻三种污染情况，从各类中采样，可根据污染食品的多少，

12、各类取13份样本，分别进行检验。GO第二章第二章第二章第二章 样品的采集样品的采集样品的采集样品的采集、保存与制备、保存与制备、保存与制备、保存与制备五、采样方法五、采样方法 1散粒状样品（如粮食、粉状食品）可用专门的自动样品收集器等设备采样或用双双套套回回转转取样管取样，每一包装由上、中、下取出一份检样，然后按四分法取得平均样品。2较稠的半固体样品（如稀奶油）可用采样管从上、中、下层分别取出检样，然后混合缩减至得到所需数量的平均样品。3液体样品 在采样前须充分混合，混合时可用混合器，如果容器内被检物量不多时，可用由这一容器转移到另一容器的方法来混合，采样用长形管或特制采样器。第二章第二章第二

13、章第二章 样品的采集样品的采集样品的采集样品的采集、保存与制备、保存与制备、保存与制备、保存与制备4小包装的样品 如罐头、瓶装奶粉等连同包装一起采样。可按根号下二分之x进行取样。5对含水量较高、组成不均匀的肉类、鱼类、果蔬、禽类样品。对于肉、禽类，可取其可食部分，放入铰肉机铰匀。对含水量更大的水果蔬菜等，取其可食部分，放入高速组织捣碎器中搅匀。对于蛋类食品，去壳后用打蛋器打匀。样品制备时必须把带核的果实、带骨的畜禽，带鳞的鱼等样品预先去核、骨或鳞等不可食部分，然后进行样品的制备。6微生物检验无菌样取方法（略）采样用具、容器灭菌 无菌操作 7、流水生产线上的采样 流水作业线上的取样位点一般都设在

14、作业线上的一定位置（如罐头生产线的封盖前点，码头散装货输送线上抓斗前），每隔一定时间从该位置取出流经此位置的一件或一定量的样品作为小样，然后将一定时间范围（例如一个工作班、一个工作时等）内的小样合并，就形成原始样品。8 8、采样注意事项、采样注意事项 一切工具、容器、塑料袋、包装纸等都应清洁、干燥、无异味、无污染（分析微量元素时不应用镀该元素的工具采样）。采样时应及时做记录、贴标签（货主、品名、检验批号或货批编号、样品编号、采样日期、地点、摊位、生产日期、班次、采样负责人等）。如有污染或感官异常，应对其单独抽样，装入另外的容器内，贴上特别标签，详细记录污染货品的堆位及大约数量，以便分别化验。生

15、鲜、易腐的样品应在采集后4h内迅速送到实验室进行分析或处理，尽量避免样品在分析前发生变化。盛装样品的容器应当是隔绝空气、防潮的玻璃容器或其他适宜和结实的容器。第二章第二章第二章第二章 样品的采集样品的采集样品的采集样品的采集、保存与制备、保存与制备、保存与制备、保存与制备9、采样实例采样实例（参见课本）（参见课本）罐头食品取样罐头食品取样 （1）按生产班次取样，取样数为1/3000，尾数超过1000罐者，增取1罐，但每班每个品种取样基数不得少于3罐。（2）某些产品生产最较大，则按班产量总罐数20000为基数，其取样按1/3000，超过20000以上者，取样数可按1/10000尾数超过1000者

16、，增取1罐。（3）个别产品生产量过小，同品种、同规格者可合并班次取样，但并班总罐数不超过5000者，每生产班次取样数不少于1罐，并班后取样基数不少于3罐。（4）按杀菌锅取样，每锅检取1罐，但每批每个品种不得少于3罐。第二章第二章第二章第二章 样品的采集样品的采集样品的采集样品的采集、保存与制备、保存与制备、保存与制备、保存与制备 六、采样记录六、采样记录 1 1现场采样记录现场采样记录 采样前必须了解该批食品的原料来源、加工方法、运输保藏条件、销售中各个环节的卫生状况（如外地进入的食品应审查该批食品的有关证件，包括商标、送货单、质量检验证书、兽医卫生检疫证书、监督机构的检验及报告等，并对该批食

17、品进行感官检查、作好现场记录）。（1）被采样单位；样本名称；采样地点；（2）样本产地、商标、数量、生产日期、批号或编号、样本状态；（3）被采样的产品数量、包装类型及规格；（4）感官所见（有包装的食品包装有无破损、变形、受污染，无包装的食品外观有无发霉变质、生虫、污染等）；（5）采样方式；采样目的；（6）采样现场环境条件（温度、湿度及一般卫生状况）；（7）采样机构（盖章）采样人（签字）；（8）采样日期；被采样单位负责人签名。第二章第二章第二章第二章 样品的采集样品的采集样品的采集样品的采集、保存与制备、保存与制备、保存与制备、保存与制备六、采样记录六、采样记录 2 2样本签封和编号样本签封和编号

18、 采样完毕整理好现场后，将采好的样本分别盛装在容器或牢固的包装内，在容器盖接处或包装上进行签封，可以由采样人或采样单位签封，每件样本上还必须贴上标签、明确标记品名、来源、数量、采样地点、采样人、采样日期等内容。异常和特殊样品应独立封签和贴标。3 3采样单采样单 采样单一式两份，一份交被采样单位，一份由采样单位保存存，采样单内容包括：（1）名称：被采样单位名称；样本名称、编号。（2）日期：被采样产品的生产日期（批号）；采样日期。（3）采取样本数量。（4）签字或盖章：采样单位（盖章）或采样人（签字）；被采样单位负责人签字。第二章第二章第二章第二章 样品的采集样品的采集样品的采集样品的采集、保存与制

19、备、保存与制备、保存与制备、保存与制备 小结小结一、正确采样的意义一、正确采样的意义二、基本概念二、基本概念三、采样基本程序三、采样基本程序四、采样的原则四、采样的原则五、采样方法五、采样方法六、采样记录六、采样记录第二章第二章第二章第二章 样品的采集样品的采集样品的采集样品的采集、保存保存保存保存与制备与制备与制备与制备第二节第二节 样品的保存样品的保存 采采取取的的样样应应在在当当天天进进行行分分析析，以以防防止止其其中中水水分分或或挥挥发发性性物物质质的的散散失失以以及及其他待测物质含量的变化，如果不能立即进行分析，必须加以妥善保存。其他待测物质含量的变化，如果不能立即进行分析，必须加以

20、妥善保存。一、保存原则一、保存原则（要尽可能保持样本原来状态）（要尽可能保持样本原来状态）（1）凡是接触样品的器皿、手等，必须凡是接触样品的器皿、手等，必须清洁清洁并对样品密封。并对样品密封。（2）低低温温冷冷藏藏以以降降低低酶酶的的活活性性及及抑抑制制微微生生物物的的生生长长繁繁殖殖，在在不不影影响响分分析析检验工作的前提下，允许加入乙醇或食盐、防腐剂等，但不得影响后续测定。检验工作的前提下，允许加入乙醇或食盐、防腐剂等，但不得影响后续测定。（3）对对一一些些含含水水分分多多、分分析析项项目目多多而而一一时时作作不不完完的的样样品品可可先先测测定定其其水水分分含含量量，然然后后保保存存烘烘干

21、干的的样样品品，计计算算分分析析结结果果时时可可通通过过折折算算变变为为鲜鲜样样品品中中某某成成份的含量。份的含量。（4）如如果果某某些些待待测测成成分分不不稳稳定定，例例如如Vc或或易易挥挥发发物物质质CN、有有机机磷磷农农药药等等，应应结结合合分分析析方方法法，在在采采样样时时加加入入某某些些溶溶剂剂或或试试剂剂，使使待待测测成成分分处处于于稳稳定状态，而不致引起损失。定状态，而不致引起损失。第二章第二章第二章第二章 样品的采集样品的采集样品的采集样品的采集、保存保存保存保存与制备与制备与制备与制备二、保存方法二、保存方法 保存食品时，要做到保存食品时，要做到净、密、冷、快净、密、冷、快四

22、个字的实质要求四个字的实质要求 1净净：采集样中的一切工具必须干净，并且不得含有待测成分采集样中的一切工具必须干净，并且不得含有待测成分.2密密：样样品品包包装装应应密密闭闭，防防止止水水分分易易挥挥发发成成分分的的损损失失，并并避避免免在在运运输输、保存过程中混进污染物质。保存过程中混进污染物质。3冷冷：在在冷冷藏藏条条件件下下保保存存与与运运输输样样品品可可以以降降低低食食品品内内部部的的化化学学变变化化速速度、抑制酶的活性和细菌的生长繁殖，确保样品的质量。度、抑制酶的活性和细菌的生长繁殖，确保样品的质量。4.快快：采采样样后后应应尽尽快快进进行行分分析析鉴鉴定定，一一般般要要求求4h之之

23、内内送送进进实实验验室室进进行行检验。检验。第二章第二章第二章第二章 样品的采集样品的采集样品的采集样品的采集、保存与、保存与、保存与、保存与制备制备制备制备第三节第三节 样品的制备与预处理样品的制备与预处理 三、样品的浓缩三、样品的浓缩 一、样品的制备一、样品的制备二、样品的预处理二、样品的预处理 第二章第二章第二章第二章 样品的采集样品的采集样品的采集样品的采集、保存保存保存保存与与与与制备制备制备制备第三节第三节 样品的制备与预处理样品的制备与预处理 样样本本的的制制备备和和（前前）预预处处理理，两两者者间间没没有有本本质质上上的的区别区别:是是指指样样本本分分析析测测定定之之前前的的一

24、一系系列列准准备备工工作作，包包括括样样本本的的整整理理、清清洗洗、匀匀化化、缩缩分分、粉粉碎碎、匀匀桨桨、提提取取、净净化化、浓缩浓缩、衍生化衍生化等一系列过程等一系列过程.样本整理、清洗、匀化、缩分等步骤样本整理、清洗、匀化、缩分等步骤.粉碎、匀浆、消化、提取、净化、浓缩等。粉碎、匀浆、消化、提取、净化、浓缩等。样本制备样本制备:预处理预处理:一、样品的制备（对采样的分取、粉碎及混匀过程）一、样品的制备（对采样的分取、粉碎及混匀过程）（1 1）液液体体、浆浆体体或或悬悬浮浮液液体体：一一般般是是将将样样品品摇摇动动和和充充分分搅搅拌拌，常常用用的的简简便便的的搅搅拌拌工工具具是是玻玻璃璃搅

25、搅拌拌棒棒、还还有有带带变变速速器器的的电电动动搅搅拌拌器器，可可任任意调节搅拌速度。意调节搅拌速度。（2 2）互不溶的液体）互不溶的液体：如油与水的混合物，分离后分别采取。：如油与水的混合物，分离后分别采取。（3 3）固固体体样样品品应应切切细细、捣捣碎碎、反反复复研研磨磨或或用用其其他他方方法法研研细细，常常用用工工具具有绞肉机、磨粉机、研钵等。有绞肉机、磨粉机、研钵等。（4 4）水水果果罐罐头头在在捣捣碎碎前前须须清清除除果果核核，肉肉、禽禽罐罐头头应应预预先先清清除除骨骨头头，鱼鱼类类罐罐头头要要将将调调味味品品（葱葱、辣辣椒椒及及其其他他）分分出出后后再再捣捣碎碎。常常用用工工具具有

26、有高速组织捣碎机。高速组织捣碎机。第二章第二章第二章第二章 样品的采集样品的采集样品的采集样品的采集、保存保存保存保存与与与与制备制备制备制备（5）在测定农药残留量时，各种样品制备方法如下）在测定农药残留量时，各种样品制备方法如下：粮食：充分混匀，用四分法取粮食：充分混匀，用四分法取200g粉碎，全部通过粉碎，全部通过40目目。筛目号有两种标准，一种是以每英寸宽晒网的线数表示，如筛目号有两种标准，一种是以每英寸宽晒网的线数表示，如100号筛号筛目，即每一英寸宽筛网有目，即每一英寸宽筛网有100条筛线，筛孔内径为条筛线，筛孔内径为149m。另一种是。另一种是以每平方厘米面积的筛网上有的筛孔个数表

27、示。以每平方厘米面积的筛网上有的筛孔个数表示。1英寸约等于英寸约等于25.4mm 肉类：肉类：除去皮和骨，将肥瘦肉混合取样，每份样品除去皮和骨，将肥瘦肉混合取样，每份样品在检验农药残留量的同时，应进行粗脂肪含量的测定，以在检验农药残留量的同时，应进行粗脂肪含量的测定，以便必要时分别计算家药有脂肪或瘦肉中的残留量。便必要时分别计算家药有脂肪或瘦肉中的残留量。蛋类：蛋类：去壳后全部混匀去壳后全部混匀.疏菜和水果疏菜和水果：先用水洗去泥沙，然后除去表面附着：先用水洗去泥沙，然后除去表面附着的水分，依当地食用习惯，取可食部分沿纵轴剖开，各的水分，依当地食用习惯，取可食部分沿纵轴剖开，各取四分之一，切碎

28、，充分混匀。取四分之一，切碎，充分混匀。禽类：禽类：去毛，开膛去内脏，洗净、除去表面附着的水分。纵剖去毛，开膛去内脏，洗净、除去表面附着的水分。纵剖后将半只去骨的禽肉铰成肉泥状，充分混匀，检验农药残留后将半只去骨的禽肉铰成肉泥状，充分混匀，检验农药残留的同时，还应进行粗脂肪的测定。的同时，还应进行粗脂肪的测定。鱼类：鱼类：每份鱼样至少三条。去鳞、头、尾及内脏，洗净除去表每份鱼样至少三条。去鳞、头、尾及内脏，洗净除去表面附着的水分，纵剖，取每条的一半，去骨、刺后全部铰成面附着的水分，纵剖，取每条的一半，去骨、刺后全部铰成肉泥状，充分混匀。肉泥状，充分混匀。FDAFDA的样本制备方法举例的样本制备

29、方法举例：在测定生鲜农产品药物残留时，如：在测定生鲜农产品药物残留时，如果没有特别指明，按照规定应以整个农产品作为试样，除了果没有特别指明，按照规定应以整个农产品作为试样，除了分析特定食品中特定药物残留外，一般不得洗涤、除尘、削分析特定食品中特定药物残留外，一般不得洗涤、除尘、削皮。皮。第二章第二章第二章第二章 样品的采集样品的采集样品的采集样品的采集、保存保存保存保存与与与与制备制备制备制备二、样品的预处理二、样品的预处理 由由于于食食品品中中的的非非目目标标物物质质（如如pro,pro,fat,fat,sugarsugar、et et alal）对对分分析析测测定定常常产产生生干干扰扰，因

30、因此此在在分分析析测测定定之之前前必必须须进进行行样品处理。样品处理。样品预处理原则：样品预处理原则：1 1、排除干扰因素；、排除干扰因素；2 2、不不至至于于使使被被测测物物质质受受到到损损失失，而而且且应应能能使使被被测测定定物物质质达到浓度，从而使测定能得到理想结果。达到浓度，从而使测定能得到理想结果。食食品品样样品品的的处处理理方方法法可可根根据据被被测测定定物物质质的的理理化化性性质质及及食食品品的类型、特点，常用以下几种：的类型、特点，常用以下几种：干法灰化湿法消化有机物破坏法溶剂提取法浸提法溶剂萃取法常压蒸馏法蒸馏法减压蒸馏水蒸汽蒸馏色层分离法吸附色谱分离分配色谱分离离子交换色谱

31、分离化学分离法磺化法和皂化法沉淀分离法掩蔽法浓缩常压浓缩法减压浓缩法第二章第二章第二章第二章 样品的采集样品的采集样品的采集样品的采集、保存保存保存保存与与与与制备制备制备制备二、样品的预处理二、样品的预处理1 1有机物破坏法有机物破坏法 在在高高温温或或强强烈烈氧氧化化条条件件下下，使使食食品品中中有有机机物物质质分分解解，并并在在加加热热过过程程中中成成气气态态而而散散逸逸掉掉，用用于于食食品品中中无无机机盐盐或或金金属属离离子子的的测测定定，根根据具体操作方法不同，据具体操作方法不同，又分为干法灰化和湿法消化两大类。又分为干法灰化和湿法消化两大类。（1 1）干法灰化法：）干法灰化法：样样

32、品品在在马马福福炉炉中中（一一般般550550）被被充充分分灰灰化化。灰灰化化前前须须先先碳碳化化样样品品，即即把把装装有有待待测测样样品品的的坩坩埚埚先先放放在在电电炉炉上上低低温温使使样样品品碳碳化化，在在碳碳化化过过程程中中为为了了避避免免测测定定物物质质的的散散失失，往往往往加加入入少少量量碱碱性性或或酸酸性性物物质质（固固定定剂剂），通通常常称称为为碱碱性性干干法法灰灰化化或或酸酸性性干干法法灰灰化化。例例如如，某某些些金金属属的的氯氯化化物物在在灰灰化化时时容容易易散散失失，这这时时就就加加入入H H2 2SOSO4 4，使使金金属属离离子子较变为稳定的硫酸盐。较变为稳定的硫酸盐。

33、特特点点：干干法法灰灰化化时时间间长长，常常需需过过夜夜完完成成，但但无无须须工工作作者者经经常常看看管管。由由于试剂用量少，产品的空白值较小，但对挥发性物质的损失较大。于试剂用量少，产品的空白值较小，但对挥发性物质的损失较大。干法灰化法干法灰化法 灰分的概念及特性灰分的概念及特性 食品的灰分与食品中原来存在的无机成分的区别食品的灰分与食品中原来存在的无机成分的区别 灰分测定的内容灰分测定的内容 GO灰分测定的意义灰分测定的意义总灰分的测定测定条件的选择 测定方法 水溶性灰分和酸不溶性灰分的测定水溶性灰分和酸不溶性灰分的测定 GOGO AGAINAHEADAheadAhead 灰分的概念及特性

34、灰分的概念及特性 食品经高温（食品经高温（500600）灼烧后的残留物，叫做灰分。）灼烧后的残留物，叫做灰分。食品中无机盐的总称。食品中无机盐的总称。灰分是标示食品中无机成分总量的一项指标。灰分是标示食品中无机成分总量的一项指标。食品的灰分与食品中原来存在的无机成分在数量和组成上并不完全相同食品的灰分与食品中原来存在的无机成分在数量和组成上并不完全相同 a、食品在灰化时，某些易挥发元素，如氯、碘、铅等，会挥发散失，食品在灰化时，某些易挥发元素，如氯、碘、铅等，会挥发散失，磷、硫等也能以含氧酸的形式挥发散失，使这些磷、硫等也能以含氧酸的形式挥发散失，使这些无机成分减少无机成分减少。b、某些金属氧

35、化物会吸收有机物分解产生的二氧化碳而形成碳酸盐，、某些金属氧化物会吸收有机物分解产生的二氧化碳而形成碳酸盐，又使又使无机成分增多无机成分增多。因此，灰分并不能准确地表示食品中原来的无机成分的总量。从这种观因此，灰分并不能准确地表示食品中原来的无机成分的总量。从这种观点出发通常把食品经高温灼烧后的残留物称为粗灰分。点出发通常把食品经高温灼烧后的残留物称为粗灰分。l总灰分总灰分l水溶性灰分水溶性灰分l水不溶性灰分水不溶性灰分 按溶解性分按溶解性分类类l酸不溶性灰分酸不溶性灰分 灰分测定的内容灰分测定的内容水溶性灰分反映的是可溶性的水溶性灰分反映的是可溶性的钾、钠、钙、镁等的氧化物和钾、钠、钙、镁等

36、的氧化物和盐类的含量。盐类的含量。水不溶性灰分反映的是污染的水不溶性灰分反映的是污染的泥沙和铁、铝等氧化物及碱土泥沙和铁、铝等氧化物及碱土金属的碱式磷酸盐的含量。金属的碱式磷酸盐的含量。酸不溶性灰分反映酸不溶性灰分反映的是污染的泥沙和的是污染的泥沙和食品中原来存在的食品中原来存在的微量氧化硅的含量。微量氧化硅的含量。BACK灰分测定的意义灰分测定的意义 A A 评判食品的加工精度和食品品质评判食品的加工精度和食品品质 面粉的加工精度面粉的加工精度：在面粉加工中，常以总灰分含量评定面粉等级，富强：在面粉加工中，常以总灰分含量评定面粉等级，富强粉为粉为0.3%-0.5%0.3%-0.5%；标准粉为

37、；标准粉为0.6%-0.9%0.6%-0.9%；无机盐含量是无机盐含量是评价食品营养价值评价食品营养价值的一个指标。的一个指标。如如：黄豆是营养价值较高的食物，除富含蛋白质外，灰分含量达：黄豆是营养价值较高的食物，除富含蛋白质外，灰分含量达5.0%5.0%；生产果胶、明胶之类的胶质品时，灰分是这些制品的胶冻性能的标志。生产果胶、明胶之类的胶质品时，灰分是这些制品的胶冻性能的标志。果胶分为果胶分为HMHM和和LMLM两种，两种，HMHM只要有糖、酸存在即能形成凝胶，而只要有糖、酸存在即能形成凝胶，而LMLM除糖、酸以除糖、酸以外，还需要有金属离子，如：外，还需要有金属离子，如：CaCa2+2+、

38、AlAl3+3+。B、灰分可作为灰分可作为判断食品生产中食品生产中受污染程度的一项控制指标。的一项控制指标。例如：例如：水溶性灰分指示果酱、果冻制品中的果汁含量。水溶性灰分指示果酱、果冻制品中的果汁含量。酸不溶性灰分中酸不溶性灰分中的大部分，是一些来自原料本身中的，或在加工过程中来自环境污染混入产的大部分，是一些来自原料本身中的，或在加工过程中来自环境污染混入产品中的泥沙等机械污染物，另外，还含有一些样品组织中的微量硅。品中的泥沙等机械污染物，另外，还含有一些样品组织中的微量硅。如果灰如果灰分含量超过了正常范围，说明食品生产中使用了不合乎卫生标准要求的原料分含量超过了正常范围，说明食品生产中使

39、用了不合乎卫生标准要求的原料或食品添加剂，或食品在加工、贮运过程中受到了污染。或食品添加剂，或食品在加工、贮运过程中受到了污染。BACK 原理原理 ：把一定量的把一定量的样品样品经炭化后放入高温炉内经炭化后放入高温炉内灼烧灼烧，使，使有机物有机物质被质被氧化分解氧化分解，以二氧化碳、氮的氧化物及水等形式，以二氧化碳、氮的氧化物及水等形式逸出逸出，而而无机物质无机物质以硫酸盐、磷酸盐、碳酸盐、氯化物等无机盐和以硫酸盐、磷酸盐、碳酸盐、氯化物等无机盐和金属氧化物的形式金属氧化物的形式残留残留下来，这些下来，这些残留物即为灰分残留物即为灰分，称量残，称量残留物的重量即可计算出样品中总灰分的含量。留物

40、的重量即可计算出样品中总灰分的含量。仪器仪器:高温炉高温炉 ;坩埚坩埚;坩埚钳坩埚钳 ;干燥器干燥器;分析天平分析天平 试剂试剂:1:41:4盐酸溶液盐酸溶液;0.5%;0.5%三氯化铁溶液和等量蓝墨水的混合液三氯化铁溶液和等量蓝墨水的混合液;6mol/L6mol/L硝酸硝酸 ;36%;36%过氧化氢过氧化氢 ;辛醇或纯植物油辛醇或纯植物油 总灰分的测定总灰分的测定 高温炉（又名马福炉高温炉（又名马福炉 MuffleMuffle）有加热部分、保温部分、测温部分等）有加热部分、保温部分、测温部分等组成，有配套的自动控温仪，用来设定、控制、测量炉内的温度。温度组成，有配套的自动控温仪，用来设定、控

41、制、测量炉内的温度。温度可达到可达到10001000 左右。左右。炉膛炉膛以传热性能良好、耐高温而无胀碎裂性的以传热性能良好、耐高温而无胀碎裂性的碳化硅材料碳化硅材料制成，外制成，外壁有槽，槽内嵌入电阻丝以供加热。耐火材料外围包裹一层很厚的绝缘壁有槽，槽内嵌入电阻丝以供加热。耐火材料外围包裹一层很厚的绝缘耐热镁砖石棉纤维，以减少热量损失。钢质外壳以铁架支撑。耐热镁砖石棉纤维，以减少热量损失。钢质外壳以铁架支撑。炉门炉门以绝热耐火材料嵌衬，正中有一孔以透明云母片封闭用作观察以绝热耐火材料嵌衬，正中有一孔以透明云母片封闭用作观察炉膛的加热情况。炉膛的加热情况。伸入炉膛中心的是一支热电偶伸入炉膛中心

42、的是一支热电偶，作测定温度用。热电偶的冷端与高，作测定温度用。热电偶的冷端与高温计输入端连接，构成一套温度指示和自动控温系统。温计输入端连接，构成一套温度指示和自动控温系统。使用方法使用方法:用毛刷仔细用毛刷仔细清扫炉膛内清扫炉膛内的灰尘和机械性杂质，的灰尘和机械性杂质，放入放入已经炭已经炭化完全的盛有化完全的盛有样品样品的坩埚，的坩埚，关闭炉门关闭炉门。将高温计的黑色指针拨至需要的灼烧温度将高温计的黑色指针拨至需要的灼烧温度(设定温度）。开设定温度）。开启电源启电源，指示灯亮。，指示灯亮。达到需要的灼烧时间后，达到需要的灼烧时间后，切断电源切断电源。待炉膛温度降低至。待炉膛温度降低至2002

43、00 左右，开启炉门，用长柄坩埚左右，开启炉门，用长柄坩埚取出灼烧物取出灼烧物品，在炉门口品，在炉门口放置片刻，进一步冷却后置放置片刻，进一步冷却后置干燥干燥器中器中保存保存备用。备用。关闭炉门关闭炉门，做好整理工作。，做好整理工作。坩埚：坩埚：通常采用素烧通常采用素烧瓷坩埚瓷坩埚，耐高温耐高温，灼烧后失重极少，灼烧后失重极少，对酸对酸性食品性食品稳稳定定，不因温度迅速变化而破裂，且价钱，不因温度迅速变化而破裂，且价钱便宜便宜，但，但对碱对碱性食品性食品不稳定不稳定。当灰化碱性食品时，瓷坩埚内壁的釉层会有部分溶解当灰化碱性食品时，瓷坩埚内壁的釉层会有部分溶解.铂坩埚铂坩埚具有耐高具有耐高温、耐

44、碱、导热性好、吸湿性小等优点，但价格昂贵，约为黄金的温、耐碱、导热性好、吸湿性小等优点，但价格昂贵，约为黄金的9 9倍倍.近年来，某些国家采用铝箔杯作灰化容器，质量轻，在近年来，某些国家采用铝箔杯作灰化容器，质量轻，在525-600525-600 范围内，能稳定地使用，同时冷却效果好，缩短了冷却时间。范围内，能稳定地使用，同时冷却效果好，缩短了冷却时间。BACK 干燥器：干燥器：干燥器的使用：干燥器的使用：干燥器在盖子磨口处均匀地涂一层凡士林油。干燥器在盖子磨口处均匀地涂一层凡士林油。干燥器上室放被干燥的物体，下室装干燥剂（约占下室的一半）。干燥器上室放被干燥的物体，下室装干燥剂（约占下室的一

45、半）。最常用的最常用的干燥剂干燥剂有硅胶、有硅胶、CaOCaO、无水无水CaclCacl2 2、分子筛等。硅胶是硅酸凝胶，、分子筛等。硅胶是硅酸凝胶，烘干除去大部分水后，得到白色多孔的固体，具有高度的吸附能力。为了便烘干除去大部分水后，得到白色多孔的固体，具有高度的吸附能力。为了便于观察，将硅胶放在钴盐溶液中浸泡，使之呈粉红色，烘干后变为蓝色。于观察，将硅胶放在钴盐溶液中浸泡，使之呈粉红色，烘干后变为蓝色。注意事项：注意事项：启盖时，左手扶住干燥器，右手握住盖上的圆球，向前推开器盖启盖时，左手扶住干燥器，右手握住盖上的圆球，向前推开器盖.当高温坩埚放入干燥器后，不能立即盖紧盖子。当高温坩埚放入

46、干燥器后，不能立即盖紧盖子。正确的操作：正确的操作：当坩埚中放入干燥器后，先盖上盖子，再慢慢推开盖子，放出热当坩埚中放入干燥器后，先盖上盖子，再慢慢推开盖子，放出热空气。这样重复数次，直到听不到空气。这样重复数次，直到听不到“嘣嘣”“”“嘣嘣”的声音后，把盖子盖紧并的声音后，把盖子盖紧并移至天平室后，冷却至室温。移至天平室后，冷却至室温。BACK 灰化容器灰化容器 测定条件的选择测定条件的选择种类种类：素烧瓷素烧瓷坩埚坩埚、铂坩埚、石英坩埚等，、铂坩埚、石英坩埚等，个别情况可用个别情况可用蒸发皿蒸发皿。大小：大小：根据试样的性状来选用；如：加热易膨胀及灰分含量低、取样量较根据试样的性状来选用；

47、如：加热易膨胀及灰分含量低、取样量较大的样品，需选用稍大些的坩埚；但过大会使称量误差增大。大的样品，需选用稍大些的坩埚；但过大会使称量误差增大。取样量：取样量：根据试样的种类和性状来决定；根据试样的种类和性状来决定；以灼烧后得到的灰分量为以灼烧后得到的灰分量为10-100mg10-100mg来决定取样量。来决定取样量。例如：例如：通常奶粉、麦乳精、大豆粉、调味料、鱼类及海产品等取通常奶粉、麦乳精、大豆粉、调味料、鱼类及海产品等取1-2g1-2g；谷物及其制；谷物及其制品、肉及其制品、糕点、牛乳等取品、肉及其制品、糕点、牛乳等取3-5g3-5g；蔬菜及其制品、砂糖及其制品、淀粉及其；蔬菜及其制品

48、、砂糖及其制品、淀粉及其制品、蜂蜜、奶油等取制品、蜂蜜、奶油等取5-10g5-10g；水果及其制品取；水果及其制品取20g20g；油脂取；油脂取50g50g。灰化温度灰化温度:一般为一般为500-550500-550。例如：例如：鱼类及海产品、谷类及其制品、乳制品鱼类及海产品、谷类及其制品、乳制品550550；果蔬及其制品、砂糖及其制；果蔬及其制品、砂糖及其制品、肉制品品、肉制品525525；个别样品（如谷类饲料）可以达到；个别样品（如谷类饲料）可以达到600600。灰化温度过高灰化温度过高，将引起钾、钠、氯等元素的挥发损失，而且磷酸盐、硅酸盐类也会，将引起钾、钠、氯等元素的挥发损失，而且磷酸

49、盐、硅酸盐类也会熔融，将碳粒包藏起来，使碳粒无法氧化；熔融，将碳粒包藏起来，使碳粒无法氧化；灰化温度过低，灰化温度过低，则灰化速度慢、时间长，不易灰化完全，也不利于除去过剩的碱则灰化速度慢、时间长，不易灰化完全，也不利于除去过剩的碱（碱性食品）吸收的二氧化碳。因此，必须根据食品的种类和性状兼顾各方面因素，（碱性食品）吸收的二氧化碳。因此，必须根据食品的种类和性状兼顾各方面因素，选择合适的灰化温度。选择合适的灰化温度。灰化时间灰化时间:一般根据样品的组成、性状注意观察残灰的颜色，正确判断灰化程度；一般根据样品的组成、性状注意观察残灰的颜色，正确判断灰化程度；以灰分呈白色或浅灰色，无碳粒存在并达到

50、恒重为止，需以灰分呈白色或浅灰色，无碳粒存在并达到恒重为止，需2-52-5小时。小时。应该指出应该指出，对有些样品，即使灰分完全，残灰也不一定呈白色或浅灰色，对有些样品，即使灰分完全，残灰也不一定呈白色或浅灰色，如：铁含量高的食品，残灰呈褐色；锰、铜含量高的食品，残灰呈蓝绿色。如：铁含量高的食品，残灰呈褐色；锰、铜含量高的食品，残灰呈蓝绿色。有时即使灰的表面呈白色，内部仍残留有碳块。有时即使灰的表面呈白色，内部仍残留有碳块。加速灰化的方法加速灰化的方法:有些样品，例如含磷较多的谷物及其制品，随灰化的进行，磷酸将以磷酸二氢有些样品，例如含磷较多的谷物及其制品，随灰化的进行，磷酸将以磷酸二氢钾、钠